JP6376061B2 - 固体電解質層の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、酸化物固体電解質と融剤とを含む混合体を作製する成形工程と、該成形工程で作製された混合体を、融剤の融点以上かつ酸化物固体電解質の融点未満の温度で保持する熱処理工程と、を有し、酸化物固体電解質がLi6.8La3Zr2O12であり、融剤がLi3BO3である、固体電解質層の製造方法である。
これに対し、本発明では酸化物固体電解質としてLi6.8La3Zr2O12を用いるので、固体電解質層に含まれている電解質粒子の大きさを均一化することが可能になり、その結果、耐Li短絡性及びリチウムイオン伝導性を向上させることが可能になる。
[実施例]
体積比で酸化物固体電解質:融剤=90:10となる量の、酸化物固体電解質(Li6.8La3Zr2O12)及び融剤(Li3BO3(以下において、「LBO」と称する。))を秤量し、バインダー(IBM−2、積水化学製)及び有機溶剤(2−ブタノール、ナカライテスク製)と混ぜることにより、ペースト状の組成物を作製した(混合体作製準備工程)。なお、ペースト状の組成物に占める、Li6.8La3Zr2O12(以下において、「LLZO」と称することがある。)及びLBOの合計の割合は、22mass%であった。
このようにして作製したペースト状の組成物を、ドクターブレード法にて樹脂フィルム上に塗布した後、これを乾燥させることにより有機溶剤を除去し、その後、樹脂フィルムを剥がした。これにより、LLZO、LBO、及び、バインダーからなる成形された混合体を作製した(成形工程)。その後、図6に示す条件で、混合体に大気中で熱処理を実施することにより、実施例の固体電解質層を製造した。
Li6.8La3Zr2O12に代えてLi7La3Zr2O12を使用したほかは、実施例と同様にして、比較例の固体電解質層を製造した。
熱処理工程で保持する温度を850℃にしたほかは、比較例1と同様にして、比較例2の固体電解質層を製造した。
熱処理工程で保持する温度を950℃にしたほかは、比較例1と同様にして、比較例3の固体電解質層を製造した。
走査型電子顕微鏡(JSM−6610LA、JEOL製)を用いて、実施例の固体電解質層、及び、比較例1の固体電解質層のそれぞれを観察した。実施例の固体電解質層の断面SEM像(倍率300倍)を図7に、比較例1の固体電解質層の断面SEM像(倍率300倍)を図8に、実施例の固体電解質層の断面SEM像(倍率1000倍)を図9に、比較例1の固体電解質層の断面SEM像(倍率1000倍)を図10に、それぞれ示す。
直径11mm且つ厚さ100μmの、実施例の固体電解質層及び比較例1〜3の固体電解質層をそれぞれ3個作製した。そして、それぞれの上下面にLiを蒸着し、以下に示す条件(A→B→C→D)で電流を流すことにより、短絡する電流値を調査した。短絡する電流値は、具体的には、急激に電圧が低下した場合の電流値とした。なお、AとBとの間、BとCとの間、及び、CとDとの間では、正極及び負極を逆にした。実施例の固体電解質層に対する試験結果の一例を図11に、比較例1の固体電解質層に対する試験結果の一例を図12に、それぞれ示す。
A:10μA/cm2で60分間に亘って通電した後、正極及び負極を逆にして10μA/cm2で60分間に亘って通電する1サイクル。
B:50μA/cm2で60分間に亘って通電した後、正極及び負極を逆にして50μA/cm2で60分間に亘って通電する1サイクル。
C:100μA/cm2で60分間に亘って通電した後、正極及び負極を逆にして100μA/cm2で60分間に亘って通電する1サイクル。
D:500μA/cm2で60分間に亘って通電した後、正極及び負極を逆にして500μA/cm2で60分間に亘って通電する1サイクル。
Claims (1)
- 酸化物固体電解質と融剤とを含む混合体を作製する成形工程と、
前記成形工程で作製された前記混合体を、前記融剤の融点以上かつ前記酸化物固体電解質の融点未満の温度で保持する熱処理工程と、を有し、
前記酸化物固体電解質がLi6.8La3Zr2O12であり、かつ、前記融剤がLi3BO3である、固体電解質層の製造方法。
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JP2015138757A JP6376061B2 (ja) | 2015-07-10 | 2015-07-10 | 固体電解質層の製造方法 |
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