JP6365225B2 - 枠練り固形石けん - Google Patents
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Description
枠練り法では、一般的に下記の方法が用いられてきた。まず、エチルアルコールなどの低級一価のアルコールと水の混合溶媒に、油脂または脂肪酸と水酸化ナトリウムなどのアルカリ剤とによって得られた脂肪酸塩を加熱溶解し、更に糖類、多価アルコールや必要により香料、色素、植物エキス等を添加する。型枠に流し込んで固化した後に適切な大きさに切断し、更に30〜60日程度掛けて徐々に溶媒であるエタノールや水分を揮発させる。
しかしながら、こうして得られたこれまでの枠練り固形石けんは、エチルアルコールなどの低級一価のアルコールや水を約30〜60質量%も含有しているので、長い乾燥期間が必要になることから生産性が劣ることがあったり、低温の水での使用時に泡立ちが劣ることがあった。
a.脂肪酸と塩基とから得られる脂肪酸塩であって、脂肪酸塩を構成する脂肪酸のうち炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が96質量%以上であり、炭素数12の直鎖飽和脂肪酸が15〜35質量%、炭素数14の直鎖飽和脂肪酸が30〜65質量%、炭素数16の直鎖飽和脂肪酸が5〜25質量%、炭素数18の直鎖飽和脂肪酸が0〜25質量%であり、塩基としてアルカリ金属を成分とするアルカリ剤が含まれ、アルカリ金属がカリウムおよびナトリウムであって、アルカリ剤におけるカリウム/ナトリウムの質量比が1/99〜1/1である脂肪酸塩
b.ジプロピレングリコール(DPG)および/またはプロピレングリコール(PG)
c.水
d.式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを合計で60〜100質量%含有するモノマーから得られるポリマーであって、式(I)で示される化合物/(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量比が質量比で100/0〜10/90であるポリマー
e.カチオン化ポリマー
本発明の枠練り固形石けんは、下記に示すa成分〜e成分を含有する。
本発明に用いられるa成分は、脂肪酸と塩基とを反応させて得られる脂肪酸塩である。
脂肪酸を構成する脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸等の直鎖の飽和脂肪酸が挙げられ、これらの混合脂肪酸を用いても良い。これら脂肪酸は植物由来、動物由来、または化学合成したもののいずれを用いてもよい。
脂肪酸塩を構成する脂肪酸のうち炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量は96質量%以上、好ましくは98〜100質量%である。炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が96質量%より少ないと、起泡性、溶解性および速泡性が低下し、洗浄後の感触も悪くなり、ひび割れも生じやすくなるおそれがある。脂肪酸塩を構成する脂肪酸には、炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸を除く他の脂肪酸が含まれていてもよいが、不飽和脂肪酸や分岐脂肪酸を実質的に含まないこと、例えば含有量が1質量%以下であることが好ましい。
アルカリ金属を成分とするアルカリ剤としては、例えば水酸化物、炭酸化物等が挙げられ、水酸化物としては水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムが挙げられる。
a成分の含量が35質量%未満では、十分な泡立ちが得られない上に、固化に時間がかかり生産性が低下するおそれがあると共に、溶け崩れやすくなるおそれがある。a成分の含量が70質量%を超えると、溶解性が低下する上、洗い上がりの感触が低下するおそれがあると共に、枠に流し込んで固化した石けんに泡の巻込みにより歩留まりが低下するおそれがある。
本発明に用いられるb成分は、ジプロピレングリコールおよび/またはプロピレングリコールである。ジプロピレングリコールとプロピレングリコールは、いずれか一方のみを用いてもよく、両方を組み合わせて用いてもよい。組み合わせて用いる際の比率としては、ジプロピレングリコール/プロピレングリコールが7/3〜1/9であることが好ましい。
本発明に用いられるc成分は水であり、化粧品や医薬品等に一般に使用されている水、例えば、イオン交換水、蒸留水などの精製水が好適に使用される。
本発明の枠練り固形石けんに含有されるc成分の含有量は、10〜35質量%であり、好ましくは15〜34質量%、特に好ましくは18〜32質量%である。c成分の含有量が15%質量未満では、脂肪酸塩の溶解性が低下し、均一な組成の固形石けんとならないおそれがあり、35質量%を超えると、軟らかくなりすぎて生産性が低下し、溶け崩れやすくなるおそれがある。
なお、c成分としての水の含有量には、石けん素地などに含有される水分の含有量も含まれる。
本発明に用いられるd成分は、下記の式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを含有するモノマーから得られるポリマー(以下、「PCポリマー」とも称する。)である。なお、(メタ)アクリル酸は、アクリル酸およびメタクリル酸の総称を表す。
該(メタ)アクリル酸アルキルエステルの具体例としては、例えば、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、メタクリル酸n−ブチル等が挙げられる。
式(I)で示される化合物/(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量比は、100/0〜10/90(質量比)であり、好ましくは100/0〜30/70(質量比)、特に好ましくは100/0〜50/50(質量比)である。
なお、PCポリマーの重量平均分子量は、例えばゲル浸透クロマトグラフィーにより測定することができる。
式(I)で示される化合物および(メタ)アクリル酸アルキルエステルと共重合性を有する他の単量体は、付加重合可能な二重結合を有する化合物であり、本発明の効果を損なわないものであればよく、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、イソブテン、スチレン等のオレフィン性炭化水素およびそれらの異性化オレフィン、多量化オレフィン、またはこれらに各種誘導体を導入したオレフィン性化合物;アクリル酸、メタクリル酸、ビニル酢酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸等のエチレン性不飽和カルボン酸およびそれらの多量体、無水物、炭素数1〜6の1価アルコール以外のアルコールとのエステル、またはこれらにカルボニル基、アミノ基、シアノ基、ニトリル基などを導入したエチレン性不飽和カルボン酸誘導体;ビニルアルコールおよびこれと各種カルボン酸とのエステル、各種アルコールとのエーテル、またはこれらにカルボニル基、アミノ基、シアノ基、ニトリル基などを導入したエチレン性不飽和カルボン酸誘導体、ビニルアルコールおよびこれらと各種カルボン酸とのエステル、各種アルコールとのエーテル、またはこれらにカルボニル基、アミノ基、シアノ基、ニトリル基などを導入したビニルアルコール誘導体などが挙げられる。
本発明に用いられるe成分はカチオン化ポリマーである。
本発明において用いられるカチオン性ポリマーとしては、例えば、カチオン化セルロース、カチオン化澱粉、カチオン化グアーガム、カチオン化タラガム、カチオン化ローカストビーンガム、カチオン化フェヌグリークガム、カチオン化キサンタンガム、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩の重合体、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物、ビニルイミダゾリウムトリクロライド/ビニルピロリドン共重合体、ヒドロキシエチルセルロース/ジメチルジアリルアンモニウムクロライド共重合体、ビニルピロリドン/四級化ジメチルアミノエチルメタクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン/アルキルアミノアクリレート共重合体、ポリビニルピロリドン/アルキルアミノアクリレート/ビニルカプロラクタム共重合体、ビニルピロリドン/メタクリルアミドプロピル塩化トリメチルアンモニウム共重合体、アルキルアクリルアミド/アクリレート/アルキルアミノアルキルアクリルアミド/ポリエチレングリコールメタクリレート共重合体等が挙げられる。
これらのうち、ざらつきを感じにくく、生産性に優れるという観点から、好ましくは、カチオン化セルロース、カチオン化澱粉、カチオン化グアーガム、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物であり、特に好ましくは、カチオン化セルロース、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物である。
また、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物として、例えば、日本ルーブリゾール社製のマーコート550、マーコート550PR、マーコート2200、マーコートSなどが挙げられる。
また、ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物として、例えば、日本ルーブリゾール社製のマーコート3331PLUS、マーコート3330、マーコート3333等が挙げられる。
炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸としては、牛脂、ヤシ油、パーム油、パーム核油、オリーブ油、コーン油、ヒマワリ油、ナタネ油、キャノーラ油、ダイズ油、ヒマシ油やこれらの油脂の極度硬化油から得られる脂肪酸、またはそれらを精製して得られる脂肪酸や純度を上げた単体脂肪酸を使用することができ、前述の油脂そのものや脂肪酸メチルエステルも使用することができる。
植物油としては、オリーブ油、マカデミアナッツ油、ヒマシ油、ホホバ油、パーム油、パーム核油、ヤシ油、大豆油、ヒマワリ油等が挙げられ、これら植物油から選ばれる1種または2種以上を用いることができる。好ましくはオリーブ油、ヒマワリ油、マカデミアナッツ油、ホホバ油であり、特に好ましくはオリーブ油、ホホバ油およびマカデミアナッツ油である。これら植物油は、脱酸、脱色、脱臭など通常一般的に行われる精製工程を経たものがより好ましい。
なお、本発明の枠練り固形石けんは、色相や臭気の経時安定性の観点から、スクロース、グルコース等の糖類を実質的に含まないことが望ましい。
表1に示す組成を有する実施例1の枠練り固形石けん(以下、単に「固形石けん」とも称する。)を次に示す方法により調製し、実施例2〜7および比較例1〜6についても実施例1と同様の方法で固形石けんを調製した。なお、表1中の数値は、評価時の固形石けん中の含有量(質量%)である。
飽和脂肪酸を5L容の双腕式混練機((株)入江商会製、PNV−5型)に入れ約80℃に加熱し、28%水酸化ナトリウム水溶液と28%水酸化カリウム水溶液の混合液を添加して、85℃〜95℃で約5分間撹拌混合した。加熱しながら混合することにより乾燥させて水分量を調節し、おおよそ10%の水分の石けん素地を得た。こうして得られた石けん素地をプロピレングリコール(PG)と水に溶解し、さらに飽和脂肪酸を溶解して均一とした。溶解確認後に、d成分のポリマー、e成分のカチオン化ポリマー、オリーブ油、ブチレングリコール(BG)、グリセリン、トコフェロール(天然ビタミンE)およびEDTA・2Na(エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム)を加えて溶解し、石けん膠を得た。
次に、石けん膠を円筒形の型枠(直径65mm)に流し込み、室温で30℃以下となるまで半日程度放冷して固化させた。固化後、型枠より取り出し、3cm間隔に切断して、7日間トレイの上で石けんを静置して、実施例1の枠練り固形石けんを得た。
得られた枠練り固形石けんの水分をケット法により測定した。また、得られた枠練り固形石けんを次に示す方法で評価した。
d成分(PCポリマーa)
1)MPC:80質量%、メタクリル酸ブチル:20質量%のモノマーから得られた重量平均分子量約70万のポリマー
d成分(PCポリマーb)
2)MPC:70重量%、メタクリル酸ブチル:30重量%のモノマーから得られた重量平均分子量約10万のポリマー
・ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド共重合物(製品名;マーコート550、日本ルーブリゾール(株))
・ジアリルジアルキル四級アンモニウム塩/アクリルアミド/アクリル酸共重合物(製品名;マーコート3331PLUS、日本ルーブリゾール(株))
・カチオン化セルロース(製品名;レオガードKGP:塩化o−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロース、ライオン(株))
実施例および比較例の枠練り固形石けんは、PG等の多価アルコールが多量に配合されているので、赤外線水分計で揮発成分をすべて揮発させて、多価アルコールを減じたものを水分とした。
装置:赤外線水分計、FD−240(株式会社ケツト科学研究所)
方法:四分割法(JIS K 3304;1984)で切断した試料をなるべく細かく切り、試料皿に1g程度の試料を乗せ、試料をまんべんなく広げる。次いで、乾燥温度150℃で、揮発分の恒量点まで加熱を続け、恒量となったところで測定値を読みとる。以下の式にて、枠練り固形石けん中の水分量を求めた。
(式) W = T − M
W:水分
T:測定値
M:多価アルコール含量
例えば、実施例1では、T(測定値)が54.44%であり、M(多価アルコール含量)が32%であるから、水分(揮発分)は54.44%−32%=22.44%となる。
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを手に取って約38℃のぬるま湯で泡立てた際の泡立ちの早さや泡質について下記の基準に基づき評価した。
2点・・・非常に素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
1点・・・やや素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
0点・・・泡立ちが遅い、または泡立ちが低いと感じた場合。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):素早く豊かに泡立つ固形石けんである。
11〜15点・・・○:泡立ちがやや弱い固形石けんである。
6〜10点・・・△:泡立ちが弱い固形石けんである。
0〜 5点・・・×:泡立ちがほとんどない固形石けんである。
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを手に取って約20℃の冷たい水で泡立てた際の泡立ちの早さや泡質について下記の基準に基づき評価した。
2点・・・非常に素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
1点・・・やや素早く豊かな泡立ちであると感じた場合。
0点・・・泡立ちが遅い、または泡立ちが低いと感じた場合。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):素早く豊かに泡立つ固形石けんである。
11〜15点・・・○:泡立ちがやや弱い固形石けんである。
6〜10点・・・△:泡立ちが弱い固形石けんである。
0〜 5点・・・×:泡立ちがほとんどない固形石けんである。
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを手に取って38℃の水で泡立てた際の溶けやすさについて下記の基準に基づき評価した。
2点・・・非常に溶けやすいと感じた場合。
1点・・・やや溶けやすいと感じた場合。
0点・・・溶けにくいと感じた場合。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):溶解性に優れた固形石けんである。
11〜15点・・・○:溶解性がやや低い固形石けんである。
6〜10点・・・△:溶解性が低い固形石けんである。
0〜 5点・・・×:溶解性が極めて低い固形石けんである。
10名の女性(20代〜50代)をパネラーとし、固形石けんを用いて身体を洗浄した後の洗い上がりの感触について下記の基準に基づき評価した。
2点:肌にすべすべ感があり、しっとりとした感触があると感じた場合。
1点:ややすべすべ感、またはしっとりとした感触があると感じた場合。
0点:すべすべ感やしっとり感が全くないと感じた場合。
16〜20点・・・◎(ただし、0点の評価をしたパネラーがいないことを条件とする。):洗い上がりの感触が優れた固形石けんである。
11〜15点・・・○:洗い上がりの感触が良好な固形石けんである。
6〜10点・・・△:洗い上がりの感触がやや良好な固形石けんである。
0〜 5点・・・×:洗い上がりの感触が不良な固形石けんである。
上記製造例に準じて、容器内で溶解させた石けん膠を型枠(高さ420mm、直径65mm)に流し込んだ後、固化した石けんの2本をそれぞれの上部から50mmの部分および下部から20mmの部分を切り取って取り除いた。残った石けんを35mm間隔で切断し、切断面に泡等の噛みがないかについて観察して下記の基準で判定した。なお、固形石けん1本当り10個のサンプルが取れるので、評価は2本分で20個のサンプルを用いて行なった。
合格品 (◎):泡等がほとんど噛んでおらず、製品として19個以上を使用できる。
不合格品(×):泡かみにより、表面にくぼみや凹みがあり、製品化できないものが2個以上ある。
具体的には、比較例1では、a成分の含有量が少なく、b+cの含有量が多く、a/cの質量比が小さいので、泡立ち、生産性の点で劣っている。
比較例2では、a成分の含有量が多く、b成分の含有量が少なく、b+cの含有量が少なく、a/cの質量比およびa/(b+c)の質量比が大きいので、溶解性、洗い上がりの感触、生産性の点で劣っている。
比較例3では、b成分の含有量が多く、e成分を含有せず、a/cの質量比が大きいので、洗い上がりの感触が不十分であり、生産性の点で劣っている。
比較例5では、a成分における炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が少なく、かつa成分の含有量も少なく、a/cの質量比が小さいので、泡立ちおよび生産性の点で劣り、溶解性が不十分である。
比較例6では、a成分における炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が少なく、また脂肪酸塩がナトリウム塩のみであり、b成分およびe成分の含有量が少なく、b+cの含有量が少ないので、泡立ち、溶解性、洗い上がりの感触、生産性の点で劣っている。
Claims (1)
- 下記に示すa成分を35〜70質量%、b成分を15〜40質量%、c成分を10〜35質量%、d成分を0.001〜1質量%、e成分を0.01〜1質量%含有し、b成分とc成分の合計量(b+c)が35〜65質量%であり、c成分に対するa成分の含有量比(a/c)が1.3〜3.0であり、b成分とc成分の合計量(b+c)に対するa成分の含有量比〔a/(b+c)〕が0.4〜1.8である枠練り固形石けん。
a.脂肪酸と塩基とから得られる脂肪酸塩であって、脂肪酸塩を構成する脂肪酸のうち炭素数12〜18の直鎖飽和脂肪酸の合計量が96質量%以上であり、炭素数12の直鎖飽和脂肪酸が15〜35質量%、炭素数14の直鎖飽和脂肪酸が30〜65質量%、炭素数16の直鎖飽和脂肪酸が5〜25質量%、炭素数18の直鎖飽和脂肪酸が0〜25質量%であり、塩基としてアルカリ金属を成分とするアルカリ剤が含まれ、アルカリ金属がカリウムおよびナトリウムであって、アルカリ剤におけるカリウム/ナトリウムの質量比が1/99〜1/1である脂肪酸塩
b.ジプロピレングリコールおよび/またはプロピレングリコール
c.水
d.式(I)で示される化合物と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを合計で60〜100質量%含有するモノマーから得られるポリマーであって、式(I)で示される化合物/(メタ)アクリル酸アルキルエステルの含有量比が質量比で100/0〜10/90であるポリマー
e.カチオン化ポリマー
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