JP6360758B2 - 被抽出物からの有用成分の抽出方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ダイアフィルトレーションを使用した、被抽出物からの有用成分の抽出方法に関する。
原液（被処理液）から回収対象物を回収する方法としてダイアフィルトレーションが汎用されている（特許文献１〜３）。
ダイアフィルトレーションは、被処理液を希釈水（水道水や地下水など）で希釈しながら濾過運転する方法であることから、希釈水の使用量が増大し、それに伴い排水量が増大するという問題がある。
ダイアフィルトレーションは、被処理液を希釈水（水道水や地下水など）で希釈しながら濾過運転する方法であることから、希釈水の使用量が増大し、それに伴い排水量が増大するという問題がある。
本発明は、ダイアフィルトレーションを適用するが、抽出溶媒を不要にするか、あるいは抽出溶媒の使用量を減少させることができる多段分離膜装置を使用した、被抽出物からの有用成分の抽出方法を提供することを課題とする。
本発明は、課題の解決手段として、
異なる孔径の分離膜を備えた２つの分離膜モジュールと複数のタンクを組み合わせた多段分離膜装置を使用した、被抽出物から有用成分を抽出する方法であって、
前記複数のタンクが第１タンクと第２タンクの２つであり、
第１タンクに被抽出物の粉砕物の溶媒分散液を貯留する工程、
第１タンク内の溶媒分散液を第１膜モジュールで分離し、第１濾過液は第２タンクに貯留し、第１濃縮液は第１タンクに戻す工程、
第２タンク内の液を第２膜モジュールで分離し、第２濾過液は第１タンクに戻し、第２濃縮液は第２タンクに戻す工程、
を繰り返し、
第１膜モジュールが限外濾過膜モジュールまたは精密濾過膜モジュールであり、
第２膜モジュールが逆浸透膜モジュールであり、
第２タンクから有用成分を採取する、被抽出物からの有用成分の抽出方法を提供する。
異なる孔径の分離膜を備えた２つの分離膜モジュールと複数のタンクを組み合わせた多段分離膜装置を使用した、被抽出物から有用成分を抽出する方法であって、
前記複数のタンクが第１タンクと第２タンクの２つであり、
第１タンクに被抽出物の粉砕物の溶媒分散液を貯留する工程、
第１タンク内の溶媒分散液を第１膜モジュールで分離し、第１濾過液は第２タンクに貯留し、第１濃縮液は第１タンクに戻す工程、
第２タンク内の液を第２膜モジュールで分離し、第２濾過液は第１タンクに戻し、第２濃縮液は第２タンクに戻す工程、
を繰り返し、
第１膜モジュールが限外濾過膜モジュールまたは精密濾過膜モジュールであり、
第２膜モジュールが逆浸透膜モジュールであり、
第２タンクから有用成分を採取する、被抽出物からの有用成分の抽出方法を提供する。
本発明の有用成分の抽出方法によれば、有用成分の抽出に使用する溶媒量を減少させることができる。
＜多段分離膜装置＞
図１により本発明の抽出方法を実施するために好適な多段分離膜装置を説明する。
原液（被抽出物の粉砕物の溶媒分散液）が入った第１タンク１と限外濾過膜モジュール（ＵＦ膜モジュール）１０は、原液ライン１１で接続されている。原液ライン１１には、ＵＦポンプ４１が設置されている。
第１タンク１は、必要に応じて、撹拌装置、加温装置などを備えたものを使用することができる。
ＵＦ膜モジュール１０は公知のものであり、中空糸膜型やチューブ型のＵＦ膜を使用したものが好ましい。
ＵＦ膜モジュール１０は、被抽出物中の有用成分を濾過することができるものであり、被抽出物中の有用成分の種類に応じた適切な分画分子量を有しているものを選択する。
ＵＦ膜モジュール１０の濾過液出口と第２タンク２は、第１濾過液ライン１２で接続されている。
ＵＦ膜モジュール１０の濃縮液出口と第１タンク１は、第１濃縮液ライン１３で接続されている。
なお、ＵＦ膜に代えて、精密濾過膜（ＭＦ膜）を使用したＭＦ膜モジュール、ナノ濾過膜（ＮＦ膜）を使用したＮＦ膜モジュールなどを使用することもできる。
図１により本発明の抽出方法を実施するために好適な多段分離膜装置を説明する。
原液（被抽出物の粉砕物の溶媒分散液）が入った第１タンク１と限外濾過膜モジュール（ＵＦ膜モジュール）１０は、原液ライン１１で接続されている。原液ライン１１には、ＵＦポンプ４１が設置されている。
第１タンク１は、必要に応じて、撹拌装置、加温装置などを備えたものを使用することができる。
ＵＦ膜モジュール１０は公知のものであり、中空糸膜型やチューブ型のＵＦ膜を使用したものが好ましい。
ＵＦ膜モジュール１０は、被抽出物中の有用成分を濾過することができるものであり、被抽出物中の有用成分の種類に応じた適切な分画分子量を有しているものを選択する。
ＵＦ膜モジュール１０の濾過液出口と第２タンク２は、第１濾過液ライン１２で接続されている。
ＵＦ膜モジュール１０の濃縮液出口と第１タンク１は、第１濃縮液ライン１３で接続されている。
なお、ＵＦ膜に代えて、精密濾過膜（ＭＦ膜）を使用したＭＦ膜モジュール、ナノ濾過膜（ＮＦ膜）を使用したＮＦ膜モジュールなどを使用することもできる。
有用成分を含む第１濾過液が入った第２タンク２と逆浸透膜モジュール（ＲＯ膜モジュール）２０は、第２タンク液ライン２１で接続されている。第２タンク液ライン２１には、ＲＯポンプ４２が設置されている。
ＲＯ膜モジュール２０は、公知のものを使用することができ、スパイラル型のものを使用することができる。
ＲＯ膜モジュール２０の濾過液出口と第３タンク３は、第２濾過液ライン２２で接続されている。第２濾過液ライン２２は開閉弁３１を有している。
ＲＯ膜モジュール２０の濃縮液出口と第２タンク２は、第２濃縮液ライン２３で接続されている。
第２濾過液ライン２２は、途中で分岐して第２濾過液の第１送水ライン２５が形成されており、第２濾過液の第１送水ライン２５は第１タンク１に接続されている。第１送水ライン２５は開閉弁３２を有している。
ＲＯ膜モジュール２０は、公知のものを使用することができ、スパイラル型のものを使用することができる。
ＲＯ膜モジュール２０の濾過液出口と第３タンク３は、第２濾過液ライン２２で接続されている。第２濾過液ライン２２は開閉弁３１を有している。
ＲＯ膜モジュール２０の濃縮液出口と第２タンク２は、第２濃縮液ライン２３で接続されている。
第２濾過液ライン２２は、途中で分岐して第２濾過液の第１送水ライン２５が形成されており、第２濾過液の第１送水ライン２５は第１タンク１に接続されている。第１送水ライン２５は開閉弁３２を有している。
第１タンク１と第２濾過液が入った第３タンク３は、第２濾過液の第２送水ライン２６で接続されている。
第２送水ライン２６は、第１タンク１と第３タンク３の液面高さの高低差（水頭差）を利用して送水できるようにすることができるほか、第２送水ライン２６に送水ポンプを設置して、水頭差による送水とポンプによる送水を併用することができ、またはポンプのみによる送水をすることもできる。なお、作図の都合上、第２送水ライン２６は水頭差が形成できるようには示されていないが、実用上、水頭差を形成できるようにすることは自明である。
第３タンク３は必須ではなく、第３タンク３がない多段分離膜装置を使用することもでき、その場合には、第２送水ライン２６も不要になり、第２濾過液ライン２２は第１送水ライン２５と接続される。
第２送水ライン２６は、第１タンク１と第３タンク３の液面高さの高低差（水頭差）を利用して送水できるようにすることができるほか、第２送水ライン２６に送水ポンプを設置して、水頭差による送水とポンプによる送水を併用することができ、またはポンプのみによる送水をすることもできる。なお、作図の都合上、第２送水ライン２６は水頭差が形成できるようには示されていないが、実用上、水頭差を形成できるようにすることは自明である。
第３タンク３は必須ではなく、第３タンク３がない多段分離膜装置を使用することもでき、その場合には、第２送水ライン２６も不要になり、第２濾過液ライン２２は第１送水ライン２５と接続される。
＜多段分離膜装置を使用した有用成分の抽出方法＞
図１により多段分離膜装置を使用した有用成分の抽出方法を説明する。
第１タンク１に被抽出物の粉砕物の溶媒分散液を貯留する。
被抽出物は特に制限されるものではなく、植物起源のもの、動物起源のもののいずれでもよい。
被抽出物としては、茶葉、薬草、コーヒー豆、果物、野菜、穀物、魚介類、肉類から選ばれるものを使用することができ、必要に応じて、焙煎処理、水蒸気処理、その他の加熱処理などの前処理をしたものを使用することもできる。
図１により多段分離膜装置を使用した有用成分の抽出方法を説明する。
第１タンク１に被抽出物の粉砕物の溶媒分散液を貯留する。
被抽出物は特に制限されるものではなく、植物起源のもの、動物起源のもののいずれでもよい。
被抽出物としては、茶葉、薬草、コーヒー豆、果物、野菜、穀物、魚介類、肉類から選ばれるものを使用することができ、必要に応じて、焙煎処理、水蒸気処理、その他の加熱処理などの前処理をしたものを使用することもできる。
被抽出物の粉砕物の大きさは特に制限されるものではなく、第１膜モジュールとなるＵＦ膜モジュール１０で濾過できるものであればよい。
溶媒は、有用成分が可溶のものであり、水、アルコール、有機溶媒（アルコールを除く）、水とアルコールの混合物、水と有機溶媒の混合物などを使用することができる。
被抽出物の粉砕物の溶媒分散液は、被抽出物の粉砕物を溶媒中に分散させた状態で、室温（２０〜３０℃）または必要に応じて加温した状態で、さらに必要に応じて撹拌して得られたものである。撹拌は、被抽出物の粉砕物から有用成分を抽出するためのものではなく、被抽出物の粉砕物と溶媒が混ざり合うようにするためのものであるから、１０秒間〜１分間程度の撹拌でよい。
被抽出物の粉砕物の溶媒分散液は、第１タンク１内で調製することができるが、別のタンクにて調製したものを第１タンク１内に入れることもできる。
溶媒は、有用成分が可溶のものであり、水、アルコール、有機溶媒（アルコールを除く）、水とアルコールの混合物、水と有機溶媒の混合物などを使用することができる。
被抽出物の粉砕物の溶媒分散液は、被抽出物の粉砕物を溶媒中に分散させた状態で、室温（２０〜３０℃）または必要に応じて加温した状態で、さらに必要に応じて撹拌して得られたものである。撹拌は、被抽出物の粉砕物から有用成分を抽出するためのものではなく、被抽出物の粉砕物と溶媒が混ざり合うようにするためのものであるから、１０秒間〜１分間程度の撹拌でよい。
被抽出物の粉砕物の溶媒分散液は、第１タンク１内で調製することができるが、別のタンクにて調製したものを第１タンク１内に入れることもできる。
第１タンク１内の溶媒分散液は、ＵＦポンプ４１を駆動させ、原液ライン１１からＵＦ膜モジュール１０に送って、クロスフロー濾過する。
ＵＦ膜モジュール１０で分離して得た第１濾過液は、第１濾過液ライン１２から第２タンク２に送って貯留し、第１濃縮液は第１濃縮液ライン１３から第１タンク１に戻す。ここで、第１濾過液は、被抽出物中の溶媒可溶成分である有用成分を含んでいるものである。
ＵＦ膜モジュール１０で分離して得た第１濾過液は、第１濾過液ライン１２から第２タンク２に送って貯留し、第１濃縮液は第１濃縮液ライン１３から第１タンク１に戻す。ここで、第１濾過液は、被抽出物中の溶媒可溶成分である有用成分を含んでいるものである。
第２タンク２内の第１濾過液は、ＲＯポンプ４２を駆動させ、第２タンク液ライン２１からＲＯ膜モジュール２０に送って、クロスフロー濾過する。
ＲＯ膜モジュール２０で分離して得た第２濾過液は、開閉弁３１を開け（開閉弁３２を閉じ）、第２濾過液ライン２２から第３タンク３に送って貯留し、第２濃縮液は第２濃縮液ライン２３から第２タンク２に戻す。ここで、第２濃縮液中には、被抽出物中の有用成分が含まれている。
多段分離膜装置の運転を継続すると、第２タンク２内には、第１濾過液と第２濃縮液の混合液（第２タンク液）が貯留されることになる。
ＲＯ膜モジュール２０で分離して得た第２濾過液は、開閉弁３１を開け（開閉弁３２を閉じ）、第２濾過液ライン２２から第３タンク３に送って貯留し、第２濃縮液は第２濃縮液ライン２３から第２タンク２に戻す。ここで、第２濃縮液中には、被抽出物中の有用成分が含まれている。
多段分離膜装置の運転を継続すると、第２タンク２内には、第１濾過液と第２濃縮液の混合液（第２タンク液）が貯留されることになる。
第３タンク３内の第２濾過液は、開閉弁３３を開け、第２送水ライン２６から第１タンク１に戻すことができる。
なお、多段分離膜装置として、第３タンク３と第２送水ライン２６がないものを使用したときは、ＲＯ膜モジュール２０で得られた第２濾過液は、開閉弁３２を開け、第２濾過液ライン２２と第１送水ライン２５から第１タンク１に戻すことができ、場合により第２濾過液ライン２２から外部に排水できるようにすることもできる。
なお、多段分離膜装置として、第３タンク３と第２送水ライン２６がないものを使用したときは、ＲＯ膜モジュール２０で得られた第２濾過液は、開閉弁３２を開け、第２濾過液ライン２２と第１送水ライン２５から第１タンク１に戻すことができ、場合により第２濾過液ライン２２から外部に排水できるようにすることもできる。
このようにして多段分離膜装置の濾過運転を継続すると、第１タンク１内には被抽出物（被抽出物の粉砕物）から有用成分が抽出された後の抽出残渣が残り、第２タンク２内には、被抽出物から抽出された有用成分の濃縮液が残り、第３タンク３内には、第１タンク１で使用した溶媒を含む液（溶媒濃度が非常に高い液）が残ることになる。
第１タンク１内の抽出残渣は、第１タンク１の下部に接続された廃棄ライン２８から廃棄する。
第２タンク２内の有用成分の濃縮液は、開閉弁３４を開け、第２タンク液ライン２１を経て、有用成分回収ライン２７から回収する。
本発明の抽出方法では、ＵＦ膜モジュール１０による濾過運転を停止した状態で、ＲＯ膜モジュール２０の濾過運転を継続して、得た第２濾過液は第３タンク３に送って貯留し、第２濃縮液は第２濃縮液ライン２３から第２タンク２に戻すことができる。このような濾過運転をすることで、第２タンク２内の有用成分濃度をさらに高めることができる。
第１タンク１内の抽出残渣は、第１タンク１の下部に接続された廃棄ライン２８から廃棄する。
第２タンク２内の有用成分の濃縮液は、開閉弁３４を開け、第２タンク液ライン２１を経て、有用成分回収ライン２７から回収する。
本発明の抽出方法では、ＵＦ膜モジュール１０による濾過運転を停止した状態で、ＲＯ膜モジュール２０の濾過運転を継続して、得た第２濾過液は第３タンク３に送って貯留し、第２濃縮液は第２濃縮液ライン２３から第２タンク２に戻すことができる。このような濾過運転をすることで、第２タンク２内の有用成分濃度をさらに高めることができる。
本発明の有用成分の抽出方法は、被抽出物と溶媒の組み合わせを選択することによって、有用成分の濃縮液（有用成分のエキス）を連続的に製造回収することができる。
例えば、被抽出物として茶葉を使用し、溶媒として水を使用すれば、第２タンク２から茶の濃縮液を回収することができる。
また例えば、被抽出物としてコーヒーを使用し、溶媒として水を使用すれば、第２タンク２からコーヒーの濃縮液を回収することができる。
さらに例えば、被抽出物として魚介類や肉類を使用し、溶媒として水を使用すれば、第２タンク２から魚介類エキスや肉類エキスを回収することができる。
例えば、被抽出物として茶葉を使用し、溶媒として水を使用すれば、第２タンク２から茶の濃縮液を回収することができる。
また例えば、被抽出物としてコーヒーを使用し、溶媒として水を使用すれば、第２タンク２からコーヒーの濃縮液を回収することができる。
さらに例えば、被抽出物として魚介類や肉類を使用し、溶媒として水を使用すれば、第２タンク２から魚介類エキスや肉類エキスを回収することができる。
実施例１
図１に示す装置を使用して、有用成分の抽出方法を実施した。
第１タンク１内に粉末茶葉２０ｇと水道水３０Ｌを入れ、室温で約３０秒間撹拌した。
その後、ＵＦ膜モジュール１０（ダイセン・メンブレン・システムズ（株）製のFA03-FC-FUC1582，膜面積1.4m2，酢酸セルロース製の中空糸膜，分画分子量15万）によりクロスフロー濾過した。
第１濃縮液は第１タンク１に戻し、第１濾過液は第２タンク２に送った。
図１に示す装置を使用して、有用成分の抽出方法を実施した。
第１タンク１内に粉末茶葉２０ｇと水道水３０Ｌを入れ、室温で約３０秒間撹拌した。
その後、ＵＦ膜モジュール１０（ダイセン・メンブレン・システムズ（株）製のFA03-FC-FUC1582，膜面積1.4m2，酢酸セルロース製の中空糸膜，分画分子量15万）によりクロスフロー濾過した。
第１濃縮液は第１タンク１に戻し、第１濾過液は第２タンク２に送った。
第２タンク２内の液をＲＯ膜モジュール２０（ダイセン・メンブレン・システムズ（株）製のSW022-DRA9810，膜面積1.11m2，ポリアミド系複合膜のスパイラル膜）に送ってクロスフロー濾過した。
有用成分（茶エキス）を含む第２濃縮液は第２タンク２に戻し、第２濾過液は第１タンク１に戻した。
合計で３０Ｌの循環運転を１時間実施したところ、第２タンク２には茶葉抽出液１５Ｌが得られ、第１タンク１には粉末茶葉と水１５Ｌが残っていた。
有用成分（茶エキス）を含む第２濃縮液は第２タンク２に戻し、第２濾過液は第１タンク１に戻した。
合計で３０Ｌの循環運転を１時間実施したところ、第２タンク２には茶葉抽出液１５Ｌが得られ、第１タンク１には粉末茶葉と水１５Ｌが残っていた。
その後、ＵＦ膜モジュール１０の運転を停止した状態で、ＲＯ膜モジュール２０のみ濾過運転をして、第２タンク２内の液量が５Ｌになるまで濃縮し、第２濾過液１０Ｌは第３タンク３に貯留した。
第３タンク３内の第２濾過液は、第１タンク１に送って水道水の一部の代わりとして使用することで、水道水を節約することができる。
第３タンク３内の第２濾過液は、第１タンク１に送って水道水の一部の代わりとして使用することで、水道水を節約することができる。
比較例１
図１において、ＲＯ膜モジュール２０を使用しない処理フローにより実施した。
第１タンク１内に粉末茶葉２０ｇと水道水３０Ｌを入れ、室温で約６０分間撹拌した。
その後、ＵＦ膜モジュール１０（ダイセン・メンブレン・システムズ（株）製のFA03-FC-FUC1582，膜面積1.4m2，酢酸セルロース製の中空糸膜，分画分子量15万）によりクロスフロー濾過した。
第１濃縮液１５Ｌは第１タンク１に戻し、第１濾過液１５Ｌは第２タンク２に送った。
その後、第１タンク１内に水道水３０Ｌを連続的に供給しながら、ＵＦ膜モジュール１０で同様に濾過して、第１濃縮液は第１タンク１に戻し、第１濾過液は第２タンク２に送り、これを繰り返した。
その結果、第２タンク２内の液量は４５Ｌとなった。茶葉抽出液濃度は実施例１の１／３、水道水の使用量は２倍になった。
図１において、ＲＯ膜モジュール２０を使用しない処理フローにより実施した。
第１タンク１内に粉末茶葉２０ｇと水道水３０Ｌを入れ、室温で約６０分間撹拌した。
その後、ＵＦ膜モジュール１０（ダイセン・メンブレン・システムズ（株）製のFA03-FC-FUC1582，膜面積1.4m2，酢酸セルロース製の中空糸膜，分画分子量15万）によりクロスフロー濾過した。
第１濃縮液１５Ｌは第１タンク１に戻し、第１濾過液１５Ｌは第２タンク２に送った。
その後、第１タンク１内に水道水３０Ｌを連続的に供給しながら、ＵＦ膜モジュール１０で同様に濾過して、第１濃縮液は第１タンク１に戻し、第１濾過液は第２タンク２に送り、これを繰り返した。
その結果、第２タンク２内の液量は４５Ｌとなった。茶葉抽出液濃度は実施例１の１／３、水道水の使用量は２倍になった。
１ 第１タンク
２ 第２タンク
３ 第３タンク
１０ ＵＦ膜モジュール
２０ ＲＯ膜モジュール
２ 第２タンク
３ 第３タンク
１０ ＵＦ膜モジュール
２０ ＲＯ膜モジュール
Claims (5)
- 異なる孔径の分離膜を備えた２つの分離膜モジュールと複数のタンクを組み合わせた多段分離膜装置を使用した、被抽出物から有用成分を抽出する方法であって、
前記複数のタンクが少なくとも第１タンクと第２タンクの２つであり、
第１タンクに被抽出物の粉砕物の溶媒分散液を貯留する工程、
第１タンク内の溶媒分散液を第１膜モジュールで分離し、第１濾過液は第２タンクに貯留し、第１濃縮液は第１タンクに戻す工程、
第２タンク内の液を第２膜モジュールで分離し、第２濾過液は第１タンクに戻し、第２濃縮液は第２タンクに戻す工程、
を繰り返した後、
第１膜モジュールの濾過運転を停止した状態で、第２膜モジュールの濾過運転を継続して、第２濾過液は第１タンクに戻し、第２濃縮液は第２タンクに戻すことで第２タンク内の有用成分濃度をさらに高める、
第１膜モジュールが限外濾過膜モジュールまたは精密濾過膜モジュールであり、
第２膜モジュールが逆浸透膜モジュールであり、第２タンクから有用成分を採取する、被抽出物からの有用成分の抽出方法。 - 異なる孔径の分離膜を備えた２つの分離膜モジュールと複数のタンクを組み合わせた多段分離膜装置を使用した、被抽出物から有用成分を抽出する方法であって、
前記複数のタンクが少なくとも第１タンクと第２タンクの２つであり、
第１タンクに被抽出物の粉砕物の溶媒分散液を貯留する工程、
第１タンク内の溶媒分散液を第１膜モジュールで分離し、第１濾過液は第２タンクに貯留し、第１濃縮液は第１タンクに戻す工程、
第２タンク内の液を第２膜モジュールで分離し、第２濾過液は第１タンクに戻し、第２濃縮液は第２タンクに戻す工程、
を繰り返した後、
第１膜モジュールによる分離を停止した状態で、第２タンク内の液を第２膜モジュールで分離し、第２濾過液は別途設けた第３タンクに貯留するか、または排水し、第２濃縮液は第２タンクに戻す工程を繰り返すことで第２タンク内の有用成分濃度をさらに高める、
第１膜モジュールが限外濾過膜モジュールまたは精密濾過膜モジュールであり、
第２膜モジュールが逆浸透膜モジュールであり、第２タンクから有用成分を採取する、被抽出物からの有用成分の抽出方法。 - 請求項２記載の被抽出物からの有用成分の抽出方法において、
第２タンク内の第１濾過液を第２膜モジュールで分離して得た第２濾過液を第３タンクに送って貯留し、第３タンクに貯留した第２濾過液は第１タンクに戻し、第２濃縮液は第２タンクに戻す工程を有している、請求項２記載の有用成分の抽出方法。 - 溶媒が水である、請求項１〜３のいずれか１項記載の被抽出物からの有用成分の抽出方法。
- 被抽出物が、茶葉、薬草、コーヒー豆、果物、野菜、穀物、魚介類、肉類から選ばれるものである、請求項１〜４のいずれか１項記載の被抽出物からの有用成分の抽出方法。
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