JP6350811B2 - シアネートエステル樹脂組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
(A)成分:シアネートエステル樹脂
(B)成分:メタロセン
(C)成分:二座配位子
シアネートエステル樹脂組成物を調製するために下記成分を準備した。(以下、シアネートエステル樹脂組成物を単に組成物と略す。)
・ビスフェノールE型シアネートエステル(シアネートLeCy;Lonza社製)
(B)成分:メタロセン
・フェロセン(試薬)
(B’)成分:(B)成分以外の金属触媒
・ビス(2−エチルヘキサン酸)亜鉛・ミネラルスピリット溶液(Zn:15%)(試薬)
(C)成分:二座配位子
・2,2’−ビピリジン(試薬)
・カテコール(試薬)
(C’)成分:(C)成分以外の配位子
・ピリジン(試薬)
・エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム(EDTA−4Na)(試薬)
・エチレンジアミン四酢酸(EDTA)(試薬)
○:25℃雰囲気下で3時間攪拌して相溶する。
△:25℃雰囲気下で3時間攪拌しても相溶せず、60℃雰囲気下で3時間攪拌して相溶する。
×:60℃雰囲気下で3時間攪拌しても相溶しない。
組成物を調整した直後の粘度を下記の仕様で測定し、「初期粘度(mPa・s)」とする。残りの組成物は容器に保管する。
仕様
粘度計:東機産業株式会社製 VISCOMETER TV−33
コーン:1°34’×R24
測定条件:20rpm/3min
雰囲気温度:25℃
組成物を25℃雰囲気下の暗所に保管し、7日後と14日後に組成物を抜き出して、上記粘度測定と同じ方法で粘度を測定する。それぞれの粘度を「7日後粘度(mPa・s)」と14日後粘度(mPa・s)」とする。組成物の取扱性の観点から初期粘度は100mPa・s以下であることが好ましく、保存安定性の観点から14日後粘度が300mPa・s以下が好ましい。粘度計の測定上限値を超えた場合、「測定不可」と記載する。また、表1の相溶性が「×」の組成物は確認を行えないために「−」と表記する。
幅25mm×長さ10mm×厚さ1.6mmのSPCC−SD製の被着体を25mm×10mmで貼り合わせて固定した後、硬化条件として150℃×1h+200℃×1hで加熱して組成物を硬化してテストピースを作成する。テストピースの両末端を固定し、引張速度50mm/minで引っ張り、最大強度から「接着強さ(MPa)」を測定する。接着剤として使用する場合、被着体の固定のためには10MPa以上であることが好ましい。
組成物を2枚のポリテトラフルオロエチレン板の間にクリアランスが1.0mmにして挟みこむ。その後、硬化条件として150℃×1h+200℃×1hで加熱して硬化物を作成する。硬化物を幅10mm×長さ50mm×厚さ1.0mmの大きさに切り出し、セイコーインスツル株式会社製DMS6100にて、温度範囲を25〜350℃、5℃/min、周波数1Hzの引張りモードで測定を行った。同じ硬化物に対して、2回測定を行う。2回目の測定で、「25℃における貯蔵弾性率(MPa)」をE’と、「損失弾性率のピークトップ温度(℃)」をE”と、「tanδのピークトップ温度(℃)」をtanδと示す。E”又はtanδが、DMA測定におけるガラス転移点に相当すると考えられる。耐熱性の観点から硬化物は硬質であり、E’は1.0以上であることが好ましい。また、耐熱性の観点から硬化物が軟化する温度は高温である必要があり、E”は250℃以上であることが好ましく、またはtanδは250℃以上であることが好ましい。
Claims (4)
- (A)〜(C)成分を含み、溶剤を含まない、25℃で液状のシアネートエステル樹脂組成物。
(A)成分:シアネートエステル樹脂
(B)成分:メタロセン
(C)成分:一つの配位子で二つの配位原子を有する二座配位子 - 前記(C)成分である一つの配位子で二つの配位原子を有する二座配位子が、ビピリジン骨格を有する配位子および/またはカテコール骨格を有する配位子を含む請求項1に記載のシアネートエステル樹脂組成物。
- (B)成分以外に硬化剤または硬化触媒を含まない請求項1または2のいずれかに記載の硬化性樹脂組成物。
- (A)成分に、ビスフェノールE型の骨格を有するシアネートエステル樹脂を含む請求項1〜3のいずれかに記載の硬化性樹脂組成物。
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