JP6343031B2 - 高性能高分子量ポリl−乳酸合成プロセス - Google Patents
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Description
ここで、mの平均値は2.8-3.5×102、 m×nの平均値は2.8-3.8×103。
Claims (6)
- 高性能高分子量ポリL-乳酸(h-PLLA)合成方法であり、
ヒトの体内の代謝プロセスに生成する生物有機分子グアニジン化合物であるアルギニン、グアニジノ酢酸、クレアチン、クレアチニン又はリン酸クレアチンの何れかを触媒(BG)とし、人体に必要な金属であるカリウム、鉄、亜鉛又はカルシウムの無毒な塩の何れかを活性化剤(Act)とする二元触媒システム(BG-Act)を構成してバルク重合法でL-ラクチド(LLA)の開環重合を行い、
化学反応式:
ここで、mの平均値は2.8-3.5×102、 m×nの平均値は2.8-3.8×103;
合成手順:
単量体LLA 、触媒 (BG) と活性化剤 (Act)を重合反応窯に入れ、三回の「真空排気−窒素充填」という循環操作を通じて、重合反応窯の中の空気を除去し、バルク重合法でLLAの開環重合を行う;重合反応の条件コントロールは、二段法を採用する;第一段の重合反応で重量平均分子量(Mw)が4.0-5.0×104である中分子量ポリL-乳酸(m-PLLA)を得た後、第二段の重合反応条件によって引き続き重合反応を行い、最終的に得る高性能高分子量ポリL-乳酸(h-PLLA)のMwが4.0-5.5×105である;
合成条件:
第一段の重合反応条件:温度(T)=125-140℃、圧力(P)=0.4-0.6 torr、反応時間(t)=16-24h;
第二段の重合反応条件:T=140-160℃、P=0.1-0.3torr、t=25-60h、
であることを特徴とする合成方法。 - 製品とする重合物の主要性能指標が、分子量分布指数(PDI)≦1.70、融点 (Tm) ≧185℃、結晶度(Xc) ≧80.2%であることを特徴とする請求項1に記載の高性能高分子量ポリL-乳酸(h-PLLA)合成方法。
- 製品とする重合物の主要性能指標が、Mw = 5.5 × 105、PDI=1.50、Tm= 188℃、Xc=82.9%であることを特徴とする請求項2に記載の高性能高分子量ポリL-乳酸(h-PLLA)合成方法。
- 前記触媒(BG)と前記活性剤(Act)の使用量は、それぞれ、単量体L-ラクチドの原料投入重量の0.001-0.05wt%であることを特徴とする請求項1に記載の高性能高分子量ポリL-乳酸(h-PLLA)合成方法。
- 前記無毒の塩は、炭酸塩、酢酸塩、乳酸塩とグリコール酸塩であることを特徴とする請求項1に記載の高性能高分子量ポリL-乳酸(h-PLLA)合成方法。
- 前記無毒の塩は、炭酸カリウム(K2CO3)、炭酸第一鉄(FeCO3)、乳酸亜鉛([CH3CH(OH)COO]2Zn)、炭酸カルシウム(CaCO3)、乳酸カルシウム([CH3CH(OH)COO]2Ca)、酢酸カリウム(CH3COOK)、グリコール酸亜鉛((HOCH2COO)2Zn)と酢酸カルシウム ((CH3COO)2Ca)であることを特徴とする請求項5に記載の高性能高分子量ポリL-乳酸(h-PLLA)合成方法。
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