JP6341291B2 - 半導体単結晶の再溶融方法 - Google Patents

Description

本発明はチョクラルスキー法（以下ＣＺ法ともいう）による単結晶の製造方法に関し、単結晶育成中に有転位化した場合の再溶融方法に関する。

シリコン単結晶の製造方法として、チョクラルスキー法が知られている。この方法はチャンバー内に設置された石英ルツボに原料塊を収容し、ヒーターで加熱し、ルツボ内の原料を融液にする。そして、原料融液面に種結晶を着液させ回転させながら引き上げ、所望の直径と品質を有するシリコン単結晶を育成させる。

シリコン単結晶の製造工程では、種結晶に含まれている転位や、着液時の熱ショックなどにより発生する転位を除去する為、ダッシュネッキング工程で一旦直径を３〜４ｍｍ程度まで細く絞りネック部を形成する。

その後、徐々に所望の直径まで増径させるコーン工程を経て、製品となる直胴部を形成する。最後はシリコン融液から切り離す際に生じる熱ショックによる転位の影響を小さくする為、直径を減径するテール部を形成し、シリコン融液から切り離す。

しかし、シリコン単結晶の製造過程では、様々な外乱により、コーン工程、直胴工程において転位が発生することがある。この場合、その後に形成される結晶の単結晶化が損なわれる為、製品として価値が無くなってしまう。そこでシリコン単結晶製造工程の早い段階で転位が発生した場合、これまでに製造した単結晶を溶融し直し（以下、再溶融と言う）、その後、再度単結晶の製造が行われる。

再溶融の工程では、まず融液の温度を結晶が溶ける温度まで上昇させる。その後、結晶を融液に浸漬させ溶融する。この時、結晶がルツボ底部に接触しないよう注意する必要があるため、およそ２０〜５０ｍｍの範囲で結晶を浸漬させるのが好ましい。浸漬させた結晶が溶融したことを確認した後、同様に結晶を融液に浸漬させる作業を繰り返しこれまでに製造した結晶を全て溶融する。

特許文献１に開示されているシリコン単結晶の製造方法では、有転位化した結晶を効率的に再溶融する手段として、結晶に上下動の振動を加えながら一定の平均速度で浸漬させる方法が記載されている。

特開２００９―１３２５５２号公報

しかしながら、融液の温度によっては結晶の中心部に円錐状の溶け残りができる場合がある。このような場合、特許文献１に記載の方法では、融液に浸漬させた結晶の溶融が完了しないまま降下を続けた場合、結晶がルツボ底面と接触し、ルツボを破損させる危険性がある。

そのため、浸漬させた結晶の溶融が完了したことを判断するためには、作業者の目視による確認が必要となる。この場合、作業者は一定時間毎に結晶を融液から切り離して上昇させ、覗き窓から結晶の溶融状態を確認する作業を行う必要がある。

そして、溶融する結晶が長いものであった場合、完全に溶融するまでにはかなりの時間がかかり、その間、監視を繰り返す必要がある為、作業者の大きな負担となっている。

また監視のタイミングが合わず、溶融が完了したまま放置された場合、この間無駄な電力の消費が行われ、さらに融液温度が高温となり石英ルツボの劣化を引き起こすという問題がある。また再溶融は生産に寄与しない工程でありこの間の時間、電力、人件費は全てロスとなる為、効率的な再溶融が望まれていた。

本発明は、上記のような問題を解決する為になされたもので、半導体単結晶の再溶融において、浸漬させた結晶の溶融完了を判断するため、目視による確認が必要ない、効果的な再溶融が可能な半導体単結晶引上げ装置および再溶融方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明によれば、融液を収容するルツボを加熱保温するヒーターと、前記融液から半導体単結晶を引き上げながら育成するワイヤーとを具備する単結晶引上げ装置であって、
前記単結晶引上げ装置は、前記ワイヤーで前記半導体単結晶の下端部を前記融液中に浸漬させて再溶融させた際に、前記半導体単結晶の重量の変化から、前記半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したことを検出する再溶融検出装置と、
前記ルツボと前記ワイヤーとの間に電圧を印可することで、前記半導体単結晶と前記融液との間に電圧を印加しながら前記ワイヤーで前記半導体単結晶を巻上げた際に、前記半導体単結晶と前記融液との間に電流が流れなくなった位置から、前記半導体単結晶の最下端を検出する最下端検出装置とを具備するものであることを特徴とする半導体単結晶引上げ装置を提供する。

このような半導体単結晶引上げ装置であれば、半導体単結晶の重量の変化から、半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したかを検出することができるので、目視により半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したことを確認する必要がない。また、半導体単結晶の最下端を電気的に検出することができる。従って、再溶融を自動化できる装置となる。

また本発明によれば、上記のような半導体単結晶引上げ装置を用いて半導体単結晶の下端部を融液中に浸漬させて再溶融させる方法であって、
前記単結晶引上げ装置の前記ワイヤーを巻き下げて、前記半導体単結晶の下端部を前記融液中に浸漬させ、該下端部を再溶融させる結晶浸漬工程と、
前記再溶融検出装置を用いて、前記半導体単結晶の重量の変化から、前記融液中に浸漬させた前記半導体単結晶の下端部の溶融が完了したことを検出する再溶融検出工程と、
前記半導体単結晶と前記融液との間に電圧を印加しながら前記ワイヤーで前記半導体単結晶を巻上げ、前記最下端検出装置を用いて、前記半導体単結晶と前記融液との間に電流が流れなくなった位置から、前記半導体単結晶の最下端を検出する最下端検出工程と、
最下端検出工程の終了後に、再び結晶浸漬工程を開始するか、または、再溶融を終了するかを決定する判別工程とを有することを特徴とする半導体単結晶の再溶融方法を提供する。

このように、本発明の半導体単結晶引上げ装置を用いるので、浸漬させた半導体単結晶の下端部の再溶融の完了を目視によって確認する必要がないため、再溶融を効率よく行うことができる。

このとき、前記再溶融検出工程において、
前記半導体単結晶の重量の変化が、予め設定した所定の値以内になったら、前記浸漬した半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したと検出することができる。
このように、半導体単結晶の重量の変化が、予め設定した所定の値以内になったら、浸漬した半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したと検出すれば、半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したことをより正確に検出することができる。

このとき、前記判別工程において、前記半導体単結晶の重量が、予め設定した所定の重量以下となった場合に、再溶融を終了すると決定することができる。
このように、半導体単結晶の重量が、予め設定した所定の重量以下となった場合に、再溶融の終了を決定することができる。

このとき、前記判別工程において、再び結晶浸漬工程を開始すると決定した場合に、
その後の、前記結晶浸漬工程において、前記融液中に浸漬させる前記半導体単結晶の下端部の長さを、前記検出した前記半導体単結晶の最下端から前記ルツボ内の前記融液の深さ未満とすることが好ましい。
このようにすることで、半導体単結晶の下端部で溶け残りがある場合においても、融液に浸漬させる半導体単結晶の下端部の長さを、ルツボ内の前記融液の深さ未満とするので、半導体単結晶がルツボ底部に接触することを防止することができる。

また、このとき、前記結晶浸漬工程と、前記再溶融検出工程と、前記最下端検出工程と、前記判別工程とを自動で行うことによって、前記半導体単結晶の再溶融を自動で行うことができる。
このように、本発明では半導体単結晶の再溶融を自動で行うことができるので、効率的に再溶融を行うことができる。

本発明の半導体単結晶引上げ装置、半導体単結晶の再溶融方法であれば、半導体単結晶の重量の変化から、半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したかを検出することができるので、目視により半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したことを確認する必要がない。また、半導体単結晶の最下端を電気的に検出することができるので、正確に検出することができる。
またこのような本発明の半導体単結晶引上げ装置を用いた半導体単結晶の再溶融方法であれば、浸漬させた半導体単結晶の下端部の再溶融の完了を目視によって確認する必要がないため、再溶融を効率よく行うことができる。

本発明の半導体単結晶引上げ装置の一例を示した概略図である。 実施例１において、本発明の半導体単結晶引上げ装置を用いて結晶を再溶融させた際の、結晶の重量と時間との関係を示した図である。 実施例２における半導体単結晶の再溶融方法の工程図である。 実施例２及び比較例における、結晶の長さと時間の関係を示した図である。

以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

まず、本発明の半導体単結晶引上げ装置について説明する。
図１に示すように、本発明の半導体単結晶引上げ装置１は、融液２を収容するルツボ３を加熱保温するヒーター４と、融液２から半導体単結晶５を引き上げながら育成するワイヤー６と、再溶融検出装置７と、最下端検出装置８とを具備する。

再溶融検出装置７は、ワイヤー巻き取り部９に接続された重量測定器１０によって、半導体単結晶５の重量を測定することができる。そして、再溶融検出装置７は、ワイヤー６を巻き下げて半導体単結晶５の下端部を融液２中に浸漬させて再溶融させた際に、半導体単結晶５の重量の変化から、半導体単結晶５の下端部の再溶融が完了したことを検出することができる。重量測定器１０は、例えばロードセルとすることができる。

また、最下端検出装置８の電源１１と電流計１２は、ルツボ３とワイヤー６に電気的に接続されている。また、ワイヤー巻き取り部９およびワイヤー６はアース（大地）に対し絶縁されている。そのため、ルツボ３とワイヤー６との間に電源１１を接続し電圧を印可すると半導体単結晶５が融液２に接触している場合、閉回路が形成されるので微少電流が流れる。一方で、半導体単結晶５が融液２から離れると閉回路が形成されない為、電流が流れない。

このような性質を利用して、最下端検出装置８で、ルツボ３とワイヤー６との間に電圧を印可することで、半導体単結晶５と融液２との間に電圧を印加しながらワイヤー６で半導体単結晶５を巻上げた際に、半導体単結晶５と融液２との間に電流が流れなくなった位置から、半導体単結晶５の最下端を検出する。

また、再溶融検出装置７、最下端検出装置８に接続された制御装置１３によって、ワイヤー巻き取り部９を制御することができる。

このような半導体単結晶引上げ装置１であれば、半導体単結晶の重量の変化から、半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したかを検出することができるので、目視により半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したことを確認する必要がない。また、半導体単結晶の最下端を電気的に正確に検出することができる。

次に、上記のような本発明の単結晶引上げ装置を用いた本発明の半導体単結晶の再溶融方法について説明する。

（結晶浸漬工程）
まず、上記に示したような本発明の半導体単結晶引上げ装置１のワイヤー６を巻き下げて、半導体単結晶５の下端部を融液２中に浸漬させて再溶融させる。

（再溶融検出工程）
そして、再溶融検出装置７を用いて、半導体単結晶５の重量の変化から、融液２中に浸漬させた半導体単結晶５の下端部の溶融が完了したことを検出する。

このとき、半導体単結晶５の重量の変化が、予め設定した所定の値以内になったら、浸漬した半導体単結晶５の下端部の再溶融が完了したと検出することが好ましい。
このように、半導体単結晶５の重量の変化が、予め設定した所定の重量以下となった場合に、再溶融の終了を決定することができる。すなわち、単結晶の溶融が進むと、単結晶の重量が徐々に減少するが、この変化がほとんどなくなった時、再溶融が完了したと判断できる。

（最下端検出工程）
半導体単結晶５と融液２との間に電圧を印可しながら、ワイヤー６で半導体単結晶５を巻上げる。そして、最下端検出装置８を用いて半導体単結晶５と融液２との間に電流が流れなくなった位置、つまり半導体単結晶５の最下端が融液から離れた位置を割り出し、これによって半導体単結晶５の最下端を検出する。

このようにして半導体単結晶５の最下端を正確に検出することができるので、再び再溶融させる際に、検出された半導体単結晶５の最下端から再度結晶を浸漬させることができる。これにより、例えば半導体単結晶５の下端部に溶け残りがある場合においても、単結晶をルツボ底部に突き当てることなく、常に同じ長さだけ結晶を融液に浸漬させることができる。

（判別工程）
最下端検出工程の終了後に、再び結晶浸漬工程を開始するか、または、再溶融を終了するかを決定する。

このとき、例えば、半導体単結晶５の重量が、予め設定した所定の重量以下となった場合に、ほぼすべての単結晶が溶融されたとして、再溶融を終了すると決定することができる。

また、このとき、再び結晶浸漬工程を開始すると決定した場合に、その後の、結晶浸漬工程において、融液２中に浸漬させる半導体単結晶５の下端部の長さを、最下端検出工程で検出した半導体単結晶５の最下端からルツボ３内の融液２の深さ未満とすることが好ましい。
このように、融液２中に浸漬させる半導体単結晶５の下端部の長さを、検出した半導体単結晶５の最下端からルツボ３内の融液２の深さ未満とすることで、半導体単結晶５の下端部がルツボ３の底に接触して、ルツボ３を破損することを確実に防止することができる。

このような本発明の半導体単結晶の再溶融方法であれば、再溶融させた際に、前記半導体単結晶の重量の変化から、前記半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したことを検出することができるので、目視により再溶融が完了したことを確認する必要がない。また、半導体単結晶の最下端を検出することができるので、溶け残りによって、ルツボを破損させることなく、半導体単結晶の再溶融をすることができる。

そして、上記の結晶浸漬工程と、再溶融検出工程と、最下端検出工程と、判別工程とを自動で行うことによって、半導体単結晶の再溶融を自動で行うことができる。
このように、半導体単結晶の再溶融の完了を結晶の重量の変化から検出するため、結晶の浸漬を含め、半導体単結晶の再溶融を自動で行うことができる。そのため、半導体単結晶の再溶融を効率的に行うことができる。

そのため、半導体単結晶製造における結晶の再溶融工程を自動化することが可能となり作業者の負担を軽減することができる。また、再溶融を無駄な時間無く実施することができ、電力ロス、石英ルツボの劣化を最小限に抑えることができる。さらに、自動化により、省力化又は操作ミスなどによる事故、生産性の低下を防止することができる。

以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示すような、本発明の半導体単結晶引上げ装置１を用いて、半導体単結晶５の再溶融を行った。その際に、半導体単結晶５の重量の変化を重量測定器１０（ロードセル）により測定して、再溶融中の半導体単結晶５の重量を観察した。このときの測定結果を、図２に示した。

図２に示すように、半導体単結晶５を融液２に浸漬させた場合、浮力の影響により急峻な重量変化が起こる（ａ）。そのまま放置すると、半導体単結晶５の溶融により緩やかな重量変化が続き（ｂ）、最終的に重量がほぼ一定となることが分かった（ｃ）。

このとき、重量がほぼ一定となり、その変化が１分間当たり２００ｇ以内となったところで結晶をワイヤー６で巻き上げて、半導体単結晶５の溶融状態を確認した。その結果、融液２に浸漬させた半導体単結晶５の下端部は、ほぼ溶融が完了していると判断できる状態であった。

この結果から、結晶をシリコン融液に浸漬させた後の結晶重量を制御装置に取り込み、その変化を監視することで溶融完了の判断を自動化することができることが分かった。
（実施例２）
図１に示すような、本発明の半導体単結晶引上げ装置１を用いて、図３に示すような工程で、半導体単結晶５の再溶融を開始した（ＳＰ１）。なお、以下に示す工程を自動で行うように、制御装置１３をプログラミングし、自動で再溶融を実施した。なお、再溶融する半導体単結晶５は直胴部が約２０ｃｍのものを用いて行った。

（結晶浸漬工程）
まず、ワイヤー６を巻き下げて、半導体単結晶５の下端部を融液２に４０ｍｍ浸漬させた（ＳＰ２）。

（再溶融検出工程）
このときの半導体単結晶５の重量は、重量測定器１０（ロードセル）により随時測定され、その結果は制御装置１３へ転送される。この際に、半導体単結晶５の重量の変化が所定の範囲内（例えば、１分間当たり２００ｇ以内）であった場合に、半導体単結晶５の下端部の溶融が完了したと、再溶融検出装置７によって検出されるように、予め設定しておいた（ＳＰ３）。

（最下端検出工程）
半導体単結晶５の下端部の溶融が完了したと検出されると、半導体単結晶５と融液２の間に電圧を印可しながら、ワイヤー６で半導体単結晶５を巻上げた（ＳＰ４）。そして、最下端検出装置８により、半導体単結晶５と融液２との間に電流が流れなくなった位置から、半導体単結晶５の最下端を検出した（ＳＰ５）。

（判別工程）
そして、このときの半導体単結晶５の重量が所定の重量(例えば、１ｋｇ）より重い場合は、ＳＰ２に戻り、再び結晶浸漬工程を行った。一方、半導体単結晶５の重量が所定の重量(例えば、１ｋｇ）以内であった場合には再溶融を終了するように判別を行った（ＳＰ６）。

そして、ＳＰ２に戻り、再び結晶浸漬工程を開始した際に、融液中に浸漬させる半導体単結晶５の下端部の長さは、ルツボ３内の融液２の深さ未満である４０ｍｍとした。

上記のようにして、半導体単結晶５の再溶融を自動で行い、半導体単結晶５の重量が所定の重量(例えば、１ｋｇ）以内となったときに、再溶融を終了した（ＳＰ７）。
このときの半導体単結晶の長さと時間の関係を図４に実線で示した。また、図４には、後述する比較例の結果を破線で記載した。
（比較例）

本発明の半導体単結晶引上げ装置のような再溶融検出装置と最下端検出装置を具備していない単結晶引上げ装置を用いて半導体単結晶の再溶融を行った。そして、半導体単結晶の下端部の再溶融ができたかは、作業員が目視により確認を行った。また、再溶融させる半導体単結晶は、実施例２と同じく直胴部が２０ｃｍのものを用いた。このときの半導体単結晶の長さと時間の関係を図４に破線で示した。

図４に示すように、比較例では、半導体単結晶の再溶融が完了したかを目視によって確認したため、作業者の監視タイミングにより浸漬している時間にバラツキがあった。
一方、実施例２の結果では、自動で再溶融が行われているため、そのバラツキが小さく、ほぼ同じ時間で浸漬を繰り返しており、無駄な時間放置されること無く正確に再溶融を行うことができた。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

Claims (5)

1. 融液を収容するルツボを加熱保温するヒーターと、前記融液から半導体単結晶を引き上げながら育成するワイヤーとを具備する単結晶引上げ装置であって、前記単結晶引上げ装置は、前記ワイヤーで前記半導体単結晶の下端部を前記融液中に浸漬させて再溶融させた際に、前記半導体単結晶の重量の変化から、前記半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したことを検出する再溶融検出装置と、前記ルツボと前記ワイヤーとの間に電圧を印可することで、前記半導体単結晶と前記融液との間に電圧を印加しながら前記ワイヤーで前記半導体単結晶を巻上げた際に、前記半導体単結晶と前記融液との間に電流が流れなくなった位置から、前記半導体単結晶の最下端を検出する最下端検出装置とを具備するものである単結晶引上げ装置を用いて、半導体単結晶の下端部を融液中に浸漬させて再溶融させる方法であって、
   前記単結晶引上げ装置の前記ワイヤーを巻き下げて、前記半導体単結晶の下端部を前記融液中に浸漬させ、該下端部を再溶融させる結晶浸漬工程と、
   前記再溶融検出装置を用いて、前記半導体単結晶の重量の変化から、前記融液中に浸漬させた前記半導体単結晶の下端部の溶融が完了したことを検出する再溶融検出工程と、
   前記半導体単結晶と前記融液との間に電圧を印加しながら前記ワイヤーで前記半導体単結晶を巻上げ、前記最下端検出装置を用いて、前記半導体単結晶と前記融液との間に電流が流れなくなった位置から、前記半導体単結晶の最下端を検出する最下端検出工程と、
   最下端検出工程の終了後に、再び結晶浸漬工程を開始するか、または、再溶融を終了するかを決定する判別工程とを有することを特徴とする半導体単結晶の再溶融方法。
2. 前記再溶融検出工程において、
   前記半導体単結晶の重量の変化が、予め設定した所定の値以内になったら、前記浸漬した半導体単結晶の下端部の再溶融が完了したと検出することを特徴とする請求項１に記載の半導体単結晶の再溶融方法。
3. 前記判別工程において、
   前記半導体単結晶の重量が、予め設定した所定の重量以下となった場合に、再溶融を終了すると決定することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の半導体単結晶の再溶融方法。
4. 前記判別工程において、再び結晶浸漬工程を開始すると決定した場合に、
   その後の、前記結晶浸漬工程において、前記融液中に浸漬させる前記半導体単結晶の下端部の長さを、前記検出した前記半導体単結晶の最下端から前記ルツボ内の前記融液の深さ未満とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の半導体単結晶の再溶融方法。
5. 前記結晶浸漬工程と、前記再溶融検出工程と、前記最下端検出工程と、前記判別工程とを自動で行うことによって、前記半導体単結晶の再溶融を自動で行うことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の半導体単結晶の再溶融方法。

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