JP6338366B2 - ホットメルト型接着フィルムおよび成型体 - Google Patents
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1)(D)ベース樹脂100重量部および(C)粘着付与剤30〜60重量部を含有する第一層と、
(E)前記(C)を含まない熱可塑性樹脂を含有する第二層からなるホットメルト型接着フィルムであって、
前記(D)が、(A)(a)エポキシ基含有ビニル単量体および(b)芳香族ビニル単量体で変性された、変性エチレン−αオレフィン共重合体60〜90重量部と、
(B)スチレン共役ジエン系ブロック共重合体40〜10重量部を含有するものであり、
第二層の熱可塑性樹脂がポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体からなる群より選ばれる、少なくとも一種以上を含む樹脂である、
ホットメルト型接着フィルム。
2)(a)エポキシ基含有ビニル単量体がメタクリル酸グリシジルである、1)に記載のホットメルト型接着フィルム。
3)変性エチレン−αオレフィンが、密度が0.85g/cm3〜0.87g/cm3であるエチレン−αオレフィン共重合体を変性してなる、1)または2)に記載のホットメルト型接着フィルム。
4)エチレン−αオレフィン共重合体が、エチレン含量が10〜20重量%のエチレン−プロピレン共重合体である、3)に記載のホットメルト型接着フィルム。
5)必要に応じて第一層に(D)ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体からなる群より選ばれるオレフィン系樹脂15重量部以下を含む1)〜4)のいずれかに記載のホットメルト型接着フィルム。
6)1)〜5)のいずれかに記載のホットメルト型接着フィルムの第一層側の面と、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂および金属製材料からなる群より選ばれた少なくとも1種以上が接着してなる積層体。
(1)変性エチレン−αオレフィン共重合体
変性エチレン−αオレフィン共重合体とは、エチレン−αオレフィン共重合体に芳香族ビニル単量体とエポキシ基含有ビニル単量体をグラフト重合したものである。特に、低温加工での難接着樹脂への接着性を得るためには、変性に用いるエチレン−αオレフィン共重合体の密度が0.85g/cm3〜0.87g/cm3の、低結晶性、非晶性のエチレンーαオレフィンランダム共重合体であることが好ましい。エチレンーαオレフィンランダム共重合体を形成するα−オレフィンとしては、通常炭素数3〜20のα−オレフィン、例えばプロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−テトラデセン、1−オクタデセンが挙げられるが、グラフト変性の際、ポリオレフィン上にラジカルが発生しやすくなる点および耐熱性の観点から、プロピレンであることが好ましい。エチレンープロピレン共重合体中のエチレンとプロピレンの含有比率としては、プロピレン含量が80〜90重量%、エチレン含量が10〜20重量%であることが好ましい。エチレン含量がこの範囲より多いと、エチレンープロピレン共重合体の密度が高く低温接着性能が低下するか、耐熱性の面で実用に耐えないといった問題が生じる。さらに、変性時にエチレン部分で架橋反応が先行し、低温接着性が低下するだけでなく、接着性フィルムとして良好な外観のものとして取得できない可能性がある。一方、エチレン含量がこの範囲より少ないと、低温接着性が低下する傾向がある。
本発明の(B)成分のスチレン共役ジエン系ブロック共重合体とは、ビニル芳香族化合物を主成分とする重合体ブロックからなるハードセグメントと、共役ジエン化合物を主成分とする重合体からなるソフトセグメントを有するブロック共重合体であり、ブロックAがビニル芳香族化合物、ブロックBが共役ジエン化合物であるとしたときに、一般式A−B、A−B−A、B−A−B−A、A−B−A−B−A等で表される。ブロック共重合体を用いることで、各種粘着付与剤との併用で、低温加工での各種基材との接着性が得られると共に、低タック性、耐熱性のバランスの取れた接着性樹脂組成物の製造が可能である。
(C)成分の粘着付与剤としては、種々のものがあるが、変性エチレンーαオレフィン中のエポキシ基と反応する構造を含まない脂環族系石油樹脂、テルペン樹脂(α−ピネン、β-ピネン、リモネンなどの重合体)、芳香族変性テルペン樹脂が好ましく、中でも濡れ性、ハンドリング性、耐熱性の観点から芳香族変性テルペン樹脂がより好ましく、入手のしやすさからスチレン変性テルペン樹脂が特に好ましい。テルペンフェノール樹脂や、ロジン系樹脂は、その構造上、低酸価、低水酸基価とすることが困難であるため、溶融混練、変性樹脂中のエポキシ基と反応して、フィッシュアイ、ゲルが増加するだけでなく、樹脂組成物が増粘し、フィルム成形性が悪く傾向がある。低温加工での接着性、耐熱性、接着剤樹脂組成物のハンドリングの観点から、環球法による軟化点が90℃以上、好ましくは100〜170℃より好ましくは、130〜160℃の範囲ものを用いることが好ましい。軟化点が90℃よりも低いものであると接着剤組成物の耐熱性が低下するとともに、スチレン系熱可塑性エラストマーやエチレン−αオレフィン共重合体との溶融混練が困難となるばかりか、接着剤樹脂組成物の常温タックが強くなりすぎてフィルム成形が困難となる。粘着付与剤としては、単独あるいは2種以上をあわせて用いることができる。
本発明のホットメルト型接着フィルムをなす第一層の接着性樹脂組成物の配合割合としては、(1)変性エチレン−αオレフィン共重合体60〜90重量部および(2)スチレン共役ジエン系ブロック共重合体40〜10重量部[ただし、(A)+(B)=100重量部]のベース樹脂に対し、粘着付与剤30〜60重量部である。(C)成分の粘着付与剤の配合量としては、40〜50重量部であることがより好ましい。(C)成分の粘着付与剤の配合量が、30重量部より少ないと被着体へのぬれ性が乏しくなり接着性が低下し、60重量部より多いと凝集力が乏しくなり接着性、耐熱性が低下するとともに、接着性樹脂組成物のタックが強くなりすぎて、配合およびフィルム成形時の取り扱いが困難となる。一方で、ベース樹脂中(A)変性エチレン−αオレフィン共重合体と(B)スチレン系熱可塑性エラストマーの配合比としては、(A)65〜85重量部、(B)35〜15重量部がより好ましく、(A)70〜80重量部、(B)30〜20重量部であることがさらに好ましい。この配合比とすることで、低温接着加工での被着体への充分な濡れ性と、常温でのタックのバランスが取れた接着剤樹脂組成物を得ることができる。
本発明のホットメルト型接着フィルムをなす第二層の接着性樹脂組成物は、第一層では必須成分となる(C)成分の粘着付与剤を含まない熱可塑性樹脂組成物である。粘着付与剤を含む第一層は比較的低温条件での接着が可能であるのに対し、第二層は第一層よりも高温度で接着性を発現させる目的で、(C)成分の粘着付与剤を含まない熱可塑性樹脂であることが好ましい。一般的に、ホットメルト型接着フィルムを用いて加飾シートと基材となる成形品とを複合化する際は、第一ステップとして加飾シートとホットメルト型接着フィルムを複合化し、次いで第二ステップで基材と複合化する。このように段階的に複合化を行うため、それぞれの加工温度も異なる場合が多い。特に、加飾フィルム表面にエンボス加工しながらホットメルト型接着フィルムを複合化する際は、高温度での加工が必要となる。例えば、加飾シートと接する面を本発明の第二層側、基材と接する面を第一層側に配置し、第一ステップが高温度、第二ステップが低温度で加工する際、第二層に粘着付与剤が含まれていると、粘着付与剤が接着表面にブリードアウトし接着強度が低下したり、接着ムラが生じることがある。また、自動車分野向けの成形品などでは、高温下において加飾フィルムが剥離しないことが要求され、接着層の耐熱性が必要な場合もある。そのため第二層に粘着付与剤が含まれていると耐熱性が低下することもあり好ましくない。
本発明のホットメルト型接着フィルムの製造方法は、特に限定されるものではないが、例えば接着性樹脂組成物を溶融混練により得た後に、各種の押出成形機、インフレーション成形機などを用いて二層構成のシート状成形体に加工することが可能である。中でも、先端に共押出可能なT型ダイスを備えた押出機を使う方法が汎用的で好ましい。共押出ダイスはマルチマニホールド方式やフィードブロック方式などが好適である。溶融混錬の装置としては、一軸又は多軸押出機、バンバリーミキサー、プラストミル、加熱ロールニーダー、などを使用することができる。生産性の面から減圧装置を装備した単軸あるいは二軸押出機を用いる方法が好ましい。また、各々の材料を充分に均一に混合するために、前記溶融混練を複数回繰返してもよい。
本発明のホットメルト型接着フィルムは、耐熱性が要求され、かつ第二層側と加飾フィルムを貼り合せると同時に表面を高温度でエンボス加工した後、第一層側と基材を比較的低い温度で接着させる加工法で得られるエンボス加工成形品加飾の用途に好適である。
変性エチレン−αオレフィンの物性測定は以下のようにして行った。
(変性エチレン−αオレフィン共重合体中のメタクリル酸グリシジル、無水マレイン酸含量の分析)メタクリル酸グリシジル、無水マレイン酸含量は、得られた変性エチレンープロピレン共重合体ペレットを110℃に加熱したクロロベンゼンに溶解した後、そのクロロベンゼン溶液をアセトン中に滴下し再沈殿物させ、得られた再沈殿物について滴定を行うことにより得た。
(変性エチレン−αオレフィン共重合体中DSC測定法)
示差走査型熱量計(SHIMADZU社製、DTG−50)を用い、試料を窒素雰囲気下、240℃まで、20℃/分で昇温させ、直ちに40℃以下まで降温した後、240℃まで再度20℃/分で昇温下時に得られた融解吸熱カーブから観測されるピークのピークトップとして定義される温度を融点(Tm)、その融解熱量をΔH(J/g)とした。
(製造例1)
エチレン−プロピレン共重合体((株)ダウ製ヴァーシファイ3401、MFR8、エチレン含量15重量%、密度0.863g/cm3)100部、1,3−ジ(t-ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(1分間半減期175℃)0.5部をシリンダー温度200℃、回転数150rpmに設定した二軸押出機(44mmφ、L/D=38.5、(株)日本製鋼所製、製品名TEX44XCT)に供給して溶融混練した後、次いで、シリンダー途中よりメタクリル酸グリシジル3部、スチレン3部加え溶融混練した後、脱揮してストランド状に押出し、水冷後カッティングして、変性エチレン−プロピレン共重合体(A1)を得た。得られた変性エチレン−プロピレン共重合体(A1)の物性は、表1の通りであった。(製造例2)
エチレン−プロピレン共重合体((株)ダウ製ヴァーシファイ4301、MFR25、エチレン含量12重量%、密度0.867g/cm3)100部、1,3−ジ(t-ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン(1分間半減期175℃)0.5部をシリンダー温度200℃、回転数150rpmに設定した二軸押出機(44mmφ、L/D=38.5、(株)日本製鋼所製、製品名TEX44XCT)に供給して溶融混練した後、次いで、シリンダー途中よりメタクリル酸グリシジル3部、スチレン3部加え溶融混練した後、脱揮してストランド状に押出し、水冷後カッティングして、変性エチレン−プロピレン共重合体(A2)を得た。得られた変性エチレン−プロピレン共重合体(A2)の物性は、表1の通りであった。
表2の実施例1〜3及び、比較例1〜3の配合比率に従って、上述の製造例1〜2で得られた変性エチレンープロピレン共重合体(A1)〜(A2)および未変性エチレンーαオレフィン共重合体(A3)〜(A4)、下記原料(B1)、(C1)、(D1)を、水中カットペレタイザーを取り付けた、シリンダー温度180℃に設定した上記二軸押出機で溶融混練して、第一層接着性樹脂ペレットおよび第二層接着性樹脂を得た。なお、(A1)〜(A4)を単独で第一層または第二層として用いる場合は、上記の二軸押出機による溶融混練を省略した。得られたそれぞれの接着性樹脂ペレットを、シリンダー温度200℃に設定した2台の単軸押出機(40mmφ、L/D=22)の先端に二種二層フィードブロック方式のT型ダイス(600mm幅)を取り付けた共押出フィルム成形機を用いて、幅約500mm、厚み50μmの二層構成フィルムを成形した。
(A1)〜(A2)変性エチレンーαオレフィン共重合体(製造例1〜2)
(A3)エチレンーαオレフィン共重合体(ダウケミカル製、ヴァーシファイ3401、MFR8)
(A4)エチレンーαオレフィン共重合体(ダウケミカル製、ヴァーシファイ4301、MFR25)
(B1)水素添加スチレンイソプレントリブロックコポリマー((株)クラレ製、SEPTON2063)
(C1)スチレン変性テルペン樹脂((株)ヤスハラケミカル製、YSレジンTO125、軟化点125℃)
(D1)ポリエチレン(日本ユニカー(株)製、DNDV−0405R、軟化点105℃)
<接着評価>
ホットメルト接着フィルムを、厚み50μmのAESフィルムと厚み2mmのPPプレートの間に、第一層側がPPプレートに接触するよう挟み、加熱温度140℃、0.2MPaで4分間圧着して接着評価サンプルとした。この接着評価サンプルはAESフィルムの一端をPPプレートよりも100mm長く切り出し挟みしろを設けた。得られた接着評価サンプルを23℃雰囲気中において、引張り速度100mm/分でAESフィルムを180度ピールし、強度(N/25mm)と破壊状態を評価した。破壊状態としては、接着フィルムの破壊、界面剥離(PPプレートと接着フィルム界面での界面剥離)で表記した。評価判定は以下の基準で行った。
○:接着強度が20N/cm以上であった。
△:接着強度が5N/cm以上であった。
×:接着強度が5N/cm未満であった。
<耐熱接着評価(クリープテスト)> ホットメルト接着フィルムを、厚み50μmのAESフィルムと厚み2mmのPPプレートの間に、第一層側がPPプレートに接触するよう挟み、加熱温度140℃、0.2MPaで4分間圧着し複合材料を得た。このときAESフィルムの一端をPPプレートよりも長く切り出し挟みしろを設けた。得られた複合材料を幅25mmのサイズに切断し、AESフィルム面側が下方になるよう水平に固定し、AESフィルムの一端の挟みしろに100gの分銅を取り付け、70℃の雰囲気下で24時間放置後の剥離距離を測定した。評価判定は以下の基準で行った。
○:剥離距離が10mm未満
×:剥離距離が10mm以上
Claims (6)
- (D)ベース樹脂100重量部および(C)粘着付与剤30〜60重量部を含有する第一層と、
(E)前記(C)を含まない熱可塑性樹脂を含有する第二層からなるホットメルト型接着フィルムであって、
前記(D)が、(A)(a)エポキシ基含有ビニル単量体および(b)芳香族ビニル単量体で変性された、変性エチレン−αオレフィン共重合体60〜90重量部と、
(B)スチレン共役ジエン系ブロック共重合体40〜10重量部を含有するものであり、
第二層の熱可塑性樹脂がポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体からなる群より選ばれる、少なくとも一種以上を含む樹脂である、
ホットメルト型接着フィルム。 - (a)エポキシ基含有ビニル単量体がメタクリル酸グリシジルである、請求項1に記載のホットメルト型接着フィルム。
- 変性エチレン−αオレフィンが、密度が0.85g/cm3〜0.87g/cm3であるエチレン−αオレフィン共重合体を変性してなる、請求項1または2に記載のホットメルト型接着フィルム。
- エチレン−αオレフィン共重合体が、エチレン含量が10〜20重量%のエチレン−プロピレン共重合体である、請求項3に記載のホットメルト型接着フィルム。
- 必要に応じて第一層に(D)ポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン−αオレフィン共重合体からなる群より選ばれるオレフィン系樹脂15重量部以下を含む請求項1〜4のいずれか一項に記載のホットメルト型接着フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のホットメルト型接着フィルムの第一層側の面と、ポリオレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂および金属製材料からなる群より選ばれた少なくとも1種以上が接着してなる積層体。
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