JP6337974B2 - 樹脂組成物、膜及び表示装置 - Google Patents
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Description
〔1〕(メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂を含む樹脂組成物であって、
(メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂の合計100質量%あたり、(メタ)アクリル樹脂を35〜45質量%及びフッ化ビニリデン樹脂を65〜55質量%、それぞれ含み、該(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)が100,000〜300,000であり、
樹脂組成物に含まれる樹脂の少なくとも1種がアルカリ金属を含み、樹脂組成物に含まれる全樹脂及びアルカリ金属の合計量100質量部あたり、アルカリ金属の含有量が50ppm以下である樹脂組成物。
〔2〕(メタ)アクリル樹脂が、次の(a1)又は(a2)の樹脂である〔1〕に記載の樹脂組成物。
(a1)メタクリル酸メチルの単独重合体、
(a2)メタクリル酸メチルに由来する構造単位50〜99.9質量%及び下式(1)
(式中、R1は水素原子又はメチル基を表し、R1が水素原子のときR2は炭素数1〜8のアルキル基を表し、R1がメチル基のときR2は炭素数2〜8のアルキル基を表す。)
で示される(メタ)アクリル酸エステルに由来する少なくとも1つの構造単位0.1〜50質量%を含む共重合体。
〔3〕(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)が、120,000〜250,000である〔1〕又は〔2〕に記載の樹脂組成物。
〔4〕フッ化ビニリデン樹脂が、ポリフッ化ビニリデンである〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔5〕フッ化ビニリデン樹脂のメルトマスフローレイトが、0.1〜30g/10分である〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔6〕着色剤をさらに含む〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔7〕〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物から形成される層を含む膜。
〔8〕厚さが100〜2000μmである〔7〕に記載の膜。
〔9〕熱可塑性樹脂層をさらに含む〔7〕又は〔8〕に記載の膜。
〔10〕樹脂組成物から形成される層の両面に熱可塑性樹脂層を含む〔7〕〜〔9〕のいずれか一項に記載の膜。
〔11〕熱可塑性樹脂層が、(メタ)アクリル樹脂層又はポリカーボネート樹脂層である〔9〕又は〔10〕に記載の膜。
〔12〕熱可塑性樹脂層が、当該熱可塑性樹脂層を形成する全樹脂100質量部当たり(メタ)アクリル樹脂を50質量部以上含む樹脂から形成された層である〔9〕〜〔11〕のいずれか一項に記載の膜。
〔13〕熱可塑性樹脂層に含まれる(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量が、50,000〜300,000である〔11〕又は〔12〕に記載の膜。
〔14〕熱可塑性樹脂層の厚さが、10〜200μmである〔9〕〜〔13〕のいずれか一項記載の膜。
〔15〕熱可塑性樹脂層のビカット軟化温度が、100〜160℃である〔9〕〜〔14〕のいずれか一項記載の膜。
〔16〕(メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂を含む膜であって、当該膜を60℃で相対湿度90%の環境下に120時間暴露したとき、当該膜のヘーズが2%以下であり、かつ誘電率が4.0以上である膜。
〔17〕少なくとも一方の表面に、傷つき防止、反射防止、防眩及び指紋防止からなる群から選択される少なくとも一種の機能を付与するためのコーティング層をさらに有する〔7〕〜〔16〕のいずれか一項に記載の膜。
〔18〕〔7〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の膜を含む表示装置。
〔19〕〔7〕〜〔17〕のいずれか一項に記載の膜及び偏光板が積層された膜付き偏光板。
〔20〕〔19〕に記載の膜付き偏光板を含む表示装置。
本発明の樹脂組成物は、少なくとも(メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂を含む樹脂組成物であり、(メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂の合計100質量%あたり、(メタ)アクリル樹脂を35〜45質量%及びフッ化ビニリデン樹脂を65〜55質量%それぞれ含むものであり、この(メタ)アクリル樹脂は、その重量平均分子量(Mw)が100,000〜300,000である。また、この樹脂組成物に含まれる樹脂の少なくとも1種がアルカリ金属を含み、樹脂組成物に含まれる全樹脂及びアルカリ金属の合計100質量部あたり、アルカリ金属の含有量が50ppm以下である。以下、本発明について説明する。
(メタ)アクリル樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル酸エステル及び(メタ)アクリロニトリル等の(メタ)アクリルモノマーの単独重合体、2種以上の(メタ)アクリルモノマーの共重合体、アクリルモノマーとアクリルモノマー以外のモノマーとの共重合体などが挙げられる。なお、本明細書において、用語「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」又は「メタクリル」を意味する。
(a1)メタクリル酸メチルの単独重合体。
(a2)メタクリル酸メチルに由来する構造単位50〜99.9質量%、及び下式(1)で示される(メタ)アクリル酸エステルに由来する少なくとも1つの構造単位0.1〜50質量%を含む共重合体。ここで、構造単位の含有量は、得られた重合体を熱分解ガスクロマトグラフィーにより分析し、各単量体に対応するピーク面積を測定することにより算出できる。
フッ化ビニリデン樹脂としては、得られる膜の透明性の観点から、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル及びエチレンからなる群から選択される少なくとも1種の単量体とフッ化ビニリデンとを共重合させた重合体、フッ化ビニリデンを単独で重合した重合体(ポリフッ化ビニリデン)が挙げられ、好ましくはポリフッ化ビニリデンである。
本発明の樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、一般的に用いられる各種の添加剤を添加してもよい。添加剤としては、例えば、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、発泡剤、滑剤、離型剤、帯電防止剤、難燃剤、離型剤、重合抑制剤、難燃助剤、補強剤、核剤、ブルーイング剤等の着色剤などが挙げられる。
本発明の膜は、上記本発明の樹脂組成物から形成される層(以下、A層ということがある)を含むことが好ましく、A層の単層膜であってもよいし、A層と別の層を含む2層以上の膜であってもよい。膜の厚さは、好ましくは500〜2000μmであり、より好ましくは500〜1500μmであり、さらに好ましくは100〜1500μmであり、ことさら好ましくは100〜1000μmである。
(1) A層
(2) A層/B層
(3) B層/A層/B層
(4) B層/A層/B層/A層/B層
(5) A層/C層
(6) C層/A層/C層
(7) A層/B層/C層
(8) C層/A層/B層/C層
(9) B層/A層/B層/C層
(10)C層/B層/A層/B層/C層
(11)B層/A層/B層/A層/B層/C層
(12)C層/B層/A層/B層/A層/B層/C層
上記本発明の膜の少なくとも片面に透明導電膜を形成して、透明導電シートを得ることができる。
本発明の膜及び透明導電シートは、ディスプレイパネル面板、タッチスクリーン等の透明電極として好適に用いることができる。具体的には、本発明の膜をタッチスクリーン用ウインドウシートとして、透明導電シートを抵抗膜方式や静電容量方式のタッチスクリーンの電極基板として、それぞれ用いることができる。このタッチスクリーンを液晶ディスプレイや有機ELディスプレイ等の前面に配置することでタッチスクリーン機能を有する外付型のタッチセンサーパネルが得られる。
本発明の膜は、液晶表示及び液晶表示装置以外フラットパネル表示装置に適用することができ、例えば、表示装置の最表面に配置する前面板として使用することができる。液晶表示装置以外のフラットパネル表示装置としては、有機EL表示装置、プラズマディスプレイ表示装置、フィールドエミッションディスプレイ(FED)、SED方式平面型ディスプレイ、電子ペーパーなどが挙げられる。例えば、液晶表示装置に適用する場合、本発明の膜は、接着剤及び粘着剤などの光学粘接着剤を介して偏光板に積層することができる。接着剤又は粘着剤としては、適宜公知のものを使用すればよい。
ビカット軟化温度は、JIS K 7206:1999「プラスチック−熱可塑性プラスチック−ビカット軟化温度(VST)試験方法」に規定のB50法に準拠して測定した。ビカット軟化温度は、ヒートディストーションテスター〔(株)安田精機製作所製の“148−6連型”〕で測定した。その際の試験片は、各原料を3mm厚にプレス成形して測定を行った。
アルカリ金属の含有量は、誘導結合プラズマ質量分析法により測定した。
MFRは、JIS K 7210:1999「プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト(MFR)及びメルトボリュームフローレイト(MVR)の試験方法」に規定される方法に準拠して測定した。ポリ(メタクリル酸メチル)系の材料については、温度230℃、荷重3.80kg(37.3N)で測定することが、このJISに規定されている。
MVRは、JIS K 7210に準拠している(株)東洋精機製作所製の“セミオートメルトインデックサ2A”で、1.2kg荷重下、300℃の条件で測定した。
全光線透過率及びヘーズは、JIS K 7361-1:1997「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法−第1部:シングルビーム法」に準拠したヘーズ透過率計〔(株)村上色彩技術研究所製の“HR-100”〕で測定した。
YI値は、日本電色工業(株)製の“Spectrophotometer SQ2000”で測定した。
メタクリル酸メチル98.5質量部及びアクリル酸メチル1.5質量部を混合し、連鎖移動剤(オクチルメルカプタン)0.16質量部及び離型剤(ステアリルアルコール)0.1質量部を加えて単量体混合液を得た。また、メタクリル酸メチル100質量部に重合開始剤〔1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン〕0.036質量部を加えて開始剤混合液を得た。単量体混合液と開始剤混合液との流量比が8.8:1になるように完全混合型重合反応器に連続供給し、平均滞留時間20分、温度175℃で平均重合率54%まで重合し、部分重合物を得た。得られた部分重合物を200℃に加熱してベント付き脱揮押出機へ導き、240℃で未反応の単量体をベントから脱揮すると共に、脱揮後の重合体は溶融状態で押出し、水冷後、裁断してペレット状のメタクリル樹脂(i)を得た。
試料調製:メタクリル樹脂組成物を精秤(目安2〜3mg)し、樋状にした金属セルの中央部に入れ、金属セルを畳んで両端を軽くペンチで押さえて封入した。
熱分解装置:CURIE POINT PYROLYZER JHP-22(日本分析工業(株)製)
金属セル:Pyrofoil F590(日本分析工業(株)製)
恒温槽の設定温度:200℃
保温パイプの設定温度:250℃
熱分解温度:590℃
熱分解時間:5秒
ガスクロマトグラフィー分析装置:GC−14B((株)島津製作所製)
検出方法:FID
カラム:7G 3.2m×3.1mmφ((株)島津製作所製)
充填剤:FAL−M((株)島津製作所製)
キャリアーガス:Air/N2/H2=50/100/50(kPa)、80ml/分
カラムの昇温条件:100℃で15分保持後、10℃/分で150℃まで昇温し、150℃で14分保持
INJ温度:200℃
DET温度:200℃
前記ピーク面積比Aに前記ファクターfを乗じることにより、前記メタクリル樹脂組成物に含まれる共重合体におけるメタクリル酸メチル単位に対するアクリル酸エステル単位の重量比Wを求め、該重量比Wから、メタクリル酸メチル単位及びアクリル酸エステル単位の合計に対するメタクリル酸メチル単位の比率(質量%)と前記合計に対するアクリル酸エステル単位の比率(質量%)を算出した。
メタクリル酸メチルを95.0質量部、アクリル酸メチル5.0質量部、連鎖移動剤を0.08質量部に変更した以外は、製造例1と同様にしてペレット状のメタクリル樹脂(ii)を得、構造単位の含有量を測定した。メタクリル樹脂(ii)は、メタクリル酸メチルに由来する構造単位が94.7質量%であり、アクリル酸メチルに由来する構造単位が5.3質量%であった。
メタクリル酸メチルを97.7質量部、アクリル酸メチル2.3質量部、連鎖移動剤を0.05質量部に変更した以外は、製造例1と同様にしてペレット状のメタクリル樹脂(iii)を得、構造単位の含有量を測定した。メタクリル樹脂(iii)は、メタクリル酸メチルに由来する構造単位が97.0質量%であり、アクリル酸メチルに由来する構造単位が3.0質量%であった。
カリバー 301-15:MVR10cm3/10分、及びMw38,500の樹脂。
カリバー 301-22:MVR22cm3/10分、及びMw35,000の樹脂。
カリバー 301-30:MVR30cm3/10分、及びMw32,200の樹脂。
カリバー SD2201W:MVR118cm3/10分、及びMw13,600の樹脂。
ブルーイング剤をマスターバッチ(MB)化するために、(メタ)アクリル樹脂と、着色剤とを表3の割合でドライブレンドし、40mmφ一軸押出機(田辺プラスチック機械(株)製)で、設定温度250〜260℃で溶融混合させ、着色されたマスターバッチペレットを得た。着色剤としては、ブルーイング剤(住化ケムテックス(株)製の“Sumiplast(商標登録)Violet B”)を使用した。
本発明の樹脂組成物から形成される層をA層、熱可塑性樹脂層をB層としたとき、B層/A層/B層で表される構成の膜を次のようにして製造した。
まず、A層の形成材料として、(メタ)アクリル樹脂とフッ化ビニリデン樹脂と製造例1で作製したマスターバッチペレットとを、表4に示す組合せ及び割合で混合し、本発明の樹脂組成物を得た。次いで、前記樹脂組成物を65mmφ一軸押出機1及び3〔東芝機械(株)製〕で、B層の形成材料としてメタクリル樹脂(i)100質量部を45mmφ一軸押出機2〔日立造船(株)製〕で、それぞれ溶融させた。次いで、これらを設定温度250〜270℃のフィードブロック4〔日立造船(株)製〕を介して上記のB層/A層/B層で表される構成となるように積層し、マルチマニホールド型ダイス5〔日立造船(株)製、2種3層分配〕から押し出して、フィルム状の溶融樹脂6を得た。そして、得られたフィルム状の溶融樹脂6を、対向配置した第1冷却ロール7と第2冷却ロール8との間に挟み込み、次いで第2ロール8に巻き掛けながら第2ロール8と第3ロール9との間に挟み込んだ後、第3冷却ロール9に巻き掛けて、成形・冷却し、各層の厚さが表4に示す厚さである3層構成の膜10を得た。得られた膜10は、いずれも総膜厚は800μmであり、目視で観察したところ無色透明であった。
実施例4において、B層の組成を表6に記載された割合の樹脂組成物とする以外は実施例4と同様にして膜を得た。また、得られた膜について、実施例4と同様にして測定した誘電率及び耐久試験の結果を表7に示す。
フッ化ビニリデン樹脂として樹脂4のペレットとを、(メタ)アクリル樹脂としてメタクリル樹脂(iii)のペレットを、それぞれ表8に記載された割合で均一に混合した後、20mm単軸押出機(ラボプラストミル、(株)東洋精機製作所製)を用いて250℃で混練し、ブレンドペレットを得た。このペレットを用いて220℃でプレス成形により厚さ800μmの膜を得た。また、得られた膜について、実施例1と同様にして測定した耐久試験の結果も表8に示す。
フッ化ビニリデン樹脂として樹脂1のペレットを、(メタ)アクリル樹脂としてメタクリル樹脂(i)のペレットを、それぞれ表9に記載された割合で均一に混合した後、20mm単軸押出機(ラボプラストミル、(株)東洋精機製作所製)を用いて250℃で混練し、ブレンドペレットを得た。このペレットを用いて220℃でプレス成形により厚さ800μmの膜を得た。また、得られた膜について、実施例1と同様にして測定した誘電率及び耐久試験の結果も表9に示す。
実施例1〜9で得られた膜を前面板(ディスプレイ用ウインドウシート)として、使用することにより、図2の断面図に示す構成の表示装置を作ることができる。
樹脂組成物から形成される層をA層、熱可塑性樹脂層をB層としたとき、B層/A層/B層で表される構成の膜を次のようにして製造した。
まず、A層の形成材料として、(メタ)アクリル樹脂とフッ化ビニリデン樹脂と製造例1で作製したマスターバッチペレットを表10に示す組合せと割合で混合し、本発明の樹脂組成物を得た。樹脂組成物が違う以外、加工方法は実施例1〜5と同様の方法で行った。
B層にポリカーボネート樹脂を用いた以外は、実施例1〜5と同様の方法で膜を作製した。A層及びB層における樹脂の配合組成及び割合を、表12に示す。
2 一軸押出機(本発明の樹脂組成物の溶融物を押し出す)
3 一軸押出機((メタ)アクリル樹脂の溶融物を押し出す)
4 フィードブロック
5 マルチマニホールド型ダイス
6 フィルム状の溶融樹脂
7 第1冷却ロール
8 第2冷却ロール
9 第3冷却ロール
10 膜
11 偏光板
12 光学粘着層
13 液晶セル
15 液晶表示装置
Claims (20)
- (メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂を含む樹脂組成物であって、
(メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂の合計100質量%あたり、(メタ)アクリル樹脂を35〜45質量%及びフッ化ビニリデン樹脂を65〜55質量%、それぞれ含み、該(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)が100,000〜300,000であり、
樹脂組成物に含まれる樹脂の少なくとも1種がアルカリ金属を含み、樹脂組成物に含まれる全樹脂及びアルカリ金属の合計量100質量部あたり、アルカリ金属の含有量が50ppm以下である樹脂組成物。 - (メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)が、120,000〜250,000である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- フッ化ビニリデン樹脂が、ポリフッ化ビニリデンである請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- フッ化ビニリデン樹脂の3.8kg荷重で測定した230℃におけるメルトマスフローレイトが、0.1〜30g/10分である請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 着色剤をさらに含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂組成物から形成される層を含む膜。
- 厚さが100〜2000μmである請求項7に記載の膜。
- 熱可塑性樹脂層をさらに含む請求項7又は8に記載の膜。
- 樹脂組成物から形成される層の両面に熱可塑性樹脂層を含む請求項7〜9のいずれか一項に記載の膜。
- 熱可塑性樹脂層が、(メタ)アクリル樹脂層又はポリカーボネート樹脂層である請求項9又は10に記載の膜。
- 熱可塑性樹脂層が、当該熱可塑性樹脂層を形成する全樹脂100質量部当たり(メタ)アクリル樹脂を50質量部以上含む樹脂から形成された層である請求項9〜11のいずれか一項に記載の膜。
- 熱可塑性樹脂層に含まれる(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量が、50,000〜300,000である請求項11又は12に記載の膜。
- 熱可塑性樹脂層の厚さが、10〜200μmである請求項9〜13のいずれか一項記載の膜。
- 熱可塑性樹脂層のビカット軟化温度が、100〜160℃である請求項9〜14のいずれか一項記載の膜。
- (メタ)アクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂を含む膜であって、当該膜を60℃で相対湿度90%の環境下に120時間暴露したとき、当該膜のヘーズが2%以下であり、かつ誘電率が4.0以上である請求項7〜15のいずれか一項に記載の膜。
- 少なくとも一方の表面に、傷つき防止、反射防止、防眩及び指紋防止からなる群から選択される少なくとも一種の機能を付与するためのコーティング層をさらに有する請求項7〜16のいずれか一項に記載の膜。
- 請求項7〜17のいずれか一項に記載の膜を含む表示装置。
- 請求項7〜17のいずれか一項に記載の膜及び偏光板が積層された膜付き偏光板。
- 請求項19に記載の膜付き偏光板を含む表示装置。
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