JP6336635B2 - 金属ペースト組成物 - Google Patents
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Description
前記金属ペースト組成物としては、種々検討されており、例えば、金属にエチルセルロースを配合した金属ペースト組成物(特許文献1参照)、金属にアクリル樹脂を配合した金属ペースト(特許文献2参照)が提案されている。
本発明の目的は、焼成後の配線基板において、低い体積抵抗率の焼成体が得られる金属ペースト組成物を提供することにある。
すなわち、
項1. 金属、脂肪族ポリカーボネート、および、有機溶媒を含む金属ペースト組成物、
項2. 脂肪族ポリカーボネートが、エポキシドと二酸化炭素とを重合させた脂肪族ポリカーボネートである項1に記載の金属ペースト組成物、
項3. 脂肪族ポリカーボネートが、ポリエチレンカーボネート、および、ポリプロピレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種である項1または2に記載の金属ペースト組成物、
項4. 脂肪族ポリカーボネートの使用量が、金属100質量部に対して、0.001〜10質量部である項1〜3のいずれか1項に記載の金属ペースト組成物、
項5. 金属が、金、銀、白金、および、これらの合金からなる群より選ばれる少なくとも1種である項1〜4のいずれか1項に記載の金属ペースト組成物、
項6. 有機溶媒が、α−ターピネオール、N−メチル−2−ピロリドン、および、プロピレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種である項1〜5のいずれか1項に記載の金属ペースト組成物、
項7. 有機溶媒の使用量が、金属100質量部に対して、0.001〜50質量部である1〜6のいずれか1項に記載の金属ペースト組成物、
に関する。
前記金属が粉末状である場合、その中位粒子径は、好ましくは0.01〜200μmであり、より好ましくは0.05〜100μmである。
なお、本発明において金属の中位粒子径は、レーザー解析散乱法により測定した値であり、例えば、LASER DIFFRACTION PARTICLE SIZE ANALYZER(株式会社島津製作所製、商品名:SALD−200)等により測定することができる。
前記重合反応における重合反応温度は、特に限定されないが、30〜100℃であることが好ましく、40〜80℃であることがより好ましい。重合反応温度が30℃未満の場合、重合反応に長時間を要するおそれがある。また、重合反応温度が100℃を超える場合、副反応が起こり、収率が低下するおそれがある。重合反応時間は、重合反応温度により異なるために一概にはいえないが、通常、2〜40時間であることが好ましい。
前記公知の攪拌方法としては、例えば、セラミックスボールが充填されたミル等の装置を用い、回転、振動させることにより混練する方法;乳鉢を用いて混練する方法等が挙げられる。
かくして、本発明にかかる金属ペースト組成物を得ることができる。
前記分散剤の使用量としては、前記金属100質量部に対して、好ましくは15質量部以下であり、より好ましくは10質量部以下である。
前記可塑剤の使用量としては、前記金属100質量部に対して、好ましくは15質量部以下であり、より好ましくは10質量部以下である。
前記太陽電池素子の導電層を形成する方法は、特に限定されず、例えば、シリコン等からなる半導体基板の表面または裏面にそれぞれ必要な種々の層を形成して積層体を得た後、本発明の金属ペーストを上記積層体上に塗布し、乾燥させた後、焼成する方法等が挙げられる。
製造例により得られた脂肪族ポリカーボネートの数平均分子量、実施例および比較例により得られた金属ペースト組成物を用いた焼成体の厚みおよび体積抵抗率を以下の方法により測定し、評価した。
脂肪族ポリカーボネート濃度が0.5質量%のクロロホルム溶液を調製し、高速液体クロマトグラフを用いて測定した。測定後、同一条件で測定した数平均分子量が既知のポリスチレンと比較することにより、分子量を算出した。また、測定条件は、以下の通りである。
機種:HLC−8020
カラム:GPCカラム(東ソー株式会社の商品名、TSK GEL Multipore HXL−M)
カラム温度:40℃
溶出液:クロロホルム
流速:1mL/分
絶縁基板としてスライドガラス(幅:26mm、長さ:76mm、厚み:1mm)を用意し、アセトンを用いて洗浄した。その後、UV−オゾン処理装置(セン特殊光源株式会社製、商品名:卓上型光表面処理装置 PL16−110)を用いて、スライドガラスの表面処理を行い、試験用スライドガラスとした。
試験用スライドガラスに、マスキングテープを用いて、長方形(10mm×50mm)のパターンを形成し、金属ペースト組成物を流し込んだ。塗布後、マスキングテープを除去し、25℃で、240分間乾燥させた。同様の方法にて、塗布物を5つ作成した。
得られた塗布物を、卓上型電気マッフル炉(EYELA社製、商品名:KDF S90)を用いて、25℃から10分間でそれぞれ150℃、200℃、250℃、300℃、350℃まで昇温し、前記温度で30分間保持した後、25℃まで空冷して焼成体を得た。
得られた焼成体の厚みについては、膜厚測定装置(株式会社小坂研究所製、商品名:微細形状測定機 surfcorder ET3000i)を用いて測定した。
また、得られた焼成体の体積抵抗率については、抵抗率計(三菱化学株式会社製、商品名:ロレスタEP MCP−T360)を用いて測定した。なお、体積抵抗率は、前記抵抗率計に、前記焼成体の厚みを入力することにより、自動的に算出された。
攪拌機、窒素ガス導入管、温度計、還流冷却管を備えた300mL容の四つ口フラスコに、酸化亜鉛8.1g(100ミリモル)、グルタル酸12.7g(96ミリモル)、酢酸0.1g(2ミリモル)およびトルエン130g(150mL)を仕込んだ。次に、反応系内を窒素雰囲気に置換した後、55℃まで昇温し、同温度で4時間攪拌して反応させた。その後、110℃まで昇温し、さらに同温度で4時間攪拌して共沸脱水させ、水分のみを除去した後、室温まで冷却して、有機亜鉛触媒を含む反応液を得た。
この反応液の一部を分取し、ろ過して得た有機亜鉛触媒について、IRを測定(サーモニコレージャパン株式会社製、商品名:AVATAR360)した結果、カルボン酸基に基づくピークは認められなかった。
攪拌機、ガス導入管、温度計を備えた1L容のオートクレーブの系内をあらかじめ窒素雰囲気に置換した後、製造例1と同様の方法により得られた有機亜鉛触媒を含む反応液8.0mL(有機亜鉛触媒を1.0g含む)、ヘキサン131g(200mL)、プロピレンオキシド46.5g(0.80モル)を仕込んだ。次に、攪拌下、二酸化炭素を加え、反応系内を二酸化炭素雰囲気に置換し、反応系内が1.5MPaとなるまで二酸化炭素を充填した。その後、60℃に昇温し、反応により消費される二酸化炭素を補給しながら6時間重合反応を行なった。
反応終了後、オートクレーブを冷却して脱圧し、ろ過した後、減圧乾燥してポリプロピレンカーボネート80.8gを得た。
得られたポリプロピレンカーボネートは、下記の物性を有することから同定することができた。
(単位は全てcm−1)
製造例2において、プロピレンオキシド46.5g(0.80モル)に代えて、エチレンオキシド35.2g(0.80モル)を用いた以外は製造例2と同様にしてポリエチレンカーボネート68.4gを得た。
得られたポリエチレンカーボネートは、下記の物性を有することから同定することができた。
(単位は全てcm−1)
また、得られたポリエチレンカーボネートの数平均分子量は、47,500であった。
5mL容のナス型フラスコに、製造例2と同様の方法により得られたポリプロピレンカーボネート0.12g、N−メチル−2−ピロリドン0.88gを仕込み、溶解させ、均一な溶液1.00gを得た。
乳鉢に、銀粒子(大研化学工業株式会社製、商品名:S−211、中位粒子径:0.311μm)4.0gを計りとり、攪拌しながら、前記溶液の全量を徐々に加えて、金属ペースト組成物4.98gを得た。
得られた金属ペースト組成物の厚みの測定結果を表1に、体積抵抗率の測定結果を表2に示す。
実施例1において、ポリプロピレンカーボネート0.12gに代えて、製造例3と同様の方法により得られたポリエチレンカーボネート0.12gを用いた以外は実施例1と同様にして金属ペースト組成物4.97gを得た。
得られた金属ペースト組成物の厚みの測定結果を表1に、体積抵抗率の測定結果を表2に示す。
実施例1において、ポリプロピレンカーボネート0.12gに代えて、エチルセルロース(日新化成株式会社製、商品名:エトセル45)0.12gを用いた以外は実施例1と同様にして金属ペースト組成物4.98gを得た。
得られた金属ペースト組成物の厚みの測定結果を表1に、体積抵抗率の測定結果を表2に示す。
実施例1において、ポリプロピレンカーボネート0.12gに代えて、アクリル樹脂(アルドリッチ株式会社製、商品名:ポリメチルメタクリレート、重量平均分子量:約120,000)0.12gを用いた以外は実施例1と同様にして金属ペースト組成物4.99gを得た。
得られた金属ペースト組成物の厚みの測定結果を表1に、体積抵抗率の測定結果を表2に示す。
Claims (8)
- 金属、脂肪族ポリカーボネート、および、有機溶媒を含み、有機金属および金属有機物を含まない、200℃以下で焼成される低温焼成用金属ペースト組成物。
- 脂肪族ポリカーボネートが、エポキシドと二酸化炭素とを重合させた脂肪族ポリカーボネートである請求項1に記載の低温焼成用金属ペースト組成物。
- 脂肪族ポリカーボネートが、ポリエチレンカーボネート、および、ポリプロピレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1または2に記載の低温焼成用金属ペースト組成物。
- 脂肪族ポリカーボネートの使用量が、金属100質量部に対して、0.001〜10質量部である請求項1〜3のいずれか1項に記載の低温焼成用金属ペースト組成物。
- 金属が、金、銀、白金、および、これらの合金からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載の低温焼成用金属ペースト組成物。
- 有機溶媒が、α−ターピネオール、N−メチル−2−ピロリドン、および、プロピレンカーボネートからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれか1項に記載の低温焼成用金属ペースト組成物。
- 有機溶媒の使用量が、金属100質量部に対して、0.001〜50質量部である請求項1〜6のいずれか1項に記載の低温焼成用金属ペースト組成物。
- 脂肪族ポリカーボネートの数平均分子量が、5,000〜1,000,000である請求項1〜7のいずれか1項に記載の低温焼成用金属ペースト組成物。
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