JP6740995B2 - 電気抵抗体、ハニカム構造体、および、電気加熱式触媒装置 - Google Patents
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Description
25℃〜500℃までの温度範囲において、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、かつ、電気抵抗上昇率が0.01×10 −6 /K以上5.0×10 −4 /K以下の範囲にある、または、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、かつ、電気抵抗上昇率が0以上0.01×10 −6 /K未満の範囲にある、
電気抵抗体(1)にある。
本発明の他の態様は、Na、Mg、K、Ca、Li、Be、Rb、Sr、Cs、Ba、Fr、および、Raからなる群より選択される少なくとも1種のアルカリ系原子を含むホウケイ酸塩より構成されるマトリックス(10)を有しており、
電気加熱式触媒装置におけるハニカム構造体に使用されるように構成されている、
電気抵抗体(1)にある。
本発明のさらに他の態様は、Na、Mg、K、Ca、Li、Be、Rb、Sr、Cs、Ba、Fr、および、Raからなる群より選択される少なくとも1種のアルカリ系原子を含むホウケイ酸塩より構成されるマトリックス(10)を有する電気抵抗体(1)を含んで構成されているハニカム構造体(2)を有する、電気加熱式触媒装置(3)にある。
実施形態1の電気抵抗体について、図1を用いて説明する。図1に例示されるように、本実施形態の電気抵抗体1は、マトリックス10を有している。マトリックス10は、電気抵抗体1の母材となる部位である。なお、マトリックス10は、非晶質であってもよいし、結晶質であってもよい。
実施形態2の電気抵抗体について、図2を用いて説明する。なお、実施形態2以降において用いられる符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
実施形態3のハニカム構造体について、図3を用いて説明する。図3に例示されるように、本実施形態のハニカム構造体2は、実施形態1の電気抵抗体1を含んで構成されている。本実施形態では、具体的には、ハニカム構造体2は、実施形態1の電気抵抗体1より構成されている。図3では、具体的には、ハニカム構造体2の中心軸に垂直なハニカム断面視で、互いに隣接する複数のセル20と、セル20を形成するセル壁21と、セル壁21の外周部に設けられてセル壁21を一体に保持する外周壁22と、を有する構造が例示されている。なお、ハニカム構造体1には、公知の構造を適用することができ、図3の構造に限定されるものではない。図3は、セル20を断面四角形状とした例であるが、他にもセル20を断面六角形状とすることもできる。
実施形態4の電気加熱式触媒装置について、図4を用いて説明する。図4に例示されるように、本実施形態の電気加熱式触媒装置3は、実施形態3のハニカム構造体2を有している。本実施形態では、具体的には、電気加熱式触媒装置3は、ハニカム構造体2と、ハニカム構造体2のセル壁21に担持された三元触媒(不図示)と、ハニカム構造体2の外周壁22に対向配置された一対の電極31、32と、電極31、32に電圧を印加する電圧印加部33とを有している。なお、電気加熱式触媒装置3には、公知の構造を適用することができ、図4の構造に限定されるものではない。
<実験例1>
−試料1−
Na、Mg、K、Caを含むホウケイ酸ガラス粒子とSi粒子とを48:52の質量比で混合した。次いで、この混合物にバインダーとしてメチルセルロースを2質量%添加し、水を加え、混練した。次いで、得られた混合物を押し出し成形機にてペレット状に成形し、一次焼成した。一次焼成の条件は、焼成温度700度、昇温時間100℃/時間、保持時間1時間、大気雰囲気・常圧とした。次いで、一次焼成した焼成体を二次焼成した。二次焼成の条件は、N2ガス雰囲気下・常圧、焼成温度1300℃、焼成時間30分、昇温速度200℃/時間とした。これにより、5mm×5mm×18mmの形状を有する試料1を得た。EPMA測定によれば、試料1におけるマトリックスは、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で2.9質量%、Si:24.7質量%、O:69.5質量%、Al:1.1質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料1におけるマトリックスは、B:0.8質量%を含んでいた。なお、EPMA分析装置には、日本電子社製、「JXA−8500F」を用いた。また、ICP分析装置には、日立ハイテクサイエンス社製、「SPS−3520UV」を用いた。以下、同様である。
試料1の作製において、ホウケイ酸ガラス粒子とSi粒子とカオリンとを29:31:40の質量比で混合した点以外は同様にして、試料2を得た。なお、EPMA測定によれば、試料2におけるマトリックスは、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で2.4質量%、Si:22.7質量%、O:68.1質量%、Al:5.4質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料2におけるマトリックスは、B:0.6質量%を含んでいた。
SiCを試料1Cとした。
−試料3−
Na、Mg、K、Caを含むホウケイ酸ガラス粒子とSi粒子とカオリンとを29:31:40の質量比で混合した。次いで、この混合物に炭酸ナトリウム(Na2CO3)を0.4質量%、バインダーとしてメチルセルロースを2質量%添加し、水を加え、混練した。以降は、次いで、得られた混合物を押し出し成形機にてペレット状に成形し、焼成した。焼成条件は、アルゴンガス雰囲気下、雰囲気圧力:大気圧、焼成温度1300℃、焼成時間30分、昇温速度200℃/時間とした。これにより、5mm×5mm×18mmの形状を有する試料3を得た。なお、EPMA測定によれば、試料3におけるマトリックスは、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で3.1質量%、Si:22.3質量%、O:67.7質量%、Al:5.3質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料3におけるマトリックスは、B:0.6質量%を含んでいた。
試料3の作製において、炭酸ナトリウムの添加量を0.8質量%とした以外は同様にして、試料4を得た。なお、EPMA測定によれば、試料4におけるマトリックスは、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で3.5質量%、Si:22.4質量%、O:66.7質量%、Al:5.5質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料4におけるマトリックスは、B:0.6質量%を含んでいた。
試料3の作製において、炭酸ナトリウムを添加しなかった以外は同様にして、試料5を得た。なお、EPMA測定によれば、試料5におけるマトリックスは、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で2.4質量%、Si:22.7質量%、O:68.1質量%、Al:5.7質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料5におけるマトリックスは、B:0.6質量%を含んでいた。
上述した試料2を用い、試料2における導電部を特定するための実験を行った。具体的には、試料2の表面に一対のAu電極パッド9を貼り付け、通電加熱し、エミッション顕微鏡(浜松ホトニクス社製、「PHEMOS−1000」)によりAu電極パッド9周辺におけるアルミニウムの原子マッピング像(図8(a))を得た。上記原子マッピング像では、通電加熱により加熱された領域(エミッション部E)の色が変化して示される。また、図8(b)に、試料2におけるエミッション部E周辺の光学顕微鏡像を示す。なお、図8中、符号101は、マトリックスであり、符号111は、Si粒子である。また、矢印Yは、推測される導電パスを示したものである。
上記<実験例3>の試料2におけるエミッション部の組成を詳細調査するため、EPMA測定により、エミッション部周辺の原子マッピング像を取得した。図9に試料2のエミッション部周辺のアルミニウムの原子マッピング像を示す。なお、図9中、丸印の部分がエミッション部である。また、図9中の符号a〜lの各部位における化学組成を測定した。その結果を、表1に示す。なお、符号aの部位は、電極である。
上記<実験例3>の試料2について、SEM−EDXによる組成分析を実施した。その結果を、図10に示す。図10(a)は、組成分析の対象となるベース部位を示したものである。図10(b)は、表2に示すPhase1の組成比またはほぼ当該組成比になっている領域を示したものである。図10(c)は、表2に示すPhase2の組成比またはほぼ当該組成比になっている領域を示したものである。図10(d)は、表2に示すPhase5の組成比またはほぼ当該組成比になっている領域を示したものである。図10(e)は、表2に示すPhase6の組成比またはほぼ当該組成比になっている領域を示したものである。Phase2は、Si部分であり、Phase1、5、6は、マトリックス部分であることがわかる。本実験の結果から、マトリックス部分は、Na、Mg、K、および、Caからなる群より選択される少なくとも1種を含むアルミノホウケイ酸塩より構成されており、このアルミノホウケイ酸塩は、アルカリ系原子を合計で0.01質量%以上10質量%以下、B原子を0.1質量%以上5質量%以下、Si原子を5質量%以上40質量%以下、O原子を40質量%以上85質量%以下、Al原子を0.5質量%以上10質量%以下の範囲内で含んでいることがわかる。なお、マトリックス部分がアルカリ系原子を含むアルミノホウケイ酸塩となったのは、原料にカオリンを用いたためである。そのため、原料にカオリンを用いない場合には、マトリックス部分は、アルカリ系原子を含むホウケイ酸塩になるといえる。
−試料6−
Na、Mg、K、Caを含むホウケイ酸ガラス繊維とSi粒子とカオリンとを29:31:40の質量比で混合した。なお、本実験例で使用したホウケイ酸ガラス繊維(平均径10μm、平均長さ25μm)は、上述した各実験例で使用したホウケイ酸ガラス粒子に比べ、Caを多く含んでいる。次いで、この混合物にバインダーとしてメチルセルロースを2質量%添加し、水を加え、混練した。次いで、得られた混合物を押し出し成形機にてペレット状に成形し、一次焼成した。一次焼成の条件は、焼成温度700度、昇温時間100℃/時間、保持時間1時間、大気雰囲気・常圧とした。次いで、一次焼成した焼成体を二次焼成した。二次焼成の条件は、N2ガス雰囲気下・常圧、焼成温度1300℃、焼成時間30分、昇温速度200℃/時間とした。これにより、5mm×5mm×18mmの形状を有する試料6を得た。EPMA測定によれば、試料6におけるマトリックスは、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で6.4質量%、Si:21.4質量%、O:65.4質量%、Al:5.1質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料6におけるマトリックスは、B:0.8質量%を含んでいた。
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを4:42:54の質量比で混合した。次いで、この混合物にバインダーとしてメチルセルロースを2質量%添加し、水を加え、混練した。次いで、得られた混合物を押し出し成形機にてペレット状に成形し、一次焼成した。一次焼成の条件は、焼成温度700度、昇温時間100℃/時間、保持時間1時間、大気雰囲気・常圧とした。次いで、一次焼成した焼成体を二次焼成した。二次焼成の条件は、N2ガス雰囲気下・常圧、焼成温度1250℃、焼成時間30分、昇温速度200℃/時間とした。これにより、5mm×5mm×18mmの形状を有する試料7を得た。EPMA測定によれば、試料7におけるマトリックスは、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で0.5質量%、Si:22.7質量%、O:68.1質量%、Al:5.7質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料7におけるマトリックスは、B:0.9質量%を含んでいた。
−試料8−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを6:41:53の質量比で混合した点、焼成温度を1250℃とした点以外は、実験例6の試料7と同様にして、試料8を得た。EPMA測定によれば、試料8におけるマトリックスは、アルカリ系原子を合計で0.5質量%、Si:23.6質量%、O:66.8質量%、Al:5.8質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料8におけるマトリックスは、B:1.3質量%を含んでいた。
−試料9−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを8:40:52の質量比で混合した点、焼成温度を1250℃とした点以外は、実験例6の試料7と同様にして、試料9を得た。EPMA測定によれば、試料9におけるマトリックスは、アルカリ系原子を合計で0.4質量%、Si:23.9質量%、O:66.1質量%、Al:5.6質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料9におけるマトリックスは、B:2.1質量%を含んでいた。
−試料10−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを4:42:54の質量比で混合した点、焼成温度を1300℃とした点以外は、実験例6の試料7と同様にして、試料10を得た。EPMA測定によれば、試料10におけるマトリックスは、アルカリ系原子を合計で0.4質量%、Si:24.1質量%、O:65.9質量%、Al:5.9質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料10におけるマトリックスは、B:0.9質量%を含んでいた。
−試料11−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを6:41:53の質量比で混合した点、焼成温度を1300℃とした点以外は、実験例6の試料7と同様にして、試料11を得た。EPMA測定によれば、試料11におけるマトリックスは、アルカリ系原子を合計で0.4質量%、Si:23.0質量%、O:67.1質量%、Al:5.5質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料11におけるマトリックスは、B:1.4質量%を含んでいた。
−試料12−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを8:40:52の質量比で混合した点、焼成温度を1300℃とした点以外は、実験例6の試料7と同様にして、試料12を得た。EPMA測定によれば、試料12におけるマトリックスは、アルカリ系原子を合計で0.4質量%、Si:22.8質量%、O:68.2質量%、Al:5.4質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料12におけるマトリックスは、B:2.0質量%を含んでいた。
10 マトリックス
2 ハニカム構造体
3 電気加熱式触媒装置
Claims (18)
- Na、Mg、K、Ca、Li、Be、Rb、Sr、Cs、Ba、Fr、および、Raからなる群より選択される少なくとも1種のアルカリ系原子を含むホウケイ酸塩より構成されるマトリックス(10)を有しており、
25℃〜500℃までの温度範囲において、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、かつ、電気抵抗上昇率が0.01×10 −6 /K以上5.0×10 −4 /K以下の範囲にある、または、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、かつ、電気抵抗上昇率が0以上0.01×10 −6 /K未満の範囲にある、
電気抵抗体(1)。 - 電気加熱式触媒装置におけるハニカム構造体に使用されるように構成されている、請求項1に記載の電気抵抗体(1)。
- Na、Mg、K、Ca、Li、Be、Rb、Sr、Cs、Ba、Fr、および、Raからなる群より選択される少なくとも1種のアルカリ系原子を含むホウケイ酸塩より構成されるマトリックス(10)を有しており、
電気加熱式触媒装置におけるハニカム構造体に使用されるように構成されている、
電気抵抗体(1)。 - 25℃〜500℃までの温度範囲において、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、かつ、電気抵抗上昇率が0.01×10 −6 /K以上5.0×10 −4 /K以下の範囲にある、または、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、かつ、電気抵抗上昇率が0以上0.01×10 −6 /K未満の範囲にある、請求項3に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩において、B原子の含有量は、0.1質量%以上5質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩において、上記アルカリ系原子の合計含有量は、10質量%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩は、上記アルカリ系原子として、Na、Mg、K、および、Caからなる群より選択される少なくとも1種を含んでおり、当該アルカリ系原子の合計含有量は、2質量%以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩において、上記アルカリ系原子の合計含有量は、0.01質量%以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩において、Si原子の含有量は、5質量%以上40質量%以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩において、O原子の含有量は、40質量%以上85質量%以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩は、アルミノホウケイ酸塩である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記アルミノホウケイ酸塩において、Al原子の含有量は、0.5質量%以上10質量%以下である、請求項11に記載の電気抵抗体。
- さらに、導電性フィラー(11)を有している、請求項1〜12のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記導電性フィラーは、Si原子を含む、請求項13に記載の電気抵抗体。
- 上記マトリックスと上記導電性フィラーとを合計で50vol%以上含有する、請求項13または14に記載の電気抵抗体。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の電気抵抗体を含んで構成されている、ハニカム構造体(2)。
- 請求項16に記載のハニカム構造体を有する、電気加熱式触媒装置(3)。
- Na、Mg、K、Ca、Li、Be、Rb、Sr、Cs、Ba、Fr、および、Raからなる群より選択される少なくとも1種のアルカリ系原子を含むホウケイ酸塩より構成されるマトリックス(10)を有する電気抵抗体(1)を含んで構成されているハニカム構造体(2)を有する、電気加熱式触媒装置(3)。
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