JP6330328B2 - 糖液の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明により得られた糖液を、発酵原料として化学品を生産する能力を有する微生物を培養することにより、各種化学品を製造することができる。ここでいう発酵原料として微生物を培養するとは、糖液に含まれる糖成分あるいはアミノ源を微生物の栄養素として利用し、微生物の増殖と糖の代謝変換を行うことを意味している。
次に、本発明の糖液を製造する装置に関して説明する。
次に、本発明の糖液を発酵原料として、化学品を製造する装置に関して説明する。
糖液に含まれるグルコースおよびキシロース濃度は、下記に示すHPLC条件で、標品との比較により定量した。
・カラム:Luna NH2(Phenomenex社製)
・移動相:ミリQ:アセトニトリル=25:75(流速0.6mL/分)
・反応液:なし
・検出方法:RI(示差屈折率)
・温度:30℃。
セルロースとして、稲藁を使用した。前記のセルロースを水に浸し、撹拌しながら180℃の温度で20分間オートクレーブ処理(日東高圧株式会社製)した。処理後、遠心分離(3000G)を行い、溶液成分(水熱処理液)と固形物(セルロース画分)に分離を行った。これら水熱処理液およびセルロース画分に対し、ジェネンコア製「アクセルレースデュエット」(酵素濃度:40g/L)を添加(最終濃度1mg/L)して、50℃の温度で、24時間保温し、加水分解を実施した。得られた水熱処理液分解物およびセルロース画分分解物は、遠心分離によって固液分離した後、上澄みを精密濾過膜にて濾過した。水熱処理液分解物およびセルロース画分分解物の糖濃度を参考例1に準じて測定を行い、表1および表2にまとめた。
参考例2記載の手順で調製した、セルロース画分分解物および水熱処理液分解物を減圧濃縮により濃縮し、濃縮糖液3および濃縮糖液4を得た。減圧濃縮はロータリーエバポレーター(アズワン製)を使用して行い、80℃、200hPaまで減圧して、糖濃縮を行った。得られた濃縮糖液の糖濃度および濁度を、参考例2に準じて測定を行った。結果を表3に示す。
前記の参考例1で調製したセルロース系バイオマス濃縮液1および2を、水酸化ナトリウム(1N)を使用して、pHを6、7、8、9,10、11、12および13に調製した。所定pHに調製した後、1時間25℃の温度で放置した。その後、濁度(Nephelometric Turbidity Units;NTU)を測定した。糖液の濁度は、HACH社製室内用高度濁度計(2100N)を用いて定量した。その結果を表4に示す。pH調整前の各糖液の濁度は、0(ゼロ)NTUであった。
前記の実施例1で得られた濃縮糖液1のpHを10に調整し、1時間放置したサンプル1mLを遠心分離(15,000rpm、5分)し、不溶性物質を沈殿として分離回収した。得られた沈殿に対し、1N硫酸水溶液1mLを添加し、不溶性物質を再度溶解させた。溶解液を、次の条件でイオンクロマト分析(カチオン分析)を実施した。
分析条件:
・カラム:Ion Pac AS22(DIONEX社製)
・移動相:4.5mM Na2CO3/1.4mM NaHCO3(流速1.0mL/分)
・反応液:なし
・検出方法:電気伝導度(サプレッサ使用)
・温度:30℃。
前記の実施例3、濃縮糖液1、pHを10に調整し1時間放置したサンプル1mLを使用して、動的光散乱法(大塚電子)による不溶性物質の粒径測定を行った。積算回数は100回に設定した。その結果を表5に示す。
参考例2および参考例3で調製した濃縮糖液1、濃縮糖液2、濃縮糖液3および濃縮糖液4を、28%アンモニア水(和光純薬工業)を用いてpH10に調整し、1時間放置した各糖水溶液(濃縮糖液1A、濃縮糖液2A、濃縮糖液3Aおよび濃縮糖液4A)を、試験サンプル(1L)として使用し、平均細孔径の異なる精密濾過膜を用いて濾過を行った。使用した膜種および平均細孔径を、表6にまとめて示す。
実施例4で精密濾過膜(HVLP)を使用して得られた濾液(糖液1および糖液3)を使用して、酵母(Saccharomycecs cerevisiae OC−2:ワイン酵母)によるエタノール発酵試験を行った。
比較のために、実施例4で精密濾過膜による濾過を行う前の糖液(実施例4の濃縮糖液1Aおよび濃縮糖液3A:pH調整のみ実施)を使用して、実施例5に準じてエタノール発酵試験を行った。結果を、表8に示す。実施例5の精密濾過膜によって処理した本発明の糖液に比べ、培養液中のエタノール蓄積濃度が低いことが判明した。
実施例4で精密濾過膜(HVLP)を使用して得られた濾液(濃縮糖液1および濃縮糖液3)およびラクトコッカス・ラクティスJCM7638株を使用して、乳酸発酵生産を検討した。
・カラム:Shim-Pack SPR-H(株式会社島津製作所製)
・移動相:5mM p−トルエンスルホン酸(流速0.8mL/min)
・反応液:5mM p−トルエンスルホン酸、20mM ビストリス、0.1mM EDTA2Na(流速0.8mL/min)
・検出方法:電気伝導度
・温度:45℃。
比較のために、実施例4で精密濾過膜による濾過を行う前の糖液(濃縮糖液1Aおよび濃縮糖液3A:pH調整のみ実施)を使用してラクトコッカス・ラクティスJCM7638株を24時間、37℃の温度で静置培養した。手順は、濃縮糖液が精密濾過を行っていないものを使用したこと以外は、実施例6と同じ手順で行った。濃縮糖液1Aおよび濃縮糖液3Aを使用して発酵した結果を表10に示す。実施例6に比べ、L−乳酸濃度が低いことが判明した。
実施例4で精密濾過膜による濾過を行う前の糖液(濃縮糖液1AA)を使用して、平均細孔径0.08μmの中空糸限外濾過膜(東レ製、“トレフィル”(登録商標)HFS)に通じて濾過を行った。トレフィルHFSは、PVDF製外圧式中空糸膜であり、中空糸外側から内側に向かって溶液の濾過を行う外圧式中空糸膜である。トレフィルHFSは、10cmにカットし片末端は、シリコン系接着剤を用いて封止した。もう一方には、シリコンチューブ(ラボラン、2x4)を前記接着剤で接着し、簡易膜モジュールとした(図4)。図4において、中空糸精密濾過膜30を接続したシリコンチューブ28は、シリコン系接着剤29で接続し、中空糸精密濾過膜30内部を陰圧にすることにより中空糸精密濾過膜外側の溶液を濾過できるようにした。なお中空糸精密濾過膜30の片端は、シリコン系接着剤29で封止した。
前記の実施例7で作製した簡易中空糸モジュールを使用して、実施例6の糖液1を培養した後の培養液1および比較例2のの濃縮糖液1Aを培養した後の培養液1Aの濾過を行い、生産物である乳酸水溶液と微生物菌体(乳酸菌)の分離性を評価した。
特開2008−237213号公報(図2)記載の連続培養装置を使用して、実施例4で精密濾過膜(HVLP)を使用して得られた濾液(糖液1)および、実施例5で精密濾過膜による濾過を行う前の濃縮糖液(濃縮糖液1A)を使用して、前記実施例7記載の乳酸菌を使用して連続発酵を実施した。その結果、濃縮糖液1Aでは、培養200時間で膜の閉塞が確認され培養困難となった。一方、精密濾過膜処理を行った糖液1では、500時間以上の連続培養が可能であった。すなわち、本発明で製造された糖液は、連続培養に使用する糖液として好ましく使用できることが確認できた。
2.温度調節装置
3.散気管
4.pHセンサー
5.アルカリ供給ポンプ
6.アルカリ貯槽
7.精密濾過膜ポンプ
8.精密濾過膜モジュール
9.圧空供給装置
10.逆洗ポンプ
11.MF濾液槽
12.酸供給ライン
13.洗浄バルブ
14.クロスフロー戻りライン
15.発酵装置
16.通気管
17.DOセンサー
18.保温装置
19.攪拌装置
20.pHセンサー(発酵)
21.発酵槽
22.酸供給槽
23.アルカリ供給槽
24.精密濾過膜モジュール
25.クロスフローポンプ
26.培養濾液貯槽
27.糖液流量制御装置
28.シリコンチューブ
29.シリコン系接着剤
30.中空糸精密濾過膜
Claims (6)
- セルロース系バイオマス濃縮糖液にアルカリを添加し、pHを10以上に調整し、少なくともマグネシウムを含む不溶性物質を析出させる工程、および、精密濾過膜に通じて濾過し、該不溶性物質を除去し、透過液として糖液を得る工程を含む、糖液を製造する方法であって、
前記セルロース系バイオマス濃縮糖液が、セルロース系バイオマスの水熱処理、酸処理、アルカリ処理および酵素処理のいずれか1以上の処理により得られた加水分解物を、膜濃縮、減圧濃縮および熱濃縮のいずれか1以上の処理で濃縮した糖液である糖液の製造方法。 - 精密濾過膜の平均細孔径が0.01μm〜1μmの範囲である請求項1に記載の糖液の製造方法。
- 精密濾過膜が中空糸精密濾過膜である請求項1または2に記載の糖液の製造方法。
- 窒素源、金属塩、ビタミン、アミノ酸、糖類、消泡剤および界面活性剤からなる群から選ばれた添加剤をさらに添加する請求項1〜3のいずれかに記載の糖液の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の糖液の製造方法で得られた糖液を発酵原料として使用して、微生物を培養する化学品の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の糖液の製造方法で得られた糖液を発酵原料として微生物を培養し、培養液中に化学品を産生させるとともに、微生物と化学品を連続的あるいは間欠的に分離膜に通じて濾過し、化学品を回収する化学品の製造方法。
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