JP6319586B2 - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関し、具体的には、高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

近年、地球環境を保護する観点から省エネルギー化が推進されており、電気機器の分野においても、高効率化や小型化が積極的に指向されている。そのため、電気機器の鉄心材料として広く使用されている無方向性電磁鋼板にも、高磁束密度化や低鉄損化が強く望まれるようになってきている。

無方向性電磁鋼板の磁束密度を向上するためには、製品板の集合組織の改善、すなわち｛１１１｝方位粒を低減したり、｛１１０｝や｛１００｝方位粒を増加させたりすることが有効である。そのため、無方向性電磁鋼板の製造においては、従来、冷間圧延前の結晶粒径を大きくすることや、冷延圧下率を最適化することなどが行われている。

集合組織を改善するその他の手段としては、再結晶焼鈍における加熱速度を高める技術がある。この技術は、方向性電磁鋼板の製造において、よく用いられている技術であり、脱炭焼鈍（一次再結晶焼鈍）における加熱速度を高めると、脱炭焼鈍後の鋼板の｛１１０｝方位粒が増加し、２次再結晶後の鋼板組織が微細化して鉄損が改善されること利用したものである（例えば、特許文献１を参照。）。同様に、無方向性電磁鋼板でも、仕上焼鈍の加熱速度を高めることで、集合組織を変化させ、磁束密度を向上させる技術が提案されている（例えば、特許文献２を参照）。

特開平０１−２９０７１６号公報 特開平０２−０１１７２８号公報

しかしながら、上記特許文献１に開示の技術は、方向性電磁鋼板に関するものであり、無方向性電磁鋼板にそのまま適用することはできない。また、上記特許文献２に開示の技術は、発明者らが検討した結果では、磁束密度向上効果が安定して得られないことが明らかとなった。

本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、仕上焼鈍において、集合組織の改善を目的として急速加熱を行う場合でも、安定して高い磁束密度を実現することができる無方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。

発明者らは、上記課題の解決に向けて、鋼中に含まれる微量成分および仕上焼鈍における昇温パターンに着目して鋭意検討を重ねた。その結果、鋼素材（スラブ）中に含まれる微量成分、特に、Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓを極微量に制限することに加えて、仕上焼鈍の加熱過程における２５０〜６３０℃間で適正な保定処理を施すとともに、６３０〜７００℃間を急速加熱することによって、安定して高い磁束密度の無方向性電磁鋼板を得ることができることを見出し、本発明を開発するに至った。

すなわち、本発明は、Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：８．０ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．１ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：３．０ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：３．０ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：５．０ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ａｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、あるいは熱延板焼鈍することなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延した後、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、上記仕上焼鈍の加熱過程における２５０〜６３０℃間の任意の温度Ｔ_ｉに、０．５秒以上の時間ｔ_ｉ間保持する保定処理を１回以上、かつ、上記ｔ_ｉの総和が０．５〜１０秒となる回数施した後、６３０〜７００℃間を平均昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。ここで、上記保持時間ｔ_ｉは、温度Ｔ_ｉに対して±２℃以内の温度に保持される時間のことをいう。

本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法は、上記冷間圧延における最終冷間圧延前のフェライト粒径を５０μｍ以下に制御することを特徴とする。

また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、ＳｎおよびＳｂのうちから選ばれる１種または２種をそれぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする。

また、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭのうちから選ばれる１種または２種以上をそれぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする。

本発明によれば、仕上焼鈍において急速加熱を行う場合でも、高い磁束密度を有する無方向性電磁鋼板を安定して製造することが可能となるので、電気機器の省エネルギー化に大いに寄与する。

６３０〜７００℃間の平均昇温速度と保定処理が、磁束密度Ｂ_５０に及ぼす影響を示すグラフである。 保定処理における保定温度と保定時間が、磁束密度Ｂ_５０に及ぼす影響を示すグラフである。 Ａｓ含有量と保定処理条件が、磁束密度Ｂ_５０に及ぼす影響を示すグラフである。 保定処理温度Ｔ_ｉについて説明する図である。

まず、本発明を開発する契機となった一連の実験について説明する。
＜実験１＞
Ｃ：０．００２１ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．０１ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．２９ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１２ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０００５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１６ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１２ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００４ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００１ｍａｓｓ％およびＯ：０．００１８ｍａｓｓ％を含有する鋼を実験室的に溶解し、鋼塊とした後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とした。上記熱延板の鋼板組織を調べたところ、完全に再結晶しており、フェライト粒径は２２μｍであった。ここで、上記フェライト粒径は、切断法で板厚全体のフェライト粒径を測定したときの平均値である（以降、同様）。

次いで、上記熱延板を酸洗し、冷間圧延して板厚０．３５ｍｍの冷延板とした後、均熱温度９００℃、均熱時間１０ｓの仕上焼鈍を施した。
この際、上記仕上焼鈍の室温から７４０℃までの加熱は、複数台の誘導加熱装置を直列に並べた加熱装置を用いて行い、室温から６３０℃までは、平均昇温速度３０℃／ｓで加熱するとともに、表１に示す加熱途中の温度Ｔ_１，Ｔ_２，Ｔ_３において、それぞれ時間ｔ_１，ｔ_２，ｔ_３間保持する保定処理を施し、続く６３０℃から７４０℃までは、誘導加熱装置の出力を変えて６３０〜７４０℃間の平均昇温速度を３０〜４００℃／ｓの範囲で種々に変化させて加熱した（６３０〜７００℃の平均昇温速度も同じ）。次いで、７４０℃から均熱温度（９００℃）までは、電気炉を用いて、平均昇温速度１０℃／ｓで加熱した。

ここで、上記保定時間ｔ_１はＴ_１の温度に対して±２℃の範囲内にある時間、ｔ_２はＴ_２の温度に対して±２℃の範囲内にある時間、ｔ_３はＴ_３の温度に対して±２℃の範囲内にある時間であり、また、上記室温から６３０℃までの平均昇温速度は、保定時間の合計（ｔ_１＋ｔ_２＋ｔ_３）を除いた時間における平均昇温速度である。また、仕上焼鈍における雰囲気は、ｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２：８で、露点−２０℃（ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＝０．００６）の水素−窒素混合雰囲気とした。

斯くして得た各々の仕上焼鈍板から、圧延方向をＬ、板幅方向をＷとしたとき、Ｌ：１８０ｍｍ×Ｗ：３０ｍｍの試験片を２枚ずつ、Ｌ：３０ｍｍ×Ｗ：１８０ｍｍの試験片を２枚ずつ採取し、エプスタイン試験で磁気特性（磁束密度Ｂ_５０）を評価した。

図１に、６３０〜７００℃間の平均昇温速度と加熱途中の保定処理が、磁束密度Ｂ_５０におよぼす影響を示した。この図から、６３０〜７００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とした上で、加熱途中において保定処理を施すことで、磁束密度が向上することがわかる。

そこで、上記実験で得られた試験片について、Ｘ線回折装置で、一次再結晶集合組織を調査したところ、磁束密度が高いものは、低いものに比べて｛１１１｝強度が低くなっていることがわかった。すなわち、従来から、仕上焼鈍を急速加熱することで、無方向性電磁鋼板の磁束密度が向上することは知られているが、より高い磁束密度を得るためには、加熱途中の温度で保定処理を施すことが有効であることがわかった。

上記の理由について、発明者らは以下のように考えている。
｛１１１｝粒は、圧延により蓄積された歪エネルギーが高く、加熱過程においては、低い温度から優先的に再結晶が進行する。そこで、昇温速度を上げてやると、｛１１１｝粒の再結晶が進行する前に鋼板が高温に到達するので、｛１１１｝粒以外の方位を持つ結晶粒も再結晶を起こすようになり、仕上焼鈍後の再結晶組織中で磁気特性に悪影響をおよぼす｛１１１｝粒の頻度が相対的に減少する。ここで、さらに加熱途中の再結晶が開始する温度以下の温度で保定処理を施した場合には、蓄積された歪エネルギーの大きい｛１１１｝粒から回復が優先的に進行し、再結晶の優先性が低下する。これにより、急速加熱を適用したときの｛１１１｝方位粒の低減効果がより高められる。

次に、発明者らは、急速加熱の途中で施す保定処理の温度と時間が、磁気特性におよぼす影響を調査する実験を行った。
＜実験２＞
Ｃ：０．００２５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．１０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．４０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０５ｍａｓｓ％、Ｓ：０．０００５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０００５ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００１０ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００５ｍａｓｓ％、Ａｓ：０．００２ｍａｓｓ％およびＯ：０．００１２ｍａｓｓ％を含有する鋼を実験室的に溶解し、鋼塊とした後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とした。上記熱延板の鋼板組織を調べたところ、完全に再結晶しており、フェライト粒径は２０μｍであった。

次いで、上記熱延板を酸洗し、冷間圧延して板厚０．３５ｍｍの冷延板とした後、均熱温度９００℃、均熱時間１０ｓの仕上焼鈍を施した。
この際、上記仕上焼鈍の室温から７４０℃までの加熱は、複数台の誘導加熱装置を直列に並べた加熱装置を用いて行い、加熱途中の１００〜６８０℃間の種々の温度Ｔ_１までは、平均昇温速度３０℃／ｓで加熱し、温度Ｔ_１において、保定時間ｔ_１を０．２〜２０秒の範囲で種々に変化させて保持する１回の保定処理を施した後、上記保定温度Ｔ_１から７４０℃までは、６３０〜７４０℃間の平均昇温速度を２００℃／ｓとして加熱した（６３０〜７００℃の平均昇温速度も同じ）。次いで、７４０℃から均熱温度（９００℃）までは、電気炉を用いて、平均昇温速度１０℃／ｓで加熱した。

ここで、上記保定時間ｔ_１はＴ_１の温度に対して±２℃の範囲内にある時間である。また、仕上焼鈍における雰囲気は、ｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２：８で、露点−２０℃（ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＝０．００６）の水素−窒素混合雰囲気とした。

斯くして得た各々の仕上焼鈍板から、＜実験１＞と同様にして試験片を採取し、エプスタイン試験で磁気特性（磁束密度Ｂ_５０）を評価した。
図２に、保定温度Ｔ_１と保定時間ｔ_１が磁束密度Ｂ_５０におよぼす影響を示す。この図から、保定温度Ｔ_１が２５０〜６３０℃の範囲、かつ、保定時間ｔ_１が０．５〜１０秒の範囲のときに良好な磁束密度が得られることがわかった。

次に、発明者らは、鋼中の不純物元素が、急速加熱による磁気特性向上効果に及ぼす影響を調査する実験を行った。
＜実験３＞
Ｃ：０．００１５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：１．２０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．６０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．０７ｍａｓｓ％、Ｓ：０．００１５ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００１０ｍａｓｓ％、Ｎ：０．０００７ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０２ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１８ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００１１ｍａｓｓ％およびＯ：０．００１１ｍａｓｓ％を含有し、さらに、Ａｓを０．００２〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で種々に変化させて添加した鋼を実験室的に溶解し、鋼塊とした後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とした。なお、上記熱延板の鋼板組織を調べたところ、完全に再結晶しており、フェライト粒径は１７〜２３μｍの範囲であった。

次いで、上記熱延板を酸洗し、冷間圧延して板厚０．３５ｍｍの冷延板とした後、均熱温度９００℃、均熱時間１０ｓの仕上焼鈍を施した。
この際、上記仕上焼鈍の室温から７４０℃までの加熱は、複数台の誘導加熱装置を直列に並べた加熱装置を用いて行い、室温から６３０℃までは、平均昇温速度３０℃／ｓで加熱するとともに、表２に示す加熱途中の温度Ｔ_１，Ｔ_２，Ｔ_３において、それぞれ時間ｔ_１，ｔ_２，ｔ_３間保持する保定処理を施した後、６３０℃から７４０℃までは、誘導加熱装置の出力を変えて６３０〜７４０℃間の平均昇温速度を３０℃／ｓと２００℃／ｓの２水準に変化させて加熱した（６３０〜７００℃の平均昇温速度も同じ）。次いで、７４０℃から均熱温度（９００℃）までは、電気炉を用いて、平均昇温速度１０℃／ｓで加熱した。

ここで、上記保定時間ｔ_１はＴ_１の温度に対して±２℃の範囲内にある時間、ｔ_２はＴ_２の温度に対して±２℃の範囲内にある時間、ｔ_３はＴ_３の温度に対して±２℃の範囲内にある時間であり、また、上記室温から６３０℃までの平均昇温速度は、保定時間の合計（ｔ_１＋ｔ_２＋ｔ_３）を除いた時間の平均昇温速度、また、上記６３０℃から７４０℃までの平均昇温速度は、６３０〜７００℃間の平均昇温速度である。また、仕上焼鈍における雰囲気は、ｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２：８で、露点−２０℃（ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＝０．００６）の水素−窒素混合雰囲気とした。

斯くして得た各々の仕上焼鈍板から、＜実験１＞と同様にして試験片を採取し、エプスタイン試験で磁気特性（磁束密度Ｂ_５０）を評価した。
図３に、Ａｓ含有量が磁束密度Ｂ_５０に及ぼす影響を示す。この図から、Ａｓ含有量が０．００５０ｍａｓｓ％を超えると、急速加熱および加熱途中の保定処理による磁束密度向上効果が弱くなることがわかった。

そこで、上記の原因を調査するため、上記試験片の一次再結晶集合組織を調査したところ、急速加熱および保定処理したものであっても、Ａｓ含有量が高いものは、｛１１１｝強度が高くなっていることがわかった。すなわち、Ａｓは、｛１１１｝方位粒の比率を高め、磁束密度を低下させる有害元素であり、高い磁束密度を安定して実現するためには、不純物として混入してくるＡｓの含有量を０．００５ｍａｓｓ％以下に制限する必要があることがわかった。

発明者らは、さらに、上記Ａｓ以外の微量成分についても同様の実験を行い、仕上焼鈍後の｛１１１｝強度に及ぼす影響を調査した。その結果、Ａｓと同様、磁束密度に悪影響を及ぼす有害元素として、ＴｉおよびＮｂがあり、それぞれ０．００３ｍａｓｓ％以下に制限する必要があることがわかった。

上記のように、Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓが仕上焼鈍後の｛１１１｝強度に悪影響を及ぼす理由について、発明者らは以下のように考えている。
Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓは、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させる元素であるが、再結晶が速い｛１１１｝方位粒は、その影響を受け難いため、上記有害元素が多く含まれる場合には、｛１１０｝や｛１００｝方位粒に対する｛１１１｝方位粒の優位性が相対的に高くなってしまう。そのため、昇温速度を高めても、｛１１１｝方位粒の生成を抑制することができず、急速加熱による磁束密度向上効果が得られなくなる。
したがって、仕上焼鈍で急速加熱する場合に、安定して高い磁束密度を得るためには、Ｔｉ，ＮｂおよびＡｓを極微量に低減した、高純度の鋼素材を用いる必要があることがわかった。
本発明は、上記の新規な知見に基いて開発したものである。

次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下
Ｃは、磁気時効を起こし、炭化物を形成して鉄損特性を劣化させる元素であるので、本発明では０．００５０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００４０ｍａｓｓ％以下である。なお、下限は特に規定しないが、脱炭コストを抑制する観点から、０．０００１ｍａｓｓ％程度とすることが好ましい。

Ｓｉ：８．０ｍａｓｓ％以下
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、鉄損を低減するのに有効な元素であり、０．５ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、８．０ｍａｓｓ％を超える添加は、圧延して製造することを困難とするため、上限は８．０ｍａｓｓ％程度とする。なお、製造性の観点からは４．０ｍａｓｓ％以下が好ましい。また、Ｓｉ含有量が高いと、磁束密度が低下するため、高磁束密度を得るためには、２．０ｍａｓｓ％以下が好ましい。

Ｍｎ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、
Ｍｎは、Ｓを固定して熱間脆性を防止する効果のほか、鋼の比抵抗を増加させて鉄損を低減する効果がある。上記効果を得るためには、０．０３ｍａｓｓ％以上の添加が必要である。しかし、３．０ｍａｓｓ％を超えると、磁束密度の低下が顕著になる。よって、Ｍｎは０．０３〜３．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０５〜１．０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｐ：０．１ｍａｓｓ％以下
Ｐは、固溶強化能が大きいため、鋼の強度調整に用いられる元素である。しかし、０．１ｍａｓｓ％を超えると、鋼が脆化して圧延することが困難になるので、Ｐの上限は０．１ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．０８ｍａｓｓ％以下である。なお、下限は特に規定しないが、脱Ｐコストを抑制する観点からは、０．００１ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。

Ａｌ：３．０ｍａｓｓ％以下
Ａｌは、Ｓｉと同様、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を低減する効果がある。しかし、３．０ｍａｓｓ％を超えると、圧延することが困難になるため、Ａｌの上限は３．０ｍａｓｓ％程度とする。
ただし、Ａｌの含有量が０．０１〜０．１ｍａｓｓ％の範囲では、微細なＡｌＮが析出して鉄損が増加するため、好ましくは０．０１ｍａｓｓ％以下もしくは０．１〜２．０ｍａｓｓ％の範囲である。なお、Ａｌを低減すると、集合組織が改善され、磁束密度が向上するので、上記効果を得たい場合には、Ａｌを０．０１ｍａｓｓ％以下とすることが好ましい。

Ｓ，Ｎ，Ｏ：それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以下
Ｓ，Ｎ，Ｏは、いずれも微細析出物を形成して、鉄損を増加させる有害元素であり、特に０．００５ｍａｓｓ％を超えると悪影響が顕著になる。よって、Ｓ，Ｎ，Ｏは、それぞれ０．００５ｍａｓｓ％以下に制限する。より好ましくは、それぞれ０．００３ｍａｓｓ％以下である。

Ｎｉ：３．０ｍａｓｓ％以下
Ｎｉは、鋼の強度調整のために添加される元素である。しかし、３．０ｍａｓｓ％を超える添加は、原料コストの上昇を招くため、Ｎｉの上限は３．０ｍａｓｓ％程度とする。好ましくは２．５ｍａｓｓ％以下である。なお、下限は特に規定されないが、脱Ｎｉコストを抑制する観点から、０．００１ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。

Ｃｒ：５．０ｍａｓｓ％以下
Ｃｒは、鋼の比抵抗を高めて、鉄損を低減する効果がある元素である。しかし、５．０ｍａｓｓ％を超えると、却って鉄損が悪化するため、Ｃｒの上限は５．０ｍａｓｓ％程度とする。好ましくは３．０ｍａｓｓ％以下である。なお、下限は特に規定されないが、脱Ｃｒコスト抑制の観点から０．００１ｍａｓｓ％程度とするのが好ましい。

Ｔｉ，Ｎｂ：それぞれ０．００３ｍａｓｓ％以下
ＴｉおよびＮｂは、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させ、仕上焼鈍後の｛１１１｝方位粒を増加させて、急速加熱の磁束密度向上効果を失わせる有害元素である。特に上記の悪影響は０．００３ｍａｓｓ％を超えると顕著になる。よって、ＴｉおよびＮｂは、それぞれ０．００３ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは、それぞれ０．００２ｍａｓｓ％以下である。

Ａｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下
Ａｓは、Ｔｉ，Ｎｂと同様、仕上焼鈍における回復・再結晶を遅延させ、仕上焼鈍後の｛１１１｝方位粒を増加させて、急速加熱の磁束密度向上効果を失わせる有害元素である。特に上記の悪影響は０．００５ｍａｓｓ％を超えると顕著になる。よって、Ａｓは０．００５ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは０．００３ｍａｓｓ％以下である。

本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブは、上記成分の他に、以下の成分を含有することができる。
Ｓｎ，Ｓｂ：それぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％
Ｓｎ，Ｓｂは、再結晶集合組織を改善し、磁束密度や鉄損を改善する効果がある。上記の効果を得るためにはそれぞれ０．００５ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、０．２０ｍａｓｓ％超え添加しても、上記効果が飽和する。よって、ＳｎおよびＳｂのいずれか１以上を添加する場合には、それぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で添加するのが好ましい。

Ｃａ，Ｍｇ，ＲＥＭ：それぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％
Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭは、安定な硫化物やセレン化物を形成し、結晶粒の粒成長性を改善する効果がある。上記の効果を得るためには、それぞれ０．０００１ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。しかし、０．０１０ｍａｓｓ％超え添加すると、却って鉄損が劣化する。よって、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭのいずれか１以上を添加する場合には、それぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。
なお、本発明の無方向性電磁鋼板の製造に用いるスラブにおける上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。

次に、本発明の無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の無方向性電磁鋼板は、転炉あるいは電気炉などで鋼を溶解し、脱ガス設備等で二次精錬する常法の精錬プロセスで前述した成分組成に調整した溶鋼を連続鋳造法でスラブとした後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、冷間圧延し、仕上焼鈍を施す方法で製造することができる。

ここで、上記熱間圧延の条件は、特に規定しないが、磁気特性を高める観点から、仕上圧延終了温度は７００〜９００℃、巻取温度は６００〜８００℃の範囲とするのが好ましい。また、熱間圧延後の熱延板焼鈍は、必要に応じて行えばよい。

次いで、上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の熱延板は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。
この際、上記冷間圧延の最終冷間圧延（１回圧延法の場合は、その冷間圧延）前における鋼板のフェライト粒径を５０μｍ以下に制御するのが好ましい。

というのは、仕上焼鈍における再結晶においては、｛１１１｝方位を有する再結晶粒は、最終冷延前組織の粒界近傍から生成するため、最終冷延前組織のフェライト粒径が小さいほど、冷延・再結晶後の組織に｛１１１｝再結晶粒が多くなるので、急速加熱による｛１１１｝低減効果が顕著になるからである。より好ましいフェライト粒径は、４０μｍ以下である。なお、上記フェライト粒径は、板厚全体について切断法で測定した平均結晶粒のことをいう。

ここで、上記フェライト粒径の制御は、熱間圧延における仕上圧延終了温度や、巻取温度（自己焼鈍温度）、熱延板焼鈍温度、中間焼鈍温度などを調整することで行うことができる。なお、リジングを防止する観点からは、最終冷間圧延前の鋼板組織は、再結晶率を８０％以上とするのが望ましい。

上記最終板厚とした冷延板は、仕上焼鈍を行い、無方向性電磁鋼板とする。
この際、上記仕上焼鈍は、磁束密度を高めるためには、加熱過程における６３０〜７００℃間の平均昇温速度を５０℃／ｓ以上とすることが必要であり、好ましくは１００℃／ｓ以上である。なお、昇温速度の上限は特に規定しないが、設備コストを抑える観点から、上限は１０００℃／ｓ程度である。
なお、急速加熱後の７００℃超えの温度域における昇温速度は、特に規定しないが、３０℃／ｓ以上とするのが好ましい。

ここで、上記のように平均昇温速度を規定する温度範囲を６３０〜７００℃間とするのは、上記温度範囲は再結晶が進行する領域であり、この温度領域の平均昇温速度が、磁束密度に大きな影響を与えるからである。すなわち、６３０℃未満の温度域は、再結晶がほとんど生じないため、平均昇温速度の影響が現れないからであり、一方、７００℃超えの温度域は、再結晶が十分に進行して、平均昇温速度を変化させても効果が得られないからである。

上記６３０〜７００℃間の急速加熱は、ラジアントチューブや電気ヒータからの輻射熱で行ってもよいが、炉内をかなりの高温とする必要があり、炉寿命が短くなってしまうため、誘導加熱装置や通電加熱装置を用いて行うことが好ましい。なお、急速加熱終了から均熱温度までの加熱は、ラジアントチューブや電気ヒータを用いて加熱することが好ましい。また、均熱帯においては、温度ムラを小さくする観点から、ラジアントチューブや電気ヒータによる輻射熱で加熱することが好ましい。

また、本発明において重要なことは、上記仕上焼鈍の急速加熱区間に至るまでの２５０〜６３０℃間の任意の温度Ｔ_ｉにおいて０．５秒以上の時間ｔ_ｉ間保持する保定処理を、上記保持時間ｔ_ｉの総和が０．５〜１０秒となる１回以上の回数施す必要があることである。

上記保持時間ｔ_ｉは、図４に示すように、温度Ｔ_ｉに対して±２℃以内の温度に保持される時間のことをいい、図４（ａ）のように、温度が一定に保持される場合だけでなく、図４（ｂ）のように、Ｔ_ｉ±２℃の範囲内に連続して保持される場合でもよい。

また、上記保定処理は、１回である必要はなく、保定時間の合計が０．５〜１０秒の範囲内であれば複数回行ってもよい。例えば、２５０〜６３０℃間の温度Ｔ_ｉ（保定温度：Ｔ_１、Ｔ_２、・・・Ｔ_Ｎ）において、上記保定温度Ｔ_ｉに対して±２℃の温度に保持される時間ｔ_ｉ（保持時間：ｔ_１、ｔ_２、・・・ｔ_Ｎ）の合計が０．５〜１０秒の範囲内であれば複数回行ってもよい。ただし、それぞれの保持時間Ｔ_ｉは、短か過ぎると回復の効果が得られないため、０．５秒以上とする。

ここで、上記保定処理を行う温度Ｔ_ｉの範囲を２５０〜６３０℃とする理由は、保定温度Ｔ_ｉが２５０℃を下回ると、｛１１１｝粒の回復が進まないため、保定処理の効果が得られず、一方、６３０℃を上回ると、保定処理中に再結晶が進行し、却って｛１１１｝強度が増大してしまうからである。好ましい保定温度は２８０〜５５０℃の範囲である。

また、保定時間ｔ_ｉの総和（ｔ_１＋ｔ_２＋・・・＋ｔ_Ｎ）を０．５〜１０秒とする理由は、０．５秒未満であると、｛１１１｝粒の回復が進まないため、保定処理の効果が得られず、一方、１０秒を超えると、保定処理中に回復が進行しすぎて、再結晶温度が上昇し、急速加熱を適用する温度範囲で保定処理の効果が得られなくなるからである。好ましい保定時間の総和は１〜６秒の範囲である。

なお、２５０〜６３０℃間の温度域で、複数回の保定処理を行う場合における保定温度Ｔ_ｉと、次の保定温度Ｔ（_ｉ＋１）との間の昇温速度、すなわち、保定時間を除く時間における昇温速度は、遅すぎると加熱設備が長大になり過ぎることや、保定処理との違いを明確にするため、１０℃／ｓ以上とするのが望ましい。また、室温から２５０℃までの昇温速度は、｛１１１｝粒の回復が進行しない領域であるので、特に規定しないが、加熱設備が長大となりすぎないよう、１０℃／ｓ以上とするのが望ましい。

また、保定処理を行う設備としては、特に規定しないが、例えば、誘導加熱装置や直接通電加熱装置を複数台並べ、その間に、電気ヒータなどで温度を均一に保持した区間を設けたもの等が挙げられる。また、室温から保定処理を行う温度までの加熱設備は、上記昇温速度が得られればよく、特に限定されない。

また、上記仕上焼鈍における焼鈍雰囲気は、還元性雰囲気とすることが好ましく、例えば、Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．１以下の水素−窒素混合雰囲気とするのが好ましい。

次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板は、必要に応じて絶縁被膜を被成して製品板とする。上記絶縁被膜は、要求特性に応じて、公知の有機、無機、有機・無機混合コーティングを用いることができる。例えば、良好な打抜き性を確保するためには、樹脂を含有する有機コーティングを、溶接性を重視する場合には半有機や無機コーティングを塗布するのが好ましい。

表３に示した各種成分組成を有する鋼スラブを１１００℃の温度に２０分間再加熱した後、仕上圧延終了温度を７５０℃、巻取温度を６３０℃とする熱間圧延し、板厚２．７ｍｍの熱延板とした後、上記熱延板に熱延板焼鈍を施した後、あるいは、熱延板焼鈍を施すことなく、酸洗し、冷間圧延して最終板厚０．５ｍｍの冷延板とした。なお、最終冷間圧延前の鋼板は、いずれも再結晶率が１００％であることを確認した。
次いで、上記熱延板を酸洗し、１回または中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延して板厚０．５ｍｍの冷延板とした。この際、上記冷間圧延の最終冷間圧延前の鋼板全圧厚におけるフェライト粒径（平均粒径）を切断法で測定した。
次いで、上記冷延板を、ｖｏｌ％比でＨ_２：Ｎ_２＝２：８で、露点−４０℃（ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２＝０．００１）の水素−窒素混合雰囲気下で、９２０℃×１０ｓの仕上焼鈍を施し、その後、絶縁被膜を被成して製品板（無方向性電磁鋼板）とした。
この際、上記仕上焼鈍においては、室温から７４０℃までの加熱は、複数台の誘導加熱装置を直列に並べた加熱装置を用いて行い、室温から６３０℃までの加熱途中において、表４に示した温度、時間で保定１〜４の保定処理を施した後、最後の保定処理温度Ｔ_Ｎから７４０℃までを、６３０〜７００℃間の平均昇温速度が表４に示した値となるよう加熱した。なお、室温から最初の保定温度Ｔ_１までの平均昇温速度は１０〜２０℃／ｓ、最初の保定温度Ｔ１から最後の保定温度Ｔ_Ｎまでの平均昇温速度は１０〜２０℃／ｓ、最後の保定処理温度Ｔ_Ｎから６３０℃までの平均昇温速度は１０〜２０℃／ｓ、７００℃から７４０℃までの平均昇温速度は３０〜４０℃／ｓの範囲であった。次いで、７４０℃から均熱温度（９２０℃）までを、ラジアントチューブで平均昇温速度１５℃／ｓで加熱した。

斯くして得た各々の製品板から、圧延方向をＬ、板幅方向をＷとしたとき、Ｌ：１８０ｍｍ×Ｗ：３０ｍｍの試験片を２枚ずつ、Ｌ：３０ｍｍ×Ｗ：１８０ｍｍの試験片を２枚ずつ採取し、エプスタイン試験で磁気特性（鉄損Ｗ_{１５／５０}、磁束密度Ｂ_５０）を測定した。
表４に、熱延板焼鈍条件、最終冷間圧延前フェライト粒径、仕上焼鈍における保定処理条件、６３０〜７００℃間の平均昇温速度とともに、磁気特性の測定結果を示した。
この結果から、本発明に適合する成分組成を有する鋼素材を用いて、本発明に適合する条件で製造した無方向性電磁鋼板は、いずれも優れた磁気特性を有していること、特に、最終冷間圧延前のフェライト粒径を５０μｍ以下に制御した鋼板では、磁束密度Ｂ_５０が大きく向上していることがわかる。

Claims (3)

1. Ｃ：０．００５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｉ：８．０ｍａｓｓ％以下、Ｍｎ：０．０３〜３．０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．１ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ａｌ：３．０ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５ｍａｓｓ％以下、Ｎｉ：３．０ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：５．０ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ｎｂ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ａｓ：０．００５ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００５ｍａｓｓ％以下を含有し、残部がＦｅおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍することなく、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延した後、仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造方法において、
   上記冷間圧延における最終冷間圧延前のフェライト粒径を５０μｍ以下に制御し、
   上記仕上焼鈍の加熱過程における２５０〜６３０℃間を平均昇温速度１０℃／以上で加熱するとともに、２５０〜６３０℃間の任意の温度Ｔ_ｉに、０．５秒以上の時間ｔ_ｉ間保持する保定処理を１回以上、かつ、上記ｔ_ｉの総和が０．５〜１０秒となる回数施した後、６３０〜７００℃間を平均昇温速度５０℃／ｓ以上で加熱することを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。ここで、上記保持時間ｔ_ｉは、温度Ｔ_ｉに対して±２℃以内の温度に保持される時間のことをいう。
2. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、ＳｎおよびＳｂのうちから選ばれる１種または２種をそれぞれ０．００５〜０．２０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
3. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｃａ，ＭｇおよびＲＥＭのうちから選ばれる１種または２種以上をそれぞれ０．０００１〜０．０１０ｍａｓｓ％の範囲で含有することを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

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