JP6317459B2 - 圧密レオロジー改質剤を使用してパーソナルケア組成物を作製するためのプロセス - Google Patents

Description

本発明は、パーソナルケア組成物を作製する方法に関し、具体的には、圧密レオロジー改質剤の添加を含む方法に関する。

現在、歯磨剤は、典型的には、高せん断混合デバイスを備えたバッチ混合タンクなどの真空容器を使用し、バッチプロセスにおいて作製されている。定義された処方毎に混合タンクに添加される全ての成分は、歯磨剤を製造するために適正量で投与される。香味剤又は他の油は、バッチ内に様々な時点で添加して、損失を最小限に抑え、かつバッチ内の消泡利益を最大限にすることができる。液体は、通常、最初のステップとして混合タンクに添加される。塩は、混合タンクに直接添加されるか、又はスラリータンクに最初に添加され、その後、混合タンクに添加される。研磨剤は、典型的には、混合タンクに直接添加されるが、研磨剤は、プレスラリー化され、プレミックスとして混合タンクに送達されてもよい。

レオロジー改質剤は、混合タンクに直接添加されるか、又はオフラインプレスラリー（タンク又はインライン）を介して添加されるかのいずれかである。混合タンクに直接添加するオプションは、相当のバッチ内混合（典型的には高エネルギー）を必要とし、完了までに相当の処理時間を要し得る。オフラインオプションは、異なる配合物を支持するために、より多くの資本的資産を必要とする。一般に、典型的なプロセスの最終ステップは、界面活性剤の添加である。界面活性剤をバッチの最後まで保持することは、タンク脱気の完了を容易にする。界面活性剤をバッチ作製プロセスの最後まで保持したとしても、前のバッチの残留物上に歯磨剤バッチを作製するときに、最初のバッチからの残留界面活性剤が、脱気に対して相当の困難を引き起こす可能性がある。これらの困難は、歯磨剤を作製する全プロセス時間の最大３０％を占め得る。

高せん断混合デバイスを通して材料を再循環させることによって材料が一緒に合わせられて、最終の均質なパーソナルケア組成物を作製する。その後、真空が混合タンクに適用されて、歯磨剤を所望の最終密度まで脱気する。レオロジー改質剤の添加は、プレミックスを増粘し、粘性のプレミックスから空気を引き出すことが困難になるため、脱気をより困難にする。混合プロセス中にレオロジー改質剤を添加することにより、最終プレミックスは、内部混合タンク表面に粘着するペースト様粘度を有し、混合タンクからプレミックスを送り出すときに、全てのプレミックスを除去できなくなる。このことから、別の配合物を作製する前に混合タンクを洗浄する必要がある。現在、バッチ作製容器を洗浄するのに長時間（１時間超）かかり、かつ大量の水を要する。システムが洗浄されている間、新たな配合物を作製することができないため、これは、損失時間に起因する作製能力の大幅な低減をもたらす。したがって、最終プレミックスが高粘度だと、処理時間は遅くなり、損失が大きくなる。

バッチ間洗浄時間に起因するダウンタイムを低減した歯磨剤作製方法が必要とされている。

パーソナルケア組成物を製造する方法が提供され、該方法は、パッケージ化されたパーソナルケア組成物よりも低い粘度を有するプレミックスを、混合タンク内で形成することと、圧密レオロジー改質剤をプレミックスに添加することと、プレミックスを混合タンクから移すことと、プレミックスをパッケージ化して、パーソナルケア組成物を製造することと、を含む。

パーソナルケア組成物を製造する方法が提供され、該方法は、パッケージ化されたパーソナルケア組成物よりも低い粘度を有するプレミックスを、混合タンク内で形成することと、レオロジー改質剤を圧密することと、圧密レオロジー改質剤をプレミックスに添加することと、プレミックスを混合タンクから移すことと、プレミックスをパッケージ化して、パーソナルケア組成物を製造することと、を含む。

本発明の実施形態を示すプロセスフローチャートである。 試験混合容器の斜視図である。 混合インペラの側面図である。

本発明は、歯磨剤プレミックスなどのパーソナルケア組成物プレミックス中へのレオロジー改質剤の遅延放出を含む。レオロジー改質剤の遅延放出は、物理的被覆、化学的被覆、又は粒子サイズの制御などの多くの技術によって達成され得る。レオロジー改質剤の水和速度が、約１．０×１０^−３ｓ^−１未満である場合、パーソナルケア組成物配合プロセスの大部分は、著しく低い粘度で完了され得ることが判明した。

本明細書及び特許請求の範囲で言及される全ての部、割合、及び比率は、特に指示がない限り、全組成物の重量による。全ての測定は、特に指示がない限り、全組成物上で２５℃で行われる。

本明細書で使用される場合、「又は」という語は、２つ以上の要素の接続詞として使用されるときに、要素を個々に、及び組み合わせで含むことを意味し、例えば、Ｘ又はＹは、Ｘ又はＹ又はこれら両方を意味する。

「パーソナルケア組成物」とは、通常の使用過程において、体表面に適用されるか、又は接触して、有益な効果を提供する製品を意味する。体表面は、皮膚、例えば、上皮又は粘膜を含み、体表面は、該体表面に関連した構造、例えば、毛髪、歯、又は爪も含む。パーソナルケア組成物の例としては、外見、洗浄、臭気制御、又は一般審美性を改善するために人体に適用される製品が挙げられる。パーソナルケア組成物の非限定例としては、染毛剤組成物、口腔ケア組成物、髭剃り後のジェル及びクリーム、髭剃り前調製物、髭剃りジェル、クリーム、又は発泡体、保湿剤及びローション、咳及び風邪用組成物、リーブオンスキンローション及びクリーム、シャンプー、コンディショナー、シャワージェル、固形石鹸、化粧石鹸、発汗抑制剤、消臭剤、脱毛剤、リップスティック、ファンデーション、マスカラ、サンレスタナー、並びにサンスクリーンローションが挙げられる。

「口腔ケア組成物」とは、本明細書で使用される場合、従来の使用過程において、特定の治療薬の全身投与の目的で意図的に飲み込まれないが、むしろ歯表面又は口腔組織に接触するのに十分な時間、口腔内に保持される製品を意味する。口腔ケア組成物の例としては、歯磨剤、歯科用ゲル、歯肉下ゲル、マウスリンス、ムース、発泡体、マウススプレー、トローチ、咀嚼錠、チューイングガム、歯科用ホワイトニングストリップ、フロス、及びフロスコーティング、口臭消臭溶解性ストリップ、又は入れ歯ケア若しくは粘着製品が挙げられる。口腔ケア組成物はまた、直接適用又は口腔表面への付着のために、ストリップ又はフィルムの上に組み込まれてもよい。

本明細書で使用される場合、「歯磨剤」という用語は、特に指定がない限り、歯若しくは歯肉下ペースト、ゲル、又は液体配合物を含む。歯磨剤組成物は、単相組成物であってもよく、又は２つ以上の別個の歯磨剤組成物の組み合わせであってもよい。歯磨剤組成物は、ペーストを囲むゲルを有する、深い縞状、表面的な縞状、多層状、又はこれらの任意の組み合わせのような、任意の所望の形態であってもよい。２つ以上の別個の歯磨剤組成物を含む歯磨剤中の各歯磨剤組成物は、ディスペンサの物理的に分離された区画内に収容され、同時に分注されてもよい。

装置
試験混合容器の寸法は、適切な液体／液体又は液体／固体混合を提供するためのインペラ設計に最適化される。水和速度実験の場合、典型的な実験設計は、１つのインペラ型について以下で詳述されており、この適用に含まれる水和速度データを支持するために使用される設計であった。他のインペラの場合、試験混合容器の内径及び高さ、並びにインペラ直径、間隙などは、そのインペラに対して最適化される。

１．試験混合容器：
ａ．試験混合容器は、伝統的な混合タンクの小型版となるように設計されている。試験混合容器は、可塑性材料、典型的には、光学的に透明なアクリル又はポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）で構成される。図２に示されるように、試験混合容器３０は、平底及び材料添加のための２つの別個の注入ポート３２を有する円筒形状である。
ｂ．試験混合容器の寸法：
ｉ．内径：３８．３ｍｍ
ｉｉ．外径：４２ｍｍ
ｉｉｉ．容器高さ：６５ｍｍ
ｉｖ．注入ポートの直径：５ｍｍ、円形、容器底部からおよそ３５ｍｍ離れて３０ｍｍ間隔
２．混合インペラ：
ａ．図３に示されるように、混合インペラ４０は、伝統的なピッチブレードタービンを水中翼インペラ設計と組み合わせたインペラ設計である。上記試験混合容器に対応する混合インペラの寸法は、次の通りである。
ｉ．混合インペラブレードの直径（ＢＤ）：３２．５ｍｍ
ｉｉ．混合インペラブレードの幅（ＢＷ）：１３ｍｍ
ｉｉｉ．混合インペラ軸の長さ（Ｌ）：５５ｍｍ
３．レオメーター：
ａ．カスタムペルチエベース容器ホルダーを備えたＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ＡＲＧ２又はＤＨＲ３応力制御型レオメーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）
４．方法：
ａ．密度計、比重計などによって歯磨剤ベース流体の密度を決定する。
ｂ．流体密度に基づいて、適量の歯磨剤ベース材料を秤量し、２８〜３０ｍＬの流体を試験混合容器に入れる。
ｃ．圧密レオロジー改質剤を所望の粒子のサイズ及び硬度に調製する。
ｄ．試験混合容器をベースホルダー上に搭載し、混合インペラを試験混合容器と整列／中心一致させる。
ｅ．混合インペラを下げて、試験混合容器の混合チャンバ中に入れる。混合インペラと試験混合容器との間の典型的な側壁間隙は、約５．５ｍｍである。間隙は、代替インペラ型及び混合容器の寸法によって異なる。
ｆ．レオメーター方法
ｉ．粘度及びトルクが経時的なせん断速度の関数としてモニタされる伝統的なフローピークホールド実験設計が用いられる。
ｉｉ．レオメーターは、所望の温度に設定される。
ｉｉｉ．混合インペラ速度は、所望のｒｐｍに設定され、インペラの所望のせん断速度をもたらす。所望のせん断速度は、典型的に、１〜数百ｓ^−１の範囲である。
ｉｖ．実験の長さは、作製される配合物に応じて１分〜１０分まで異なり得る。より低量の水を含むいくつかの配合物は、最大１時間の長期間にわたって分析される必要がある。
ｖ．時間、トルク、及び粘度データは、１データ点あたり０．５秒〜１秒の速度で実験を通して収集される。
ｇ．インペラを適所に設置し、粉末及び／又は結合剤スラリーが２秒未満で側方ポートを通して試験混合容器に注入されるときに、分析プログラムを開始する。
ｈ．粘度及びトルクを、測定時間にわたって、１秒あたり１回未満のサンプリング速度でモニタする。
ｉ．定義された試験運転が完了した後（典型的に、１０分運転）、原データに対してメッツナー・オットー補正を行う（Ａｉｔ−ｋａｄｉ Ａ．，Ｍａｒｃｈａｌ Ｐ．，Ｃｈｏｐｌｉｎ Ｌ．，Ｃｈｒｉｓｓｅｍｅｎｔ，Ａ．，Ｂｏｕｓｍｉｎａ Ｍ．，「Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｍｉｘｅｒ−Ｔｙｐｅ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒｓ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ Ｃｏｕｅｔｔｅ Ａｎａｌｏｇｙ」，Ｃａｎａｄｉａｎ Ｊ．Ｃｈｅｍ Ｅｎｇ．，８０（６），１１６６〜１１７４，２００２．）。

試験は、様々な種類及び圧密の程度のそれぞれが、レオロジー改質剤がどのように経時的に粘度を変化させるかに対して、どのように影響を及ぼすかを明らかに示すことができる。システム内のレオロジー改質剤の水和速度を著しく低減することによって、システムは、著しく少ない損失で処理され得る。この場合の水和速度は、以下の等式を使用して最良に計算され、

式中、μ３６００ｓは、圧密レオロジー改質剤が添加された６０分後に測定された粘度（Ｐａ．ｓ）であり、
μ０は、圧密レオロジー改質剤の添加前にシステムで測定された粘度（Ｐａ．ｓ）であり、
ＲＨは、システムの水和速度である。

具体的に、遅延放出は、歯磨剤プレミックスへの添加前に、レオロジー改質剤を圧密することによって提供され得る。圧密は、レオロジー改質剤の活性化を遅延させ、それにより、プレミックスが、実質的に混合タンクを出るまで顕著に増粘し始めないようにする。レオロジー改質剤は、プレミックスが混合タンクを出るまでプレミックスを顕著に増粘しないため、混合タンクの洗い出しからの損失は最小限に抑えられ、混合タンク内のプロセスのスループットは、より低いレオロジーに起因してより速い。プレミックスの低いレオロジーはまた、脱気の効率性及び速度を増加させ、脱気は、例えば、高いせん断ミルを通して、又は混合タンク内に圧送する前のラインにおいてなど、粘度の増加前に行われてもよい。ある特定の実施形態では、プレミックスの脱気は、界面活性剤の添加前に行われ、ミセルの生成を低減する。

本発明の例示的な処理図は、図１に描かれる。ある特定の実施形態では、レオロジー改質剤は、レオロジー改質剤１０の粉末質量を、制御された体積流量下で、ローラー圧密機１２の反転ローラーのニップに給送することによって圧密される。ロールの表面は、任意の所望の形状の波形化、パターン化、又はブリケット化された圧密レオロジー改質剤を付与するように刻み目を入れることができる。例えば、ある特定の適用では、波形化は、ロールのニップへの微細給送の流れを促進する。ローラー圧密機において、圧密ステップに用いられる力は、約３．０キログラムニュートン／線形センチメートル（３００キログラム力／線形センチメートル）ロール幅〜約４０３．０キログラムニュートン／線形センチメートル（４，０００キログラム力／線形センチメートル）ロール幅以上まで異なり得る。ある特定の実施形態では、ローラー圧密機内の圧密のために印加される力の範囲は、約１４００キログラム力／線形センチメートル）ロール幅〜約２５３．０キログラムニュートン／線形センチメートル（２，５００キログラム力／線形センチメートル）ロール幅である。圧密ステップは、高速又は低速の圧力の印加で実行され得る。

平均粒子サイズ範囲が望ましい、ある特定の実施形態では、給送材料として使用されるレオロジー改質剤の平均粒子サイズは、約０．５μｍ〜約１０００μｍまで異なり得、粒子の大部分は、約２５μｍ〜約２５０μｍの範囲内である。本発明の圧密プロセスに対する微粒子給送のバルク密度は、約０．２ｇ／ｃｃ〜約０．８ｇ／ｃｃの範囲であり得る。

圧密は、低い相対湿度及び周囲温度で実行され得る。ロールによってレオロジー改質剤の微粒子に機械圧をかける圧密ステップは、温度を約１０℃から約４０℃に上昇させる。圧力ロールを冷却することは、圧密レオロジー改質剤に悪影響がない限り、一般に不必要である。

圧密レオロジー改質剤は、その後、所望の粒子のサイズを製造するために適切な任意の手段によって粉砕され、例えば、ミル１４を使用して粉砕することによって、本発明に従って効果的に造粒され得る。Ｐｒａｔｅｒ−Ｓｔｅｒｌｉｎｇ Ｃｏｍｐａｎｙ（Ｂｏｌｉｎｇｂｒｏｏｋ，Ｉｌｌｉｎｏｉｓ）、及びＨｉＢａｒ Ｓｙｓｔｅｍｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ（Ｒｉｃｈｍｏｎｄ Ｈｉｌｌ，Ｏｎｔａｒｉｏ）により製造されるものなどの粉砕ミルを使用して、圧密シート、リボン、フレーク、又はチップから所望のサイズの顆粒を調製することができる。

粉砕した後に、レオロジー改質剤は、プレミックスへの添加のための所望の粒子のサイズを提供するように分類され得る。適切な粒子の分類を得ることができる場合、スクリーン、穿孔プレート、布、及び同様のものを含む任意の適切なスクリーニング又は篩分けデバイス１６、並びに空気分離器及び同様のものを使用することができる。大きな粒子は、更なる処理のために圧密機に再循環され得る。ミリングは、所望の粒子のサイズを得るために、いくつかの分離、再循環、及びスクリーニングステップを含み得る。粒子は、プレミックスの粘度が主混合タンク内で実質的に増加しないが、むしろレオロジー改質剤の圧密粒子がスラリー内でゆっくり水和されるにつれて、徐々に増加するようなサイズであるべきである。ある特定の実施形態では、圧密レオロジー改質剤は、３２５メッシュを通して約２５％未満、又は約２０％未満、すなわち、４４μｍよりも小さい；１００メッシュ上で約４０％〜約７０％、又は約４５％〜約６５％、すなわち、約１４９μｍよりも大きい；及び最大で４０メッシュ上で約１０％又は約５％、すなわち、約４２０μｍよりも大きい粒子のサイズ分布を有する。粒子のサイズは、使用されるレオロジー改質剤の種類によって異なり得る。結果として得られる圧密レオロジー改質剤は、その後、後の使用のために保管され得るか、又は混合タンクに運ばれ得る。

被覆剤を圧密レオロジー改質剤に添加することができ、圧密レオロジー改質剤がどのようにシステム内で分散又は水和するかに更に影響を及ぼす。レオロジー改質剤は、他の配合成分と圧密されて分散を改善するか、レオロジーの構築を更に遅延させるか、又は他の成分を送達する（現在は可能ではないかもしれない）こともできる。例えば、レオロジー改質剤をシリカと圧密することは、圧密された粒子の最終微細分散を達成するために必要なエネルギーを著しく低減することができる。ポリアクリル酸を酸塩で圧密することは、局在化低ｐＨゾーンを提供することができ、中和を減速させ、かつレオロジーの構築速度を効果的に減速させる。

一般に、圧密レオロジー改質剤の添加前に、混合タンク２０への液体４の添加により混合プロセスが始まる。混合タンク２０は、混合物の液体及び固体成分の低粘度スラリーを調製するための手段を提供する。液体４は、混合タンク２０に直接添加され得るか、又はエダクターなどのインライン分散デバイスを通して添加されることができ、それらの例として、粉末が液体と同時に添加されるのを可能にする、Ｖｏｒｔｅｘ Ｖｅｎｔｕｒｅｓ（Ｈｏｕｓｔｏｎ，ＴＸ）によって販売されているＬｏｂｅｓｔａｒエダクターが挙げられる。主要液体（典型的には、湿潤剤、水、ｐＨ調整剤、並びに潜在的に香味剤及び乳化剤）がタンクに添加された後に、粉末６（又は残りの粉末）が混合タンク２０に添加され得る。ある特定の実施形態では、粉末６は、エダクター２２などのインライン分散デバイスを用いて添加され、添加中の分散を最大化することができ、これが全処理時間を最小限に抑える。粉末６は、そのシステムの場合、典型的には塩で開始し、その後に研磨剤（複数可）を添加する。マイカ、プリル、及び審美的薬剤などの視覚成分もこの時点で添加されてもよい。

全ての材料が合わされた後に、バッチは、均質性をもたらすようにある期間混合される。十分な混合を決定するために、システム圧送速度と懸濁液の沈降速度との間の関係を使用して、システム懸濁比を計算することができる。約１以上のシステム懸濁比は、システムが沈降せず、均質性を維持することを保証する。システム懸濁比は、最初に懸濁液の沈降速度を測定することによって決定され得る。一旦懸濁液の沈降速度が決定されると、システムの圧送速度が計算され得る。システム懸濁比は、次のように計算され、

式中、Ｑｐは、システム圧送速度（以下の考察を参照のこと）（ｍ３／ｓ）であり、
Ｖｂは、等価バッチ体積（ｍ３）であり、
ＳＲｆは、付着方法によって測定された流体の沈降速度（１／ｓ）であり、
ＳＳＲは、システム懸濁比である。

Ｑｐは、外部再循環ループ上の流量計を使用するか、又は撹拌されたタンク内の撹拌器の圧送速度を計算するための、Ｐａｕｌ，Ｅｄｗａｒｄ Ｌ．Ａｔｉｅｍｏ−Ｏｂｅｎｇ，Ｖｉｃｔｏｒ Ａ．Ｋｒｅｓｔａ，Ｓｕｚａｎｎｅ Ｍ．（２００４）。Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｍｉｘｉｎｇ−Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｐｒａｃｔｉｃｅ．Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ．
ｐ．３５８〜３６０に示される、以下の計算手法によって測定され得る。
Ｑ＝Ｎ_Ｑ×Ｎ×Ｄ^３
式中、
Ｎ_Ｑは、インペラ型、Ｄ／τ比、及びインペラレイノルズ数に依存する圧送数であり、
インペラレイノルズ数は、

Ｎは、インペラ速度であり、
Ｄは、インペラの直径である。

以下の表は、乱流状態下での、様々なインペラに対する圧送数の値である。ある特定の実施形態では、圧送数は、約０．４Ｎ_Ｑ〜０．８Ｎ_Ｑである。

混合は、真空下、又は周囲条件下で起こり得る。ある特定の実施形態では、低粘度の流体がシステムの自己脱気を可能にするため、非真空条件下で混合が行われ得る。非真空条件下で製造可能であることは、システムのエネルギー消費を低減し、プロセス全体の効率を改善する。そのため、典型的には、プレミックスは、周囲条件下で約１５℃約５５℃の温度の混合タンク内に約０〜３０分間、約１．５以上又は約２以上のシステム懸濁比（ＳＳＲ）で存在する。より低い粘度は、より高いシステム圧送速度を可能にし、より短い混合時間をもたらしてプロセス効率を高める。圧密レオロジー改質剤は、システムの水和速度が、約２時間未満又は約１時間未満であり得るプロセス時間にわたって、約１．０×１０^−３ｓ^−１以下に保持されている限り、バッチに任意の時点で添加され得る。ある特定の実施形態では、圧密レオロジー改質剤は、バッチの最後に添加され得る。圧密レオロジー改質剤は、任意の好適な方法によって、例えば、予秤量若しくはトロリーから真空されること、スクリューを用いて計量されること、又は予秤量ホッパー若しくは漏斗から重力送りされることよって、混合タンク又はインラインに添加され得る。圧密レオロジー改質剤は、添加される圧密レオロジー改質剤の量及び種類、並びに構造化される配合物の消費者の期待に基づいて、プレミックスの約０．１重量％〜約１５．０重量％の量で添加され得る。

例えば、図１を参照すると、ある特定の実施形態では、混合タンク２０には、主要ポート及び約０．７５以上のシステム懸濁比（ＳＳＲ）をもたらすように設定された撹拌器コントローラを通して、ソルビトール、水、色素、染料、及びポリソルベート８０が充填され得る。再循環ポンプ２４コントローラは、約１．５以上のＳＳＲをもたらすように設定され得る。香味成分は、その後、混合及びエダクター２２を通した再循環中に、主要ポートを通して混合タンク２０に添加され得る。粉末送達ホースは、粉末送達ポートを介してエダクター２２に接続されてもよく、小粉末（甘味剤、フッ化物源、リン酸塩など）は、その後、粉末送達ポートに接続された粉末送達ホースを介して、エダクター２２を通して混合タンク２０に添加され得る。バッチは、エダクター２２を通して約５分以下の間、又はバッチ体積の１００％の通過体積が達成されるまで再循環され得る。水酸化ナトリウムは、その後、主ポートを介して混合タンク２０に添加され得、バッチは、エダクター２２を通して約５分以下の間、再循環される。その後、シリカが、粉末送達ポートに接続された粉末送達ホースを介してエダクター２２を通して混合タンク２０に添加されてもよく、バッチは、この場合も、エダクター２２を通して約５分以下の間、又はバッチ体積の１００％の通過体積が達成されるまで再循環される。圧密レオロジー改質剤は、その後、混合タンク２０に添加され、経過の均質性が達成されるまで、約１．５以上のＳＳＲでの撹拌によって混合され得る。

プレミックスの粘度は、１０秒−１でサンプリングされたときに、ＡＲ２０００レオメーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）で測定される、約０．０１Ｐａ．ｓ〜約１０Ｐａ．ｓの範囲であり得る。圧密レオロジー改質剤の添加は、即時に、混合レオロジーに著しい影響を及ぼしてはならない。圧密レオロジー改質剤の特性（粒子のサイズ、圧密圧、組成物）は、水和速度が約１．０×１０^−３ｓ^−１以下であるようなものである。ＡＲ２０００レオメーターは、レオロジーを測定するときに次の方法を使用する。調整ステップの場合、温度は２５℃に設定され、平衡は２分間行われる。漸増するせん断速度での定常流量は、せん断速度（１／ｓ）を０．００１から２０．０に上昇させ、ログモードに設定することによって測定される。公差内に２つの連続する点が達成されるまで、５％の公差内で３．０秒のサンプリング期間にわたって２５℃で、１０進あたり３つの点が取得される。最大点は、１．０分の時間にわたって測定される。減少するせん断速度での定常流量は、せん断速度（１／ｓ）を１２０．０から０．０１に傾斜させ、ログモードに設定することによって測定される。公差内に２つの連続する点が達成されるまで、５％の公差内で１０．０秒のサンプリング期間にわたって２５℃で、１０進あたり３つの点が取得される。最大点は、１．０分の時間にわたって測定される。

一旦プレミックスが十分に混合されると、その後、混合タンク２０からポンプ及び流量計を通して高エネルギー分散デバイス２７（すなわち、ローターステーターミル）に、ある特定の実施形態では、約１０Ｋｇ／分〜約１０００Ｋｇ／分、又は約４０Ｋｇ／分〜約４００Ｋｇ／分の流量で排出される。高エネルギー分散デバイス２７は、主混合流内のレオロジー改質剤の均等な分散を保証する。エネルギー密度、又は高エネルギー分散デバイスによってプレミックスに移されるエネルギーの量は、観察されるデバイスの機械的エネルギー（典型的には、ＶＦＤ又はサーボモーターによって測定される）、及びシステムを通るプレミックス流量によって最良に定義される。このエネルギー密度は、プレミックスの質感及びシステムの全体水和速度に影響を及ぼすことが示された。上記の許容されるエネルギー密度は、約５ＫＷ／Ｋｇ／ｓ〜約２５ＫＷ／Ｋｇ／ｓである。高エネルギー分散デバイスの例は、Ｑｕａｄｒｏ ＺＣ１（Ｑｕａｄｒｏ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｏｎｔａｒｉｏ，Ｃａｎａｄａ）、ＩＫＡ Ｕｌｔｒａ−Ｔｕｒｒａｘ ＵＴＬ（ＩＫＡ Ｗｏｒｋｓ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ．ＫＧ，Ｓｔａｕｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ）、Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ Ｉｎ−Ｌｉｎｅ Ｈｉｇｈ Ｓｈｅａｒ Ｓａｎｉｔａｒｙ（Ｓｉｌｖｅｒｓｏｎ Ｃｏ．，Ｃｉｎｃｉｎｎａｔｉ，ＯＨ）などである。典型的には、レオロジー改質剤を分散させた直後に、プレミックスレオロジーは増加し始める。粘度増加率は、使用されるレオロジー改質剤の種類、配合、及びプロセス条件の関数である。レオロジー改質剤は、全組成物の約０．１重量％〜約１５重量％を構成してもよく、単一のレオロジー改質剤、又はレオロジー改質剤の組み合わせであり得る。

ある特定の実施形態では、高エネルギー分散デバイスを出た後に、プレミックスは、インライン脱気デバイスを通って流動し得る。インライン脱気デバイスは、音波検出法によって測定してプレミックスの約０．００１体積％以下まで空気を除去することができ、これは消費者が認識できる空気レベルである約０．５体積％以上の空気を下回り、堅固なプロセスウィンドウを可能にする。ある特定の実施形態では、インライン脱気デバイスは、プレミックスの空気レベルを、プレミックスの約０．０１体積％以下に低減することができる。なおも更なる実施形態では、インライン脱気デバイスは、約０．１５Ｌ／Ｋｇ〜約０．６Ｌ／Ｋｇ、又は約０．２Ｌ／Ｋｇ〜約０．５Ｌ／Ｋｇの空気除去対液体スループットの比をもたらし得る。加えて、インライン脱気デバイスのサイズは、約１（１／ｓ）〜約８（１／ｓ）又は約２（１／ｓ）〜約４（１／ｓ）の損失（脱気器内の廃物）／スループット比をもたらし得る。インライン脱気は、全ての乾燥成分がストリームに添加された後に起こってもよく、それにより、空気除去が最大化され得る。それを考慮して、レオロジー改質剤は、それらがプレミックスに添加されるとすぐに、レオロジーを増加し始める（システムの水和速度によって定義される）。配合物の水和速度は、レオロジー改質剤の種類、水レベル、イオン強度、固体負荷、及び他の属性などの多くの配合成分の関数である。加えて、水和速度は、高エネルギー分散デバイスの温度及びエネルギー密度などのプロセス条件によって決定される。

より高いレオロジーを有する材料と比較して、より低いレオロジーを有する材料から空気を除去するために必要なエネルギーは低くて済むので、効率性（速度）を最大化するために、脱気が、練り歯磨きなどの最終製品よりも低いレオロジーで起こることも重要である。結果として、インライン脱気デバイスは、高エネルギー分散デバイスのできる限り近くに位置し得る。インライン脱気デバイスは、高エネルギー分散デバイスと、インライン脱気デバイスとの間の圧力低下が、高エネルギー分散デバイスの先頭の圧送圧よりも低くなるように位置決めされ得る。ある特定の実施形態では、それが可能でない場合には、圧力制御弁を容積式ポンプで置き換えて、高エネルギー分散デバイスに加わる背圧を制御し、プレミックスがインライン脱気デバイスに給送され得ることを確実にしてもよい。この関係は、インライン脱気デバイスを通してのプレミックス接触及びシステムの水和速度の観点から、レオロジー改質剤の滞留時間によって定義され得る。

脱気効率は、ラウリル硫酸ナトリウムなどの発泡性界面活性剤を低減又は除去することによって改善され得る。したがって、ある特定の実施形態では、歯磨剤発泡性界面活性剤は、脱気ステップの後に添加される。ポリソルベート８０などの乳化界面活性剤は、脱気効率に相当の影響を及ぼすことなく、脱気ステップの前に使用され得る。

ある特定の実施形態では、高エネルギー分散デバイスと、インライン脱気デバイスとの間のストリームの粘度は、上記の測定プロトコルを使用し、１０秒−１で測定して約０．０１Ｐａ．ｓ〜約１，０００Ｐａ．ｓであり、ある特定の他の実施形態では、１０秒−１で測定して約０．０１Ｐａ．ｓ〜約１００Ｐａ．ｓである。

このステップを終えた後、歯磨剤などのパーソナルケア組成物は、等しい体積又は等しくない体積を有する１つ以上の容器にパッケージ化され得る。パーソナルケア組成物を含む容器（複数可）は、最終的に出荷されて消費者に販売されてもよく、又は、中間体として混合物の輸送及び貯蔵に用いてもよい。したがって、容器は、バルク貯蔵装置、例えば、タンク、タンク車、若しくは貨車から、又は最終包装、例えば、チューブ、瓶、及び／若しくはトトル（tottle）から選択されてよい。中間容器に所与の期間保管することは、ストライピングのための充填性能を改善し得る。容器は、当該技術分野において周知のような解体式（frangible）又は再密閉可能な閉止体を備えていてもよく、及び本発明に従って組み合わされた材料を収容するのに好適な任意の料で作製されてもよい。

一態様では、本明細書に記載される処理方法のうちの１つ以上が用いられ得るか、又は１つ以上の追加の処理方法と併せて用いられてもよく、複数の処理方法を用いることによって製造されたパーソナルケア組成物は、共通の容器に放出されてもよく、それによって、例えば、複数の層、相、パターンなどを有するパーソナルケア組成物を形成する。そのような層、相、及び／又はパターンは、均質なパーソナルケア組成物を形成するために容器内で混合されてもよく、又は混合されなくてもよい。一態様では、パーソナルケア組成物の第１の相を製造する処理方法は、ペースト相及びゲル相を含む歯磨剤などの最終多相組成物を容器に充填するための第２、第３、第４、又はそれより多くの相を製造する処理方法とは別の場所にあってもよい。

一態様では、１つの処理方法又は複数の方法は、第１の相、第２の相、複合相、及び／又は多相の組成物を容器に充填するための充填ラインに結合することができる。一態様では、組成物を別の組成物と合わせて多相製品を形成することを意図している場合、多くの方法で容器内に充填してもよい。例えば、練り歯磨きチューブへの充填技術と回転台設計を組み合わせることにより、容器を充填できる。更に、本発明は、米国特許第６，２１３，１６６号に開示されている方法及び装置により容器に充填することができる。この方法及び装置により、容器への充填のための少なくとも２つのノズルを用いて、２つ以上の組成物を単一の容器内へらせん形状で充填でき、その容器は回転台上に設置され、組成物を容器内へ導入するように回転される。

ある特定の実施形態では、プレミックスは、混合タンク内で混合される間、十分に低い粘度を有する一方で、分注されたときに歯磨剤がブラシから流れ落ちるのを防ぐために、歯磨剤の配合プロセスの最後に十分に高い粘度を有する必要がある。したがって、圧密レオロジー改質剤は、最小の粘度増加を伴うプレミックスを提供する一方で、混合タンク内では、プレミックスが混合タンクを出るときから歯磨剤が分注容器に負荷されるまでの間に粘度を増加させる必要がある。

典型的には、最高レベルの擬似塑性を付与するレオロジー改質剤は、コロイドシリカ及びヘクトライト粘土などの電荷−電荷相互作用又は水素結合によって構造を形成するものである。流量の観点から、これらの材料は理想的な特徴を有し、高度に減粘性である。キサンタンガムを含む多糖誘導体又はカルボマーを含む剛性ポリマーなどの架橋ネットワークを形成するレオロジー改質剤も、高度の擬似塑性を付与する。セルロースガムなどの、鎖の絡み合いのみによって構造を構築するレオロジー改質剤も擬似塑性であるが、３次元秩序を有するものよりも低いレベルの擬似可塑性を有する傾向がある。

レオロジー改質剤は、単一又は組み合わせで使用され、「増粘システム」を形成し得る。ヘクトライトなどのいくつかのレオロジー改質剤は、それらが第２のレオロジー改質剤の不在下で使用される組成物の相分離を可能にする。同様に、個々のレオロジー改質剤が用いられ得るレベルに対する制限があり得、必要なレオロジープロファイルを達成するために、更なるレオロジー改質剤の添加を必要とする。

特定のレオロジー改質剤又はレオロジー改質剤の組み合わせの場合、適正なレオロジープロファイルを達成して、混合中にプレミックスが好適な流量を有するが、依然として使用可能な歯磨剤の形成を可能にすることは、そのレオロジー改質剤又はレオロジー改質剤の組み合わせが用いられる配合レベルに依存する。典型的には、レオロジー改質剤のレベルを増加させることは、粘度の増加につながる。したがって、混合物が概ね混合タンクから出てブラシの毛上で保持される歯磨剤を製造するのを可能にするレオロジー改質剤レベルのウィンドウがある。１つ又は複数の最適レベルのレオロジー改質剤又はレオロジー改質剤の組み合わせは、典型的には、分子量又はポリマー鎖長の関数として用いられる材料の等級によっても決定され、より長い鎖長は、より高い粘度をもたらす。レオロジー改質剤は、配合物中の他の成分との相乗的相互作用を呈する場合もあり、それにより、混合及び歯磨剤の使用中に適正な粘度を得るために必要なレベルが変化する。多くの他の要素が、特定の配合物中の特定のレオロジー改質剤の選択に影響を及ぼし得る。レオロジー改質剤上の特定電荷は、例えば、他の成分との望ましくない相互作用を避けるために必要とされ得る。

本発明における使用に適したレオロジー改質剤として、有機及び無機レオロジー改質剤、並びにそれらの混合物が挙げられる。無機レオロジー改質剤としては、ヘクトライト及び誘導体、ケイ酸、三元及び四元ケイ酸マグネシウム誘導体、ベントナイト、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。好ましい無機レオロジー改質剤は、ヘクトライト及び誘導体、ケイ酸、並びにそれらの混合物である。有機レオロジー改質剤としては、キサンタンガム、カラゲナン及び誘導体、ゲランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、スクレロチウムガム及び誘導体、プルラン、ラムサンガム、ウェランガム、コンニャク、カードラン、カルボマー、アルギン、アルギン酸、アルギン酸塩及び誘導体、ヒドロキシエチルセルロース及び誘導体、ヒドロキシプロピルセルロース及び誘導体、リン酸デンプン誘導体、グアーガム及び誘導体、デンプン及び誘導体、無水マレイン酸とアルケンのコポリマー及び誘導体、セルロースガム及び誘導体、エチレングリコール／プロピレングリコールコポリマー、ポロキサマー及び誘導体、ポリアクリレート及び誘導体、メチルセルロース及び誘導体、エチルセルロース及び誘導体、アガー及び誘導体、アラビアガム及び誘導体、ペクチン及び誘導体、キトサン及び誘導体、樹脂性ポリエチレングリコール、例えば、ＰＥＧ−ＸＭ（Ｘは１以上である）、カラヤガム、ローカストビーンガム、ナットウガム、ビニルピロリドンとアルケンのコポリマー、トラガカントガム、ポリアクリルアミド、キチン誘導体、ゼラチン、βグルカン、デキストリン、デキストラン、シクロデキストリン、メタクリレート、微結晶性セルロース、ポリクォータニウム、フルセラレンガム、ガティガム、サイリウムガム、クインスガム、タマリンドガム、カラマツガム、タラガム、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。キサンタンガム、カラゲナン及び誘導体、ゲランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、スクレロチウムガム及び誘導体、プルラン、ラムサンガム、ウェランガム、コンニャク、カードラン、カルボマー、アルギン、アルギン酸、アルギン酸塩及び誘導体、ヒドロキシエチルセルロース及び誘導体、ヒドロキシプロピルセルロース及び誘導体、リン酸デンプン誘導体、グアーガム及び誘導体、デンプン及び誘導体、無水マレイン酸とアルケンのコポリマー及び誘導体、セルロースガム及び誘導体、エチレングリコール／プロピレングリコールコポリマー、ポロキサマー及び誘導体、並びにそれらの混合物が好ましい。

ある特定の実施形態では、レオロジー改質剤の量は、全組成物の約０．１重量％〜約１５重量％、又は約０．５重量％〜約３重量％の範囲であり得る。

上記成分に加えて、甘味剤、香味剤、保存剤、有効成分、研磨剤、フッ化イオン源、キレート剤、抗菌剤、シリコーン油、並びに保存剤及び着色剤などの他の補助剤が、必要に応じて添加されてもよい。

甘味剤、サッカリンナトリウム、スクロース、マルトース、ラクトース、ステビオシド、ネオヘスペリジンジヒドロカルコン（neohesperidildigydrochalcone）、グリシリヒジン、ペリラルチン、ｐ−メトキシシンナムアルデヒド、及び同様のものは、練り歯磨きの０．０５重量％〜５重量％の量で使用され得る。スペアミント油、ペパーミント油、サルビア油、ユーカリ油、レモン油、ライム油、ウィンターグリーン油、及びシナモン油などの精油、他のスパイス及び果実フレーバー、並びに１−メントール、カルボン、アネトール、ユーゲノール、及び同様のものなどの単離及び合成香味材料は、香味剤として使用され得る。香味剤は、練り歯磨きの０．１重量％〜５重量％の量でブレンドされ得る。過酸化安息香酸エチル、過酸化安息香酸ブチルなどは、保存剤として使用され得る。甘味剤は、研磨剤と共に添加され得る。香味剤及び保存剤は、わずかに膨潤したレオロジー改質剤の液体を調製するときに添加され得るか、又は湿潤剤と混合した後にレオロジー改質剤と混合されてもよい。デキストラナーゼ、溶菌酵素、リゾチーム、アミラーゼなどの酵素、ＥＰＳＩＬＯＮ−アミノカプロン酸及びトラネキサム酸などの抗プラスミン薬、モノフルオロリン酸ナトリウム、フッ化ナトリウム、及びフッ化スズなどのフッ素化合物、クロルヘキシジン塩、四級アンモニウム塩、アルミニウムクロロヒドロキシルアラントイン、グリチルレチン酸、クロロフィル、塩化ナトリウム、及びリン酸化合物は、有効成分として使用され得る。更に、シリカゲル、アルミニウムシリカゲル、有機酸、及びそれらの塩は、必要に応じてブレンドされ得る。低い粘度を持つ有機有効成分は、わずかに膨潤したレオロジー改質剤の液体を調製するときに添加され得る。

本発明の方法によって製造された練り歯磨きは、約０．１重量％超の界面活性剤又は界面活性剤の混合物を含み得る。硫酸ラウリルナトリウムなどの共通原材料が、より低い活性の水溶液として供給され得るとしても、本明細書で引用される界面活性剤レベルは、１００％活性ベースである。

適切な界面活性剤レベルは、全組成物の約０．１重量％〜約１５重量％、約０．２５重量％〜約１０重量％、又は約０．５重量％〜約５重量％である。本明細書での使用に好適な界面活性剤としては、アニオン性、両性、非イオン性、双極性、及びカチオン性界面活性剤が挙げられるが、アニオン性、両性、非イオン性、及び双極性界面活性剤（及びそれらの混合物）が好ましい。

本明細書で有用なアニオン界面活性剤としては、アルキルラジカル中に１０個〜１８個の炭素原子を有するアルキル硫酸塩及びアルキルエーテル硫酸塩の水溶性塩、並びに１０個〜１８個の炭素原子を有する脂肪酸のスルホン酸化モノグリセリドの水溶性塩が挙げられる。ラウリル硫酸ナトリウム及びココナッツスルホン酸モノグリセリドナトリウムは、この種類のアニオン性界面活性剤の例である。

本発明において有用な好適なカチオン性界面活性剤は、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルピリジニウムクロリド、ベンズアルコニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムブロミド、ジ−イソブチルフェノキシエチル−ジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ココナツアルキルトリメチル−亜硝酸アンモニウム、セチルフッ化ピリジニウムなどの約８個〜１８個の炭素原子を含有する１つの長いアルキル鎖を有する、脂肪族四級アンモニウム化合物の誘導体として広く定義され得る。ある特定のカチオン性界面活性剤は、本明細書で開示される組成物中で殺菌剤として作用することもできる。

本発明の組成物に使用できる好適な非イオン性界面活性剤は、アルキレンオキシド基（本質的には親水性）と、本質的には脂肪族又は芳香族であってもよい有機疎水性化合物との縮合によって生成される化合物として広く定義できる。好適な非イオン性界面活性剤の例としては、ポロキサマー、ソルビタン誘導体（ジイソステアリン酸ソルビタンなど）、水素化キャスター油のエチレンオキシド縮合物（ＰＥＧ−３０水素化キャスター油など）、脂肪族アルコール又はアルキルフェノールのエチレンオキシド縮合物、エチレンオキシドと、プロピレンオキシド及びエチレンジアミンの反応生成物との縮合から誘導される生成物、長鎖三級アミンオキシド、長鎖三級ホスフィンオキシド、長鎖ジアルキルスルホキシド、並びにそのような材料の混合物が挙げられる。これらの材料は、口腔ケア組成物に対する過剰な粘度構築に寄与することなく、発泡体を安定化するために有用である。

双極性界面活性剤は、脂肪族四級アンモニウム、ホスホニウム、及びスルホニウム化合物の誘導体として広く説明することができ、その脂肪族ラジカルは直鎖又は分枝鎖であってもよく、脂肪族置換基の１つは約８個〜約１８個の炭素原子を含有し、１つは例えばカルボキシ基、スルホネート基、サルフェート基、ホスフェート基、又はホスホネート基のようなアニオン性水溶性基を含有する。

本発明の方法によって製造された練り歯磨きは、約５０％より多くの液体担体材料を含み得る。商業的に好適な練り歯磨きの調製に用いられる水などの液体担体材料は、脱イオン化されてもよく、有機不純物を含まない。水は、全組成物の約２０重量％〜約７０重量％、又は約３０重量％〜約５０重量％を構成し得る。これらの水の量は、添加される遊離水に加えて、ソルビトールのような他の物質と共に、及び界面活性剤溶液と共に導入される水を包含する。

一般に、液体担体は１つ以上の湿潤剤を更に含んでもよい。好適な湿潤剤は、グリセリン、ソルビトール、及び他の食用多価アルコール、例えば、約１５％〜約５０％のレベルで低分子量ポリエチレングリコールなどを含む。発泡特性と、乾燥に対する耐性との最良の均衡を提供するために、全水対全湿潤剤の比は、約０．６５：１〜約１．５：１、又は約０．８５：１〜約１．３：１であり得る。

本明細書での口腔ケア組成物の粘度は、組成物中に存在するニュートン液体の粘度の影響を受け得る。これらは、グリセリン若しくは水などの純粋な液体、又は水中のソルビトール溶液などの溶媒中の溶質溶液のいずれかであり得る。非ニュートン口腔ケア組成物の粘度に対するニュートン液体の寄与レベルは、ニュートン液体が組み込まれるレベルに依存する。水は、口腔ケア組成物中に十分な量で存在してもよく、２５℃で約１ｍＰａ．ｓのニュートン粘度を有する。グリセリン及びソルビトール溶液などの湿潤剤は、典型的には、水よりも著しく高いニュートン粘度を有する。結果として、湿潤剤の全レベル、水対湿潤剤の比、及び湿潤剤の選択が、口腔ケア組成物の高いせん断速度粘度を決定するのを助ける。

ソルビトール、グリセリン、ポリエチレングリコール、プロピレングリコールなどの一般的な湿潤剤、及びそれらの混合物が使用され得るが、使用される特定レベル及び比率は、湿潤剤の選択に応じて異なる。ソルビトールが使用されてもよいが、その比較的高いニュートン粘度に起因して、ある特定の実施形態では、それが口腔ケア組成物の高いせん断速度粘度に著しく寄与するため、組成物の４５重量％を超えるレベルで組み込むことができない。逆に、プロピレングリコールは、より低いニュートン粘度を有し、したがって口腔ケア組成物の高いせん断速度粘度にそれほど寄与しないため、より高いレベルで用いられ得る。グリセリンは、ソルビトール及びポリエチレングリコールのニュートン粘度の間に中間ニュートン粘度を有する。

エタノールも口腔ケア組成物中に存在し得る。これらの量は、全組成物の約０．５重量％〜約５重量％、又は約１．５重量％〜約３．５重量％の範囲であり得る。エタノールは、有用な溶媒であり得、香味剤の影響を強化するように機能することもできるが、この後者の点では、通常、低レベルのみが用いられる。プロピレングリコールなどの非エタノール溶媒が用いられてもよい。本明細書では、低分子量ポリエチレングリコールも有用である。

本発明の方法によって製造された歯磨剤は、歯科用研磨剤を含み得る。研磨剤は、歯を磨く、表面沈着物を除去する、又は両方のために機能する。本明細書での使用が考慮される研磨剤物質は、歯の象牙質を過度に研磨しない任意の物質であることができる。好適な研磨剤としては、例えばリン酸二カルシウム、リン酸三カルシウム、ピロリン酸カルシウム、β相ピロリン酸カルシウム、リン酸二カルシウム二水和物、無水リン酸カルシウム、不溶性メタリン酸ナトリウムのような、不溶性ホスフェート研磨剤が挙げられる。また好適なのは、炭酸カルシウム及び炭酸マグネシウムのようなチョーク型（chalk-type）研磨剤、キセロゲル、ヒドロゲル、エアロゲル、及び沈殿物を含むシリカ、αアルミナ三水和物のようなアルミナ及びその水和物、焼成ケイ酸アルミニウム及びケイ酸アルミニウムのようなアルミノケイ酸塩、三ケイ酸マグネシウムのようなケイ酸マグネシウム及びケイ酸ジルコニウム、並びに、尿素とホルムアルデヒドとの微粒子縮合生成物のような熱硬化性重合樹脂、ポリメチルメタクリレート、粉末化ポリエチレン、並びに、米国特許第３，０７０，５１０号に開示されているようなその他のものである。また、研磨剤の混合物を使用することもできる。研磨艶出材料は、一般に０．１μｍ〜３０μｍ、又は約１μｍ〜１５μｍの平均粒子サイズを有する。

本明細書に記載される口腔ケア組成物は、約７０〜約２００、約７０〜約１４０、又は約８０〜約１２５の放射性象牙質損耗（「ＲＤＡ」）値を有し得る。ＲＤＡ値は、Ｈｅｆｆｅｒｒｅｎの「Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｄｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ」Ｊｕｌｙ−Ａｕｇｕｓｔ １９７６，ｐｐ．５６３〜５７３による前述の方法、並びに米国特許第４，３４０，５８３号、同第４，４２０，３１２号、及び同第４，４２１，５２７号（Ｗａｓｏｎ）に記載の方法に従って測定される。ポリリン酸塩などの非研磨材料もＲＤＡ値に寄与し得る。しかしながら、ＲＤＡ値は、これらの材料の不在下で、研磨剤に対して測定され得る。

様々な種類のシリカ歯科用研磨剤は、歯のエナメル質又は象牙質を過度に研磨させない優れた歯の洗浄及び艶出性能を提供する。シリカ研磨剤は、米国特許第３，５３８，２３０号、同第３，８６２，３０７号に記載されている沈殿シリカ又はシリカキセロゲルのようなシリカゲルであり得る。シリカ１００ｇあたり３０ｇ〜１００ｇあたり１００ｇの吸油量を有するシリカが使用されてもよい。低い吸油量レベルを持つシリカは、あまり構造化していないため、より高度に構造化しているシリカと同程度の口腔ケア組成物の粘度を構築せず、故により高い吸油量レベルを有することがわかった。本明細書で使用される場合、吸油量は、シリカが２５℃で吸収することができる亜麻仁油の最大量を測定することによって測定される。

好適な研磨剤レベルは、全組成物の約０重量％〜約２０重量％、ある特定の実施形態では、１０％未満、例えば１％〜１０％であり得る。ある特定の実施形態では、全組成物の３重量％〜５重量％の研磨剤レベルが使用され得る。

抗カリエス保護の場合、フッ素イオンの源は、通常、口腔ケア組成物中に存在する。フッ素源としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化カルシウム、フッ化スズ、モノフルオロリン酸スズ、及びモノフルオロリン酸ナトリウムが挙げられる。好適なレベルは、液体歯磨剤の重量で、２５ｐｐｍ〜２５００ｐｐｍの使用可能なフッ素を提供する。

別の任意選択の薬剤は、歯石予防剤として価値のあるキレート剤である。好適なキレート剤としては、有機酸及びそれらの塩、例えば、酒石酸及びその薬学的に許容される塩、クエン酸、及びアルカリ金属クエン酸塩、並びにこれらの混合物が挙げられる。キレート剤は、細菌の細胞壁に見出されるカルシウムを錯化し得る。キレート剤はまた、このバイオマスを無傷のまま保持する助けとなるカルシウムの架橋から、カルシウムを除去することによって、歯垢を崩壊させることもできる。しかしながら、カルシウムに対する親和性が高すぎるキレート剤を使用することが可能であり、結果として歯の脱ミネラル化をもたらす。ある特定の実施形態では、キレート剤は、約１０１〜約１０５のカルシウム結合定数を有し、歯垢及び歯石形成の低減と共に、洗浄の改善を提供する。本発明の配合物に使用され得るキレートの量は、約０．１％〜約２．５％、約０．５％〜約２．５％、又は約１．０％〜約２．５％である。酒石酸塩キレート剤は、単独で、又は他の任意選択のキレート剤と併せて使用され得る。

本発明においてキレート剤として使用するために特に好適な別の薬剤の群は、歯石予防剤として有用な水溶性ポリリン酸塩、ポリホスホン酸塩、及びピロホスホン酸塩である。本組成物中で使用されるピロホスホン酸塩は、アルカリ金属ピロホスホン酸塩のうちのいずれかであり得る。本組成物中で有用なピロホスホン酸塩の有効量は、一般に、少なくとも１．０％のピロホスホン酸イオン又は約１．５％〜約６％のそのようなイオンを提供するのに十分である。ピロリン酸塩は、Ｋｉｒｋ ＆ Ｏｔｈｍｅｒ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖｏｌｕｍｅ １５，Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ（１９６８）により詳細に記載されている。

トリポリリン酸ナトリウム、トリポリホスホン酸カリウム、及びヘキサメタホスホン酸ナトリウムなどの水溶性ポリホスホン酸塩が使用されてもよい。この種類の他の長鎖歯石予防剤は、国際公開第９８／２２０７９号に記載されている。水溶性ジホスホン酸塩も好適である。好適な可溶性ジホスホン酸塩としては、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸塩（ＥＨＤＰ）及びアザ−シクロヘプタン−ジホスホン酸塩（ＡＨＰ）が挙げられる。トリポリホスホン酸塩及びジホスホン酸塩は、それらが、低水溶性の染み除去剤ほど粘度を構築することなく抗歯石活性及び染み除去活性の両方を提供し、水中の加水分解に対して安定しているため、特に有効である。可溶性ポリホスホン酸塩及びジホスホン酸塩は、脱染色活性物質として有益である。理論に束縛されるものではないが、これらの成分は、歯のエナメル表面から染色された薄膜を脱着することによって、染みを除去すると考えられる。水溶性ポリホスホン酸塩及びジホスホン酸塩の好適なレベルは、オーラルケア組成物の約０．１重量％〜約１０重量％、約１重量％〜約５重量％、又は約１．５重量％〜約３重量％である。

本発明での使用に好適な、更に別の可能なキレート剤の群は、アニオン性高分子ポリカルボキシレートである。このような材料は当該技術分野において周知であり、その遊離酸の形態で、あるいは部分的に若しくは好ましくは完全に中和された、水溶性アルカリ金属塩（例えばカリウム、好ましくはナトリウム）又はアンモニウム塩の形態で使用される。更なる高分子ポリカルボキシレートは、米国特許第４，１３８，４７７号及び同第４，１８３，９１４号に開示されており、スチレン、イソブチレン、又はエチルビニルエーテルと無水マレイン酸とのコポリマー；ポリアクリル酸、ポリイタコン酸、及びポリマレイン酸；並びにＵｎｉｒｏｙａｌ ＮＤ−２として入手可能な、僅か１，０００ＭＷ程度のスルホアクリルオリゴマーが挙げられる。

抗菌剤も本発明に有用である。様々な抗菌剤を使用することができ、スズピロホスホン酸塩及びスズグルコン酸塩などのスズ塩；乳酸亜鉛及びクエン酸亜鉛などの亜鉛塩；銅ビスグリシン酸塩などの銅塩；セチル塩化ピリジニウム及びテトラデシルエチル塩化ピリジニウムなどの四級アンモニウム塩；ビス−ビグアニド塩；並びに、トリクロサンなどの非イオン性抗菌剤が挙げられる。チモールなどのある特定の香味油も抗菌活性を有し得る。そのような薬剤は、米国特許第２，９４６，７２５号及び米国特許第４，０５１，２３４号に開示されている。国際公開第９９／４３２９０号に記載される亜塩素酸ナトリウムも有用である。

抗菌剤は、存在する場合、典型的には、約０．０１％〜約１０％のレベルで含まれる。スズ及びカチオン性抗菌剤のレベルは、染色問題を回避するために、約５％未満又は約１％未満に維持され得る。

ある特定の実施形態では、抗菌剤は、米国特許第５，０３７，６３７号に記載されるものなどの非カチオン性抗菌剤である。特に有効な抗菌剤は、２’，４，４’−トリクロロ−２−ヒドロキシ−ジフェニルエーテル（トリクロサン）である。

本組成物中の任意選択の成分は、シリコーン油である。シリコーン油は、国際公開第９６／１９１９１号に開示されるように、歯垢バリアとして有用であり得る。シリコーン油の好適な種類としては、ジメチコン、ジメチコノール、ジメチコンコポリオール、及びアミノアルキルシリコーンが挙げられるが、それらに限定されない。シリコーン油は、一般に、約０．１重量％〜約１５重量％、約０．５重量％〜約５重量％、又は約０．５重量％〜約３重量％のレベルで存在する。

サッカリンナトリウム、シクラミン酸ナトリウム、Ａｃｅｓｕｌｆａｍｅ Ｋ、アスパルターム、スクロースなどの甘味剤は、約０．１重量％〜５重量％のレベルで含まれ得る。香味剤、保存剤、乳白剤、及び着色剤を含む他の添加剤が組み込まれてもよい。典型的な着色剤は、Ｄ＆Ｃ Ｙｅｌｌｏｗ Ｎｏ．１０、ＦＤ＆Ｃ Ｂｌｕｅ Ｎｏ．１、ＦＤ＆Ｃ Ｒｅｄ Ｎｏ．４０、Ｄ＆Ｃ Ｒｅｄ Ｎｏ．３３及びこれらの組み合わせである。着色剤のレベルは、約０．０００１％〜約０．１％の範囲であり得る。

圧密レオロジー改質剤添加を使用して粘度生成の速度を決定するために、以下の表２に示される異なる圧密レオロジー改質剤と共に、典型的な高水歯磨剤配合物を使用した。

サンプル（異なる圧密レオロジー改質剤を有する）のそれぞれは、本発明の圧密レオロジー改質剤の添加、及び下に詳述され、かつ前述の方法に従って測定された水和速度を使用して調製した。水和速度は、システムの粘度を処理時間に関連して説明する方法として測定した。製品粘度を測定することは、流体処理に関する一般的な手法である。レオロジー改質剤の圧密は、処理時間中のレオロジー改質剤の粘度の影響を微小にする。レオロジー改質剤の水和速度を、表３で下に列挙した値まで著しく低減することによって、低粘度処理の利益を実現した。

装置：
サンプルプレミックスを調製するために使用した試験混合容器は、内径３８．３ｍｍ、外径４２ｍｍ、容器高さ６５ｍｍ、及び５ｍｍの直径を有する２つの注入ポートを有しており、３０ｍｍ離間して、容器底部から３５ｍｍに位置付けられていた。試験混合容器内でサンプルプレミックスを混合するために使用した混合インペラは、ブレード直径３２．５ｍｍ、ブレード幅１３ｍｍ、及び混合インペラ軸の長さが５５ｍｍであった。レオメーターは、カスタムペルチエベース容器ホルダーを備えたＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ ＡＲＧ２応力制御型レオメーター（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）であった。

方法：
各サンプルに対して、プレミックス成分は、表２に示される量で試験混合容器に添加された。試験混合容器を、ベースホルダーの上に搭載し、混合インペラを試験混合容器内で整列させて、５．５ｍｍの間隙で試験混合容器チャンバの中に下げた。レオメーターは、２５℃に設定された。レオメーター試験パラメータは、２５秒−１のせん断速度設定点でフローピーク曲線に対して設定され、データは、１秒あたり１つのデータ点で１０分間にわたって取集された。インペラを適所に設置して、ＴＡレオロジーアドバンテージプログラム（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，Ｎｅｗ Ｃａｓｔｌｅ，ＤＥ）を開始し、試験手順の５秒目で圧密レオロジー改質剤を混合容器の上部に添加した。レオメーターを使用して、粘度、せん断応力、せん断速度、及び温度を測定した。せん断速度は、レオメーター及びメッツナー・オットー関係を使用して６４秒−１に調整した。圧密レオロジー改質剤の添加前からの粘度データをυ０で使用し、圧密レオロジー改質剤の添加後３６００秒からの粘度データをυ３６００ｓとして使用した。各サンプルの水和速度は、次の等式を使用して決定された。

μ３６００ｓは、圧密レオロジー改質剤の添加後３６００秒で測定された粘度（Ｐａ．ｓ）であり、
μ０は、圧密レオロジー改質剤の添加前にシステムで測定された粘度（Ｐａ．ｓ）である。

表３は、上記方法によって生成されたサンプルに対する水和速度データを示す。データは、レオロジー改質剤の圧密が、プレミックスが処理タンク内で製造ステップを完了した時点までレオロジーの遅延を可能にすることを裏付けている。これは、タンク内の残留廃棄物が少なくなることによって、作製プロセスがより効率的に起こることを可能にする。また、上記のように高エネルギー混合デバイスによって圧密された粒子が分散される時点まで、得られる製品が低粘度であることから、加工に対する利点も見出した。これは、レオロジー改質剤を分散し、かつこれらの材料でより典型的に見られる粘度構築を開始するのに最も有利な時間まで、低粘度処理を可能にする。

本明細書で開示する寸法及び値は、列挙された正確な数値に厳密に限られるとして理解されるべきではない。代わりに、特に指定のない限り、各そのような寸法は、記載された値と、その値の周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味するように意図される。例えば、「４０ｍｍ」として開示される寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。

任意の相互参照又は関連特許若しくは関連出願を含む本明細書に引用される全ての文献は、明確に除外ないしは別の方法で限定されない限り、参照によりその全体が本明細書中に組み込まれる。いかなる文献の引用も、本明細書中で開示又は特許請求される任意の発明に対する先行技術であるとはみなされず、あるいはそれを単独で又は他の任意の参考文献と組み合わせたときに、そのような発明すべてを教示、示唆、又は開示するとはみなされない。更に、本文書における用語の任意の意味又は定義が、参照することによって組み込まれた文書内の同じ用語の意味又は定義と矛盾する場合は、本文書におけるその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。

本発明の特定の実施形態が例示され記載されてきたが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を加えることができることが当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内に含まれるそのような全ての変更及び修正は、添付の特許請求の範囲にて網羅することを意図したものである。

Claims (9)

1. パッケージ化されたパーソナルケア組成物を製造する方法であって、
   ａ）パッケージ化されたパーソナルケア組成物よりも低い粘度を有するプレミックスを、混合タンク内で形成することと、
   ここで、前記粘度は、１０秒 ^−１ でサンプリングしたときに０．０１Ｐａ・ｓ〜１０Ｐａ・ｓであり、
   ｂ）圧密レオロジー改質剤を前記混合タンクで前記プレミックスに添加することと、
   ここで、前記圧密レオロジー改質剤が、キサンタンガム、カルボキシメチルセルロース、カラゲナン、カルボマー、ヒドロキシエチルセルロース、グアーガム、又は増粘性シリカのうちの少なくとも１つであり、前記圧密レオロジー改質剤が、レオロジー改質剤粉末をローラー圧密機を使用して圧密することにより形成されるものであり、圧密に用いられる力が、３３．０キログラムニュートン／線形センチメートル（３００キログラム力／線形センチメートル）ロール幅〜４０３．０キログラムニュートン／線形センチメートル（４，０００キログラム力／線形センチメートル）ロールの範囲であり、
   ｃ）前記圧密レオロジー改質剤が添加された前記プレミックスを前記混合タンクから高エネルギー分散デバイスに移すことと、
   ｄ）前記プレミックスをパッケージ化して、パッケージ化されたパーソナルケア組成物を製造することと、を含む、方法。
2. 圧密に用いられる力が、１５４．０キログラムニュートン／線形センチメートル（１，４００キログラム力／線形センチメートル）ロール幅〜２７５．０キログラムニュートン／線形センチメートル（２，５００キログラム力／線形センチメートル）ロールの範囲である、請求項１に記載の方法。
3. 前記レオロジー改質剤粉末の平均粒子サイズが、０．５μｍ〜１０００μｍの範囲である、請求項１または２に記載の方法。
4. 前記圧密レオロジー改質剤が粉砕されて、圧密レオロジー改質剤粒子を製造する、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記圧密レオロジー改質剤粒子のサイズが、４４μｍ〜４２０μｍの範囲である、請求項４に記載の方法。
6. 前記圧密レオロジー改質剤粒子が、シリカ又は酸塩のうちの少なくとも１つで被覆される、請求項４または５に記載の方法。
7. 前記レオロジー改質剤が、前記プレミックスの０．１重量％〜１５．０重量％の量で添加される、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 界面活性剤が、前記工程ｃ）の後、ただし前記工程ｄ）の前に前記プレミックスに添加される、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記レオロジー改質剤の水和速度が、１．０×１０^−３ｓ^−１未満である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。

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