ES2710201T3 - Proceso para fabricar una composición de higiene personal utilizando modificadores de la reología compactados - Google Patents

Abstract

Un método para producir una composición de higiene personal que comprende: a) formar en un tanque de mezclado una premezcla que tiene una viscosidad menor que una composición de higiene personal envasada, en donde la viscosidad de la premezcla varía de 0,01 Pa.s a 10 Pa.s medida con un reómetro AR2000 cuando se muestrea a 10 s-1. b) añadir un polvo modificador de la reología compactado a la premezcla, en donde el modificador de la reología compactado es al menos uno de goma xantano, carboximetilcelulosa, carragenano, carbómero, hidroxietilcelulosa, goma guar, o sílice espesante, en donde el polvo modificador de la reología se compacta usando un compactador de rodillos, en donde la fuerza utilizada para la compactación varía de 3 3 kilonewton/centímero lineal (300 kilogramos fuerza/lineal) por centímero de anchura del rodillo a 39 kilonwwton/centímero lineal (4.000 kilogramos fuerza/centímetro lineal) del rodillo; c) transferir la premezcla desde el tanque de mezclado; y d) envasar la premezcla para producir una composición de higiene personal. El método de la reivindicación 1, en donde la fuerza utilizada para la compactación varía de 14 kilonewton/centímetro lineal (1.400 kilogramos fuerza/centímetro lineal) de anchura del rodillo a 25 kilonewton/centímetro lineal (2.500 kilogramos fuerza/centímetro lineal) del rodillo.

Description

DESCRIPCION

Proceso para fabricar una composicion de higiene personal utilizando modificadores de la reologia compactados

Campo de la invencion

La presente invencion se refiere a metodos de fabricacion de composiciones de higiene personal, especificamente a metodos que comprenden la adicion de modificadores de la reologia compactados.

Antecedentes de la invencion

Actualmente, el dentifrico se elabora en un proceso discontinuo utilizando recipientes de vacio, como un tanque de mezclado discontinuo, equipado con un dispositivo de mezclado de alta cizalla. Al tanque de mezclado se anaden, siguiendo una receta definida, todos los ingredientes dosificados a la cantidad adecuada para producir un dentifrico. Los sabores u otros aceites pueden anadirse en diferentes puntos dentro del lote para minimizar perdidas y maximizar las ventajas de antiespumacion dentro del lote. Habitualmente, los liquidos se anaden al tanque de mezclado como primera etapa. Se anaden sales, bien directamente al tanque de mezclado, o se anaden a un tanque de suspension primero y despues se anaden al tanque de mezclado. De forma tipica, el abrasivo se anade directamente al tanque de mezclado; sin embargo, el abrasivo tambien puede presuspenderse y suministrarse al tanque de mezclado como una premezcla.

Los modificadores de la reologia se anaden bien directamente al tanque de mezclado o se anaden fuera de linea en forma de presuspension (en el tanque o en linea). La opcion directa al tanque requiere un mezclado del lote significativo (de forma tipica, de alta energia), que puede requerir un tiempo de procesamiento significativo para completarse. La opcion fuera de linea requiere mayor inversion de capital para financiar las diferentes formulaciones. De forma general, la etapa final en un proceso tipico es la adicion de un tensioactivo. El mantenimiento del tensioactivo hasta el final del lote facilita completar la desaireacion del tanque. Incluso manteniendo el tensioactivo hasta el final del proceso, cuando se fabrica el lote de dentifrico sobre el residuo del lote anterior, el tensioactivo residual del primer lote puede suponer un desafio notable para la desaireacion. Este desafio puede representar hasta el 30 % de la totalidad del tiempo de procesamiento para fabricar el dentifrico.

Los ingredientes se combinan entre si en el tanque de mezclado recirculando los ingredientes a traves de un dispositivo mezclador de alta cizalla para crear una composicion de higiene personal final homogenea. A continuacion se aplica vacio al tanque de mezclado para desairear el dentifrico hasta la densidad de acabado deseada. La adicion de modificadores de la reologia espesa la premezcla, dificultando la desaireacion, ya que es mas dificil extraer el aire de una premezcla espesa. Debido a la adicion de los modificadores de la reologia durante el proceso de mezclado, la premezcla final tiene una viscosidad similar a la de una pasta, que se pega a las superficies internas del tanque de mezclado, evitando la eliminacion completa de la premezcla cuando se extrae por bombeo del tanque de mezclado. Esto requiere que el tanque de mezclado se limpie antes de fabricar otra formula. Actualmente se necesita mucho tiempo (> 1) y grandes cantidades de agua para limpiar el recipiente de fabricacion por lotes. Esto da como resultado una capacidad de fabricacion notablemente reducida debido a la perdida de tiempo, ya que las nuevas formulas no se pueden preparar mientras el sistema se esta limpiando. Por tanto, debido a la elevada viscosidad de la premezcla terminada, el tiempo de procesamiento es lento y las perdidas son altas.

Lo que se necesita es una metodologia de fabricacion de dentifrico que tenga un tiempo de inactividad reducido debido a los periodos de limpieza entre lotes.

Sumario de la invencion

Se proporciona un metodo para producir una composicion de higiene personal que comprende la formacion de una premezcla en un tanque de mezclado que tiene una viscosidad menor que una composicion de higiene personal envasada; anadir los modificadores de la reologia compactados a la premezcla; transferir la premezcla desde el tanque de mezclado; y envasar la premezcla para producir una composicion de higiene personal.

Se proporciona un metodo para producir una composicion de higiene personal que comprende la formacion de una premezcla en un tanque de mezclado que tiene una viscosidad menor que una composicion de higiene personal envasada; compactar un modificador de la reologia; anadir los modificadores de la reologia compactados a la premezcla; transferir la premezcla desde el tanque de mezclado; y envasar la premezcla para producir una composicion de higiene personal.

Breve descripcion de los dibujos

La Fig. 1 es un diagrama de proceso que muestra una realizacion de la presente invencion.

La Fig. 2 es una vista en perspectiva de un recipiente de mezclado de ensayo.

La Fig. 3 es una vista lateral de un propulsor de mezclado.

Descripcion detallada de la invencion

La presente invencion implica la liberacion retardada de modificadores de la reologia en una premezcla de la composicion de higiene personal, como una premezcla de dentifrico. La liberacion retardada del modificador de la reologia puede lograrse mediante numerosas tecnicas, tales como recubrimientos fisicos, recubrimientos quimicos, o control de tamano de particulas. Se ha descubierto que si la velocidad de hidratacion del modificador de la reologia es menor que aproximadamente 1,0x10-3 s-1 la mayor parte del proceso de formulacion de la composicion de higiene personal puede completarse a viscosidades significativamente menores.

Todas las partes, porcentajes y proporciones a las que se hace referencia en la presente memoria y en las reivindicaciones son en peso de la formulacion total, salvo que se indique lo contrario. Todas las mediciones se llevan a cabo a 25 0C en la composicion total, salvo que se indique lo contrario.

Como se utiliza en la presente memoria, la palabra “o” cuando se utiliza como un conector de dos o mas elementos, significa la inclusion de los elementos individualmente y en combinacion; por ejemplo X o Y, significa X o Y o ambos.

Por “composicion de higiene personal” se entiende un producto que, durante el uso habitual, se aplica o se pone en contacto con una superficie corporal para proporcionar un efecto beneficioso. La superficie corporal incluye piel, por ejemplo, dermica o mucosa; la superficie corporal tambien incluye estructuras asociadas con la superficie corporal, por ejemplo cabello, dientes, o unas. Los ejemplos de composiciones de higiene personal incluyen un producto aplicado a un cuerpo humano para mejorar el aspecto, la limpieza, el control de olores o la estetica en general. Los ejemplos no limitativos de composiciones de higiene personal incluyen composiciones colorantes del cabello, composiciones para el cuidado bucal, geles y cremas para despues del afeitado, preparaciones para antes del afeitado, geles, cremas o espumas de afeitado, hidratantes y lociones, composiciones para la tos y el resfriado, lociones y cremas sin aclarado, champus, acondicionadores, geles de ducha, pastillas de jabon, pastillas para limpieza, antitranspirantes, desodorantes, depiladores, barras de labios, bases de maquillaje, rimel para pestanas, autobronceadores y lociones de proteccion solar.

La expresion “composicion para el cuidado bucal” en la presente memoria significa un producto que durante el uso normal no se traga de forma intencionada para la administracion sistemica de agentes terapeuticos particulares, sino que se retiene en la cavidad bucal durante el tiempo suficiente para que entre en contacto con las superficies dentales o tejidos bucales. Los ejemplos de composiciones para el cuidado bucal incluyen dentifricos, geles dentales, geles subgingivales, enjuagues bucales, mousse, espuma, pulverizador bucal, gominolas, comprimidos masticables, goma de mascar, tiras de blanqueador dental, hilo dental y recubrimientos para hilo dental, tiras solubles refrescantes del aliento, o productos de cuidado o adhesivos para dentaduras postizas. La composicion para el cuidado bucal tambien puede incorporarse sobre tiras o peliculas para su aplicacion o union directa a la superficie oral.

El termino “dentifrico” , en la presente memoria, incluye formulaciones en pasta para dientes o subgingivales, gel o liquido, salvo que se indique lo contrario. La composicion dentifrica puede ser una composicion monofase o puede ser una combinacion de dos o mas composiciones dentifricas separadas. La composicion dentifrica puede presentar cualquier forma deseada como, por ejemplo, con rayas profundas, con rayas superficiales, con multiples capas, con gel alrededor de la pasta, o cualquier combinacion de las mismas. Cada composicion dentifrica de un dentifrico que comprende dos o mas composiciones dentifricas separadas puede estar contenida en un compartimento fisicamente separado de un dispensador para poder ser dispensadas una al lado de la otra.

Equipo

Las dimensiones del recipiente de mezclado de ensayo se optimizan respecto del diseno del propulsor para proporcionar un mezclado lfquido/lfquido o liquido/solido adecuado. Para los experimentos de velocidad de hidratacion, un diseno de experimento tipico se detalla a continuacion para un tipo de propulsor y fue el diseno usado para respaldar los datos de velocidad de hidratacion incluidos en esta solicitud. Para otros impulsores, el diametro interno y la altura del recipiente de mezclado de ensayo, asi como el diametro del propulsor, huecos, etc., se optimizaran para dicho propulsor.

1. Recipiente de mezclado de ensayo:

a. El recipiente de mezclado de ensayo esta disenado para ser una version en miniatura de un tanque de mezclado tradicional. El recipiente de mezclado de ensayo esta construido de material plastico, tipicamente, acrilico o poli(cloruro de vinilo) (PVC) transparente. Como se muestra en la Fig. 2 el recipiente 30 de mezclado de ensayo tiene forma cilindrica con un fondo plano y dos puertos 32 de inyeccion para adicion de material.

b. Dimensiones del recipiente de mezclado de ensayo:

i. Diametro interno: 38,3 mm

ii. Diametro externo: 42 mm

iii. Altura del recipiente: 65 mm

iv. Diametro del puerto de inyeccion: 5 mm, redondo, separado 30 mm entre si aproximadamente 35 mm desde el fondo del recipiente

2. Propulsor de mezclado:

a. Como se muestra en la Fig. 3, el propulsor 40 de mezclado es un diseno de propulsor que combina una turbina de alabe inclinado tradicional con un diseno de propulsor de tipo hydrofoil. Las dimensiones del propulsor de mezclado correspondiente al recipiente de mezclado de ensayo anterior son las siguientes:

i. Diametro del impulsor de alabe mixto (BD): 32,5 mm

ii. Anchura del impulsor de alabe mixto (BW): 13 mm

iii. Longitud del eje de mezclado (L): 55 mm

3. Reometro:

a. Reometro de esfuerzo controlado TA Instruments ARG2 o DHR3 (TA Instruments, New Castle, DE) provisto de un recipiente contenedor base peltier personalizado.

4. Metodologia:

a. Determinar la densidad del fluido base del dentifrico mediante densimetro, pignometro, etc.

b. Basandose en la densidad del fluido, pesar la cantidad adecuada de material base del dentifrico para proporcionar 28-30 ml de fluido al interior del recipiente de mezclado de ensayo.

c. Preparar el modificador de la reologia compactado con el tamano de particulas y la dureza deseados. d. Montar el recipiente de mezclado de ensayo sobre el soporte de base y alinear/centrar el propulsor de mezclado con el recipiente de mezclado de ensayo

e. Bajar el propulsor de mezclado a la camara de mezclado del recipiente de mezclado de ensayo. La separacion tipica lateral entre el propulsor de mezclado y el recipiente de mezclado de ensayo es de aproximadamente 5,5 mm. El hueco variara segun los tipos de propulsores alternativos y las dimensiones del recipiente de mezclado de ensayo. f. Metodologia del reometro

i. Se utiliza un diseno de experimento tradicional de maximo flujo donde la viscosidad y el par de fuerzas se vigilan en funcion de la velocidad de cizallamiento con el tiempo.

ii. El reometro se ajusta a la temperatura deseada

iii. La velocidad del propulsor de mezclado se ajusta al rpm deseado para generar la velocidad de cizallamiento deseada de los propulsores. La velocidad de cizallamiento deseada esta comprendida entre 1 y varios cientos de s-1. iv. La duracion del experimento puede variar de 1 minuto a 10 minutos, dependiendo de la formulacion a crear. Algunas formulaciones con menor necesidad de agua deben analizarse durante periodos de tiempo prolongados de hasta 1 hora.

v. Los datos de tiempo, par de fuerzas y viscosidad se recogen durante el experimento a la velocidad de 0,5 a 1 segundo por punto de datos.

g. Con el propulsor colocado, iniciar el programa de analisis a medida que se inyecta la suspension de polvo o aglutinante en el recipiente de mezclado de ensayo a traves de los puertos laterales en menos de dos segundos.

h. Seguimiento de la viscosidad y el par de fuerzas durante el tiempo de medicion con una tasa de muestreo inferior a una vez por segundo.

i. Una vez que se ha completado el ciclo de ensayo definido (de forma tipica, un ciclo de 10 minutos), realizar las correcciones de Metilar-Otto sobre los datos brutos (Ait-kadi A., Marchal P., Choplin L., Chrissement, A., Bousmina M., “ Quantitative Analysis of Mixer-Type Rheometers using the Couette Analogy” , Canadian J. Chem Eng., 80 (6),1166-1174, 2002.).

La prueba puede mostrar claramente como cada uno de los diversos tipos y extensiones de compactacion afectan a como cambia de viscosidad a lo largo del tiempo el modificador de la reologfa. Al reducir significativamente la velocidad de hidratacion de los modificadores de la reologfa en el sistema, el sistema puede procesarse con perdidas significativamente menores. La velocidad de hidratacion en este caso se calcula mejor utilizando la ecuacion:

(ju3600s — juO)

(ju0)(3600s) = R H

donde: p3600 s - viscosidad medida 60 minutos despues de anadir el modificador de la reologfa compactado (Pa.s)

p0 - viscosidad medida del sistema antes de la adicion del modificador de la reologfa compactado (Pa.s)

RH - velocidad de hidratacion del sistema

Especfficamente, la liberation retardada puede proporcionarse mediante la compactacion de los modificadores de reologfa antes de la adicion a la premezcla de dentffrico. La compactacion retarda la activation de los modificadores de la reologfa, de modo que la premezcla no comienza a espesarse de forma apreciable hasta que la premezcla sale sustancialmente del tanque de mezclado. Debido a que los modificadores de la reologfa no espesan de forma apreciable la premezcla hasta despues de que la premezcla sale del tanque de mezclado, se minimizan las perdidas por el lavado del tanque de mezclado y el rendimiento del proceso en el tanque de mezclado es mas rapido debido a la menor reologfa. La baja reologfa de la premezcla tambien aumenta la eficacia y la velocidad de la desaireacion, que se puede llevar a cabo antes de aumentar la viscosidad, tal como en lmea, antes del bombeo a traves de un molino de alto cizallamiento o en el tanque de mezclado. En determinadas realizaciones, la desaireacion de la premezcla se realiza antes de la adicion de tensioactivo para reducir la generation de micelas.

Un diagrama de proceso ilustrativo de la presente invention se representa en la Fig. 1. En ciertas realizaciones, un modificador de la reologfa se compacta alimentando una masa en polvo de modificador 10 de la reologfa bajo un flujo de volumen controlado en el punto de agarre de los rodillos contrarrotatorios de un compactador 12 de rodillos. En la superficie de los rodillos puede tener incisiones para proporcionar un modificador de la reologfa compactado, ondulado, con diseno o en briquetas de cualquier forma deseada. Por ejemplo, en ciertas aplicaciones, las ondulaciones facilitan el flujo del suministro fino al punto de contacto de los rodillos. En un compactador de rodillos, la fuerza empleada para la etapa de compactacion puede variar de aproximadamente 29,4 Newtons/anchura del rodillo en metros lineales a aproximadamente 392 Newtons/anchura del rodillo en metros lineales (de aproximadamente 300 gramos de fuerza/anchura del rodillo en centnrietros lineales de a aproximadamente 4.000 gramos fuerza/anchura del rodillo en centnrietros lineales) o mayor. En ciertas realizaciones, el intervalo de fuerza aplicada para compactacion en un compactador de rodillos es de aproximadamente 137 Newtons/anchura del rodillo en metros lineales a aproximadamente 245 Newtons/anchura del rodillo en metros lineales (de aproximadamente 1400 kilogramos fuerza/anchura del rodillo en centnrietros lineales a aproximadamente 2.500 kilogramos fuerza/anchura del rodillo en centnrietros lineales). La etapa de compactacion puede llevarse a cabo a una velocidad de aplicacion de presion alta o baja.

En ciertas realizaciones, cuando se desea un intervalo de tamano de partfculas promedio, el tamano de partfculas promedio del modificador de la reologfa utilizado como material de alimentation puede variar de aproximadamente 0,5 pm a aproximadamente 1000 pm, estando la mayor parte de las partfculas dentro del intervalo de aproximadamente 25 pm a aproximadamente 250 pm. La densidad aparente de la alimentacion de partfculas finas al proceso de compactacion de la presente invencion puede variar de aproximadamente 200 a aproximadamente 800 kg/m3 (de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 0,8 g/cc).

La compactacion puede llevarse a cabo a baja humedad relativa y a temperatura ambiente. La etapa de compactacion al ejercer presion mecanica sobre las partfculas finas del modificador de la reologfa por medio de rodillos aumenta la temperatura de aproximadamente 10 °C a aproximadamente 40 °C. El enfriamiento de los rodillos de presion es generalmente innecesario, a menos que haya un efecto negativo sobre el modificador de la reologfa compactado.

El modificador de la reologfa compactado se desmenuza seguidamente mediante cualquier medio apropiado para producir los tamanos de partfculas deseados, que puedan granularse eficazmente segun la invencion, como mediante trituration utilizando un molino 14. Molinos como los fabricados por Prater-Sterling Company, Bolingbrook, Illinois; y HiBar Systems Limited, Richmond Hill, Ontario, pueden utilizarse para preparar los granulos de tamano deseados a partir de la lamina, cinta, escamas o astillas compactadas.

Tras el desmenuzado, el modificador de la reologfa puede clasificarse para proporcionar el tamano de partfculas deseable para su adicion a una premezcla. Puede utilizarse cualquier dispositivo 16 de tamizado o cribado adecuado incluyendo tamices, placas perforadas, tela y similares, y separadores de aire y similares si puede obtenerse una clasificacion apropiada de partfculas. Las partfculas grandes pueden reciclarse al compactador para un procesamiento adicional. La molienda puede incluir varias etapas de separation, reciclado y tamizado para obtener los tamanos de partfcula deseados. Las partfculas deben tener un tamano tal que la viscosidad de la premezcla no aumente sustancialmente dentro del tanque de mezclado principal, sino que se incremente lentamente a medida que las particulas compactadas de modificador de reologia se hidraten lentamente en la suspension acuosa. En determinadas realizaciones, el modificador de la reologia compactado tiene una distribucion de tamano de particulas de menos de aproximadamente 25 % o menos de aproximadamente 20 % a traves de una malla 325, es decir, menor de 44 pm; de aproximadamente 40 % a aproximadamente 70 % o de aproximadamente 45 % a aproximadamente 65 % en una malla 100, es decir, mayor de aproximadamente 149 pm; y un maximo de aproximadamente 10 % o aproximadamente 5 % en una malla 40, es decir, mayor de aproximadamente 420 pm. El tamano de particulas puede variar en base al tipo de modificador de la reologia utilizado. El modificador de la reologia compactado resultante puede almacenarse seguidamente para su uso posterior o transportarse a un tanque de mezclado.

Puede anadirse un recubrimiento, por ejemplo, aceite mineral, a un modificador de la reologia afectando de forma adicional a como se dispersa o se hidrata el modificador de la reologia en el sistema. El modificador de la reologia puede tambien compactarse con otros componentes de la formula para mejorar la dispersion, posteriormente retardar la acumulacion de reologia, o proporcionar otros ingredientes que actualmente pueden no ser posibles. Por ejemplo, la compactacion del modificador de reologia con silice puede reducir significativamente la energia necesaria para lograr la dispersion fina terminada de las particulas compactadas. La compactacion de un acido poliacrilico con una sal acida puede proporcionar una zona de pH bajo localizada que ralentiza la neutralization y que ralentiza eficazmente la velocidad de acumulacion de reologia.

De forma general, antes de la adicion del modificador de la reologia compactado, el proceso de mezclado comienza con la adicion de liquidos 4 al tanque 20 de mezclado. El tanque 20 de mezclado proporciona el medio de preparar una suspension acuosa de baja viscosidad y los componentes solidos de la mezcla. Los liquidos 4 pueden anadirse directamente al tanque 20 de mezclado, o se podrian anadir mediante un dispositivo de dispersion de alta energia, tal como un eductor, ejemplos del cual incluirian un eductor Lobestar comercializado por Vortex Ventures, Houston, TX, que permite anadir polvo al mismo tiempo que los liquidos. Una vez que los liquidos principales (de forma tipica, humectantes, agua, regulador de pH, y potencialmente un sabor y emulsionante) se han anadido al tanque, el polvo 6 (o el polvo restante) se puede anadir al tanque 20 de mezclado. En determinadas realizaciones, el polvo 6 puede anadirse utilizando un eductor 22, de forma que se maximice la dispersion durante la adicion, lo que minimiza el tiempo de procesamiento total. El polvo 6 se inicia de forma tipica con las sales del sistema, a continuation la adicion de abrasivo(s). Ingredientes visuales, tales como mica, granulos, y agentes esteticos, tambien se pueden anadir en este momento.

Despues de combinar todos los materiales, el lote se mezcla durante un tiempo para proporcionar homogeneidad. Para determinar el mezclado suficiente, se puede usar una relation entre la tasa de bombeo del sistema y la velocidad de sedimentacion de la suspension para calcular la relacion de suspension del sistema. Una relacion de suspension del sistema de aproximadamente uno o mas garantiza que el sistema no sedimentara y mantendra la homogeneidad. La relacion de suspension del sistema se puede determinar midiendo en primer lugar la velocidad de sedimentacion de la suspension. Una vez que se ha determinado la velocidad de sedimentation de la suspension, se puede calcular la velocidad de bombeo del sistema. La relacion de suspension del sistema se calcula de la siguiente forma:

donde: Qp - velocidad de bombeo del sistema (vease la discusion siguiente) (m3/s)

Vb - Volumen equivalente del lote (m3)

SRf - velocidad de sedimentacion del fluido medida segun el metodo adjunto (1/s)

SSR - Relacion de suspension del sistema

Qp se puede medir con un caudalimetro o un bucle de recirculation externo o mediante el siguiente calculo aproximado para calcular la velocidad de bombeo del agitador en un tanque agitado; como se muestra en: Paul, Edward L. Atiemo-Obeng, Victor A. Kresta, Suzanne M. (2004). Handbook of Industrial Mixing - Science and Practice. John Wiley & Sons. pags. 358-360.

Q = N ^q x N x D3

donde

N ^q = Numero de bombeo que depende del tipo de propulsor, relacion D/t y numero de Reynolds del propulsor y el numero de Reynolds del propulsor es:

N = velocidad del propulsor

D = diametro del propulsor

La Tabla siguiente proporciona valores para el numero de bombeo de diferentes propulsores en condiciones turbulentas. En determinadas realizaciones, el numero de bombeo esta entre aproximadamente 0,4 N ^q y 0,8 N ^q .

Tabla 1

El mezclado puede tener lugar en vacio o en condiciones atmosfericas. En determinadas realizaciones, se puede realizar el mezclado no al vacio debido a que la baja viscosidad del fluido permite la autodesaireacion del sistema. Ser capaz de producir en condiciones de no vacio reduce el consumo de energia del sistema mejorando la eficacia del proceso global. De forma tipica, la premezcla se encuentra en condiciones atmosfericas en el tanque de mezclado a una temperatura de aproximadamente 15 °C a aproximadamente 55 °C durante aproximadamente 0 a 30 minutos, en una System Suspension Ratio (Relacion de suspension del sistema - SSR) de aproximadamente 1,5 o mayor o aproximadamente 2 o mayor. La menor viscosidad permite mayores velocidades de bombeo del sistema, dando como resultado un tiempo de mezclado mas corto para mejorar la eficiencia del proceso. El modificador de la reologia compactado puede anadirse en cualquier punto en el lote siempre que la velocidad de hidratacion del sistema se mantenga a aproximadamente 1,0x10-3 s-1 o menos a lo largo del tiempo de proceso, que puede ser inferior a aproximadamente dos horas o inferior a aproximadamente una hora. En ciertas realizaciones, el modificador de la reologia compactado puede anadirse al final del lote. El modificador de la reologia compactado puede anadirse a un tanque de mezclado o en linea mediante cualquier metodo adecuado, por ejemplo aspirandolo prepesado o carro, dosificandolo mediante tornillos o alimentandolo por gravedad desde una tolva o embudo de pesaje previo. El modificador de la reologia compactado pueden anadirse en una cantidad de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 15,0 %, en peso de la premezcla, con respecto a la cantidad y tipo del modificador de la reologia compactado anadido, y a la expectativa del consumidor de la formula que se este estructurado.

Por ejemplo, con referencia a la Fig. 1, en determinadas realizaciones, el tanque 20 de mezclado puede cargarse con sorbitol, agua, pigmento, colorante y polisorbato 80 a traves del puerto principal y ajustarse el controlador del agitador para proporcionar una System Suspension Ratio (Relacion de suspension del sistema - SSR) suficiente de aproximadamente 0,75 o mayor. Un controlador de bomba 24 de recirculacion puede configurarse para suministrar una SSR de aproximadamente 1,5 o mayor. A continuacion puede anadirse un componente de sabor al tanque 20 de mezclado a traves del puerto principal durante el mezclado y recircularse a traves del eductor 22. Puede conectarse una tolva de suministro de polvo al eductor 22 mediante un puerto de suministro de polvo, y las sustancias pulverulentas minoritarias (edulcorante, fuente de fluoruro, fosfatos, etc.) pueden anadirse a continuacion al tanque 20 de mezclado a traves del eductor 22 mediante la tolva de suministro de polvo conectada al puerto de suministro de polvo. El lote se recircula a traves del eductor 22 durante aproximadamente 5 minutos o menos, o hasta que se ha conseguido hacer pasar el 100 % del volumen del lote. A continuacion se puede anadir hidroxido sodico al tanque 20 de mezclado mediante el puerto principal y hacer recircular el lote a traves del eductor 22 durante aproximadamente cinco minutos o menos. A continuacion puede anadirse silice al tanque 20 de mezclado a traves del eductor 22 mediante la tolva de suministro de polvo conectada al puerto de suministro de polvo y hacer recircular de nuevo el lote a traves del eductor 22 durante aproximadamente 5 minutos o menos, o hasta que se ha conseguido hacer pasar el 100 % del volumen del lote. Seguidamente, el modificador de la reologia compactado puede anadirse al tanque 20 de mezclado y se mezcla por medio de agitacion con una SSR de aproximadamente 1,5 o mayor hasta que se logra la homogeneidad.

Las viscosidades de la premezcla pueden variar de aproximadamente 0,01 Pa.s a aproximadamente 10 Pa.s medidas con un reometro AR2000 (TA Instruments, New Castle, DE) cuando se toma una muestra a los 10 s-1. La adicion del modificador de la reologia compactado no debe tener un impacto significativo sobre la reologia de la mezcla. Las propiedades del modificador de la reologia compactado (tamano de particulas, presion de compactacion, composition) son tales que la velocidad de hidratacion es de aproximadamente 1,0x10-3 s-1 o menor. El reometro AR2000 utiliza la siguiente metodologia cuando se mide la reologia: Para la etapa de acondicionado, la temperatura se configura a 25 C y el equilibrado se realiza durante 2 minutos. Se mide un caudal estacionario con la velocidad de cizallamiento creciente aumentando la velocidad de cizallamiento (1/s) de 0,001 a 120,0 y configurando en modo Log. Se adquirieron tres (3) puntos por decada a 25 °C durante un periodo de muestreo de 3,0 segundos con una tolerancia de 5 % hasta que se encuentran dos (2) puntos consecutivos dentro de la tolerancia. El punto maximo se mide durante un periodo de 1,0 minutos. Se mide un caudal estacionario con la velocidad de cizallamiento decreciente aumentando la velocidad de cizallamiento (1/s) de 120,0 a 0,01 y configurando en modo Log. Se adquirieron tres (3) puntos por decada a 250C durante un periodo de muestreo de 10,0 segundos con una tolerancia del 5 % hasta que se encuentran dos (2) puntos consecutivos dentro de la tolerancia. El punto maximo se mide durante un periodo de 1,0 minutos.

Una vez que la premezcla esta suficientemente mezclada, se descarga seguidamente fuera del tanque 20 de mezclado mediante una bomba y un caudalimetro a un dispositivo 27 de dispersion de alta energia (es decir, un molino de rotor-estator), en determinadas realizaciones a un caudal de aproximadamente 10 kg/min a aproximadamente 1000 kg/min o de aproximadamente 40 kg/min a aproximadamente 400 kg/min. El dispositivo 27 de dispersion de alta energia garantiza una dispersion uniforme de los modificadores de la reologia dentro de la corriente de mezclado principal. La densidad de energia, o la cantidad de energia transferida a la premezcla por un dispositivo de dispersion de alta energia se define mejor por la energia mecanica observada del dispositivo (medida de forma tipica en la VFD o servomotor) y el caudal de premezcla a traves del sistema. Se ha demostrado que esta densidad de energia afecta la textura de la premezcla y la velocidad global de hidratacion del sistema. Una densidad de energia aceptable, como se ha descrito anteriormente, estaria comprendida entre aproximadamente 5 kW/kg/s a aproximadamente 25 kW/kg/s. Los ejemplos de dispositivos de alta dispersion de energia son Quadro ZC1(Quadro Engineering, Ontario, Canada), IKA Ultra-Turrax UTL (IKA Works GmbH & Co. KG, Staufen, Alemania), Silverson In-Line High Shear Sanitary (Silverson Co., Cincinnati, OH), etc. De forma tipica, poco despues de anadir los modificadores de la reologia, la reologia de la premezcla comienza a aumentar. La velocidad de aumento de la viscosidad depende del tipo de modificador de la reologia utilizado, la formulacion, y las condiciones de procesamiento. Los modificadores de la reologia pueden constituir de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 15 % en peso de la composicion total y pueden ser un solo modificador de la reologia o una combinacion de modificadores de la reologia.

En algunas realizaciones, tras dejar el dispositivo de dispersion de alta energia, la premezcla puede entonces fluir a traves de un dispositivo de desaireacion en linea. El dispositivo de desaireacion en linea puede eliminar hasta aproximadamente 0,001 % en volumen de la premezcla o menos de aire, tal como se determina por un metodo de deteccion con sonar, lo que esta por debajo del nivel de aire que el consumidor puede apreciar de aproximadamente 0,5 % en volumen o mas de aire, lo que permite una ventana de proceso solida. En determinadas realizaciones, el dispositivo de desaireacion en linea puede reducir el nivel de aire de la premezcla a aproximadamente 0,01 % o menos, en volumen de la premezcla. En otras realizaciones adicionales, el dispositivo de desaireacion en linea puede suministrar un rendimiento de eliminacion de aire con respecto al liquido de aproximadamente 0,15 l/kg a aproximadamente 0,6 l/kg o de aproximadamente 0,2 l/kg a aproximadamente 0,5 l/kg. Ademas del tamano del dispositivo de desaireacion en linea puede suministrar un cociente de perdida (residuos en el desaireador)/rendimiento de aproximadamente 11/s a aproximadamente 81/s o de aproximadamente 21/s a aproximadamente 41/s. La desaireacion en linea se puede producir despues de que todos los ingredientes secos se hayan anadido a la corriente, de forma que se pueda maximizar el aire extraido. Dado que los modificadores de la reologia comienzan a aumentar la reologia tan pronto como se anaden a la premezcla (como se define por la velocidad de hidratacion del sistema). La velocidad de hidratacion de las formulaciones depende de numerosos componentes de la formula, tal como el tipo de modificador de la reologia, nivel de agua, fuerza ionica, carga de solidos y otros atributos. Ademas, la velocidad de hidratacion esta impulsada por las condiciones de proceso tales como la temperatura y la densidad de energia del dispositivo de dispersion de alta energia.

Tambien es importante que la desaireacion se produzca a una reologia menor que la del producto terminado, tal como la pasta de dientes, para maximizar la eficacia (velocidad), ya que se necesitara menos energia para extraer el aire de un material que tenga una reologia menor, en comparacion con un material que tenga una reologia mayor. Por consiguiente, el dispositivo de desaireacion en linea se puede situar tan cerca como sea posible del dispositivo de dispersion de alta energia. El dispositivo de desaireacion en linea se puede situar de tal forma que la caida de presion entre el dispositivo de dispersion de alta energia y el dispositivo de desaireacion en linea es inferior a la presion de bombeo del dispositivo de dispersion de alta energia. En determinadas realizaciones, si esto no es posible, entonces la valvula de control de la presion se puede sustituir por una bomba de desplazamiento positivo para controlar la contrapresion del dispositivo de dispersion de alta energia y garantizar que la premezcla se puede alimentar al dispositivo de desaireacion en linea. Esta relacion se puede definir por el tiempo de residencia de los modificadores de la reologia desde el punto de contacto de la premezcla a traves del dispositivo de desaireacion en linea y la velocidad de hidratacion del sistema.

La eficacia de desaireacion se puede mejorar reduciendo o eliminando los tensioactivos de espumacion, tales como el laurilsulfato de sodio. Por lo tanto, en determinadas realizaciones, los tensioactivos de espumacion del dentifrico se anaden despues las etapas de desaireacion. Se pueden utilizar tensioactivos emulsionantes, tales como polisorbato 80, antes de la etapa de desaireacion sin impacto apreciable sobre la eficacia de desaireacion.

La viscosidad de la corriente entre el dispositivo de dispersion de alta energia, y el dispositivo de aireacion en linea, en determinadas realizaciones, esta entre aproximadamente 0,01 Pa.s y aproximadamente 1.000 Pa.s medida a 10 s-1 y, en otras determinadas realizaciones, entre aproximadamente 0,01 Pa.s y aproximadamente 100 Pa.s medida a 10 s-1 usando el protocolo de medicion anteriormente descrito.

Despues de dejar esta etapa, la composicion de higiene personal, como un dentifrico, puede envasarse en uno o mas recipientes que tengan volumenes iguales o desiguales. El uno o mas recipientes que contienen el producto pueden finalmente enviarse y comercializarse al consumidor, o pueden utilizarse para el transporte y almacenamiento de la muestra como producto intermedio. De este modo, el uno o mas recipientes se pueden seleccionar entre un dispositivo de almacenamiento a granel, por ejemplo, un tanque, un contenedor para automoviles, o contenedor para ferrocarril, o un envase final, por ejemplo, un tubo, frasco y/o un envase invertido. El almacenamiento en recipientes intermedios durante un periodo de tiempo dado puede mejorar el comportamiento de llenado para la formacion de tiras. El uno o mas recipientes pueden estar provistos de un cierre que se puede romper o volver a cerrar como es bien conocido en la tecnica, y pueden estar hechos de cualquier material adecuado para contener los materiales combinados segun la presente invencion.

En un aspecto, pueden emplearse uno o mas de los metodos de procesamiento descritos en la presente memoria o junto con uno o mas metodos de procesamiento adicionales y las composiciones de higiene personal producidas empleando multiples metodos de procesamiento pueden descargarse en un recipiente comun, formando de este modo, por ejemplo, una composicion de higiene personal que tiene multiples capas, fases, disenos etc. Dichas capas, fases y/o disenos pueden estar mezclados o no en el recipiente para formar una composicion de higiene personal homogenea. En un aspecto, el metodo de procesamiento para fabricar una primera fase de una composicion de higiene personal puede estar en una ubicacion distinta del metodo de procesamiento para producir una segunda o multiples fases para rellenar el recipiente con la composicion multifase final, tal como un dentifrico con una fase de pasta y una fase de gel.

En un aspecto, el metodo de procesamiento o los multiples metodos se pueden acoplar en una linea de llenado para rellenar recipientes con una primera fase, una segunda fase, una fase combinada, y/o una composicion multifasica. En un aspecto, cuando se pretende que la composicion se combine con otra composicion para formar una composicion de higiene personal, esta puede introducirse en los recipientes de muchas formas. Por ejemplo, se pueden rellenar recipientes combinando tecnologia para rellenar tubos de pasta de dientes con un diseno de placa rotatoria. De forma adicional, la presente invencion puede introducirse en recipientes segun el metodo y aparato descritos en US-6.213.166. El metodo y aparato permite que dos o mas composiciones se introduzcan con una configuracion en espiral en un unico recipiente usando al menos dos boquillas para llenar un recipiente, que se coloca sobre una placa rotatoria y se hace girar a medida que la composicion se introduce en el recipiente.

En determinadas realizaciones, la mezcla deberia tener una baja viscosidad suficiente mientras se mezcla en el tanque de mezclado, al tiempo que tiene una viscosidad lo suficientemente alta al finalizar el proceso de formulacion del dentifrico para evitar que el producto rebose del cepillo tras su dispensacion. Por tanto, el modificador de la reologia compactado debera proporcionar a la mezcla un aumento minimo de viscosidad mientras esta en la mezcla, pero aumentando la viscosidad entre el tiempo en que la mezcla sale del tanque de mezclado y se introduce el dentifrico en el recipiente de dispensacion.

De forma tipica, los modificadores de la reologia que aportan el nivel mas alto de pseudoplasticidad son aquellos que forman estructuras por interacciones carga-carga o enlaces de hidrogeno, tales como silices coloidales y arcillas del tipo hectorita. Desde un punto de vista relacionado con el caudal, estos materiales tienen unas caracteristicas ideales, presentando una alta reduccion de la viscosidad por cizallamiento. Los modificadores de la reologia que forman redes reticuladas, tales como derivados de polisacaridos, que incluyen goma xantano o polimeros sinteticos, que incluyen carbomero, tambien dan un alto grado de pseudoplasticidad. Los modificadores de la reologia que forman estructura por entrecruzamiento de cadenas unicamente, tal como la goma de celulosa, tambien son pseudoplasticos, pero tienden a tener un nivel mas bajo de pseudoplasticidad que los que tienen un orden tridimensional.

Los modificadores de la reologia pueden utilizarse solos, o en combinacion para formar “ sistemas espesantes” . Algunos modificadores de la reologia, tales como hectorita, permiten una separacion de fases de las composiciones en las que se utilizan en ausencia de un segundo modificador de la reologia. De manera similar, es posible que existan restricciones en el nivel en que se utiliza un modificador de la reologia especifico, requiriendo la incorporacion de modificadores de la reologia adicionales para obtener el perfil reologico necesario.

Para un modificador de la reologia o combinacion de modificadores de la reologia especificos, la consecucion de un perfil reologico correcto que permita a la premezcla tener un caudal adecuado durante el mezclado para formar un dentifrico util dependera del nivel de formulacion en el que se utiliza el modificador de la reologia o la combinacion de modificadores de la reologia. De forma tipica, aumentar el nivel de un modificador de la reologia llevara a un aumento de la viscosidad. Por tanto, existe una ventana de niveles de modificador de la reologia que permite la mezcla hasta practicamente la salida del tanque de mezclado y para producir un dentifrico que quede retenido en las cerdas. El nivel o niveles optimos de modificador de la reologia o de una combinacion de modificadores de la reologia tambien estaran determinados por el grado de material utilizado, de forma tipica, en funcion del peso molecular o de la longitud de la cadena del polimero, donde longitudes de cadena mas largas resultan en una viscosidad mas alta. El modificador de la reologia tambien puede presentar una interaccion sinergica con otros ingredientes de la formulacion, de modo que se altera el nivel requerido para obtener las viscosidades correctas durante el mezclado y el uso del dentifrico. Muchos otros factores pueden gobernar la seleccion de un modificador de la reologia especifico en una formulacion especifica. Una carga especifica de modificador de la reologia puede ser necesaria, por ejemplo, para evitar interacciones no deseadas con otros ingredientes.

Los modificadores de la reologia adecuados para su uso en la presente invencion incluyen modificadores de la reologia organicos e inorganicos, y mezclas de los mismos. Los modificadores de la reologia inorganicos incluyen hectorita y derivados, silice hidratada, derivados de tipo silicato de magnesio ternarios y cuaternarios, bentonita y mezclas de los mismos. Los modificadores de la reologia inorganicos preferidos son hectorita y derivados, silices hidratadas, y mezclas de los mismos. Los modificadores de la reologia organicos incluyen goma xantano, carragenina y derivados, goma gellan, hidroxipropil metilcelulosa, goma de esclerocio y derivados, pululano, goma ramsano, goma welan, konjak, curdlano, carbomero, algina, acido alginico, alginatos y derivados, hidroxietilcelulosa y derivados, hidroxipropil celulosa y derivados, derivados de fosfato de almidon, goma guar y derivados, almidon y derivados, copolimeros de anhidrido maleico con alquenos y derivados, goma de celulosa y derivados, copolimeros de etilenglicol/propilenglicol, poloxameros y derivados, poliacrilatos y derivados, metilcelulosa y derivados, etilcelulosa y derivados, agar y derivados, goma arabiga y derivados, pectina y derivados, quitosana y derivados, polietilenglicoles resinosos tales como PEG-XM donde X es >= 1, goma karaya, goma de algarrobo, goma de natto, copolimeros de vinilpirrolidona con alquenos, goma tragacanto, poliacrilamidas, derivados de quitina, gelatina, betaglucano, dextrina, dextrano, ciclodextrina, metacrilatos, celulosa microcristalina, polyquaterniums, goma furcellaran, goma ghatti, goma de psyllium, goma de membrillo, goma de tamarindo, goma de alerce, goma de tara, y mezclas de los mismos. Se prefieren goma xantano, carragenina y derivados, goma gellan, hidroxipropil metilcelulosa, goma de esclerocio y derivados, pululano, goma ramsano, goma welan, konjak, curdlano, carbomero, algina, acido alginico, alginatos y derivados, hidroxietilcelulosa y derivados, hidroxipropil celulosa y derivados, derivados de fosfato de almidon, goma guar y derivados, almidon y derivados, copolimeros de anhidrido maleico con alquenos y derivados, goma de celulosa y derivados, copolimeros de etilenglicol/propilenglicol, poloxameros y derivados y mezclas de los mismos.

En determinadas realizaciones, las cantidades de los modificadores de la reologia pueden variar de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 15 %, o de aproximadamente 0,5 % a aproximadamente 3 %, en peso de la composicion total.

Ademas de los componentes anteriores, puede anadirse segun sea necesario un edulcorante, un saborizante, un conservante, un ingrediente eficaz, abrasivos, fuentes de ion fluoruro, agentes quelantes, antimicrobianos, aceites de silicona y otros adyuvantes, tales como conservantes y agentes colorantes, etc.

Como edulcorante, sacarina sodica, sacarosa, maltosa, lactosa, esteviosidos, neohesperidildigidrocacona, glicirricina, perillartina, aldehido p-metoxicinamico y similares se pueden usar en una cantidad de 0,05 a 5 % en peso de la pasta de dientes. Se pueden utilizar como saborizantes aceites esenciales tales como aceite de hierbabuena, aceite de menta, aceite de salvia, aceite de eucalipto, aceite de limon, aceite de lima, aceite de gaulteria y aceite de canela, otras especias y sabores frutales tambien, asi como materiales aromatizantes aislados y sinteticos tales como 1-mentol, carvona, anetol, eugenol y similares. El sabor se puede combinar en una cantidad de 0,1 a 5 % en peso de la pasta de dientes. Paraoxibenzonato de etilo, paraoxibenzonato de butilo, etc. se pueden usar como conservante. El edulcorante se puede anadir junto con el abrasivo. El sabor y el conservante se pueden anadir cuando se prepara el liquido del modificador de la reologia algo hinchado o mezclado con el modificador de la reologia despues de mezclarse con el humectante. Las enzimas tales como dextranasa, enzima litica, lisozima, amilasa y agentes antiplasmina tales como acido EPSILON-aminocaproico y acido tranexamico, compuestos de fluor tales como monofluorofosfato sodico-fluoruro sodico y fluoruro estannoso, sales de chlorhexidina, sales de amonio cuaternario, aluminio clorohidroxil alantoina, acido glicirretinico, clorofila, cloruro sodico y compuestos de fosforico se pueden utilizar como el principio activo. Ademas, gel de silice, gel de silice aluminio, acidos organicos y sus sales se pueden combinar segun se desee. Un ingrediente organico eficaz de baja viscosidad se puede anadir cuando se prepara el liquido del modificador de la reologia algo hinchado.

Las pastas de dientes producidas por los metodos de la presente invencion pueden comprender mas de aproximadamente 0,1 % en peso de un tensioactivo o mezcla de tensioactivos. Los niveles de tensioactivos mencionados en la presente invencion son en una base activa a 100 %, aunque las materias primas comunes, como laurilsulfato de sodio, sean suministradas como soluciones acuosas de menor actividad.

Los niveles adecuados de estos tensioactivos son de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 15 %, de aproximadamente 0,25 % a aproximadamente 10 %, y de aproximadamente 0,5 % a aproximadamente 5 % en peso de la composicion. Los tensioactivos adecuados para usar en la presente memoria incluyen tensioactivos anionicos, anfoteros, no ionicos, de ion hibrido y cationicos, aunque son preferibles los tensioactivos anionicos, anfoteros, no ionicos y de ion hibrido (y mezclas de los mismos).

Los tensioactivos anionicos utiles en la presente memoria incluyen sales solubles en agua de alquilsulfatos y alquil eter sulfatos que tienen de 10 a 18 atomos de carbono en el radical alquilo, y sales solubles en agua de monogliceridos sulfonados de acidos grasos que tienen de 10 a 18 atomos de carbono. El laurilsulfato de sodio y los sulfonatos de sodio de monoglicerido de coco son ejemplos de tensioactivos anionicos de este tipo.

Los tensioactivos cationicos adecuados utiles en la presente invencion se pueden definir en lineas generales como derivados de compuestos alifaticos de amonio cuaternario que tienen una cadena alquilica larga que contiene de aproximadamente 8 a 18 atomos de carbono tales como cloruro de lauril trimetilamonio; cloruro de cetil piridinio; cloruro de benzalconio; bromuro de cetil trimetilamonio; cloruro de di-isobutilfenoxietildimetilbencilamonio; nitrito de coco alquiltrimetilamonio; fluoruro de cetil piridinio; etc. Algunos tensioactivos cationicos pueden tambien actuar como germicidas en las composiciones descritas en la presente memoria.

Los tensioactivos no ionicos adecuados que pueden ser utilizados en las composiciones de la presente invencion pueden definirse ampliamente como compuestos producidos por la condensacion de grupos de oxido de alquileno (hidrofilos por naturaleza) con un compuesto hidrofobo organico, que puede ser alifatico y/o aromatico por naturaleza. Los ejemplos de tensioactivos no ionicos adecuados incluyen los poloxameros; derivados de sorbitan, tal como diisoestearato de sorbitan; condensados de oxido de etileno con aceite de ricino hidrogenado, tal como el aceite de ricino hidrogenado PEG-30; condensados de oxido de etileno con alcoholes alifaticos o alquilfenoles; productos derivados de la condensacion de oxido de etileno con el producto de la reaccion de oxido de propileno y etilendiamina; oxidos de amina terciaria de cadena larga; oxidos de fosfina terciaria de cadena larga; sulfoxidos de dialquilo de cadena larga y mezclas de dichos materiales. Estos materiales son utiles para estabilizar espumas sin contribuir a la formacion de viscosidad excesiva en la composicion para el cuidado bucal.

Los tensioactivos de ion hibrido pueden describirse ampliamente como derivados de compuestos de amonio, fosfonio y sulfonio cuaternario alifatico, en los que los radicales alifaticos pueden ser una cadena lineal o ramificada, y en donde uno de los sustituyentes alifaticos contiene de aproximadamente 8 a 18 atomos de carbono, y otro contiene un grupo anionico solubilizante en agua, p. ej., carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato o fosfonato.

Los dentifricos producidos por los metodos de la presente invencion pueden comprender mas de aproximadamente 50 % de materiales de vehiculos liquidos. Los materiales de vehiculos liquidos, como agua, empleados en la preparacion de un dentifrico comercialmente adecuado, pueden estar desionizados y exentos de impurezas organicas. El agua puede comprender de aproximadamente 20 % a aproximadamente 70 % o de aproximadamente 30 % a aproximadamente 50 % en peso de la composicion total. Estas cantidades de agua incluyen el agua pura que se anade mas la que se incorpora con otros materiales, como sorbitol y soluciones tensioactivas.

De forma general, el vehiculo liquido incluira ademas uno o mas humectantes. Los humectantes adecuados incluyen glicerina, sorbitol, y otros alcoholes polihidroxilados comestibles, tales como polietilenglicoles de bajo peso molecular, en niveles de aproximadamente 15 % a aproximadamente 50 %. Para proporcionar el mejor equilibrio entre propiedades de espumacion y resistencia al secado, la relacion de agua total a humectante total puede ser de aproximadamente 0,65:1 a aproximadamente 1,5:1, o de aproximadamente 0,85:1 a aproximadamente 1,3:1.

Las viscosidades de las composiciones para el cuidado bucal de la presente memoria pueden verse afectadas por la viscosidad de los liquidos newtonianos presentes en la composicion. Estos pueden ser liquidos puros, como glicerina o agua, o una solucion de un soluto en un disolvente, como una solucion de sorbitol en agua. El nivel de contribucion del liquido newtoniano a la viscosidad de la composicion para el cuidado bucal no newtoniana dependera del nivel al que se incorpora el liquido newtoniano. El agua puede estar presente en una cantidad significativa en una composicion para el cuidado bucal, y tiene una viscosidad newtoniana de aproximadamente 1 mPa.s a 25 0C. Los humectantes, como las soluciones de glicerina y sorbitol, tienen, de forma tipica, una viscosidad newtoniana significativamente superior a la del agua. En consecuencia, el nivel total de humectantes, la relacion entre el agua y los humectantes y la seleccion de los humectantes ayudan a determinar la viscosidad a velocidades de cizallamiento altas de las composiciones para el cuidado bucal.

Pueden utilizarse humectantes comunes, como sorbitol, glicerina, polietilenglicoles, propilenglicoles y mezclas de los mismos, pero los niveles y relaciones especificos utilizados variaran dependiendo de la seleccion del humectante. Se puede utilizar sorbitol, pero, debido a su viscosidad newtoniana relativamente alta, en determinadas realizaciones no se puede incorporar en niveles superiores a 45 % en peso de la composicion, ya que favorece significativamente la viscosidad a velocidades de cizallamiento altas de la composicion para el cuidado bucal. A la inversa, puede emplearse propilenglicol a niveles mas altos, ya que tiene una viscosidad newtoniana inferior a la del sorbitol, por lo que no contribuye tanto a la viscosidad a velocidades de cizallamiento altas de la composicion para el cuidado bucal. La glicerina tiene una viscosidad newtoniana intermedia entre la del sorbitol y la del polietilenglicol.

El etanol tambien puede estar presente en las composiciones para el cuidado bucal. Estas cantidades pueden variar de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 5 %, o de aproximadamente 1,5 a aproximadamente 3,5 % en peso de la composicion total. El etanol puede ser un disolvente util, y tambien puede servir para mejorar la percepcion de un sabor, aunque para este ultimo aspecto normalmente solo se utilizan niveles bajos. Tambien se pueden utilizar disolventes no etanolicos, como propilenglicol. En la presente invencion, tambien son utiles los polietilenglicoles de bajo peso molecular.

Los dentifricos producidos por los metodos de la presente invencion pueden comprender un abrasivo dental. Los abrasivos sirven para pulir los dientes, retirar depositos superficiales, o ambos. El material abrasivo contemplado para su uso en la presente invencion puede ser cualquier material que no desgaste excesivamente la dentina. Abrasivos adecuados incluyen agentes de pulido de tipo fosfato insoluble, tal como, por ejemplo, fosfato dicalcico, fosfato tricalcico, pirofosfato de calcio, pirofosfato de calcio de fase beta, fosfato dicalcico dihidratado, fosfato calcico anhidro, metafosfato sodico insoluble y similares. Tambien son adecuados materiales abrasivos de tipo tiza tales como carbonatos de calcio y de magnesio, silices que incluyen xerogeles, hidrogeles, aerogeles y precipitados, alumina y productos hidratados de la misma, tales como alfa-alumina trihidratada, aluminosilicatos tales como silicato de aluminio calcinado y silicato de aluminio, silicatos de magnesio y circonio tales como trisilicato de magnesio y resinas polimerizadas termoendurecibles tales como productos de condensacion en forma de particulas de urea y formaldehido, polimetilmetacrilato, polietileno en polvo y otros, tal como se describe en US- N.° 3.070.510. Tambien pueden utilizarse mezclas de materiales abrasivos. Los materiales de pulido abrasivos tienen generalmente un tamano de particulas promedio de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 30 pm, de aproximadamente 1 a aproximadamente 15 pm.

Las composiciones para el cuidado bucal descritas en la presente memoria pueden tener valores de Radioactive Dentin Abrasion (Abrasion de dentina radioactiva - "RDA") de aproximadamente 70 a aproximadamente 200, de aproximadamente 70 a aproximadamente 140, o de aproximadamente 80 a aproximadamente 125. Los valores RDA se determinan segun el metodo expuesto por Hefferen, “Journal of Dental Research” , julio-agosto de 1976, pags. 563-573, y descrito en Wason, US-4.340.583, US-4.420.312 y US-4.421.527. Los materiales no abrasivos, como los polifosfatos, tambien pueden contribuir al valor de la RDA. No obstante, un valor de la RDA de un abrasivo se puede medir en ausencia de estos materiales.

Los abrasivos dentales de silice de diversos tipos ofrecen un rendimiento de limpieza y de pulido dental excepcional sin desgastar de forma innecesaria el esmalte dental o la dentina. El abrasivo de silice puede ser silice precipitada o geles de silice tales como los xerogeles de silice descritos en la US-3.538.230, US-3.862.307. Se pueden usar silices que tienen una absorcion de aceite de 30 g por 100 g a 100 g por 100 g de silice. Se ha descubierto que las silices con niveles de absorcion de aceite bajos son menos estructurantes por lo que no aumentan la viscosidad de la composicion para el cuidado bucal en la misma medida que las silices que son mas altamente estructurantes y, por lo tanto, tienen unos niveles de absorcion de aceite superiores. En la presente memoria, la absorcion de aceite se mide midiendo la cantidad maxima de aceite de linaza que la silice es capaz de absorber a 25 0C.

Los niveles de abrasivos adecuados pueden ser de aproximadamente 0 % a aproximadamente 20 % en peso de la composicion total, en algunas realizaciones, inferior a 10 %, tal como de 1 % a 10 %. En determinadas realizaciones, se pueden usar niveles de abrasivo de 3 % a 5 % en peso de la composicion total.

Normalmente, para la proteccion contra la caries, habra presente una fuente de ion fluoruro en la composicion para el cuidado bucal. Las fuentes de fluoruro incluyen fluoruro de sodio, fluoruro de potasio, fluoruro de calcio, fluoruro estannoso, monofluorofosfato estannoso y monofluorofosfato de sodio. Niveles adecuados proporcionan de 25 a 2500 ppm de ion de fluoruro disponible en peso del dentifrico liquido.

Otro agente opcional es un agente quelante, que tiene valor como agente antisarro. Los agentes quelantes adecuados incluyen acidos organicos y sus sales, tales como acido tartarico y sales farmaceuticamente aceptables del mismo, acido citrico y citratos de metales alcalinos y mezclas de los mismos. Los agentes quelantes pueden formar complejos con el calcio que se encuentra en las paredes celulares de las bacterias. Los agentes quelantes tambien pueden atacar la placa eliminando calcio de los puentes de calcio, lo que ayuda a mantener esta biomasa intacta. No obstante, es posible utilizar un agente quelante que tiene una afinidad con el calcio que es demasiado alta, dando como resultado la desmineralizacion de los dientes. En determinadas realizaciones, los agentes quelantes tienen una constante de union al calcio de aproximadamente 101 a aproximadamente 105 para proporcionar limpieza mejorada con formacion reducida de placa y sarro. Las cantidades de quelante que se pueden usar en las formulaciones de la presente invencion son de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 2,5 %, de aproximadamente 0,5 % a aproximadamente 2,5 % o de aproximadamente 1,0 % a aproximadamente 2,5 %. El agente quelante de tipo sal de acido tartarico se puede utilizar de forma individual o junto con otros agentes quelantes opcionales.

Otro grupo de agentes especialmente adecuados para su uso como agentes quelantes en la presente invencion son los polifosfatos solubles en agua, polifosfonatos y pirofosfatos, que son utiles como agentes antisarro. Las sales de pirofosfato utilizadas en las presentes composiciones pueden ser cualquiera de las sales de pirofosfato de metal alcalino. Una cantidad eficaz de sal de pirofosfato util en la presente composicion es normalmente suficiente para proporcionar al menos 1,0 % de iones pirofosfato, o de aproximadamente 1,5 % a aproximadamente 6 % de dichos iones. Las sales de pirofosfato se describen mas detalladamente en Kirk & Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, segunda edicion, volumen 15, Interscience Publishers (1968).

Se pueden usar polifosfatos solubles en agua tales como tripolifosfato de sodio, tripolifosfato de potasio y hexametafosfato de sodio. Otros agentes antisarro de cadena larga de este tipo se describen en WO98/22079. Tambien se prefieren los difosfonatos solubles en agua. Los difosfonatos solubles adecuados incluyen etano-1-hidroxi-1,1-difosfonato (EHDP) y azacicloheptano-disfosfonato (AHP). Los tripolifosfatos y difosfonatos son especialmente preferibles, ya que proporcionan una accion antisarro y una accion de eliminacion de manchas sin aumentar la viscosidad en la misma medida que agentes de eliminacion de manchas quimicos menos solubles en agua, y son estables con respecto a la hidrolisis en agua. Los polifosfatos y difosfonatos solubles son ventajosos como principios activos contra las manchas. Sin pretender imponer ninguna teoria, se cree que estos ingredientes eliminan manchas desorbiendo las peliculas de manchas de la superficie del esmalte dental. Los niveles adecuados de polifosfatos y difosfonatos solubles en agua son de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 10 %, de aproximadamente 1 % a aproximadamente 5 %, o de aproximadamente 1,5 % a aproximadamente 3 % en peso de la composicion para el cuidado bucal.

Otro posible grupo de agentes quelantes adecuados para su uso en la presente invencion son los policarboxilatos polimericos anionicos. Estos materiales son bien conocidos en la tecnica, utilizandose en forma de sus acidos libres o de sales de metal alcalino (por ejemplo, potasio y, preferiblemente, sodio) o sales de amonio solubles en agua, parcialmente neutralizadas o, preferiblemente, totalmente neutralizadas. Se describen policarboxilatos polimericos adicionales en US- 4.138.477, y en US- 4.183.914, e incluyen copolimeros de anhidrido maleico con estireno, isobutileno o etilvinil eter, acidos poliacrilico, poliitaconico y polimaleico, y oligomeros sulfoacrilicos con un PMP tan bajo como 1.000, disponible como Uniroyal ND-2.

Los agentes antimicrobianos son tambien de utilidad en la presente invencion. Se puede usar una amplia variedad de agentes antimicrobianos, incluidas las sales estannosas tales como el pirofosfato estannoso y el gluconato estannoso; sal de cinc, tales como lactato de cinc y citrato de cinc; sales de cobre, tales como bisglicinato de cobre; sales de amonio cuaternario, tales como cloruro de cetilpiridinio y cloruro de tetradeciletil piridinio; sales de bisbiguanida; y agentes antimicrobianos no ionicos tales como triclosan. Algunos aceites esenciales, tal como el timol, tambien pueden tener accion antimicrobiana. Dichos agentes se describen en US-2.946.725, y en US-4.051.234. El clorito de sodio, descrito en el documento WO 99/43290, tambien es util.

Los agentes antimicrobianos, si estan presentes, se incluyen de forma tipica en cantidades de aproximadamente 0,01 % a aproximadamente 10 %. Los niveles de agentes antimicrobianos de ion estannoso y cationicos se pueden mantener a menos de aproximadamente 5 % o menos de aproximadamente 1 % para evitar problemas de manchado.

En algunas realizaciones los agentes antimicrobianos son agentes antimicrobianos, no cationicos, tal como se describe US-5.037.637. Un agente antimicrobiano especialmente eficaz es 2',4,4'- tricloro-2-hidroxi-difenil eter (triclosan).

Un ingrediente opcional de las presentes composiciones es el aceite de silicona. Los aceites de silicona pueden ser utiles como barreras de placa, como se describe en WO 96/19191. Las clases de aceites de silicona adecuadas incluyen, aunque no de forma limitativa, dimeticonas, dimeticonoles, copoliol dimeticonas y aminoalquilsiliconas. Los aceites de silicona normalmente estan presentes en un nivel de aproximadamente 0,1 % a aproximadamente 15 %, de aproximadamente 0,5 % a aproximadamente 5 %, o de aproximadamente 0,5 % a aproximadamente 3 % en peso.

Agentes edulcorantes, como sacarina de sodio, ciclamato de sodio, acesulfamo K, aspartamo, sacarosa y similares, pueden incluirse en niveles de aproximadamente 0,1 a 5 % en peso. Otros aditivos tambien se pueden incorporar, incluidos los sabores, conservantes, opacificantes y colorantes. Los colorantes habituales son D&C Yellow n.° 10, FD&C Blue n.° 1, FD&C Red n.° 40, D&C Red n.° 33 y combinaciones de los mismos. Los niveles del colorante pueden variar de aproximadamente el 0,0001 a aproximadamente 0,1 %.

Ejemplos

Para determinar la velocidad de generacion de viscosidad usando la adicion de modificador de la reologia compactado, se uso una formulacion tipica de dentifrico de alto contenido acuoso, con modificadores reologicos de reologia diferentes, como se muestra en la Tabla 2 mas abajo.

Tabla 2

Cada una de las muestras (con modificador de la reologia compactado distinto) se preparo utilizando la adicion del modificador de la reologia compactado de la presente invencion, y la velocidad de hidratacion se midio segun la metodologia detallada a continuation, y anteriormente descrita. La velocidad de hidratacion se midio como medio de describir la viscosidad del sistema en relation con tiempos de proceso cortos. Medir la viscosidad del producto es practica comun en procesamiento de fluidos. La compactacion del modificador de la reologia hace que el impacto sobre la viscosidad del modificador de la reologia durante el tiempo de procesamiento sea insignificante. Al reducir significativamente la velocidad de hidratacion de los modificadores de la reologia a los valores indicados a continuacion en la Tabla 3, se obtuvieron las ventajas de un procesamiento de baja viscosidad.

Equipo:

El recipiente de mezclado de ensayo usado para preparar las muestras de premezcla tiene un diametro interno de 38,3 mm, un diametro externo de 42 mm, una altura de recipiente de 65 mm, y dos puertos de inyeccion con un diametro de 5 mm, estaban separadas entre si 30 mm y situadas a 35 mm de la parte inferior del recipiente. El propulsor de mezclado utilizado para mezclar la premezcla en el recipiente de mezclado de ensayo tiene un diametro de alabe de 32,5 mm de diametro, una anchura de alabe de 13 mm, y la longitud del arbol del propulsor de mezclado era de 55 mm. El reometro era un reometro de esfuerzo controlado TA Instruments ARG2 (TA Instruments, New Castle, DE) provisto de un recipiente contenedor base peltier personalizado.

Metodologia:

Para cada muestra, los componentes de la premezcla se anadieron al recipiente de mezclado de ensayo en las cantidades mostradas en la Tabla 2. El recipiente de mezclado de ensayo se monto en un soporte base, y el propulsor de mezclado se alineo con el recipiente de mezclado de ensayo y se bajo a la camara del recipiente de mezclado de ensayo hasta una separation de 5,5 mm. El reometro se ajusto a 25 °C. El parametro del reometro de ensayo se ajusto para una curva de flujo maxima con un punto de consigna de la velocidad de cizallamiento de 25 s-1 y los datos se recogieron durante 10 minutos a 1 punto por segundo. Con el propulsor de mezclado en su lugar, se inicio el programa TA Rheology Advantage (TA Instruments, New Castle, DE) y en el quinto segundo del procedimiento de ensayo, el modificador de la reologia compactado se anadio a la parte superior del recipiente de mezclado. Con el reometro se determinaron la viscosidad, el esfuerzo de cizallamiento, la velocidad de cizallamiento, y la temperatura. La velocidad de cizallamiento se ajusto a 64 s-1 usando el reometro y la relacion de Metzner Otto. Los datos de viscosidad de compactado antes de la adicion del modificador de la reologia utilizado a nivel p0, los datos de viscosidad de 3600 segundos despues de la adicion del modificador de la reologia compactado se utilizaron como p3600 s. La velocidad de hidratacion para cada muestra se determino utilizando la siguiente ecuacion:

p3600s - viscosidad medida 3600 segundos tras la adicion de modificador de la reologia compactado (Pa.s) p0 - viscosidad medida del sistema antes de la adicion del modificador de la reologia compactado (Pa.s) Tabla 3

La Tabla 3 muestra los datos de velocidad de hidratacion de las muestras generadas con el metodo anterior. Los datos respaldan que la compactacion de los modificadores reologicos permite retrasar la reologfa hasta el punto en el que la premezcla haya completado las etapas de produccion dentro del tanque de proceso. Esto permite que el proceso de elaboracion se realice mas eficientemente al dejar menos producto residual en el tanque. Tambien puede observarse una ventaja para el procesamiento, con la menor viscosidad de producto resultante hasta el momento en que las partfculas compactadas sean dispersadas por el dispositivo de mezclado de alta energfa, como se ha descrito anteriormente. Esto permite un procesamiento de baja viscosidad hasta un momento en el que sea mas ventajoso dispersar el modificador de la reologfa y comenzar la creacion de una viscosidad observada mas frecuentemente para estos materiales.

Claims (11)

REIVINDICACIONES

1. Un metodo para producir una composicion de higiene personal que comprende:

a) formar en un tanque de mezclado una premezcla que tiene una viscosidad menor que una composicion de higiene personal envasada, en donde la viscosidad de la premezcla varia de 0,01 Pa.s a 10 Pa.s medida con un reometro AR2000 cuando se muestrea a 10 s-1;

b) anadir un polvo modificador de la reologia compactado a la premezcla, en donde el modificador de la reologia compactado es al menos uno de goma xantano, carboximetilcelulosa, carragenano, carbomero, hidroxietilcelulosa, goma guar, o silice espesante, en donde el polvo modificador de la reologia se compacta usando un compactador de rodillos, en donde la fuerza utilizada para la compactacion varia de 3 kilonewton/centimetro lineal (300 kilogramos fuerza/lineal) por centimetro de anchura del rodillo a 39 kilonewton/centimetro lineal (4.000 kilogramos fuerza/centimetro lineal) del rodillo;

c) transferir la premezcla desde el tanque de mezclado; y

d) envasar la premezcla para producir una composicion de higiene personal.

2. El metodo de la reivindicacion 1, en donde la fuerza utilizada para la compactacion varia de 14 kilonewton/centimetro lineal (1.400 kilogramos fuerza/centimetro lineal) de anchura del rodillo a 25 kilonewton/centimetro lineal (2.500 kilogramos fuerza/centimetro lineal) del rodillo.

3. El metodo de la reivindicacion 1 o 2, en donde el tamano de particulas promedio del modificador de la reologia en polvo varia de 0,5 pm a 1000 pm, preferiblemente en donde la mayoria de las particulas estan dentro del intervalo de 25 pm a 250 pm.

4. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el modificador de la reologia compactado se tritura para producir particulas de modificador de la reologia compactado.

5. El metodo de la reivindicacion 4, en donde el tamano de particulas del modificador de la reologia compactado varia de 44 pm a 420 pm.

6. El metodo de la reivindicacion 4 o 5, en donde las particulas de modificador de la reologia compactado estan recubiertas.

7. El metodo de la reivindicacion 6, en donde las particulas de modificador de la reologia compactado estan recubiertas con al menos uno de silice o sal acida.

8. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en donde la densidad aparente de las particulas finas alimentadas al proceso de compactacion esta en el intervalo de 0,2 a 0,8 g/cc.

9. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde el modificador de la reologia se anade en una cantidad de 0,1 % a 15,0 % en peso de la premezcla.

10. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde se anade un tensioactivo a la premezcla.

11. El metodo de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, en donde la velocidad de hidratacion del modificador de la reologia es inferior a 1,0x10-3 s-1 determinada utilizando la siguiente ecuacion:

(/i3600s - [i0)

⁼ RH

(ju0)(3600s) _{3 60 0 s}

en donde p3600 s es la viscosidad medida 3600 segundos despues de la adicion del modificador de la reologia compactado (Pa.s) y p0 es la viscosidad medida del sistema antes de la adicion de modificador de la reologia compactado (Pa.s).