JP6315645B1 - 炭素繊維前駆体用処理剤及び炭素繊維前駆体 - Google Patents

Abstract

【課題】炭素繊維前駆体に紡糸工程及び耐炎化処理工程における集束性を付与し、糸の融着及び強度低下を抑制できる炭素繊維前駆体用処理剤、かかる炭素繊維前駆体用処理剤が付着している炭素繊維前駆体を提供する。【解決手段】本発明の炭素繊維前駆体用処理剤は、ポリエーテル変性シリコーン及び非イオン界面活性剤を含有してなる炭素繊維前駆体用処理剤であって、前記非イオン界面活性剤は、脂肪族アリル化ポリエーテルを含むことを特徴とする。また、本発明の炭素繊維前駆体は、前記炭素繊維前駆体用処理剤が付着していることを特徴とする。【選択図】なし

Description

本発明は、炭素繊維前駆体に紡糸工程及び耐炎化処理工程における集束性を付与し、糸の融着及び強度低下を抑制できる炭素繊維前駆体用処理剤、かかる炭素繊維前駆体用処理剤が付着している炭素繊維前駆体に関する。

一般に、炭素繊維は、例えばエポキシ樹脂等のマトリクス樹脂と組み合わせた炭素繊維複合材料として、建材、輸送機器等の各分野において広く利用されている。通常炭素繊維は、炭素繊維前駆体として、例えばアクリル繊維を紡糸する工程、繊維を延伸する工程、耐炎化処理工程、及び炭素化処理工程を経て製造される。炭素繊維前駆体には、炭素繊維の製造工程において生ずる繊維間の膠着又は融着を抑制するために、炭素繊維前駆体用処理剤が用いられることがある。

従来、特許文献１に開示される炭素繊維前駆体用処理剤が知られている。特許文献１は、ポリエーテル変性シリコーンを含み、処理剤の不揮発分濃度が３．３質量％での所定の動的表面張力が３２〜４６ｍＮ／ｍに調製されているアクリル繊維用処理剤について開示する。

特開２０１６−８４５６３号公報

しかし、従来の炭素繊維前駆体用処理剤は、炭素繊維前駆体に紡糸工程及び耐炎化処理工程における集束性を付与し、糸の融着及び強度低下を抑制するという各機能の両立が十分に対応できていなかった。

本発明が解決しようとする課題は、炭素繊維前駆体に紡糸工程及び耐炎化処理工程における集束性を付与し、糸の融着及び強度低下を抑制できる炭素繊維前駆体用処理剤、かかる炭素繊維前駆体用処理剤が付着している炭素繊維前駆体を提供する処にある。

しかして本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、ポリエーテル変性シリコーンと特定の非イオン界面活性剤とを含有して成る炭素繊維前駆体用処理剤が正しく好適であることを見出した。

すなわち本発明の一態様は、ポリエーテル変性シリコーン及び非イオン界面活性剤を含有してなる炭素繊維前駆体用処理剤であって、前記非イオン界面活性剤は、脂肪族アリル化ポリエーテルを含むことを特徴とする。

前記脂肪族アリル化ポリエーテルが、アリルアルコールにアルキレンオキサイドが付加した構造であって、数平均分子量（Ｍｎ）２００〜５，０００のものであることが好ましい。

前記ポリエーテル変性シリコーンが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であって、該プロピレンオキサイドの付加モル数に対する該エチレンオキサイドの付加モル数のモル比が、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝８０〜１００／２０〜０であることが好ましい。

前記ポリエーテル変性シリコーンが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であって、該プロピレンオキサイドの付加モル数に対する該エチレンオキサイドの付加モル数のモル比が、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝９５〜１００／５〜０であることが好ましい。

前記ポリエーテル変性シリコーンが、シロキサン結合を有する主鎖とポリエーテル結合を有する側鎖とを有し、分子中における該側鎖の含有量に対する該主鎖の含有量の質量比が、主鎖／側鎖＝１０〜９０／９０〜１０であることが好ましい。

前記ポリエーテル変性シリコーンが、２５℃のおける動粘度が１０〜１０，０００ｍｍ^２／ｓであることが好ましい。
前記脂肪族アリル化ポリエーテルが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であって、該プロピレンオキサイドの付加モル数に対する該エチレンオキサイドの付加モル数のモル比が、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝８０〜１００／２０〜０であることが好ましい。

前記非イオン界面活性剤は、さらにポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含有することが好ましい。
前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが、炭素数４〜２０の脂肪族飽和アルコール１モルに対し炭素数２〜４のオキシアルキレン基を１〜２０モルの割合で付加させたものであることが好ましい。

前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが、ポリオキシエチレンアルキルエーテルであることが好ましい。
前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの含有量に対する前記脂肪族アリル化ポリエーテルの含有量の質量比が、脂肪族アリル化ポリエーテル／ポリオキシアルキレンアルキルエーテル＝１〜５０／９９〜５０であることが好ましい。

前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの含有量に対する前記脂肪族アリル化ポリエーテルの含有量の質量比が、脂肪族アリル化ポリエーテル／ポリオキシアルキレンアルキルエーテル＝２〜３５／９８〜６５であることが好ましい。

前記ポリエーテル変性シリコーン及び前記非イオン界面活性剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記ポリエーテル変性シリコーンを１０〜９０質量％及び前記非イオン界面活性剤を１０〜９０質量％の割合で含有することが好ましい。

さらにアミン系化合物を含有することが好ましい。
前記アミン系化合物が、３級アミンを含むことが好ましい。
前記ポリエーテル変性シリコーン、前記非イオン界面活性剤、及び前記アミン系化合物の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記ポリエーテル変性シリコーンを１０〜７０質量％、前記非イオン界面活性剤を２５〜８５質量％、及び前記アミン系化合物を５〜６５質量％の割合で含有することが好ましい。

また、本発明の別の態様は、前記炭素繊維前駆体用処理剤が、付着していることを特徴とする炭素繊維前駆体が提供される。

本発明によると、紡糸工程及び耐炎化処理工程における集束性を付与し、糸の融着及び強度低下を抑制できるという効果が生じる。

（第１実施形態）
先ず、本発明に係る炭素繊維前駆体用処理剤（以下、処理剤という）を具体化した第１実施形態について説明する。本実施形態の処理剤は、ポリエーテル変性シリコーン及び非イオン界面活性剤を含有し、該非イオン界面活性剤は、脂肪族アリル化ポリエーテルを含んでいる。

本実施形態の処理剤に使用するポリエーテル変性シリコーンとしては、特に制限はなく、例えば、ＡＢｎ型ポリエーテル変性シリコーン、側鎖型ポリエーテル変性シリコーン、両末端型ポリエーテル変性シリコーン、ポリエーテル基とアルキル基の両方が側鎖、又は、末端に導入されたアルキルポリエーテル変性シリコーン、側鎖型ポリエーテル変性シリコーンのポリエーテル鎖末端部分が脂肪族化合物、又は、脂肪酸化合物で封鎖されたもの、両末端型ポリエーテル変性シリコーンのポリエーテル鎖末端部分が脂肪族化合物、又は、脂肪酸化合物で封鎖されたもの等が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。具体的な商品名としては、信越化学工業社製の商品名ＫＦ−６０１１、ＫＦ−６０１１Ｐ、ＫＦ−６０１２、ＫＦ−６０１３、ＫＦ−６０１５、ＫＦ−６０１６、ＫＦ−６０１７、ＫＦ−６０１７Ｐ、ＫＦ−６００４、ＫＦ−６０４３、ＫＦ−６０４８、ＫＦ−６０２８、ＫＦ−６０２８Ｐ、ＫＦ−６０３８、Ｘ−２２−４９５２、Ｘ−２２−４２７２、ＫＦ−６１２３、ＫＦ−３５１Ａ、ＫＦ−３５２Ａ、ＫＦ−３５３、ＫＦ−３５５、ＫＦ−６１５Ａ、ＫＦ−９４５、ＫＦ−６４０、ＫＦ−６４２、ＫＦ−６４３、ＫＦ−６４４、ＫＦ−６０２０、ＫＦ−６２０４、Ｘ−２２−４５１５、ＫＦ−６００４、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアル社製の商品名ＴＳＦ４４４０、ＴＳＦ４４４１、ＴＳＦ４４４５、ＴＳＦ４４５０、ＴＳＦ４４４６、ＴＳＦ４４５２、ＴＳＦ４４６０、ＳＦ１１８８Ａ、Ｓｉｌｓｏｆｔ８４０、Ｓｉｌｓｏｆｔ８６０、Ｓｉｌｓｏｆｔ８７０、Ｓｉｌｓｏｆｔ８７５、Ｓｉｌｓｏｆｔ８７６、Ｓｉｌｓｏｆｔ８９５、Ｓｉｌｓｏｆｔ９００、ＳＦ１５２８、ＳＦ１５４０、東レ・ダウコーニング社製の商品名ＳＨ３７７１Ｍ、ＳＨ３７７３Ｍ、ＳＨ３７７５Ｍ、ＳＳ−２８０２、ＳＳ−２８０４、ＦＺ−２２２２、ＦＺ−２２３３、ＣＢ−２２５０、ＢＹ２２−００８Ｍ、ＢＹ１１−０３０、ＢＹ２５−３３７、５２００ Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ Ａｉｄ、ＥＳ−５６１２ Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ Ａｉｄ、ＥＳ−５３００ Ｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ Ａｉｄ、ＦＺ−２１０４、ＦＺ−２１１０、ＦＺ−２１２３、ＦＺ−２１６４、ＦＺ−２１９１、ＦＺ−５６０９、Ｌ−７００１、Ｌ−７００２、Ｌ−７６０４、ＯＦＸ−０３０９ ＦＬＵＩＤ、ＯＦＸ−５２１１ ＦＬＵＩＤ、ＳＦ８４１０ ＦＬＵＩＤ、ＯＦＸ−０１９３、ＳＨ３７４５ ＦＬＵＩＤ、ＳＨ３７７１、ＳＨ８４００ ＦＬＵＩＤ、ＳＨ８７００ ＦＬＵＩＤ、Ｙ−７００６、ＦＺ−２２１５、ＦＺ−２２０３、旭化成ワッカーシリコーン社製の商品名Ｌ０３、Ｌ０３３、Ｌ０５３、Ｌ０６６等が挙げられる。これらポリエーテル変性シリコーンの製造方法は、特に限定されず、従来公知技術を適宜採用することができる。例えばハイドロジェンシリコーンにアルキレンオキサイドを含有するポリエーテル化合物をヒドロシリル化反応により付加する方法等が挙げられる。

ポリエーテル変性シリコーンが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であることが好ましい。この場合、分子中のプロピレンオキサイドの付加モル数に対するエチレンオキサイドの付加モル数のモル比は、特に制限はないが、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝８０〜１００／２０〜０（モル比）のものが好ましい。この中でも、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝９５〜１００／５〜０（モル比）であることがより好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上、特に糸の強度をより向上させる。

ポリエーテル変性シリコーンは、シロキサン結合を主体とする主鎖とポリエーテル結合を有する側鎖とを有する。分子中における側鎖の含有量に対する主鎖の含有量の質量比は、特に制限はないが、主鎖／側鎖＝１０〜９０／９０〜１０（質量比）であることが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。

ポリエーテル変性シリコーンの粘度は、特に制限はないが、２５℃における動粘度が１０〜１０，０００ｍｍ^２／ｓであることが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。なお、動粘度は、キャノン・フェンスケ粘度計を用いて測定した。

本実施形態の処理剤に使用する非イオン界面活性剤は、脂肪族アリル化ポリエーテルを含有するものである。ここで脂肪族アリル化ポリエーテルは、アリルアルコールにアルキレンオキサイドが付加した化合物であり、末端が脂肪族化合物で封鎖されている化合物も含む。例えば、アリルアルコールにエチレンオキサイドが付加した化合物、アリルアルコールにプロピレンオキサイドが付加した化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがランダム付加した化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがブロック付加した化合物等が挙げられる。

さらに、例えばアリルアルコールにエチレンオキサイドが付加したもののメトキシ化合物、アリルアルコールにプロピレンオキサイドが付加したもののメトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがランダム付加したもののメトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがブロック付加したもののメトキシ化合物等が挙げられる。

さらに、例えばアリルアルコールにエチレンオキサイドが付加したもののエトキシ化合物、アリルアルコールにプロピレンオキサイドが付加したもののエトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがランダム付加したもののエトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがブロック付加したもののエトキシ化合物等が挙げられる。

さらに、例えばアリルアルコールにエチレンオキサイドが付加したもののブトキシ化合物、アリルアルコールにプロピレンオキサイドが付加したもののブトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがランダム付加したもののブトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがブロック付加したもののブトキシ化合物等が挙げられる。

さらに、例えばアリルアルコールにエチレンオキサイドが付加したもののイソブトキシ化合物、アリルアルコールにプロピレンオキサイドが付加したもののイソブトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがランダム付加したもののイソブトキシ化合物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがブロック付加したもののイソブトキシ化合物等が挙げられる。

さらに、例えばアリルアルコールにエチレンオキサイドが付加したもののアセチル化物、アリルアルコールにプロピレンオキサイドが付加したもののアセチル化物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがランダム付加したもののアセチル化物、アリルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドがブロック付加したもののアセチル化物等が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。具体的な製品名としては、日油社製の商品名ユニオックスＰＫＡ−５００１、ユニオックスＰＫＡ−５００２、ユニオックスＰＫＡ−５００３、ユニオックスＰＫＡ−５００４、ユニオックスＰＫＡ−５００５、ユニオックスＰＫＡ−５００６、ユニオックスＰＫＡ−５００７、ユニオックスＰＫＡ−５００８、ユニオックスＰＫＡ−５００９、ユニオックスＰＫＡ−５０１０、ユニオックスＰＫＡ−５０１１、ユニオックスＰＫＡ−５０１２、ユニオックスＰＫＡ−５０１３、ユニオックスＰＫＡ−５０１４ＴＦ、ユニオックスＰＫＡ−５０１５、ユニオックスＰＫＡ−５０１６、ユニオックスＰＫＡ−５０１７等が挙げられる。

脂肪族アリル化ポリエーテルの分子量に特に制限はないが、数平均分子量が２００〜５，０００であるものが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。尚、脂肪族アリル化ポリエーテルの数平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて以下条件で測定を行い、ポリスチレン換算で求めた。
機種：ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ（東ソー社製液体クロマトグラフ）、
カラム：ＴＳＫ ｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ Ｈ４０００、
＋ＴＳＫ ｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ Ｈ３０００、
＋ＴＳＫ ｇｅｌ Ｓｕｐｅｒ Ｈ２０００、
（いずれも東ソー社製）、
カラム温度：４０℃、
検出器：ＲＩ（Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ Ｉｎｄｅｘ）、
溶媒：テトラヒドロフラン、
流速：０．５ｍｌ／分、
試料濃度：０．２５質量％、
注入量：１０μｌ、
標準：ポリスチレン、
（東ソー社製：ＴＳＫ ＳＴＡＮＤＡＲＤ ＰＯＬＹＳＴＹＲＥＮＥ）。

脂肪族アリル化ポリエーテルが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であることが好ましい。この場合、分子中のプロピレンオキサイドの付加モル数に対するエチレンオキサイドの付加モル数のモル比は、特に制限はないが、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝８０〜１００／２０〜０（モル比）のものが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上、特に糸の強度をより向上させる。

本実施形態の処理剤は、非イオン界面活性剤として、さらにポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含有するものが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。ポリオキシアルキレンアルキルエーテルとしては、例えばブタノールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ヘキサノールにエチレンオキサイドを付加した化合物、オクタノールにエチレンオキサイドを付加した化合物、２−エチルヘキサノールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ノニルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソノニルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、デシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ウンデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソウンデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ドデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソドデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、トリデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソトリデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、テトラデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソテトラデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ペンタデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソペンタデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ヘキサデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソヘキサデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ヘプタデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソヘプタデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、オクタデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソオクタデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、ノナデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソノナデシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、エイコシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物、イソエイコシルアルコールにエチレンオキサイドを付加した化合物等が挙げられる。

さらに、例えばブタノールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ヘキサノールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、オクタノールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、２−エチルヘキサノールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ノニルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソノニルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、デシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ウンデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソウンデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ドデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソドデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、トリデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソトリデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、テトラデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソテトラデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ペンタデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソペンタデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ヘキサデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソヘキサデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ヘプタデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソヘプタデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、オクタデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソオクタデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、ノナデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソノナデシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、エイコシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物、イソエイコシルアルコールにプロピレンオキサイドを付加した化合物等が挙げられる。

さらに、例えばブタノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ヘキサノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、オクタノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、２−エチルヘキサノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ノニルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソノニルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、デシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ウンデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソウンデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ドデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソドデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、トリデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソトリデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、テトラデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソテトラデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ペンタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソペンタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ヘキサデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソヘキサデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ヘプタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソヘプタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、オクタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソオクタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、ノナデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソノナデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、エイコシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物、イソエイコシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをランダム付加した化合物等が挙げられる。

さらに、例えばブタノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ヘキサノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、オクタノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、２−エチルヘキサノールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ノニルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソノニルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、デシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ウンデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソウンデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ドデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソドデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、トリデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソトリデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、テトラデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソテトラデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ペンタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソペンタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ヘキサデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソヘキサデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ヘプタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソヘプタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、オクタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソオクタデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、ノナデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソノナデシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、エイコシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物、イソエイコシルアルコールにエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドをブロック付加した化合物等が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの構造は、特に制限はないが、炭素数４〜２０の脂肪族飽和アルコール１モルに対し炭素数２〜４のオキシアルキレン基を１〜２０モルの割合で付加させた化合物が好ましい。その中でも、ポリオキシエチレンアルキルエーテルがより好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上、特に糸の強度をより向上させる。

処理剤中におけるポリエーテル変性シリコーン及び非イオン界面活性剤の各含有量の配合比率に特に制限はない。ポリエーテル変性シリコーン及び非イオン界面活性剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、ポリエーテル変性シリコーンを１０〜９０質量％及び非イオン界面活性剤を１０〜９０質量％の割合で含有することが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。

処理剤中における脂肪族アリル化ポリエーテル及びポリオキシアルキレンアルキルエーテルの各含有量の配合比率に特に制限はない。ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの含有量に対する脂肪族アリル化ポリエーテルの含有量の質量比は、脂肪族アリル化ポリエーテル／ポリオキシアルキレンアルキルエーテル＝１〜５０／９９〜５０（質量比）が好ましい。脂肪族アリル化ポリエーテル／ポリオキシアルキレンアルキルエーテル＝２〜３５／９８〜６５（質量比）がより好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。

本実施形態の処理剤は、さらにアミン系化合物を含有するものが好ましい。アミノ系化合物を使用することにより、本発明の効果をより向上、特に糸の融着をより防止することができる。アミン系化合物としては、例えばアミノ変性シリコーン、オクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、ジブチルアミン、ジオクチルアミン、ジデシルアミン、ジドデシルアミン、ジテトラデシルアミン、ジヘキサデシルアミン、ジオクタデシルアミン、トリエタノールアミン、ジブチルエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、ターシャリーブチルジエタノールアミン、トリヘキシルアミン、トリオクチルアミン、ジメチルオクチルアミン、メチルジオクチルアミン、オクチルジエタノールアミン、ジオクチルエタノールアミン、オクチルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物、ジメチルデシルアミン、メチルジデシルアミン、トリデシルアミン、デシルジエタノールアミン、デシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物、ジメチルドデシルアミン、メチルジドデシルアミン、トリドデシルアミン、ドデシルジエタノールアミン、ドデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物、テトラデシルアミン、テトラデシルジエタノールアミン、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物等が挙げられる。

さらに、例えばヘキサデシルアミン、テトラデシルジエタノールアミン、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物等が挙げられる。

さらに、例えばオクタデシルアミン、テトラデシルジエタノールアミン、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物等が挙げられる。これらの成分は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。

これらの中でも、トリエタノールアミン、ジブチルエタノールアミン、ブチルジエタノールアミン、ターシャリーブチルジエタノールアミン、トリヘキシルアミン、トリオクチルアミン、ジメチルオクチルアミン、メチルジオクチルアミン、オクチルジエタノールアミン、ジオクチルエタノールアミン、オクチルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、オクチルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物、ジメチルデシルアミン、メチルジデシルアミン、トリデシルアミン、デシルジエタノールアミン、デシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物、ジメチルドデシルアミン、メチルジドデシルアミン、トリドデシルアミン、ドデシルジエタノールアミン、ドデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、デシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、ドデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物、テトラデシルアミン、テトラデシルジエタノールアミン、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、テトラデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物が好ましく、３級アミンを含有するものがより好ましい。

また、ヘキサデシルアミン、テトラデシルジエタノールアミン、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物が好ましく、３級アミンを含有するものがより好ましい。

また、オクタデシルアミン、テトラデシルジエタノールアミン、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド６モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド８モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド９モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１２モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１４モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１６モル付加物、オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１８モル付加物等が好ましく、３級アミンを含有するものがより好ましい。

ポリエーテル変性シリコーン、非イオン界面活性剤、及びアミン系化合物の各含有量の配合比率に特に制限はない。ポリエーテル変性シリコーン、非イオン界面活性剤、及びアミン系化合物の含有割合の合計を１００質量％とすると、ポリエーテル変性シリコーンを１０〜７０質量％、非イオン界面活性剤を２５〜８５質量％、及びアミン系化合物を５〜６５質量％の割合で含有することが好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。

（第２実施形態）
次に、本発明に係る炭素繊維前駆体（以下、前駆体という）を具体化した第２実施形態について説明する。本実施形態の前駆体は、炭素繊維前駆体に第１実施形態の処理剤が付着している。

本実施形態の前駆体を用いた炭素繊維の製造方法は、まず炭素繊維前駆体の原料繊維に上記の処理剤を付着させて前駆体を得た後、製糸する製糸工程が行われる。次に、その製糸工程で製造された前駆体を２００〜３００℃の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程と、前記耐炎化繊維をさらに３００〜２，０００℃の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程が行われる。

製糸工程は、炭素繊維前駆体の原料繊維に第１実施形態の処理剤を付着させて得られた前駆体を製糸する工程であり、付着処理工程と延伸工程とを含む。
付着処理工程は、炭素繊維前駆体の原料繊維を紡糸した後、処理剤を付着させる工程である。つまり、付着処理工程で炭素繊維前駆体の原料繊維に処理剤を付着させる。またこの炭素繊維前駆体の原料繊維は紡糸直後から延伸されるが、付着処理工程後の高倍率延伸を特に「延伸工程」と呼ぶ。延伸工程は高温水蒸気を用いた湿熱延伸法でもよいし、熱ローラーを用いた乾熱延伸法でもよい。

炭素繊維前駆体の原料繊維は、少なくとも９０モル％以上のアクリロニトリルと、１０モル％以下の耐炎化促進成分とを共重合させて得られるポリアクリロニトリルを主成分とする繊維から構成されることが好ましい。耐炎化促進成分としては、例えばアクリロニトリルに対して共重合性を有するビニル基含有化合物が好適に使用できる。炭素繊維前駆体の単繊維繊度については、特に限定はないが、性能及び製造コストのバランスの観点から、好ましくは０．１〜２．０ｄＴｅｘである。また、炭素繊維前駆体の繊維束を構成する単繊維の本数についても特に限定はないが、性能及び製造コストのバランスの観点から、好ましくは１，０００〜９６，０００本である。

処理剤は、製糸工程のどの段階で炭素繊維前駆体の原料繊維に付着させてもよいが、延伸工程前に一度付着させておくことが好ましい。また、延伸工程前の段階であればどの段階でも付着させてもよい。例えば紡糸直後に付着させてもよい。さらに延伸工程後のどの段階で再度付着させてもよい。例えば、延伸工程直後に再度付着させてもよいし、巻取り段階で再度付着させてもよいし、耐炎化処理工程の直前に再度付着させてもよい。製糸工程中、付着させる回数は特に限定されない。

第１実施形態の処理剤を炭素繊維前駆体に付着させる割合に特に制限はないが、処理剤（溶媒を含まない）を炭素繊維前駆体に対し０．１〜２質量％となるように付着させることが好ましく、０．２〜１．５質量％となるように付着させることがより好ましい。かかる構成により、本発明の効果をより向上させる。第１実施形態の処理剤の付着方法としては公知の方法が適用でき、これには例えば、スプレー給油法、浸漬給油法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法等が挙げられる。第１実施形態の処理剤を合成繊維に付着させる際の形態としては、例えば有機溶媒溶液、水性液等が挙げられる。

上記実施形態の処理剤及び前駆体によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）上記実施形態の処理剤では、ポリエーテル変性シリコーン、及び脂肪族アリル化ポリエーテルを含む非イオン界面活性剤を含有して構成した。したがって、紡糸工程及び耐炎化処理工程における集束性を付与し、糸の融着及び強度低下を抑制できるという効果が生じる。特に、前駆体製造時の繊維間の融着抑制及び巻き取り時の集束性を向上させ、また、前駆体内部に浸透した処理剤の残存によるボイドが原因で発生する糸の強度低下を抑制し、前駆体耐炎化工程での集束性を向上できる。

なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。
・本実施形態の処理剤には、本発明の効果を阻害しない範囲内において、処理剤の品質保持のための安定化剤や制電剤として、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等の通常処理剤に用いられる成分をさらに配合してもよい。

以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また％は質量％を意味する。

本実施例で用いたポリエーテル変性シリコーンについて、各ポリエーテル変性シリコーンを構成するシロキサン結合を有する主鎖（以下、主鎖という）とポリエーテル結合を有する側鎖（以下、側鎖という）の質量比、エチレンオキサイド付加モル数／プロピレンオキサイド付加モル数（モル比）、２５℃における動粘度の内容を表１に示す。

表１において、各表記は以下のものを示す。
Ｐ−１：主鎖／側鎖＝８０／２０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１００／０（モル比）、２５℃動粘度が３，０００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−２：主鎖／側鎖＝７０／３０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１００／０（モル比）、２５℃動粘度が１，０００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−３：主鎖／側鎖＝６０／４０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１００／０（モル比）、２５℃動粘度が６００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−４：主鎖／側鎖＝５０／５０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１００／０（モル比）、２５℃動粘度が３００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−５：主鎖／側鎖＝４０／６０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１００／０（モル比）、２５℃動粘度が１，２００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−６：主鎖／側鎖＝３０／７０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１００／０（モル比）、２５℃動粘度が４００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−７：主鎖／側鎖＝２０／８０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝１００／０（モル比）、２５℃動粘度が８００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−８：主鎖／側鎖＝５０／５０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝７５／２５（モル比）、２５℃動粘度が１，５００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−９：主鎖／側鎖＝２０／８０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝５０／５０（モル比）、２５℃動粘度が１，７００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン、
Ｐ−１０：主鎖／側鎖＝６０／４０（質量比）、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝０／１００（モル比）、２５℃動粘度が８００ｍｍ^２／ｓのポリエーテル変性シリコーン。

本実施例で用いた非イオン界面活性剤としての脂肪族アリル化ポリエーテルについて、各脂肪族アリル化ポリエーテルを構成するエチレンオキサイド付加モル数／プロピレンオキサイド付加モル数（モル比）、数平均分子量の内容を表２に示す。

表２において、各表記は以下のものを示す。
Ａ−１：アリルアルコールにエチレンオキサイドが付加した構造のもの（日油社製、品名ユニオックスＰＫＡ−５００５）、
Ａ−２：アリルアルコールにエチレンオキサイドが付加した構造のもの（日油社製、品名ユニオックスＰＫＡ−５００４）、
Ａ−３：アリルアルコールにエチレンオキサイドが付加した構造のもの（日油社製、品名ユニオックスＰＫＡ−５００３）、
Ａ−４：アリルアルコールにエチレンオキサイドが付加した構造のもの（日油社製、品名ユニオックスＰＫＡ−５００２）、
Ａ−５：アリルアルコールにエチレンオキサイドが付加した末端メトキシ構造のもの（日油社製、品名ユニオックスＰＫＡ−５０１０）、
Ａ−６：アリルアルコールにエチレンオキサイド／プロピレンオキサイドが７５／２５（モル比）で付加した構造のもの（日油社製、品名ユニセーフＰＫＡ−５０１１）、
Ａ−７：アリルアルコールにエチレンオキサイド／プロピレンオキサイドが５０／５０（モル比）で付加した構造のもの（日油社製、品名ユニセーフＰＫＡ−５０１３）、
Ａ−８：アリルアルコールにプロピレンオキサイドが付加した構造のもの（日油社製、品名ユニセーフＰＫＡ−５０１４ＴＦ）、
ａ−１：ノニルフェノールのエチレンオキサイド付加物にビニル基を連結基を通して結合した構造のもの（ＡＤＥＫＡ社製、品名アデカリアソープＮＥ−１０）。

試験区分１（非イオン界面活性剤としてのポリオキシアルキレンアルキルエーテルの調製）
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−１の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器にイソドデシルアルコール３７２ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド６１６ｇを徐々に加えることでポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−１を調製した。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−２の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器にイソトリデシルアルコール４００ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド１０５６ｇを徐々に加えることでポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−２を調製した。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−３の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器にドデシルアルコール３７２ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド７９２ｇを徐々に加えることでポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−３を調製した。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−４の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器に２−エチルヘキサノール２６０ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド４４０ｇを徐々に加えることでポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−４を調製した。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−５の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器にテトラデシルアルコール４２８ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド８８０ｇを徐々に加えることでポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−５を調製した。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−６の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器にイソテトラデシルアルコール２１４ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド６６０ｇとプロピレンオキサイド１７４ｇを徐々に加えることでランダム付加し、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−６を調製した。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−７の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器にデシルアルコール３１６ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド６１６ｇを徐々に加えた後、プロピレンオキサイド３４８ｇを徐々に加えることでブロック付加し、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−７を調製した。

ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−８の調整：
２Ｌオートクレーブ反応器にイソヘキサデシルアルコール４８４ｇと４８％水酸化ナトリウム水溶液１ｇを加えて撹拌しながら１００℃に昇温後、減圧脱水を実施した。その後撹拌を続けながら１３０℃に昇温し、エチレンオキサイド４４０ｇとプロピレンオキサイド４６４ｇを徐々に加えることでランダム付加し、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルＢ−８を調製した。

表３において、各表記は以下のものを示す。
Ｂ−１：イソドデシルアルコールのエチレンオキサイド平均７モル付加物、
Ｂ−２：イソトリデシルアルコールのエチレンオキサイド平均１２モル付加物、
Ｂ−３：ドデシルアルコールのエチレンオキサイド平均９モル付加物、
Ｂ−４：２−エチルヘキサノールのエチレンオキサイド平均５モル付加物、
Ｂ−５：テトラデシルアルコールのエチレンオキサイド平均１０モル付加物、
Ｂ−６：イソテトラデシルアルコールのエチレンオキサイド平均１５モル、プロピレンオキサイド平均３モル付加物、
Ｂ−７：デシルアルコールのエチレンオキサイド平均７モル、プロピレンオキサイド平均３モル付加物、
Ｂ−８：イソヘキサデシルアルコールのエチレンオキサイド平均５モル、プロピレンオキサイド平均４モル付加物。

試験区分２（炭素繊維前駆体用処理剤の調製）
実施例１：２Ｌビーカーにポリエーテル変性シリコーンＰ−１を３００ｇ、脂肪族アリル化ポリエーテルＡ−１を１００ｇ、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルを３５０ｇ、アミン系化合物Ｃ−１（トリエタノールアミン）を２５０ｇ加えて良く撹拌することで実施例１の炭素繊維前駆体用処理剤１，０００ｇを調製した。なお、表４においては、ポリエーテル変性シリコーン、各非イオン界面活性剤、及びアミン系化合物の各含有量の合計を１００％とした場合の各成分の比率を示す（以下同様）。

実施例２〜１６、比較例１〜４の各炭素繊維前駆体用処理剤は、表４に示される各成分を使用し、実施例１の炭素繊維前駆体用処理剤と同様の方法にて１，０００ｇをそれぞれ調製した。

表４において、各表記は以下のものを示す。
Ｃ−１：トリエタノールアミン、
Ｃ−２：ドデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、
Ｃ−３：ドデシルアミンのエチレンオキサイド４モル付加物、
Ｃ−４：オクタデシルアミンのエチレンオキサイド１０モル付加物、
Ｃ−５：ジブチルエタノールアミン、
Ｃ−６：粘度３００ｍｍ^２／ｓ（２５℃）、アミノ当量４，０００のアミノ変性シリコーン。

試験区分３（炭素繊維前駆体及び炭素繊維の製造）
試験区分２で調製した炭素繊維前駆体用処理剤を用いて、炭素繊維前駆体及び炭素繊維を製造した。

アクリロニトリル９５質量％、アクリル酸メチル３．５質量％、メタクリル酸１．５質量％からなる極限粘度１．８０の共重合体を、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）に溶解してポリマー濃度が２１．０質量％、６０℃における粘度が５００ポイズの紡糸原液を作成した。紡糸原液は、紡浴温度３５℃に保たれたＤＭＡＣの７０質量％水溶液の凝固浴中に孔径（内径）０．０７５ｍｍ、ホール数１２，０００の紡糸口金よりドラフト比０．８で吐出した。

凝固糸を水洗槽の中で脱溶媒と同時に５倍に延伸して水膨潤状態のアクリル繊維ストランドを作成した。これを試験区分２で調製した炭素繊維前駆体用処理剤の４％イオン交換水溶液を浸漬法にて炭素繊維前駆体用処理剤の付着量が１質量％（溶媒を含まない）となるように給油した。その後、このアクリル繊維ストランドを１３０℃の加熱ローラーで乾燥緻密化処理を行い、さらに１７０℃の加熱ローラー間で１．７倍の延伸を施した後に糸管に巻き取ることで炭素繊維前駆体を得た。この炭素繊維前駆体から糸を解舒し、２３０〜２７０℃の温度勾配を有する耐炎化炉で空気雰囲気下１時間耐炎化処理した後、連続して窒素雰囲気下で３００〜１，３００℃の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭素繊維に転換後、糸管に巻き取った。炭素繊維の強度の他、紡糸工程における集束性（紡糸集束性）、耐炎化処理工程における集束性（耐炎化集束性）、及び融着を以下に示されるように評価した。結果を表４に示す。

試験区分４（評価）
・強度
ＪＩＳ Ｒ ７６０６に準じて上記得られた炭素繊維の強度を測定した。
◎：４．０ＧＰａ以上、
○：３．５ＧＰａ以上４．０ＧＰａ未満、
×：３．５ＧＰａ未満。

・紡糸集束性
試験区分３に示したアクリル繊維ストランドに炭素繊維前駆体用処理剤を給油後から炭素繊維前駆体として巻き取るまでの工程において、糸の絡まり具合を目視で観察して、以下の基準で紡糸集束性の評価を行った。
○：糸割れが無くすべての糸がスムーズに工程を通過した。
×：単糸が加熱ローラーに巻き付いたり巻き取り前で糸割れが見られたりして製造に支障が見られた。

・耐炎化集束性
試験区分３の耐炎化処理工程において、糸の絡まり具合を目視で観察して、以下の基準で耐炎化集束性の評価を行った。
○：糸割れが無くすべての糸がスムーズに工程を通過した。
×：単糸がローラーに巻き付いたり糸割れが見られたりして製造に支障が見られた。

・融着
試験区分３で得られた炭素繊維から無作為に１０か所選び、１ｃｍの短繊維を切り出してその融着状態を目視で観察し、次の基準で評価した。
◎：融着無し。
○：融着が１ヶ所以上且つ５ヶ所未満。
×：融着が５ヶ所以上。

以上表１〜４の結果からも明らかなように、本発明によれば、炭素繊維前駆体の製造時の集束性が良好であり、且つ、炭素繊維前駆体の耐炎化処理工程時の集束性も良好である。また、かかる工程時の融着抑制効果も良好であり、得られる炭素繊維の強度低下を抑制するという効果が生ずる。

Claims (17)

1. ポリエーテル変性シリコーン及び非イオン界面活性剤を含有してなる炭素繊維前駆体用処理剤であって、
   前記非イオン界面活性剤は、脂肪族アリル化ポリエーテルを含むことを特徴とする炭素繊維前駆体用処理剤。
2. 前記脂肪族アリル化ポリエーテルが、アリルアルコールにアルキレンオキサイドが付加した構造であって、数平均分子量２００〜５，０００のものである請求項１に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
3. 前記ポリエーテル変性シリコーンが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であって、該プロピレンオキサイドの付加モル数に対する該エチレンオキサイドの付加モル数のモル比が、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝８０〜１００／２０〜０である請求項１又は２に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
4. 前記ポリエーテル変性シリコーンが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であって、該プロピレンオキサイドの付加モル数に対する該エチレンオキサイドの付加モル数のモル比が、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝９５〜１００／５〜０である請求項１又は２に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
5. 前記ポリエーテル変性シリコーンが、シロキサン結合を有する主鎖とポリエーテル結合を有する側鎖とを有し、分子中における該側鎖の含有量に対する該主鎖の含有量の質量比が、主鎖／側鎖＝１０〜９０／９０〜１０である請求項１〜４のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
6. 前記ポリエーテル変性シリコーンが、２５℃のおける動粘度が１０〜１０，０００ｍｍ^２／ｓである請求項１〜５のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
7. 前記脂肪族アリル化ポリエーテルが、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドの付加物であって、該プロピレンオキサイドの付加モル数に対する該エチレンオキサイドの付加モル数のモル比が、エチレンオキサイド／プロピレンオキサイド＝８０〜１００／２０〜０である請求項１〜６のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
8. 前記非イオン界面活性剤は、さらにポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含有する請求項１〜７のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
9. 前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが、炭素数４〜２０の脂肪族飽和アルコール１モルに対し炭素数２〜４のオキシアルキレン基を１〜２０モルの割合で付加させたものである請求項８に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
10. 前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルが、ポリオキシエチレンアルキルエーテルである請求項８又は９に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
11. 前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの含有量に対する前記脂肪族アリル化ポリエーテルの含有量の質量比が、脂肪族アリル化ポリエーテル／ポリオキシアルキレンアルキルエーテル＝１〜５０／９９〜５０である請求項８〜１０のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
12. 前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの含有量に対する前記脂肪族アリル化ポリエーテルの含有量の質量比が、脂肪族アリル化ポリエーテル／ポリオキシアルキレンアルキルエーテル＝２〜３５／９８〜６５である請求項８〜１０のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
13. 前記ポリエーテル変性シリコーン及び前記非イオン界面活性剤の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記ポリエーテル変性シリコーンを１０〜９０質量％及び前記非イオン界面活性剤を１０〜９０質量％の割合で含有する請求項１〜１２のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
14. さらにアミン系化合物を含有する請求項１〜１３のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
15. 前記アミン系化合物が、３級アミンを含む請求項１４に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
16. 前記ポリエーテル変性シリコーン、前記非イオン界面活性剤、及び前記アミン系化合物の含有割合の合計を１００質量％とすると、前記ポリエーテル変性シリコーンを１０〜７０質量％、前記非イオン界面活性剤を２５〜８５質量％、及び前記アミン系化合物を５〜６５質量％の割合で含有する請求項１４又は１５に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
17. 請求項１〜１６のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤が、付着していることを特徴とする炭素繊維前駆体。