JP6284275B2 - 光ファイバ用母材の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、VAD法により生成したSiO₂微粒子を堆積させて形成する光ファイバ用母材の製造装置に関する。

光ファイバ用母材を製造する方法としてVAD法やOVD法を使用する方法があるが、これらの方法では、水素と酸素をバーナに供給し燃焼させて生じた酸水素火炎中に、四塩化珪素(SiCl₄)などの珪素化合物を供給し、加水分解反応により生成した二酸化珪素(SiO₂)の微粒子を堆積させて多孔質母材を形成し、この多孔質母材を電気炉で加熱し焼結して、透明なガラス母材を得ている。

VAD法は、酸水素火炎中で生成したSiO₂微粒子を回転しつつ引き上げられる出発材の先端に順次堆積することによって、光ファイバ用母材を軸方向に成長させて製造する方法である。SiO₂微粒子を生成する反応の際に生じた塩化水素や、母材として堆積されなかったSiO₂微粒子が反応容器外に漏出すると環境に悪影響を与えるため、これらは反応容器内に備えられた排気管から系外に排出され、除害設備に送られる。

なお、光ファイバ用母材の製造に際しては、バーナを堆積装置に固定し、同じく装置に固定されたビデオカメラ等によって、堆積成長につれ引き上げられる母材の堆積底面の位置や形状を継続的に検出し、この検出結果に従って堆積底面位置が一定の高さを維持するように、母材の引き上げ速度の制御がなされている。これにより、バーナと堆積面との相対位置や火炎の角度は一定に保たれ、得られた光ファイバ用母材の屈折率分布が所望のプロファイル形状に長手方向で安定する。
さらに、特許文献１にあるように、このようにして調整した引き上げ速度の時間移動平均をモニターし、その値に基づいてバーナに供給するガス流量を調節して、引き上げ速度が一定に保たれるようにすると、母材の屈折率分布は長手方向にさらに安定する。

このように、VAD法による光ファイバ用母材の製造装置は、出発材を回転しつつ引上げる機構と、作製中の母材と、SiO₂微粒子を生成するバーナの先端部とを格納する反応容器とを備え、さらに、母材の堆積底面の先端位置を検出する機構と、先端位置が一定になるよう引き上げ速度を調節する機構を備えている。
さらに、予め設定された時間毎に引上げ速度の平均値を算出する機構と、算出された引上げ速度の平均値を予め設定された引上げ速度と比較してその差分を算出する機構と、算出された差分に応じてバーナに供給されるガスの流量を補正する機構とを備えることもある。

特開平1-239033号公報

出発材を回転させつつ多孔質母材の堆積先端位置を検出し、先端位置が一定になるように引上げ速度を調節して、引き上げ速度が一定に保たれるようにすると、長手方向に所望の屈折率分布を有する光ファイバ用母材が安定して得られるが、反応が経過するに従って、引き上げ当初に比べ反応容器の温度が上昇し、反応容器の熱変化によって応力変位（以下、単に反応容器の熱変位と称する）が発生し、多孔質母材に向けて設置されたバーナの角度（迎角）が変化することが確認された。

出発材料の先端位置と、それぞれのバーナ仰角を予め固定した状態で引き上げを開始すると、引上げが経過するに従い、屈折率のプロファイル形状が変化し、ゼロ分散波長、MFD、d-core等の光学特性が変化してしまったり、ガラス微粒子堆積体（スート堆積体）の長手方向に直径が変化したりすることがあったが、これらの原因が、反応容器の熱変位により発生した応力がバーナに伝わったことによる、バーナ仰角等の変化によるものと判った。

この対策として、バーナ挿入口の開口部とバーナ外周との間に十分な隙間を設けると、反応容器の熱変位がバーナに応力として作用しバーナの仰角等を変化させることは抑制されるが、この隙間の気密性に問題がある。すなわち、反応容器内の圧力が高いと、容器内で発生した微粒子や塩化水素が容器外に漏出して環境に悪影響を及ぼす一方、逆に内圧が低いと、外気が容器内に流入して堆積成長中の母材表面を、意図しない不純物で汚染するなどの悪影響を及ぼす。

このため気密を確保して、意図しない気流の漏出・流入を抑制するために、バーナ挿入口の開口部とバーナとをOリングなどのシール材で密閉した場合、反応容器が温度変化によって熱変位したときに、シール材を介して熱変位による応力がバーナに伝わり、バーナの仰角などが変化しやすい。そこでスポンジ状材料やグラスウールなどで、緩く隙間を埋めれば応力が伝わりにくくなるが、気密性に難があり、反応容器の熱変位によって局所的に隙間が大きくなる箇所が発生することがあった。

本発明は、上記に鑑み、反応容器に挿入されたバーナ周囲の隙間を通して反応容器内の生成物が容器外に漏出したり、反応容器外の不純物が反応容器内に流入したりすることを防ぐとともに、反応容器の熱変位がバーナ角度に与える影響を抑制した製造装置を提供することを目的とする。

本発明の光ファイバ用母材の製造装置は、反応容器と、該反応容器内に挿入された出発材を回転しつつ上方に引き上げる引上機構と、該反応容器にバーナを挿入するバーナ挿入口と、反応容器外にガス供給ラインとの接続部を持ち、反応容器内に火炎噴出口を持つように反応容器内に挿入されたバーナと、該反応容器内の流体を反応容器外に排出する排気管とを備え、前記バーナ挿入口とバーナとの隙間が、バーナが挿通可能に形成されたシール接合部材で気密接合され、該シール接合部材が、円盤部分と半球状ドーム部分からなり、前記バーナ挿入口には、その外方に向かって突出部が設けられ、該突出部はフランジ部を有する円筒材からなり、前記シール接合部材が前記円盤部分で前記円筒材のフランジ部に固定されていることを特徴としている。

なお、前記シール接合部材の半球状ドーム部分の細径部に、バーナが密着して挿通される穴が設けられている。
前記シール接合部材は、耐熱性、耐酸性を有する可撓性材料、好ましくは樹脂、より好ましくはシリコーンまたは変性シリコーン樹脂で形成するのが好ましい。

本発明によれば、熱の影響によって生じる反応容器の熱変位の応力を吸収し、バーナの所定の仰角及び設定位置を維持することができ、長手方向に屈折率プロファイルの安定した光ファイバ用母材が得られる。

VAD法による光ファイバ用母材の製造方法を説明する模式図である。 本発明のシール接合部材を介して反応容器にバーナが取り付けられた状態を説明する模式図である。 本発明のシール接合部材を説明する模式図である。 実施例で製造された光ファイバ用母材の屈折率分布を示す概略図である。 比較例で使用したシール材を介して反応容器にバーナが取り付けられた状態を説明する模式図である。 比較例で製造された光ファイバ用母材の屈折率分布を示す概略図である。

本発明の光ファイバ用母材の製造装置は、バーナに水素と酸素を供給して燃焼させた酸水素火炎中にSiCl₄等のガラス原料を供給し、生成したSiO₂微粒子を回転しつつ引き上げられる出発材の先端に順次堆積することによって光ファイバ用母材を軸方向に成長させて製造する装置である。
バーナへのガス供給ラインは、可撓性材料で形成するとバーナの固定位置の微調整が可能となり好ましい。その場合、ガス供給ラインの配管材料としては樹脂材料が望ましいが、原料供給ラインを構成しうる樹脂材料で、反応容器内の高温かつ酸性の雰囲気に耐性を持つものがないため、火炎を生成するバーナの先端側の一部が反応容器内に位置するようにし、バーナの本体部とガス供給ラインならびにラインとバーナの接続部は、反応容器外に位置するようにするのが好ましい。

装置の運転／停止に伴う温度変化によって反応容器が変形しても、その熱変位によって、反応容器がバーナ本体に直接接触してバーナの仰角などを変えるような過度な応力を与えることがないように、反応容器のバーナ挿入口と、そこから挿入されたバーナの先端部外周との間には、十分な隙間を設けるのが好ましい。
一方、作製中の母材に意図しない不純物が付着するのを防ぐため、或いは反応容器内で生成した塩化水素やSiO₂微粒子などが反応容器外へ漏出するのを防ぐため、上記反応容器のバーナ挿入口とバーナとの間の隙間は、シール接合部材により気密性を保持する。
なお、酸水素火炎の高温に直近で晒されるバーナには、耐酸性、耐熱性が要求される。このため、石英ガラス製などのバーナが使用されることが多い。

反応容器のバーナ挿入口とシール接合部材との気密接合は、バーナ挿入口に外方に向けて突出部を設け、該突出部で前記シール接合部材と気密接合するのが好ましい。この突出部をフランジ部を有する円筒材で形成し、このフランジ部でシール接合部材と気密接合するとよい。なお、バーナ挿入口の形状に沿って気密接合するため、フランジ部の形状はバーナ挿入口の形状に沿った平面または曲面を成している。なお、フランジ部から離れた位置でシール接合部材とバーナとが接触するようにすると、反応容器の熱変位が応力として直接バーナに伝搬しにくくなる。特に、シール接合部材を円盤部分と半球状のドーム形状で形成し、この円盤部分で前記円筒材のフランジ部に固定するとよい。

さらに、シール接合部材の半球状ドーム部分の細径部にバーナが密着して挿通可能な穴を設けることにより、接合部から離れたドーム形状の細径部でバーナと接触するため、反応容器の熱変位による応力がバーナの仰角に与える影響をさらに小さくすることができる。
なお、半球状ドーム部分の細径部に設けられた穴は、バーナとの十分な密着性を確保するために、穴の内径は、そこを通すバーナの外径の80%以上100%未満とすることが好ましい。80%未満の場合、シール材による締め付け圧力が強く、ガラス製バーナまたはシール材自体が破損する可能性が高まる。100%以上の場合、接触部の密着性が得られない。

シール接合部材は、バーナ先端から放出される火炎の輻射熱や反応で生成する塩化水素に晒されるため、百数十度以上の耐熱性及び塩化水素に対する耐酸性があるとよい。また、適度の可撓性を持たせることによって反応容器等の熱変位を吸収してバーナにかかる応力をさらに低減できるので好ましい。
シール接合部材に用いる材料には、シール接合部材を耐熱性、耐酸性を有する可撓性材料、好ましくは樹脂、より好ましくはシリコーンまたは変性シリコーン樹脂で形成するとさらに効果的である。なお、可撓性材料は、反応容器との固定部分を除き、固定部分の直近からバーナに接触するまでの部分には十分な可撓性を持たせ、かつ反応容器の熱変位の影響を限りなく受けにくい肉厚とするのがよく、このような肉厚は0.2mm以上、3mm以下である。

さらに、シール接合部材のバーナ挿入口との接続部は、強固かつ気密に固定するために必要な肉厚構造とし、その柔軟性はデュロメータA硬度で30以上60以下とするのが好ましい。
このようにして、反応容器内外の気密を保ちつつ、バーナの仰角等が初期設定状態を維持したまま堆積し引上げることができ、長手方向の光学特性が安定した光ファイバ用母材を製造できる。

実施例１；
図１にVAD装置の概略を示し、図２には、光ファイバ用母材堆積用バーナを本発明のシール接合部材を用いて反応容器に取り付けた状態を模式的に示した。
バーナの先端部分が反応容器に挿入されるバーナ挿入口は、内径50mmの円形の開口部であり、ここから反応容器の外側に内径50mmの円筒が突き出ており、円筒の先端には外径80mmのフランジが設けられている。
反応容器に挿入されるバーナ先端部分は外径26mmの円筒形状をなしており、バーナ挿入口の挿入口内径50mmとバーナ外径26mmとの間に十分な隙間が形成されており、母材製造時の温度変化による反応容器の熱変位によってバーナが反応容器と直接接触して応力を受けることはない。

なお、バーナ挿入口とバーナとの間の気密を図るために、図２に示すようにシール接合部材が取り付けられている。図３は、このシール接合部材の一例を模式的に示したものであり、乳白色半透明のシリコーンゴムからなり、内径50mm外径80mm厚み4mmの円盤部分と、高さ50mmの半球状（あるいはニップル状）に付きだしたドーム部分とからなり、反応容器のバーナ挿入口に設けられた円筒先端のフランジに密着して固定される。なお、ドーム部分の細径部には、バーナを挿通するために直径24mmの穴が設けられ、バーナに密着している。このバーナと密着する細径部を次第に縮径された形状にすると、バーナと密着する部分の面積が広くなり好ましい。ドーム部分の肉厚は１mmで十分可撓性が有り、反応容器の熱変位の影響を受けにくい。
なお、図３に示した微細な形状や上記数値等は、一例であり本発明の範囲を限定するものではない。

使用したバーナは石英ガラス製の多重管バーナであり、マスフローコントローラで流量制御された水素、酸素、不活性ガスのアルゴン、ガラス原料のSiCl₄及びドーパント原料のGeCl₄を供給した。バーナ先端の各噴出ポートからこれらのガスを噴出させて酸水素火炎を形成し、火炎内での加水分解反応によりGeがドープされたSiO₂微粒子が生成する。生成した微粒子は、回転しつつ引き上げられる出発材の先端に順次堆積され、スート堆積体の先端部分を形成する。スート堆積体の先端付近はカメラにより監視され、この先端位置が上下しないよう、PIDコントローラにより引き上げ速度を調整した。

スート堆積体の先端部分に向けて堆積用バーナが設置され、このバーナの先端が挿入されたバーナ挿入口とバーナとの間の隙間は、バーナ挿入口から突き出している円筒先端のフランジ部で、前述のシール接合部材によって十分に気密接合されている。これにより、製造中に排ガスの漏洩や、外気吸入は起こらなかった。同時に、反応容器の熱変位がバーナに伝わらないため、バーナの仰角も堆積中一定し、微粒子の堆積速度が安定し、引上速度も安定した。

反応容器には、引き上げられるスート堆積体の側部に向けて、クラッドを堆積するための別のバーナが設置されている。クラッド堆積用のバーナには、酸素、水素、不活性ガス、SiCl₄が供給され、Geドーパントを含まないSiO₂微粒子が生成する。これをスート堆積体の側部外周に順次堆積させることにより、中心部にGeがドープされたコア、外周部にGeを含まないクラッドを備えた光ファイバ用多孔質母材が形成される。
SiO₂の屈折率はGeをドープすることによって高められるので、この多孔質ガラス母材を加熱し透明ガラス化すると、図４の様な屈折率分布を長手方向に安定して有する透明ガラス母材を得ることができた。母材長手方向のコア・クラッドの比屈折率差の平均値は0.368%で、標準偏差は0.003(%)であった。
ガラス母材中には異物による気泡は認められず、製造中、生成した微粒子などが反応容器外に漏洩することもなかった。

比較例１；
使用したVAD装置は、バーナ挿入口とバーナとの間の隙間を気密にするため、外径80mm内径24mm厚み4mmのシリコーンゴム製円盤からなる、図５に模式的に示した円盤状シール材を用いた以外は、実施例と同様の装置を用いた。挿入口から挿入するバーナの外径は25mmであり、シール材はバーナに密着して気密を保っている。
実施例１と同様にして多孔質ガラス母材を作製した。製造中、反応容器外に生成した微粒子などが漏洩することはなかったが、反応容器の熱変位によってバーナの仰角が僅かに変化していた。この多孔質母材を加熱し透明ガラス化すると、図６に示すような屈折率分布を持った透明ガラス母材を得ることができた。
得られた透明ガラス母材中に異物による気泡は認められなかったが、母材長手方向のコア・クラッドの比屈折率差の平均値は0.343%で、標準偏差は0.010(%)であり、実施例１より屈折率特性の悪いものであった。

Claims (6)

1. 反応容器と、該反応容器内に挿入された出発材を回転しつつ上方に引き上げる引上機構と、該反応容器にバーナを挿入するバーナ挿入口と、反応容器外にガス供給ラインとの接続部を持ち、反応容器内に火炎噴出口を持つように反応容器内に挿入されたバーナと、該反応容器内の流体を反応容器外に排出する排気管とを備え、前記バーナ挿入口とバーナとの隙間が、バーナが挿通可能に形成されたシール接合部材で気密接合され、該シール接合部材が、円盤部分と半球状ドーム部分からなり、前記バーナ挿入口には、その外方に向かって突出部が設けられ、該突出部はフランジ部を有する円筒材からなり、前記シール接合部材が前記円盤部分で前記円筒材のフランジ部に固定されていることを特徴とする光ファイバ用母材の製造装置。
2. 前記シール接合部材が、半球状ドーム部分の細径部にバーナが密着して挿通される穴が設けられている請求項１に記載の光ファイバ用母材の製造装置。
3. 前記シール接合部材が耐熱性、耐酸性を有している請求項１又は２に記載の光ファイバ用母材の製造装置。
4. 前記シール接合部材が、可撓性材料からなっている請求項１乃至３のいずれかに記載の光ファイバ用母材の製造装置。
5. 前記可撓性材料が樹脂である請求項４に記載の光ファイバ用母材の製造装置。
6. 前記シール接合部材が、シリコーンまたは変性シリコーン樹脂からなっている請求項１乃至５のいずれかに記載の光ファイバ用母材の製造装置。

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