JP6277592B2 - リフレクター用電子線硬化性樹脂組成物、リフレクター用樹脂フレーム、リフレクター、半導体発光装置、成形体の製造方法、及び半導体発光装置の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、従来使用されてきた電子部品は耐熱性が十分とは言えず、特に上記の赤外線等の加熱によるリフロー工程においては、部品表面の温度が局部的に高くなり変形が生じる等の問題があり、より耐熱性(特に、耐熱変形性)に優れた樹脂組成物及び電子部品が望まれていた。
また上記の特許文献のいずれの樹脂組成物も、耐熱変形性についての検討がなされていない。
以上から、本発明は、成形体とした場合においても優れた耐熱変形性を発揮し得る電子線硬化性樹脂組成物、当該樹脂組成物を用いたリフレクター用樹脂フレーム、リフレクター、半導体発光装置、当該樹脂組成物を用いた成形体の製造方法及び半導体発光装置の製造方法を提供することを目的とする。
反射率は、試料を265℃で20秒間加熱した後で、波長450nmにおける光反射率である。
[3] 前記架橋処理剤の環が6員環であり当該環を形成する原子のうちの少なくとも2つの原子が、それぞれ独立に、前記アリル系置換基と結合してなり、1つのアリル系置換基が結合した原子に対して、他のアリル系置換基がメタ位の原子に結合してなる[2]に記載のリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物。
[7] 分散剤が配合されてなる[1]〜[6]のいずれかに記載のリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物。
[8] [1]〜[7]のいずれかに記載のリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物の硬化物が用いられたリフレクター用樹脂フレーム。
[10] [1]〜[7]のいずれかに記載のリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物の硬化物が用いられたリフレクター。
[11] 光半導体素子と、該光半導体素子の周りに設けられ、該光半導体素子からの光を所定方向に反射させるリフレクターとを基板上に有し、前記リフレクターの光反射面の少なくとも一部が[1]〜[7]のいずれかに記載のリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる半導体発光装置。
[12] [1]〜[7]のいずれか1項に記載のリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物に対し、射出温度200〜400℃、金型温度20〜150℃で射出成形する射出成形工程と、射出成形工程の前又は後に、電子線照射処理を施す電子線照射工程を含む成形体の製造方法。
[13] 光半導体素子と、前記光半導体素子の周りに設けられ、前記光半導体素子からの光を所定方向に反射させるリフレクターとを基板上に有する半導体発光装置の製造方法であって、[1]〜[7]のいずれかに記載のリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物の硬化物が前記リフレクターの光反射面の少なくとも一部に用いられており、前記リフレクターを、前記基板上に、溶融させた半田を用いて固定する半導体発光装置の製造方法。
本発明の電子線硬化性樹脂組成物は、オレフィン樹脂と特定の架橋処理剤とを含んでなり、その電子線硬化性樹脂組成物の以下の測定条件で測定した270℃での貯蔵弾性率(E´)を0.1×108〜5.5×108Paの範囲とした。
貯蔵弾性率(E´)の測定条件:JIS K7244−1及び7244−4に準拠し、電子線硬化性樹脂組成物を架橋硬化して製膜した幅10mm、厚さ15μmのシートをクランプ間距離10mm、開始温度25℃、終了温度400℃、昇温速度5℃/分、測定周波数1Hzにて測定する。
オレフィン樹脂の中で、ポリメチルペンテンは屈折率が1.46とシリカ粒子の屈折率に非常に近いため、混合した際でも透過率や反射率等の光学特性の阻害を抑えることが可能である。かかる点を考慮すると、例えば、半導体発光装置のリフレクターとして使用するには好適である。
しかし、リフロー工程における耐熱性に対しては、十分でない場合があった。この問題に対し本発明では、特定の架橋処理剤をポリメチルペンテンに含有させ電子線を照射させることで、リフロー工程においても十分な耐熱性を発揮し得る樹脂組成物とすることができた。これにより、リフレクターとした際にも樹脂の融解によるリフレクターの変形を防ぐことができる。
また、ポリメチルペンテンに対して電子線を照射(例えば、吸収線量:200kGy)しても架橋と同時に分子鎖の切断が進行するため、樹脂単体では有効な架橋は起こり難い。しかし、本発明に係る架橋処理剤を含有させることにより、電子線照射によって有効に架橋反応が起こるため、リフロー工程においても樹脂の溶解による変形を防ぐことができるようになる。
飽和もしくは不飽和の環構造としては、シクロ環、ヘテロ環、芳香環等が挙げられる。環構造を形成する原子の数は、3〜12であることが好ましく、5〜8であることがより好ましく、6員環であることがさらに好ましい。
また、環構造の数は1〜3であることが好ましく、1又は2であることがより好ましく、1であることがさらに好ましい。
上記のような架橋処理剤であれば、加工時に流動性に優れるため、熱可塑性樹脂の加工温度を低下させ熱負荷を軽減したり、加工時の摩擦を軽減したり、無機成分の充填量を増やすことができる。
さらに本発明に係る架橋処理剤は、下記式(1)又は(2)で表されることが好ましい。
上記式(2)で表される架橋処理剤としてはオルトフタル酸のジアリルエステル、イソフタル酸のジアリルエステル等が挙げられる。
4−メチルペンテン−1の単独重合体の分子量はゲルパーミッションクロマトグラフィーで測定したポリスチレン換算の重量平均分子量Mwが1,000以上、特に5,000以上が好ましい。
白色顔料の含有量は、オレフィン樹脂100質量部に対し、100〜500質量部とすることが好ましく、150〜400質量部であることがより好ましい。100質量部以上500質量部以下とすることで、製品性能(例、リフレクターの光反射率、強度、成形反り)が良好に維持することができる。また、無機成分が多く加工ができない、または加工できても成形状態が悪く、ボソボソで製品性能(例、リフレクターの光反射率)が低下してしまったりすることを防ぐことができる。
具体的には、シリカ粒子、ガラス繊維等が挙げられる。このような電子線硬化性樹脂組成物は、特にリフレクター用に好適である。
シランカップリング剤としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン等のジシラザン;環状シラザン;トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、トリメトキシシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、及びビニルトリアセトキシシラン等のアルキルシラン化合物;γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、及びN−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン等のアミノシラン化合物;等が挙げられる。
このような成形体は、本発明の成形方法により製造することが好ましい。すなわち、本発明の電子線硬化性樹脂組成物に対し、シリンダー温度200〜400℃、金型温度20〜150℃で射出成形する射出成形工程と、射出成形工程の前又は後に、電子線照射処理を施す電子線照射工程を含む成形方法により作製することが好ましい。
なお、成形性を損なわない限りは、電子線照射による架橋反応は成形前に行うことができる。
さらに、電子線源としては、特に制限はなく、例えばコックロフトワルトン型、バンデグラフト型、共振変圧器型、絶縁コア変圧器型、あるいは直線型、ダイナミトロン型、高周波型などの各種電子線加速器を用いることができる。
本発明のリフレクター用樹脂フレームは既述の本発明の電子線硬化性樹脂組成物を成形した硬化物が用いられている。具体的には、本発明の電子線硬化性樹脂組成物をペレットとし、射出成形により所望の形状の樹脂フレームとすることで、本発明のリフレクター用樹脂フレームが製造される。リフレクター用樹脂フレームの厚さは0.1〜3.0mmであることが好ましく、0.1〜1.0mmであることがより好ましく、0.1〜0.8mmであることがさらに好ましい。
本発明のリフレクターは、既述の本発明の電子線硬化性樹脂組成物を硬化した硬化物が用いられている。
当該リフレクターは、後述する半導体発光装置と組み合わせて用いてよいし、他の材料からなる半導体発光装置(LED実装用基板)と組み合わせて用いてもよい。
本発明のリフレクターは、主として、半導体発光装置のLED素子からの光をレンズ(出光部)の方へ反射させる作用を有する。リフレクターの詳細については、本発明の半導体発光装置に適用されるリフレクター(後述するリフレクター12)と同じであるためここでは省略する。
本発明の半導体発光装置は、図1に例示するように、光半導体素子(例えばLED素子)10と、この光半導体素子10の周りに設けられ、光半導体素子10からの光を所定方向に反射させるリフレクター12とを基板14上に有してなる。そして、リフレクター12の光反射面の少なくとも一部(図1の場合は全部)が既述の本発明のリフレクター組成物の硬化物で構成されてなる。
なお、リフレクター12の内面は、光半導体素子10からの光の指向性を高めるために、テーパー状に上方に広げられていてもよい(図1参照)。
また、リフレクター12は、レンズ18側の端部を、当該レンズ18の形状に応じた形に加工された場合には、レンズホルダーとしても機能させることができる。
まず、上記本発明の電子線硬化性樹脂組成物を、所定形状のキャビティ空間を備える金型を用いたトランスファー成形、圧縮成形、射出成形等により、所定形状のリフレクター12に成形する。その後、別途、準備した光半導体素子10、電極及びリード線16を、接着剤又は接合部材により基板14に固定し、さらにリフレクター12を基板14上に固定する。
リフレクター12を基板上に固定する方法は、溶融させた半田を用いておこなうことが好ましい。より具体的には、基板上に半田を設けておき、その半田上にリフレクターを載せてから、一般的な半田の溶融温度である220〜270℃に加熱して、半田を溶融させて基板上にリフレクターを固定するリフロー方式の方法である。
上記の半田を用いた方法で使用する半田は、例えばフラックスなどを含むペースト状組成物中に微細な半田粒を分散させたものであり、周知のものが使用できる。
上記の溶融させた半田を用いて固定する方法では、リフレクターの光反射面の少なくとも一部が、本発明で規定した特定の測定条件で測定した270℃での貯蔵弾性率(E´)が0.1×108〜5.5×108Paである電子線硬化性樹脂組成物の硬化物からなるものにしたので、部品表面に変形が生じる等を防止でき、耐熱変形性に優れた半導体発光装置が得られる。
なお、光半導体素子も、リフレクターと同様に、リフロー方式の方法で固定することができる。
なお、透明封止剤組成物が未硬化の状態でレンズ18を載置してから、組成物を硬化させてもよい。
なお、本参考実施例1、実施例2〜5及び比較例1〜2において使用した材料は下記の通りである。
・樹脂(1)
ポリメチルペンテン樹脂 :TPX RT18(三井化学(株)製)
・樹脂(2)
ポリフタルアミド樹脂:ジェネスタTA112((株)クラレ製)
架橋処理剤については下記の通りである。また、下記架橋処理剤の構造ついては、下記表1及び化学式に示す。
TAIC(トリアリルイソシアヌレート) 日本化成社製
酸化チタン粒子 :PF−691(石原産業(株)製 ルチル型構造 平均粒径0.21μm)
・ガラス繊維:PF70E−001(日東紡(株)製、繊維長70μm)
・シランカップリング剤(1):KBM−303(信越化学(株)製)
・シランカップリング剤(2):KBM−3063(信越化学(株)製)
・離型剤 :SZ−2000(堺化学(株)製)
・酸化防止剤(1) :IRGANOX1010(BASF・ジャパン(株)製)
・酸化防止剤(2) :IRGAFOS168(BASF・ジャパン(株)製)
下記表2−1〜表2−2に示すように各種材料を配合、混練し、樹脂組成物を得た。
なお、樹脂組成物は、各種材料を配合し、押出機(日本プラコン(株) MAX30:ダイス径3.0mm)とペレタイザー((株)東洋精機製作所 MPETC1)を用いて行い、樹脂組成物を得た。
これらの組成物につき、250℃、30秒、20MPaの条件で、19(±1)mm×5(±0.1)mm×厚さ0.55(±0.1)mmにプレス成形し、成形体(1)を作製した。
また、上記で得た樹脂組成物を射出成形機ソディックTR40ERソディック(プリプラ式)を用いて、銀メッキフレーム(厚さ:250μm)上に厚み:700μm、外形寸法:35mm×35mm、開口部:2.9mm×2.9mmとなるよう成形しリフレクター用樹脂フレーム成形体(2)を得た。射出成形機条件は、シリンダー温度:260℃、金型温度:70℃、射出速度:200mm/sec、保圧力:100MPa、保圧時間:1sec、冷却時間:15secとした。
これらの成形体(1)及び(2)に、加速電圧を800kVで0〜600kGyの吸収線量にて電子線を照射した。これらの下記諸特性を評価した。結果を下記表2−1〜表2−2に示す。但し、各例の試料の電子線照射条件の吸収線量は下記表2−1〜表2−2に示す。
・貯蔵弾性率
成形体(1)の試料を、RSAIII(TA INSTRUMENTS製)により、測定温度25〜400℃、昇温速度5℃/分、測定周波数1Hzで、Strain 0.1%の条件にて測定した。270℃での貯蔵弾性率を下記表2−1〜表2−4に示す。
・リフロー耐熱
成形体(2)の試料を、表面温度265℃に設定したホットプレート上で20秒間加熱し、変形の有無を寸法変化率(縦方向の変化率と横方向の変化率の和)より評価した。結果を下記表2−1〜表2−2に示す。上記の成形体(2)の試料を、265℃で20秒間放置することは、加熱して半田を溶融させて電子部品を固定するなどの電子部品の基板への実装における高熱処理を想定した条件である。
・ひび割れ
成形体(2)の試料を、表面温度265℃に設定したホットプレート上で20秒間加熱し、変形の有無を、表面におけるひび割れの有無を目視にて調べた。結果を下記表2−1〜表2−2に示す。上記の成形体(2)の試料を、265℃で20秒間放置することは、加熱して半田を溶融させて電子部品を固定するなどの電子部品の基板への実装における高熱処理を想定した条件である。
・反射率(長期耐熱)
成形体(1)の試料を、265℃で20秒間放置した後で、波長230〜780nmにおける光反射率を反射率測定装置MCPD−9800(大塚電子(株))を使用して測定した。表2−1〜表2−2には、波長450nmの結果を示す。但し参考実施例1、実施例2〜5及び比較例1〜2の樹脂組成物からなる成形体(1)の試料の265℃で20秒間放置前の光反射率は全て、92〜95%であった。上記の成形体(1)の試料を、265℃で20秒間放置することは、基板を加熱して半田を溶融させて電子部品を固定するなどの電子部品の基板への実装における高熱処理を想定した条件である。
以上から、本発明の樹脂組成物は、リフレクターや半導体発光装置用の反射材に有用であるといえる。
12・・・リフレクター
14・・・基板
16・・・リード線
18・・・レンズ
Claims (13)
- ポリメチルペンテンと架橋処理剤とを含む電子線硬化性樹脂組成物であって、
前記架橋処理剤が飽和もしくは不飽和の環構造を有し、少なくとも1つの環を形成する原子のうち少なくとも1つの原子が、アリル基、メタリル基、連結基を介したアリル基、及び連結基を介したメタリル基のいずれかのアリル系置換基と結合してなり、
前記架橋処理剤は、ポリメチルペンテン100質量部に対して15質量部超で40質量部以下の配合であり、
前記電子線硬化性樹脂組成物の硬化物の270℃での貯蔵弾性率(E´)が0.1×108Pa以上5.5×108Pa以下であり、かつ前記電子線硬化性樹脂組成物は白色顔料、及び/又は白色顔料以外の粒子状又は繊維状の無機材料を含み、
前記電子線硬化性樹脂組成物の硬化物の以下に規定する反射率が92%以上であるリフレクター用電子線硬化性樹脂組成物。
反射率は、試料を265℃で20秒間加熱した後で、波長450nmにおける光反射率である。 - 前記架橋処理剤の1つの環を形成する原子のうち少なくとも2つの原子が、それぞれ独立に、前記アリル系置換基と結合してなる請求項1に記載の電子線硬化性樹脂組成物。
- 前記架橋処理剤の環が6員環であり当該環を形成する原子のうちの少なくとも2つの原子が、それぞれ独立に、前記アリル系置換基と結合してなり、1つのアリル系置換基が結合した原子に対して、他のアリル系置換基がメタ位の原子に結合してなる請求項2に記載の電子線硬化性樹脂組成物。
- 前記無機材料がシリカ粒子、及び/又はガラス繊維である請求項1に記載の電子線硬化性樹脂組成物。
- 分散剤が配合されてなる請求項1〜6のいずれか1項に記載の電子線硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子線硬化性樹脂組成物の硬化物が用いられたリフレクター用樹脂フレーム。
- 厚さが0.1〜3.0mmである請求項8に記載のリフレクター用樹脂フレーム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子線硬化性樹脂組成物の硬化物が用いられたリフレクター。
- 光半導体素子と、該光半導体素子の周りに設けられ、該光半導体素子からの光を所定方向に反射させるリフレクターとを基板上に有し、
前記リフレクターの光反射面の少なくとも一部が請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる半導体発光装置。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子線硬化性樹脂組成物に対し、射出温度200〜400℃、金型温度20〜150℃で射出成形する射出成形工程と、射出成形工程の前又は後に、電子線照射処理を施す電子線照射工程を含む成形体の製造方法。
- 光半導体素子と、前記光半導体素子の周りに設けられ、前記光半導体素子からの光を所定方向に反射させるリフレクターとを基板上に有する半導体発光装置の製造方法であって、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の電子線硬化性樹脂組成物の硬化物が前記リフレクターの光反射面の少なくとも一部に用いられており、
前記リフレクターを、前記基板上に、溶融させた半田を用いて固定する半導体発光装置の製造方法。
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