JP6274032B2 - 電極材料の製造方法、電極及び蓄電デバイス - Google Patents
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Description
また、本発明は、当該方法により製造された電極材料(以下、「本電極材料」とも称する。)を含有する電極、及び当該電極を負極として備える蓄電デバイスを提供するものである。
電極材料の製造方法
本発明の製造方法は、特定重合体、又は特定重合体及び炭素材料を含有する組成物を加熱する工程を含むことを特徴とする。このような本発明の製造方法では、原料として、通常相溶性の悪い、ケイ素含有成分とケイ素非含有成分との混合物を用いるのではなく、これらの成分が一分子中に含まれる特定重合体を用いるため、ケイ素元素を主成分として含む相が炭素を主成分として含む相中に微分散した電極材料を得ることができると考えられる。このため、本電極材料を含む電極は、充放電容量が大きく、安定した充放電サイクル特性を示す。
特定重合体に含まれるケイ素含有ユニットは、1つであっても複数であってもよい。特定重合体にケイ素含有ユニットが複数含まれる場合、それらは同一であっても異なっていてもよい。
前記アルコキシ基としては、合計炭素数が1〜20のアルコキシ基が好ましく、具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基などが挙げられる。
前記アリールオキシ基としては、合計炭素数が6〜20のアリールオキシ基が好ましく、具体的には、フェニルオキシ基などが挙げられる。
また、前記アシル基としては、合計炭素数が1〜20のアシル基が好ましく、具体的には、ホルミル基、アセチル基、プロピオニル基などが挙げられる。
このようなケイ素非含有ユニットとしては、ケイ素原子を含まない繰り返し単位を有するユニットが好ましく、ケイ素原子を含まない有機単量体に由来する繰り返し単位を有するユニットがより好ましい。中でも、製造の容易さの点から、エポキシ樹脂構造、フェノール樹脂構造、ビニル重合体構造、ポリアミド酸構造、ポリイミド構造、ポリアミドイミド構造、ポリウレタン構造等を有するユニットが好ましい。なお、前記エポキシ樹脂構造とは、その構造部分のみを見れば、エポキシ樹脂といえる構造のことをいい、従来公知の方法でエポキシ樹脂を合成する際に使用する単量体に由来する繰り返し単位を有する構造のことをいう。前記フェノール樹脂構造、ビニル重合体構造、ポリアミド酸構造、ポリイミド構造、ポリアミドイミド構造およびポリウレタン構造などの樹脂構造も同様に、該樹脂構造とは、その構造部分のみを見れば、樹脂といえる構造のことをいい、従来公知の方法でこれらの樹脂を合成する際に使用する単量体に由来する繰り返し単位を有する構造のことをいう。
特定重合体に含まれるケイ素非含有ユニットは、1つであっても複数であってもよいが、1つであることが好ましい。特定重合体にケイ素非含有ユニットが複数含まれる場合、それらは同一であっても異なっていてもよい。
前記フェノール樹脂構造としては、具体的には、ノボラック型フェノール樹脂構造などが挙げられる。
nは独立に2以上の整数を示す。
Xは単結合又はアルキレン基である。
ビニル重合体としては、例えば、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル−エチレン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−塩素化ポリエチレン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、スチレン−(メタ)アクリレート共重合体が挙げられる。
本発明において、特定重合体と共に使用する炭素材料は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
本発明の電極は、本電極材料を含む。このような電極において、本電極材料は、活物質としての役割を有すると考えられる。具体的には、集電体の少なくとも片面に本電極材料を含む活物質層を有する電極が好ましい。このような電極は、集電体上に直接活物質層を有していてもよく、集電体上に導電層等を介して活物質層を有してもよい。本電極材料は、リチウムイオンを吸蔵、放出できるため、前記電極は負極であることが好ましく、特にリチウムイオン二次電池又はリチウムイオンキャパシタの負極であることが好ましい。
なお、本発明の電極を負極として用いる場合、正極としては、本電極材料を含むものであってもよいが、本電極材料を含まないものであってもよい。
前記バインダーは、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
本発明の蓄電デバイスは、本発明の電極を負極として備えてなるものである。蓄電デバイスとしては、例えば、非水電解質二次電池、電気二重層キャパシタ、リチウムイオンキャパシタが挙げられる。本発明の蓄電デバイスは、本発明の電極を負極として備えてなるリチウムイオン二次電池又はリチウムイオンキャパシタであることが好ましい。
これらの電解質は、単独で又は2種以上を混合して使用することができる。
電解質は、前記のように通常は液状に調製されて使用されるが、漏液を防止する目的でゲル状又は固体状のものを使用してもよい。
[実施例1]
<電極材料の製造>
市販の人造黒鉛(D50は10μm、X線回折によるd002面間隔は0.3356nm)100質量部と、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名コンポセランE201、無溶剤、硬化残分中のケイ素含有量がシリカ換算で26質量%)100質量部とを、ニーダーで200℃に加熱しながら2時間混練した。
得られた混練物を窒素雰囲気下にて1000℃で2時間加熱した。その後、ボールミルにより粉砕し、ふるいにかけ分級した。得られた電極材料のD50は、18μmであった。なお、得られた電極材料及び原料として使用した人造黒鉛のD50は、株式会社堀場製作所製レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置LA−950V2を用いて測定した。
前記「電極材料の製造」で得られた電極材料100質量部、ポリフッ化ビニリデン5質量部、N−メチル−2−ピロリドン100質量部を混合して、負極スラリーを作製した。得られた負極スラリーをダイコーターにて厚み20μmの銅箔上に塗布し、乾燥させることで銅箔上に負極活物質層が形成された負極(1)を製造した。負極の厚みは61μmであった。
負極単極セルは、電池評価用の組立て2極セル(TYS-00DM01、東洋システム株式会社製)を用いて作製した。
前記の手順で作製した負極(1)をφ12mmの大きさに1枚カットし、対極として同じ大きさで厚さ150μmの金属リチウムからなるリチウム極を準備した。カットした負極1枚とリチウム極1枚とを、セパレータとしてセルロース/レーヨン混合不織布を介して積層することで積層体を得た。
得られた積層体を前記2極セル内に配置した。その後、電解液(エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート及びジメチルカーボネートを質量比で1:1:1とした混合溶媒に、1.2モル/Lの濃度となるようにLiPF6を溶解した溶液)を前記容器内に注入し、減圧含浸処理を行うことで、負極単極セルを作製した。
前記「負極単極セルの製造」で得られた負極単極セルに対して、(1)60℃、2mA定電流で0Vまで充電し、(2)0Vに到達後、定電圧にて3時間充電し続けた。(3)その後、1mA定電流にて3.0Vまで放電し(以上の(1)〜(3)の工程を1サイクルとする)、このサイクルを10サイクル繰り返した。1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂の代わりに、ポリシロキサンユニットが結合したノボラックフェノール樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名コンポセランP501、無溶剤、硬化残分中のケイ素含有量がシリカ換算で44質量%)を用いた以外は実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、22μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂100質量部の代わりに、ポリシロキサンユニットが結合したポリアミド酸溶液(荒川化学工業株式会社製、商品名コンポセランH802、トリグライム溶液、硬化残分60質量%、硬化残分中のケイ素含有量がシリカ換算で2質量%)300質量部を用い、室温で2時間混練した。混練後、減圧により混練物中の溶剤を除去した。なお、硬化残分とは、重合体を硬化させ揮発性成分を除いた固形分を意味する。得られた混練物を用いて、実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、17μmであっ
た。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂100質量部の代わりに、ポリシロキサンユニットが結合したポリアミドイミド溶液(荒川化学工業株式会社製、商品名コンポセランH903、N−メチル−2−ピロリドン溶液、硬化残分30質量%、硬化残分中のケイ素含有量がシリカ換算で2質量%)500質量部を用い、室温で2時間混練した。混練後、減圧により混練物中の溶剤を除去した。得られた混練物を用いて、実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、16μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
特開2002−220431号公報の実施例4の記載に基づいて、ポリシロキサンユニットが結合したポリウレタンを製造した。該ポリウレタンの固形分中のケイ素含有量は、シリカ換算で8質量%であった。実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂の代わりに、得られたポリウレタンを用いた以外は実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、20μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
特開平2−8209号公報の実施例7の記載に基づいて、ポリシロキサンユニットが結合したスチレン−アクリロニトリル共重合体粉末を製造した。得られた重合体粉末を大気下にて300℃で3時間加熱した後、窒素雰囲気下にて1100℃で1時間加熱した。得られたケイ素含有炭素を瑪瑙乳鉢で粉砕後、受け皿付の25μm篩に乗せ、メタノールを篩に乗せたケイ素含有炭素粉末に振りかけた。次いで、直径が5mmのジルコニアビーズを乗せて、篩を回転させることで25μmの篩を通過したケイ素含有炭素粉末を受け皿から回収した。得られたケイ素含有炭素粉末を70℃の熱風乾燥機で3時間乾燥させることで電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、17μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂の代わりに、実施例6で得られたポリシロキサンユニットが結合したスチレン−アクリロニトリル共重合体粉末を用いた以外は実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、18μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
特開平2−8209号公報の実施例4の記載に基づいて、ポリシロキサンユニットが結合したスチレン重合体粉末を製造した。実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂の代わりに、得られたスチレン重合体粉末を用いた以外は実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、15μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
特開平2−8209号公報の実施例6の記載に基づいて、ポリシロキサンユニットが結合したスチレン−メチルメタクリレート共重合体粉末を製造した。実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂の代わりに、得られたスチレン−メチルメタクリレート共重合体粉末を用いた以外は実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、17μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
特開平2−8209号公報の実施例1の記載を参考にして、2−(p−ビニルフェニル)エチルメチルジメトキシシラン1.5質量部及びオクタメチルシクロテトラシロキサン98.5質量部を縮合してポリオルガノシロキサンを製造した。実施例6において、ポリシロキサンユニットが結合したスチレン−アクリロニトリル共重合体粉末の代わりに、得られたポリオルガノシロキサンを用いた以外は実施例6と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、18μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
特開平2−8209号公報の実施例1の記載を参考にして、スチレン46.5質量部及びアクリロニトリル18.5質量部を重合してスチレン−アクリロニトリル共重合体を製造した。実施例6において、ポリシロキサンユニットが結合したスチレン−アクリロニトリル共重合体粉末の代わりに、得られたスチレン−アクリロニトリル共重合体を用いた以外は実施例6と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、19μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
実施例6において、ポリシロキサンユニットが結合したスチレン−アクリロニトリル共重合体粉末の代わりに、比較例1で得られたポリオルガノシロキサン40質量部と比較例2で得られたスチレン−アクリロニトリル共重合体60質量部とを混合した混合物を用いた以外は実施例6と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、17μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、実施例1で得られた電極材料の代わりに、実施例1で用いた市販の人造黒鉛を用いた以外は実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
実施例1において、ポリシロキサンユニットが結合したビスフェノールA型エポキシ樹脂の代わりに、比較例1で得られたポリオルガノシロキサン40質量部と比較例2で得られたスチレン−アクリロニトリル共重合体60質量部とを混合した混合物を用いた以外は実施例1と同様にして、電極材料を製造した。得られた電極材料のD50は、18μmであった。
得られた電極材料を用いて、実施例1と同様に負極及び負極単極セルを製造し、1サイクル目及び10サイクル目の放電容量を測定した。結果を表1に示す。
前記実施例1〜5及び7〜9において、市販の人造黒鉛の代わりに、該人造黒鉛を微粒化した黒鉛(D50は3μm、X線回折によるd002面間隔は0.3365nm)を用い、ポリシロキサンユニットが結合した重合体の使用量を実施例1〜5及び7〜9に対して各々1/3とした以外は、前記実施例1〜5及び7〜9と同様に電極材料を製造した。なお、得られた電極材料においては、D50が4μmになるよう粉砕、分級した。
得られた電極材料を負極活物質として用いることで、リチウムイオンプレドープ時にガスが発生せず、エネルギー密度及び出力密度の高いリチウムイオンキャパシタが得られることを確認した。この際、正極活物質としては比表面積2050m2/gの活性炭を用い、電解液としてはエチレンカーボネート、ジエチルカーボネート及びジメチルカーボネートを体積比で3:1:4とした混合溶媒に、1.2モル/Lの濃度となるようにLiPF6を溶解した溶液を用いた。
一方、負極活物質として、前記微粒化した人造黒鉛のみからなる負極活物質を用いた場合、リチウムイオンプレドープ時にガスが発生した。
Claims (6)
- 前記ケイ素原子を含まない有機単量体に由来する繰り返し単位を有する重合体が、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ビニル重合体、ポリアミド酸、ポリイミド、ポリアミドイミド及びポリウレタンからなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の電極材料の製造方法。
- 前記炭素材料が黒鉛である、請求項2に記載の電極材料の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法により得られた電極材料を用いて電極を製造する、電極の製造方法。
- 請求項5に記載の製造方法により得られた電極を負極として用いて蓄電デバイスを製造する、蓄電デバイスの製造方法。
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