JP6256399B2 - 電解研磨装置および電解研磨方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、電子顕微鏡で観察する金属試料を電解研磨する電解研磨方法に関するものである。
(1)最適と考えられる条件、例えば、使用する電解液の組成や温度、電圧、電流等、で電解研磨を実施したとしても、電解研磨中に、腐食生成物と考えられる微細な付着物が金属表面に生成する。
(2)前記付着物が残存した状態で電解研磨を継続すると最終的な研磨面の凹凸が大きくなるが、電解研磨中に該付着物を速やかに除去することができれば、研磨面の平滑性を向上させることができる。
(3)前記付着物は、電解液の攪拌や、被研磨物(金属試料)を上下動させると行った方法では除去することが困難であるが、電解研磨中に電解液に超音波を印加することにより除去することができる。
1.電子顕微鏡で観察する金属試料を電解研磨するための電解研磨装置であって、
電解液中で前記金属試料を電解研磨するための電解研磨手段と、
電解研磨中に前記電解液に超音波を印加するための超音波印加手段と、を備える電解研磨装置。
電解研磨中に前記電解液へ超音波を印加する電解研磨方法。
本発明の電解研磨装置は、電子顕微鏡で観察する金属試料を電解研磨するための電解研磨装置であり、電解液中で前記金属試料を電解研磨するための電解研磨手段と、電解研磨中に前記電解液に超音波を印加するための超音波印加手段とを備えている。そして、本発明の電解研磨方法においては、前記金属試料を電解液中で電解研磨する間に、前記電解液へ超音波の印加が行われる。
本発明の電解研磨装置および電解研磨方法は、電子顕微鏡で観察する金属試料を処理対象とするものである。前記金属試料としては、特に限定されず、電解研磨が可能なものであれば任意の金属材料を用いることができる。ここで、「金属材料」とは、純金属や合金だけでなく、繊維強化金属等の金属基複合材料、サーメット、超硬合金等の金属含有材料全般を指すものとする。中でも、本発明は鉄鋼材料の組織観察用試料の作製に極めて好適に用いることができる。
上記金属試料は、表面を平滑化するために電解液中で電解研磨される。電解研磨の態様は特に限定されず、任意の態様で行うことができるが、典型的には、金属試料の少なくとも一部を電解液中に浸漬した状態で、該金属試料が陽極となるように通電することによって行うことができる。前記通電には、一般的な直流電源を使用することができる。前記電源の陽極端子は前記金属試料に接続され、陰極端子は別途電解液中に浸漬された陰極に接続され、前記金属試料と陰極との間に電圧が印加される。前記電源としては、通常の2電極式のものを用いることもできるが、必要に応じてポテンショスタット、ガルバノスタット等の3電極式の電源を使用することもできる。3電極式の電源を使用する場合、金属試料の近傍に参照電極を設置した状態で電解研磨を行うことができる。
電解研磨に使用する電解液の種類は、研磨対象としての金属試料に応じて選択される。例えば、金属試料が鉄鋼である場合には、過塩素酸とメタノールの混合液や、過塩素酸と酢酸とエタノールの混合液などを使用することができる。前記過塩素酸とメタノールの混合液の組成比としては、体積%で、過酸化水素:5〜30%、メタノール95〜70%のものを用いることが好ましい。前記過塩素酸とメタノールの混合液に、さらに2−n−ブトキシエタノールを加えたものや、過塩素酸と酢酸の混合溶液を用いることもできる。また、金属試料が銅系材料である場合には、濃度50体積%程度のリン酸を含む溶液等を用いることもできる。
本発明においては、金属試料を電解液中で電解研磨する間に、前記電解液へ超音波を印加することが重要である。電解研磨を行っている間に超音波を印加することにより、電解によって金属試料の表面に発生する微細な付着物を速やかに除去し、金属試料表面の平滑性が低下することを防止できる。ここで、「電解研磨中に前記電解液へ超音波を印加する」とは、電解研磨開始から終了までの時間(電解時間)の少なくとも一部において電解液へ超音波を印加することを意味する。超音波を印加する時間は特に限定されないが、十分な平滑化効果を得るという観点からは、超音波の印加時間を電解研磨時間の50%以上(例えば、電解研磨時間が10秒であれば超音波の印加時間は5秒以上)とすることが好ましく、電解研磨時間の80%以上とすることがより好ましく、電解研磨時間の100%とすることがさらに好ましい。また、電解研磨が開始される前から超音波の印加を開始してもよく、同様に、電解研磨が終了した後も超音波の印加を継続してもよい。
さらに本発明の電解装置においては、電解液の温度を調整するための温度調整手段を設けることが好ましい。これにより、超音波の印加に起因する発熱等による電解液温度の変動を抑制し、さらに平滑な研磨面を得ることが可能となる。前記温度調整手段としては、加熱手段および冷却手段の一方または両方を用いてもよいし、一定温度の熱媒を循環させて温度調整を行う熱交換式の温度調整装置を用いることもできる。
さらに本発明の電解装置においては、電解研磨手段による電解研磨中に前記超音波印加手段による超音波の印加を行うよう制御を行う制御手段を設けることが好ましい。これにより、電解研磨中に確実に超音波を印加して研磨面の平滑性を向上させることができる。制御の方法は特に限定されないが、例えば、予め定めたタイミングで電解研磨と超音波発生の印加とを開始させるような制御装置や、電解研磨用の電源に連動させて超音波印加手段を稼働させる装置等を用いることができる。
次に、図面を用いて、本発明の実施形態について具体的に説明する。なお、以下の説明において共通する装置や部材等には同じ番号を付している。
図1は、本発明の第1の実施形態における電解研磨装置1の概略図である。図中、2は電解研磨手段であり、電解液3を収容するための電解槽4、陰極5、および直流電源6を備えている。金属試料7は陽極となるように直流電源6に接続された状態で電解液3に浸漬されている。
図2は、本発明の第2の実施形態における電解研磨装置1の概略図である。本実施形態では、超音波振動子10の上に媒体としての水11を満たした槽12が設置されており、電解槽4は水11に浸漬されている。したがって、超音波は前記水11を介して電解槽4の内部の電解液3へ印加される。なお、この例では槽12の下部に超音波振動子10が設けられているが、槽12の側面等、他の位置に設けることもできる。
図3は、本発明の第3の実施形態における電解研磨装置1の概略図である。本実施形態では、超音波発振子の上に槽を設置することに代えて、電解槽4の内部に、超音波振動子10を設置している。この場合、超音波振動子10としては投げ込み式の超音波振動子を使用することができる。また、図3においては電解槽4の略中央、陰極5と金属試料7の間に超音波振動子10を設置しているが、他の位置、例えば、電解槽4の内壁に接するように設置することもできる。
2 電解研磨手段
3 電解液
4 電解槽
5 陰極
6 直流電源
7 金属試料
8 超音波印加手段
9 超音波発信器
10 超音波振動子
11 水
12 槽
Claims (3)
- 電子顕微鏡で観察する金属試料としての鉄鋼材料を電解研磨するための電解研磨装置であって、
電解液中で前記金属試料を電解研磨するための電解研磨手段と、
電解研磨中に前記電解液に超音波を印加するための超音波印加手段と、
前記電解液の温度を0℃以下に調整する温度調整手段とを備える電解研磨装置。 - 前記電解研磨手段による電解研磨中に前記超音波印加手段により超音波を印加する制御を行う制御手段を有する、請求項1に記載の電解研磨装置。
- 電子顕微鏡で観察する金属試料としての鉄鋼材料を電解液中で電解研磨する電解研磨方法であって、
前記電解液の温度を0℃以下、−40℃以上に保持し、
電解研磨中に前記電解液へ超音波を印加する電解研磨方法。
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