JP6253178B2 - アルミナ分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、以下において、「酸化アルミニウム」は、組成式がAl2O3で表されるアルミナと同義である。
[1]酸性の酸化アルミニウム分散液と有機酸とアルカリ剤とを混合する第一工程と、第一工程で得られた混合液を50〜200℃で加熱する第二工程とを含み、pHが5〜14の範囲であることを特徴とするアルミナ分散液の製造方法。
[2]前記アルミナ分散液中のアルミナが、ρ、χ、κ、η、擬γ、γ、δ、θ及びα型からなる群より選ばれた1種または2種以上の結晶構造を示すものである上記[1]記載のアルミナ分散液の製造方法。
[3]前記アルミナ分散液中の有機酸の割合が、有機酸のモル数と該有機酸中のカルボキシル基数との積をAとし、Al2O3のモル数をBとしたときに、A/B=0.01〜1.0の範囲である上記[1]又は[2]記載のアルミナ分散液の製造方法。
[4]前記第一工程のアルカリ剤の添加量が、第一工程で得られる混合液のpHが4以上になるような添加量である、上記[1]〜[3]のいずれか1項記載のアルミナ分散液の製造方法。
[5]さらに、過剰分の有機酸およびアルカリ剤を除去するために、上記[1]〜[4]のいずれか1項記載の製造方法によって得られたアルミナ分散液を洗浄する第三工程を含む、アルミナ分散液の製造方法。
[6]上記[1]〜[5]のいずれか1項記載の製造方法によって製造されたアルミナ分散液。
なお、本分散液は、一般的には過洗浄を行っても不安定化する可能性は低い。この理由として、第二工程における加熱処理によってアルミナ表面に有機酸が強固に付着しているため安定性が損なわれ難くなっていることが考えられる。
上記利点により、本分散液はさまざまな用途に利用することができ、例えば、光学材料、電子材料、触媒担体、亜鉛等のメッキ鋼板、電磁鋼板等のコーティング剤又はその添加剤、インクジェット用の記録媒体のインク受容層などの用途が挙げられる。また、無機材料同士を結着させるためのバインダーとして好適に用いることができ、例えば、セラミックス分野(セラミックスファイバー成形、蛍光体、耐火物、陶器、セメント等)において無機材料同士を結着させる用途(左記無機材料の形態には粉体も含まれる)、自動車の排ガス浄化用触媒においてセラミックス基材と触媒担体または触媒担持体とを結着させる用途などが挙げられる。
なお、本分散液としては、用途に応じた組成(有機酸含有量、pHなど)のものを用いることが好ましい。とりわけ焼成処理を伴う用途においては、本分散液中の有機酸含有量の少ないものを用いることが好ましい。
実施例に用いた原料は、試薬あるいは工業薬品として入手できるものを用いた。
EVONIC社製の「AEROXIDE Alu 130」 100gにイオン交換水 636gを加えて分散させた溶液に、20%クエン酸 28gと1%NaOH 235gを添加し混合した。この混合液は、Al2O3濃度 10%、pH 7.9、電気伝導度(EC) 4.5mS/cm、平均粒子径 590nmであった。この混合液を100℃で3時間加熱し、Al2O3濃度 10%、pH 9.2、EC 3.9mS/cm、平均粒子径 581nm、A/B=0.09のアルミナ分散液1を得た。
なお、上記A/BにおけるAは有機酸のモル数と該有機酸中のカルボキシル基数との積であり、BはAl2O3のモル数である。
上記混合液及びアルミナ分散液1の粒度分布を図1に示した。混合液ではピークが2つあったが、加熱することにより、アルミナ分散液1ではピークが1つとなって粒子径の均一化が促進されたことが分かる。
アルミナ分散液1の製造直後、及び50℃/6ヶ月の保存安定性試験後の結果を表1に示した。目視による観察では、50℃/6ヶ月保存後にごくわずかな沈殿が認められたものの、その他の性状に変化は無く安定状態を保持していた。
アルミナ分散液1をエバポレーターを用いて、Al2O3濃度 20%まで濃縮してアルミナ分散液1’を作製した。アルミナ分散液1’の結晶構造を解析した結果、γ、δ及びθ型のアルミナの存在が確認された。また、アルミナ分散液1’は、50℃/6ヶ月保存後にごくわずかな沈殿が認められたものの、その他の性状に変化は無く安定状態を保持していた。
EVONIC社製の「AEROXIDE Alu C」 100gにイオン交換水 139gを加えて分散させた溶液に、20%クエン酸 188gと25%TMAH 572gを添加し混合した。この混合液は、Al2O3濃度 10%、pH 13.9、EC 136.3mS/cm、平均粒子径 1.7μmであった。この混合液を80℃で5時間加熱し、Al2O3濃度 10%、pH 13.8、EC 111.4mS/cm、平均粒子径 1.1μm、A/B=0.6のアルミナ分散液2を得た。
アルミナ分散液2の製造直後、及び50℃/6ヶ月の保存安定性試験後の結果を表1に示した。目視による観察では、50℃/6ヶ月保存後にごくわずかな沈殿が認められたものの、その他の性状に変化は無く安定状態を保持していた。
アルミナ分散液2をイオン交換水でAl2O3濃度を1%まで希釈してアルミナ分散液2’を作製した。アルミナ分散液2’は、50℃/6ヶ月保存後にごくわずかな沈殿が認められたものの、その他の性状に変化は無く安定状態を保持していた。
アルミナ分散液2をエバポレーターを用いて、Al2O3濃度20%まで濃縮してアルミナ分散液2’’を作製した。アルミナ分散液2’’の結晶構造を解析した結果、γ、δ及びθ型のアルミナの存在が確認された。また、アルミナ分散液2’’は、50℃/6ヶ月保存後にごくわずかな沈殿が認められたものの、その他の性状に変化は無く安定状態を保持していた。
EVONIC社製の「AEROXIDE Alu C」 100gにイオン交換水 581gを加えて分散させた溶液に、20%クエン酸 283gと28%アンモニア水 36gを添加し混合した。この混合液は、Al2O3濃度 10%、pH 6.1、EC 37.3mS/cm、平均粒子径 760nmであった。この混合液を120℃で1時間加熱し、Al2O3濃度 10%、pH 8.4、EC 33.4mS/cm、平均粒子径 533nm、A/B=0.9のアルミナ分散液3を得た。
アルミナ分散液3の製造直後、及び50℃/6ヶ月の保存安定性試験後の結果を表1に示した。目視による観察では、50℃/6ヶ月保存後にごくわずかな沈殿が認められたものの、その他の性状に変化は無く安定状態を保持していた。
尚、アルミナ分散液3の結晶構造を解析した結果、γ、δ及びθ型のアルミナの存在が確認された。
EVONIC社製の「AEROXIDE Alu C」 100gにイオン交換水 148gを加えて分散させた溶液に、20%クエン酸 942gと28%アンモニア水 60gを添加し混合した。この混合液は、Al2O3濃度 8%、pH 4.1、EC 42.3mS/cm、平均粒子径 4.9μmであった。この混合液を140℃で1時間加熱し、Al2O3濃度 8%、pH 5.2、EC 40.4mS/cm、平均粒子径 2.2μm、A/B=3.0のアルミナ分散液4を得た。
アルミナ分散液4の製造直後、及び50℃/6ヶ月の保存安定性試験後の結果を表1に示した。目視による観察では、50℃/6ヶ月保存後にごくわずかな沈殿が認められたものの、その他の性状に変化は無く安定状態を保持していた。
尚、アルミナ分散液4の結晶構造を解析した結果、γ、δ及びθ型のアルミナの存在が確認された。
SASOL社製の「DISPERAL D」(Al2O3濃度 72.4%、結晶構造:ベーマイト) 138gにイオン交換水 599gを加えて分散させた。この分散液に、20%クエン酸 28gと1%NaOH 235gを加えたところ、ゲル化した。次に、100℃で3時間加熱しても、分散液は得られなかった。
EVONIC社製の「Alu 130」 100gにイオン交換水 860gを加えて分散させた溶液に、20%クエン酸 28gと1%NaOH 12gを添加し混合した。この混合液は、Al2O3濃度 10%、pH 2.7、EC 1.4mS/cmであった。この混合液を100℃で3時間加熱したところ、ゲル化し、分散液は得られなかった。
(1)Al2O3濃度は、旧JIS K-5407-8に準じてアルミナ分散液を1200℃/1hで焼成した後の焼成残分により算出した。
(2)結晶構造は、アルミナ分散液を100℃で乾燥させたものをX線回折装置XRD-7000(島津製作所(株)製)で測定して解析した。
(3)ECは、混合液又はアルミナ分散液を濃度調整なしでそのまま電気伝導度計CM-14S(TOA ELECTRON Ltd.製)を用いて測定した。
(4)平均粒子径(粒度分布)は、混合液又アルミナ分散液のAl2O3濃度を8%に調整したものを動的光散乱色粒度分布測定装置LB-500(堀場製作所(株)製)を用いて測定した。
アルミナ分散液を50mL容サンプル瓶に封入した後50℃恒温槽で6ヶ月間保存した後のpH、ECの測定、及び目視による観察によって長期保存安定性を評価した。
Claims (3)
- 酸性の酸化アルミニウム分散液と有機酸とアルカリ剤とを混合する第一工程と、
第一工程で得られた混合液を50〜200℃で加熱する第二工程と
を含み、pHが5〜14の範囲であることを特徴とするアルミナ分散液の製造方法。
ただし、
上記有機酸が、乳酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸及びグリコール酸のうちの1種または2種以上であり、
上記アルミナ分散液中の有機酸の割合が、有機酸のモル数と該有機酸中のカルボキシル基数との積をAとし、Al2O3のモル数をBとしたときに、A/B=0.01〜1.0の範囲であり、
上記アルミナ分散液中のアルミナが、ρ、χ、κ、η、擬γ、γ、δ、θ及びα型からなる群より選ばれた1種または2種以上の結晶構造を示すものであり、
上記アルミナ分散液はリン元素を構成要素とする化合物を含有しないものである。 - 前記第一工程のアルカリ剤の添加量が、第一工程で得られる混合液のpHが4以上になるような添加量である、請求項1記載のアルミナ分散液の製造方法。
- さらに、過剰分の有機酸およびアルカリ剤を除去するために、
請求項1又は2記載の製造方法によって得られたアルミナ分散液を洗浄する第三工程を含む、アルミナ分散液の製造方法。
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