JP6245156B2 - Silicon wafer evaluation method - Google Patents
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Description
本発明は、熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価する方法に関する。 The present invention relates to a method for evaluating the strength of a surface layer of a silicon wafer subjected to a heat treatment.
半導体集積回路を作製するための基板として、主にＣＺ（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ）法によって育成されたシリコンウェーハが用いられている。近年の最先端デバイスでは、フラッシュランプアニールやレーザーアニールに代表される短時間熱処理技術が使用され始め、熱処理によるストレスが大きくなることから、ウェーハの強度が非常に重要な因子になっている。さらに、ＦｉｎやＳＴＩ構造端部の局所応力によって発生する微小な転位がデバイス特性を悪化させる問題が発生している。 As a substrate for manufacturing a semiconductor integrated circuit, a silicon wafer grown mainly by a CZ (Czochralski) method is used. In recent state-of-the-art devices, short-time heat treatment techniques typified by flash lamp annealing and laser annealing have begun to be used, and the stress due to heat treatment has increased, so the strength of the wafer has become a very important factor. Furthermore, there is a problem that minute dislocations generated by local stress at the end of the Fin or STI structure deteriorate the device characteristics.
具体的には、デバイス活性領域に発生した転位は、デバイスのリークやパターンずれ不良の原因となる。このようにデバイス活性層、すなわち、ウェーハ表層に発生する転位の発生を抑制する必要がある。そのためには、局所的な応力が発生しないようなデバイスパターンを工夫する必要がある。しかし、転位が発生してしまった場合は、その動きを抑制することが非常に重要である。上記のような理由から、表層の強度が高いウェーハが求められている。 Specifically, dislocations generated in the device active region cause device leakage and pattern misalignment. Thus, it is necessary to suppress the occurrence of dislocations generated in the device active layer, that is, the wafer surface layer. For this purpose, it is necessary to devise a device pattern that does not generate local stress. However, if a dislocation has occurred, it is very important to suppress the movement. For the reasons described above, a wafer having a high surface layer strength is required.
それに伴って、ウェーハ表層の強度を評価する方法が重要な技術の一つに挙げられる。現在、よく用いられている方法は、例えば、インデンテーション法（例えば、特許文献１参照）である。この方法では、押し込み圧カと押し込み探さの関係から表層のヤング率と硬さを評価することができる。一方、塑性変形領域における評価法、例えば転位の移動速度を測定する方法の一つにローゼット試験がある。このローゼット試験は、ウェーハの表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、圧痕から生じた転位の長さ（ローゼット長さとも呼ぶ）を測定し、ローゼット長さから転位の移動速度を評価する。 Along with this, a method for evaluating the strength of the wafer surface layer is one of important techniques. At present, a method often used is, for example, an indentation method (see, for example, Patent Document 1). In this method, the Young's modulus and hardness of the surface layer can be evaluated from the relationship between the indentation pressure and the indentation search. On the other hand, there is a rosette test as one of the evaluation methods in the plastic deformation region, for example, a method for measuring the moving speed of dislocations. In this rosette test, indentation is formed by applying indentation pressure to the surface of the wafer, selective etching is performed, the length of dislocations (also referred to as rosette length) generated from the indentations is measured, and the dislocation is determined from the rosette length. Evaluate moving speed.
上述のようなウェーハの表層における転位の移動の評価は、デバイス不良（例えば、リークやパターンずれ等）の発生を抑制し、デバイス作製の歩留まりを向上させるために、非常に重要である。しかし、特許文献１に記載の強度の評価方法は、評価値としては弾性率と硬さを使用しており、転位の移動に関しては評価できない。
The evaluation of dislocation movement on the surface layer of the wafer as described above is very important in order to suppress the occurrence of device defects (for example, leaks and pattern deviations) and improve the yield of device fabrication. However, the strength evaluation method described in
また、転位の移動速度に関しては、ウェーハ中に含まれる不純物により抑制されることが一般的に知られている（例えば、非特許文献１、非特許文献２参照）。この不純物として、具体的には、酸素、窒素、炭素、ボロンが転位の移動に対して抑制効果があると言われている。非特許文献１では、不純物濃度が、ウェーハの深さ方向に一定の場合でのローゼット試験の結果を記載している。一方で、現在、主に問題になっている転位は、ウェーハの表層で発生する転位である。ウェーハ表層は、デバイス工程で熱処理が施されることで、上記のような不純物元素が外方拡散又は内方拡散しており、深さ方向に不均一な不純物濃度の分布になっている。このような場合（不純物濃度が深さ方向に不均一な場合）の表層の強度、特に転位の移動速度を定量的に比較することができないという問題が有る。
Further, it is generally known that the dislocation moving speed is suppressed by impurities contained in the wafer (see, for example, Non-Patent
また、非特許文献２のように不純物濃度が不均一な場合のローゼット試験の結果もあるが、不純物濃度に関しては転位の移動を評価するための明確な評価基準が記載されていない。
Further, although there is a result of a rosette test in which the impurity concentration is not uniform as in Non-Patent
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、不純物濃度が不均一なシリコンウェーハであっても、表層における強度（転位の移動）を評価することが可能なシリコンウェーハの評価方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and provides a silicon wafer evaluation method capable of evaluating the strength (dislocation movement) in the surface layer even for a silicon wafer having a non-uniform impurity concentration. The purpose is to provide.
上記目的を達成するために、本発明は、熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価するシリコンウェーハの評価方法であって、予め、不純物濃度が既知である未熱処理のシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定することで、前記未熱処理のシリコンウェーハの前記不純物濃度と前記転位の長さとの関係を求めておき、前記熱処理が施されたシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定し、前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕から生じた転位の長さから、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕の深さ領域における平均不純物濃度を算出するか、又は、前記熱処理が施されたシリコンウェーハにおいて、前記未熱処理のシリコンウェーハの表面に形成した圧痕の深さ領域と同じ深さ領域における平均不純物濃度を測定し、前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と前記圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記測定された平均不純物濃度から、前記熱処理が施されたシリコンウェーハに前記圧痕を形成した場合に該圧痕から生じ得る転位の長さを算出することで、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention is a silicon wafer evaluation method for evaluating the strength of a surface layer of a heat-treated silicon wafer, which is previously applied to an unheated silicon wafer having a known impurity concentration. Then, after forming indentation by applying indentation pressure to the surface, selective etching is performed, and by measuring the length of dislocation generated from the indentation, the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of dislocation For the silicon wafer that has been subjected to the heat treatment, after forming an indentation by applying pressure to the surface, selective etching is performed, and the length of dislocations generated from the indentation is measured, Based on the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of dislocations generated from the indentation, the indentation of the silicon wafer subjected to the heat treatment The average impurity concentration in the depth region of the indentation of the silicon wafer that has been subjected to the heat treatment is calculated from the length of the dislocation that has been applied, or in the silicon wafer that has been subjected to the heat treatment, The average impurity concentration in the same depth region as the depth region of the indentation formed on the surface is measured, and is measured based on the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of dislocations generated from the indentation. By calculating the length of dislocations that can occur from the indentation when the indentation is formed in the heat-treated silicon wafer from the average impurity concentration, the strength of the surface layer of the silicon wafer that has undergone the heat treatment is calculated. There is provided a silicon wafer evaluation method characterized by evaluation.
未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とローゼット長さとの関係は、熱処理後のシリコンウェーハの平均不純物濃度とローゼット長さとの関係に定量的に良く一致する。これにより、深さ方向の不純物濃度が均一な場合のローゼット試験の結果があれば、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハについて、平均不純物濃度又はローゼット長さから、強度評価を正確に行うことができる。そして、その正確な評価を利用すれば、様々なデバイスプロセスによって生じる転位を抑制するために必要な表層の不純物濃度を選択できるようになり、転位の運動が抑制されるなどの強度が高いシリコンウェーハを製造することができる。 The relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the rosette length quantitatively agrees well with the relationship between the average impurity concentration of the silicon wafer after the heat treatment and the rosette length. As a result, if there is a result of the rosette test when the impurity concentration in the depth direction is uniform, the strength evaluation can be accurately performed from the average impurity concentration or the rosette length for the silicon wafer with non-uniform impurity concentration in the depth direction. It can be carried out. And by using this accurate evaluation, it becomes possible to select the surface impurity concentration necessary to suppress dislocations caused by various device processes, and silicon wafers with high strength such as suppression of dislocation motion Can be manufactured.
このとき、前記熱処理が施されたシリコンウェーハとして、前記熱処理により不純物が内方拡散又は外方拡散されたシリコンウェーハを使用することができる。 At this time, as the silicon wafer subjected to the heat treatment, a silicon wafer in which impurities are diffused inward or outward by the heat treatment can be used.
本発明であれば、例えば、デバイス作製工程で熱処理を施され、不純物濃度が内方拡散又は外方拡散により、不均一になったシリコンウェーハであっても、正確にその表層の強度を評価できる。 According to the present invention, for example, even when a silicon wafer is subjected to heat treatment in the device manufacturing process and the impurity concentration becomes non-uniform due to inward diffusion or outward diffusion, the strength of the surface layer can be accurately evaluated. .
またこのとき、前記不純物を酸素又は窒素とすることができる。 At this time, the impurity can be oxygen or nitrogen.
酸素及び窒素は、転位の移動に特に大きく影響するため、これらのような不純物の濃度を採用することで、より正確に強度を評価することができる。 Oxygen and nitrogen have a particularly large influence on the movement of dislocations. Therefore, the strength can be more accurately evaluated by adopting such impurity concentrations.
本発明のシリコンウェーハの評価方法であれば、深さ方向に不均一な不純物濃度を持つシリコンウェーハの表層の強度、特に、転位の移動速度を評価することが可能となる。 With the silicon wafer evaluation method of the present invention, it is possible to evaluate the strength of the surface layer of a silicon wafer having a non-uniform impurity concentration in the depth direction, particularly the dislocation movement speed.
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, although an embodiment is described about the present invention, the present invention is not limited to this.
上記のように、従来、深さ方向に不純物濃度が不均一なシリコンウェーハにおいて、不純物による転位の移動抑制効果がどの程度得られるのかを予想し、シリコンウェーハの表層の強度を評価することができなかった。 As described above, it is possible to evaluate the strength of the surface layer of a silicon wafer by predicting how much the effect of suppressing the movement of dislocations due to impurities can be expected in a silicon wafer having a non-uniform impurity concentration in the depth direction. There wasn't.
そこで、本発明者はこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ねた。その結果、ローゼット試験における圧子の押し込み深さ（圧痕の深さ）までの不純物濃度の平均（平均不純物濃度）とローゼット長さの関係が、不純物濃度が深さ方向に一定な場合の不純物濃度とローゼット長さとの関係に定量的に良く一致することを見出し、これらの関係を利用して深さ方向に不純物濃度が不均一なシリコンウェーハ表層の不純物による転位の移動抑制効果を予測し、強度を評価できることに想到し、本発明を完成させた。 Therefore, the present inventor has intensively studied to solve such problems. As a result, the relationship between the average impurity concentration (average impurity concentration) up to the indentation depth (indentation depth) and the rosette length in the rosette test is the same as the impurity concentration when the impurity concentration is constant in the depth direction. We found that it closely matched the relationship with the rosette length quantitatively, and using these relationships, we predicted the effect of suppressing the movement of dislocations due to impurities on the surface of the silicon wafer where the impurity concentration is non-uniform in the depth direction. The present invention was completed with the idea that it could be evaluated.
図１に、本発明のシリコンウェーハの評価方法の手順の一例を示す。 FIG. 1 shows an example of the procedure of the silicon wafer evaluation method of the present invention.
本発明では、例えば、図１の工程１〜工程５を行うことで、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と転位の長さとの関係を求めることができる。
In the present invention, for example, the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of dislocations can be obtained by performing
（工程１：未熱処理のシリコンウェーハの用意）
まず、不純物濃度が既知の値である未熱処理のシリコンウェーハを用意する。ここで用意するシリコンウェーハは、未熱処理であるため、熱処理により不純物の外方拡散や内方拡散が起きておらず、基本的に、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハである。この未熱処理のシリコンウェーハとして、特に限定されることはないが、ポリッシュドウェーハ（ＰＷ）やシリコンエピタキシャルウェーハ（ＥＰＷ）等を用意することができる。また、ウェーハの製造方法も特に限定されず、例えば、ＣＺ法（チョクラルスキー法）やＦＺ法（フローティングゾーン法）により製造された、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハを用意できる。
(Step 1: Preparation of unheat-treated silicon wafer)
First, an unheated silicon wafer having a known impurity concentration is prepared. Since the silicon wafer prepared here is unheat-treated, no outward diffusion or inward diffusion of impurities occurs due to the heat treatment, and the silicon wafer is basically a uniform impurity concentration in the depth direction. The unheated silicon wafer is not particularly limited, but a polished wafer (PW), a silicon epitaxial wafer (EPW), or the like can be prepared. Moreover, the manufacturing method of a wafer is not specifically limited, For example, the silicon wafer cut out from the silicon single crystal ingot manufactured by CZ method (Czochralski method) and FZ method (floating zone method) can be prepared.
また、例えば、各々、不純物濃度が異なるシリコンウェーハを複数枚用意することができる。用意する枚数は特に限定されないが、不純物濃度の違いによる転位の長さの変化を把握できる程度に、コスト等も考慮して適宜決定することができる。 For example, a plurality of silicon wafers having different impurity concentrations can be prepared. The number of sheets to be prepared is not particularly limited, but can be appropriately determined in consideration of the cost and the like to the extent that the change in dislocation length due to the difference in impurity concentration can be grasped.
（工程２：圧痕の形成）
次に、ローゼット試験によりローゼット長さと不純物濃度の関係の調査を行う。
(Process 2: Formation of indentation)
Next, the relationship between the rosette length and the impurity concentration is investigated by the rosette test.
ここで、調査を行う不純物は酸素又は窒素とすることができる。酸素及び窒素は、転位の移動に特に大きく影響するため、これらのような不純物の濃度を使用することで、より正確に強度を評価することができる。 Here, the impurity to be investigated can be oxygen or nitrogen. Oxygen and nitrogen have a particularly large influence on the movement of dislocations. Therefore, the strength can be evaluated more accurately by using the concentration of impurities such as these.
まず、用意した未熱処理のシリコンウェーハの表層に対して、例えばビッカース硬度試験機などを用い、押し込み圧力を加えて圧痕を形成する。この際、圧痕は、押し込み圧力を変化させて異なる深さのものを複数個形成してもよい。なお、上記のようにビッカース硬度試験機を用いて圧痕の形成を行うことができるが、シリコンウェーハの表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成できるものであればよく、使用する機械等は特に限定されない。 First, an indentation is formed by applying an indentation pressure to the surface layer of the prepared unheat-treated silicon wafer using, for example, a Vickers hardness tester. At this time, a plurality of indentations having different depths may be formed by changing the indentation pressure. Although the indentation can be formed using the Vickers hardness tester as described above, any indentation may be used as long as the indentation can be formed by applying an indentation pressure to the surface layer of the silicon wafer, and the machines used are particularly limited. Not.
（工程３：熱処理）
本発明では、圧痕を形成した後、ローゼット長さを十分に伸長させるために、シリコンウェーハに熱処理を行ってもよい。但し、ローゼット長さの伸長が必要ない場合には、この熱処理工程は行わなくともよい。ここでの熱処理としては、例えば、熱処理温度を８５０℃以上１２００℃以下とすることができる。このように８５０℃以上とすればシリコンの脆性−延性変位温度以上であり、評価するにあたって十分に転位を伸長させることができる。また、１２００℃以下とすれば、縦型熱処理炉で処理が可能である。
(Process 3: Heat treatment)
In the present invention, after forming the indentation, the silicon wafer may be heat-treated in order to sufficiently extend the rosette length. However, when it is not necessary to extend the rosette length, this heat treatment step may not be performed. As heat processing here, heat processing temperature can be 850 degreeC or more and 1200 degrees C or less, for example. Thus, if it is 850 degreeC or more, it is more than the brittleness-ductile displacement temperature of silicon | silicone, and it can fully extend a dislocation in evaluating. Moreover, if it is 1200 degrees C or less, it can process in a vertical heat processing furnace.
また、熱処理時間を例えば３０分以上１時間以下とすることができる。このような範囲の時間であれば転位を伸長させるのに十分である。さらに、Ａｒ雰囲気とすることができる。Ａｒは転位の運動を阻害する効果がないため、ウェーハ自体の強度をより正確に評価することができるからである。なお、当然これらの条件に限定されず、適宜、熱処理条件を決定することができる。圧痕からの転位を伸長させることができる条件や、また、転位の運動を阻害しない条件が好ましい。 Further, the heat treatment time can be, for example, 30 minutes or more and 1 hour or less. Such a time is sufficient to extend the dislocation. Furthermore, an Ar atmosphere can be obtained. This is because Ar does not have an effect of inhibiting the movement of dislocations, so that the strength of the wafer itself can be evaluated more accurately. Of course, it is not limited to these conditions, and the heat treatment conditions can be appropriately determined. Conditions under which dislocations from the indentation can be extended and conditions that do not inhibit dislocation movement are preferred.
（工程４：選択エッチング）
次に、選択エッチングを行い、転位を顕在化させる。選択エッチングは転位を顕在化させることができれば良く、その方法は特に限定されない。例えば、フッ化水素酸と硝酸と酢酸と水を混合したエッチング液（ＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液）を用いたウェットエッチングを行うことができる。また、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：Ｒｅａｃｔｉｖｅ Ｉｏｎ Ｅｔｃｈｉｎｇ）のようなドライエッチングを行っても良い。
(Process 4: Selective etching)
Next, selective etching is performed to reveal dislocations. The selective etching is not particularly limited as long as dislocations can be made apparent. For example, wet etching using an etching solution (C solution in JISH0609-199) in which hydrofluoric acid, nitric acid, acetic acid, and water are mixed can be performed. Further, dry etching such as reactive ion etching (RIE) may be performed.
（工程５：不純物濃度とローゼット長さとの関係を求める）
このようにして圧痕から延びる転位を顕在化させた後、未熱処理のシリコンウェーハごとにその転位の長さ（ローゼット長さ）を測定する。そして、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそれに形成された転位の長さ（ローゼット長さ）との関係を得る。
(Step 5: Obtain the relationship between impurity concentration and rosette length)
After the dislocation extending from the indentation is thus manifested, the length of the dislocation (rosette length) is measured for each unheat-treated silicon wafer. Then, the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of dislocations formed on it (the rosette length) is obtained.
このようにして、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼット長さとの関係を得ることができるが、上述の工程１〜工程５を、シリコンウェーハの強度の評価のたびに実施する必要は無く、既知の未熱処理のシリコンウェーハにおける不純物濃度とそのローゼット長さとの関係を使用してもよい。
In this way, it is possible to obtain the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the rosette length, but it is not necessary to perform the
本発明は、上述のように、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそれに形成された転位の長さ（ローゼット長さ）との関係が、熱処理が施されたシリコンウェーハの平均不純物濃度とそのローゼット長さの関係に定量的に良く一致することを利用する。従って、強度の評価対象となる熱処理が施されたシリコンウェーハ（以降では、評価用ウェーハと呼ぶことも有る）の平均不純物濃度及びローゼット長さのいずれか一方を測定すれば、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼット長さとの関係に基づき、他方を予測でき、その予測値から熱処理が施されたシリコンウェーハの強度を評価できる。 As described above, according to the present invention, the relationship between the impurity concentration of an unheat-treated silicon wafer and the length of dislocations (rosette length) formed thereon is the average impurity concentration of the heat-treated silicon wafer and its rosette. Take advantage of the good quantitative agreement with the length relationship. Therefore, if one of the average impurity concentration and the rosette length of a silicon wafer that has been subjected to a heat treatment to be evaluated for strength (hereinafter also referred to as an evaluation wafer) is measured, an unheated silicon wafer The other can be predicted based on the relationship between the impurity concentration and the rosette length, and the strength of the heat-treated silicon wafer can be evaluated from the predicted value.
ここでは、まず、評価用ウェーハのローゼット長さを測定し、ローゼット長さから平均不純物濃度を算出することにより、評価用ウェーハの表層の強度を評価する場合から説明する。 Here, first, the case where the strength of the surface layer of the evaluation wafer is evaluated by measuring the rosette length of the evaluation wafer and calculating the average impurity concentration from the rosette length will be described.
（工程６：評価用ウェーハの用意）
評価用ウェーハは、上述のように熱処理が施されたシリコンウェーハとする。この熱処理が施されたシリコンウェーハとしては、特に限定されることはないが、熱処理後のポリッシュドウェーハやシリコンエピタキシャルウェーハ等を用意することができる。また、ウェーハの製造方法も特に限定されず、例えば、ＣＺ法（チョクラルスキー法）やＦＺ法（フローティングゾーン法）により製造された、シリコン単結晶インゴットから切り出されたシリコンウェーハを用意できる。
(Process 6: Preparation of evaluation wafer)
The evaluation wafer is a silicon wafer that has been heat-treated as described above. The silicon wafer subjected to this heat treatment is not particularly limited, but a polished wafer or a silicon epitaxial wafer after the heat treatment can be prepared. Moreover, the manufacturing method of a wafer is not specifically limited, For example, the silicon wafer cut out from the silicon single crystal ingot manufactured by CZ method (Czochralski method) and FZ method (floating zone method) can be prepared.
また、熱処理が施されたシリコンウェーハとして、熱処理により不純物が内方拡散又は外方拡散されたシリコンウェーハを使用することができる。本発明は、例えば、デバイス作製工程等で熱処理を施され、その不純物濃度が内方拡散又は外方拡散により不均一になったシリコンウェーハであっても、正確にその表層の強度を評価できる。 Further, as the silicon wafer subjected to the heat treatment, a silicon wafer in which impurities are diffused inward or outward by the heat treatment can be used. For example, the present invention can accurately evaluate the strength of the surface layer of a silicon wafer that has been subjected to heat treatment in a device manufacturing process or the like and whose impurity concentration has become non-uniform due to inward diffusion or outward diffusion.
（工程７：圧痕の形成）
次に、ローゼット長さの測定を行う。まず、用意した評価用シリコンウェーハの表層に対して、例えばビッカース硬度試験機などを用い、押し込み圧力を加えて圧痕を形成する。なお、上記のようにビッカース硬度試験機を用いて圧痕の形成を行うことができるが、シリコンウェーハの表層に押し込み圧力を加えて圧痕を形成できるものであればよく、使用する機械等は特に限定されない。
(Step 7: Formation of indentation)
Next, the length of the rosette is measured. First, an indentation is formed by applying an indentation pressure to the surface layer of the prepared silicon wafer for evaluation using, for example, a Vickers hardness tester. Although the indentation can be formed using the Vickers hardness tester as described above, any indentation may be used as long as the indentation can be formed by applying an indentation pressure to the surface layer of the silicon wafer, and the machines used are particularly limited. Not.
この際、押し込み圧力、形成する圧痕の深さ等の条件を、未熱処理のシリコンウェーハのローゼット試験における圧痕の形成時（工程２）と同条件にすることが好ましい。これにより、より精度よく評価を行うことができる。 At this time, the conditions such as the indentation pressure and the depth of the indentation to be formed are preferably set to the same conditions as in the formation of the indentation (step 2) in the unheat-treated silicon wafer rosette test. Thereby, evaluation can be performed with higher accuracy.
（工程８：熱処理）
圧痕を形成した後、評価用ウェーハに熱処理を行うことができる。例えば、未熱処理のシリコンウェーハのローゼット試験における熱処理と同様の熱処理を行うことができる。
(Step 8: Heat treatment)
After forming the indentation, the evaluation wafer can be heat-treated. For example, the same heat treatment as that in the rosette test of an unheat-treated silicon wafer can be performed.
（工程９：選択エッチング）
次に選択エッチングを行い、転位を顕在化させる。この選択エッチングも、例えば未熱処理のシリコンウェーハのローゼット試験における選択エッチング（工程４）と同様の方法で行うことができる。
(Step 9: Selective etching)
Next, selective etching is performed to reveal dislocations. This selective etching can also be performed by the same method as the selective etching (step 4) in the rosette test of an unheat-treated silicon wafer, for example.
（工程１０：評価用ウェーハの強度評価）
そして、評価用ウェーハにおけるローゼット長さを測定し、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼットの長さとの関係に基づいて、評価用ウェーハにおけるローゼット長さから、評価用ウェーハの圧痕の深さ領域における平均不純物濃度を算出することで、評価用ウェーハの表層の強度を評価する。このように、平均不純物濃度を算出（予測）することで、転位の移動の抑制効果を予測できる。
(Process 10: Strength evaluation of evaluation wafer)
Then, the length of the rosette in the evaluation wafer is measured, and the depth of the impression of the evaluation wafer is calculated from the length of the rosette in the evaluation wafer based on the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of the rosette. The strength of the surface layer of the evaluation wafer is evaluated by calculating the average impurity concentration in the region. Thus, by calculating (predicting) the average impurity concentration, it is possible to predict the effect of suppressing the movement of dislocations.
次に、評価用ウェーハの平均不純物濃度を測定し、平均不純物濃度からローゼット長さを算出することにより、評価用ウェーハの表層の強度を評価する場合について説明する。 Next, the case where the strength of the surface layer of the evaluation wafer is evaluated by measuring the average impurity concentration of the evaluation wafer and calculating the rosette length from the average impurity concentration will be described.
（工程１１：評価用ウェーハの用意）
評価用ウェーハとしては、上述の（工程６）と同様に熱処理が施されたシリコンウェーハを用意する。
(Step 11: Preparation of evaluation wafer)
As an evaluation wafer, a silicon wafer that has been heat-treated in the same manner as in the above-described (Step 6) is prepared.
（工程１２：平均不純物濃度の測定）
ここでは、評価用ウェーハにおける平均不純物濃度を測定する。平均不純物濃度は、上述した（工程２）で未熱処理のシリコンウェーハの表面に形成した圧痕の深さ領域と同じ深さ領域における不純物濃度の平均である。平均不純物濃度の測定は、例えば、ＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）によって行うことが可能である。
(Step 12: Measurement of average impurity concentration)
Here, the average impurity concentration in the evaluation wafer is measured. The average impurity concentration is the average of the impurity concentration in the same depth region as the indentation depth region formed on the surface of the unheat-treated silicon wafer in (Step 2) described above. The average impurity concentration can be measured by, for example, SIMS (secondary ion mass spectrometry).
（工程１３：評価用ウェーハの強度評価）
そして、未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度とそのローゼット長さとの関係に基づいて、評価用ウェーハにおける平均不純物濃度から、評価用ウェーハにローゼット試験を実施した場合に生じ得るローゼット長さを算出することで、評価用ウェーハの表層の強度を評価する。このように、ローゼット長さを算出（予測）することで、転位の移動速度を予測できる。
(Process 13: Strength evaluation of evaluation wafer)
Based on the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the rosette length, the rosette length that can be generated when the rosette test is performed on the evaluation wafer is calculated from the average impurity concentration in the evaluation wafer. Then, the strength of the surface layer of the evaluation wafer is evaluated. Thus, by calculating (predicting) the rosette length, the moving speed of dislocation can be predicted.
以上のような、本発明のシリコンウェーハの評価方法により、深さ方向の不純物濃度が均一な場合のローゼット試験の結果があれば、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハについて、平均不純物濃度又はローゼット長さを予測し、強度評価を正確に行うことができる。そして、その正確な評価を利用すれば、様々なデバイスプロセスによって生じる転位を抑制するために必要な表層の不純物濃度を選択できるようになり、転位の運動が抑制されるなどの強度が高いシリコンウェーハを製造することができる。 If there is a result of the rosette test when the impurity concentration in the depth direction is uniform according to the silicon wafer evaluation method of the present invention as described above, the average impurity concentration is determined for a silicon wafer with a non-uniform impurity concentration in the depth direction. The strength or the length of the rosette can be predicted and the strength evaluation can be accurately performed. And by using this accurate evaluation, it becomes possible to select the surface impurity concentration necessary to suppress dislocations caused by various device processes, and silicon wafers with high strength such as suppression of dislocation motion Can be manufactured.
また、更に、本発明において算出した、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハにおける表層の平均不純物濃度とそのローゼット長さの関係は、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハにおける不純物濃度とローゼット長さの関係と一致している。そのため、本発明の評価方法を実施するにあたって導き出された、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハにおける表層の平均不純物濃度とそのローゼット長さの関係を、別の不均一な深さ方向の不純物濃度分布を有するシリコンウェーハの強度評価に利用することも可能である。 Further, the relationship between the average impurity concentration of the surface layer in the silicon wafer with non-uniform impurity concentration in the depth direction and the rosette length calculated in the present invention is the impurity in the silicon wafer with uniform impurity concentration in the depth direction. Consistent with the relationship between concentration and rosette length. Therefore, the relationship between the average impurity concentration of the surface layer and the rosette length in a silicon wafer having a non-uniform impurity concentration in the depth direction, which was derived in carrying out the evaluation method of the present invention, is another non-uniform depth direction. It is also possible to use it for evaluating the strength of a silicon wafer having a certain impurity concentration distribution.
その結果、本発明の評価方法を少なくとも１回実施しておけば、以降の評価の際に、例えば、深さ方向に不純物濃度が一定の場合における、不純物濃度とローゼット長さの関係を測定せずとも不純物が注入されたシリコンウェーハの強度を評価することが可能となる。 As a result, if the evaluation method of the present invention is performed at least once, the relationship between the impurity concentration and the rosette length in the case where the impurity concentration is constant in the depth direction, for example, should be measured in the subsequent evaluation. It is possible to evaluate the strength of the silicon wafer into which impurities have been implanted.
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these.
（実施例１）
まず、既知の酸素濃度を有し、酸素濃度が深さ方向に均一なポリッシュドウェーハ（ＰＷ）を複数枚用意した。これらのウェーハは互いに不純物濃度が異なるものとした。これら複数枚のポリッシュドウェーハに、押し込み圧力０．２４Ｎ及び押し込み圧力２．９Ｎで圧痕を３０ヶ所形成した。この際、押し込み圧力０．２４Ｎにて形成した圧痕の深さは約１μｍ、押し込み圧力２．９Ｎにて形成した圧痕の深さは約５μｍであった。
Example 1
First, a plurality of polished wafers (PW) having a known oxygen concentration and a uniform oxygen concentration in the depth direction were prepared. These wafers have different impurity concentrations. Thirty indentations were formed on these polished wafers at an indentation pressure of 0.24 N and an indentation pressure of 2.9 N. At this time, the depth of the indent formed at an indentation pressure of 0.24 N was about 1 μm, and the depth of the indent formed at an indentation pressure of 2.9 N was about 5 μm.
続いて、ローゼット長さを伸長させるために９００℃で６０分の熱処理を行い、その後ＩＴエッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用した選択エッチング）し、ローゼット長さを測定した。そして、その測定結果から、酸素濃度とローゼット長さとの関係を求めた。その結果、酸素濃度が高いほどローゼット長さが短くなった。 Subsequently, heat treatment was performed at 900 ° C. for 60 minutes to extend the rosette length, and then IT etching (selective etching using C solution in JISH0609-199 for revealing dislocations) was performed. Was measured. And the relationship between oxygen concentration and rosette length was calculated | required from the measurement result. As a result, the rosette length was shorter as the oxygen concentration was higher.
次に、評価用の熱処理を施されたシリコンウェーハとして、熱処理によりエピタキシャル層（厚さ４μｍ）に酸素を注入したｐ／ｐ−ＥＰＷを複数枚用意した。このように、酸素を内方拡散させた、深さ方向に酸素濃度が不均一なシリコンウェーハを評価用ウェーハとした。この評価用ウェーハは、ｐ／ｐ−ＥＰＷに対してＯ２雰囲気のＲＴＡ（１２００℃から１３５０℃）を行い、エピタキシャル層に不純物として酸素を注入したものである。 Next, a plurality of p / p - EPWs in which oxygen was injected into the epitaxial layer (thickness: 4 μm) by heat treatment were prepared as silicon wafers subjected to heat treatment for evaluation. Thus, a silicon wafer in which oxygen was diffused inward and the oxygen concentration was not uniform in the depth direction was used as an evaluation wafer. This evaluation wafer is obtained by performing RTA (1200 ° C. to 1350 ° C.) in an O 2 atmosphere on p / p - EPW and injecting oxygen as an impurity into the epitaxial layer.
続いて、図２に示すように、これらの評価用ウェーハに、押し込み圧力０．２４Ｎ及び押し込み圧力２．９Ｎで圧痕を３０ヶ所形成した。この際、押し込み圧力０．２４Ｎにて形成した圧痕の深さは約１μｍ、押し込み圧力２．９Ｎにて形成した圧痕の深さは約５μｍであった。 Subsequently, as shown in FIG. 2, 30 impressions were formed on these evaluation wafers at an indentation pressure of 0.24N and an indentation pressure of 2.9N. At this time, the depth of the indent formed at an indentation pressure of 0.24 N was about 1 μm, and the depth of the indent formed at an indentation pressure of 2.9 N was about 5 μm.
続いて、９００℃で６０分の熱処理を行い、その後、選択エッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用）し、ローゼット長さを測定した。 Subsequently, heat treatment was performed at 900 ° C. for 60 minutes, and then selective etching (use of solution C in JISH0609-199 for revealing dislocations) was performed to measure the rosette length.
ここで、上記算出した未熱処理のシリコンウェーハにおける、酸素濃度とローゼット長さの関係と同様の関係を有しているため、評価用ウェーハにおけるローゼット長さが短いほど、平均酸素濃度が高くなっていると予測することができる。 Here, since it has the same relationship as the relationship between the oxygen concentration and the rosette length in the calculated unheat-treated silicon wafer, the shorter the rosette length in the evaluation wafer, the higher the average oxygen concentration. Can be predicted.
次に、本発明における平均酸素濃度の予測値が正確であるかを確認するために、実際に酸素濃度の深さ方向分布をＳＩＭＳで分析した。その結果、図３に示すように、酸素濃度は深さ２μｍ以内に５．６×１０１７〜１．４×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３のピークが存在し、この範囲では熱処理温度が高いほど酸素が高濃度になった。さらに、図４に示すように、熱処理温度が高い（＝導入したエピタキシャル層中の酸素濃度が高い）ほどローゼット長さが短くなった。 Next, in order to confirm whether the predicted value of the average oxygen concentration in the present invention is accurate, the depth direction distribution of the oxygen concentration was actually analyzed by SIMS. As a result, as shown in FIG. 3, the oxygen concentration has a peak of 5.6 × 10 17 to 1.4 × 10 18 atoms / cm 3 within a depth of 2 μm. In this range, the higher the heat treatment temperature, the higher the oxygen concentration. Became a high concentration. Furthermore, as shown in FIG. 4, the rosette length was shorter as the heat treatment temperature was higher (= the oxygen concentration in the introduced epitaxial layer was higher).
さらに、図１１、図１２に示すように、ローゼット長さと圧子押し込み深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ、２．９Ｎ：約５μｍ）領域の平均酸素濃度との関係は、ＰＷにおける基板酸素濃度依存性（熱処理を施していない場合すなわち、酸素濃度が深さ方向に均一な場合）と定量的に良く一致していた（図１１、図１２参照）。このことから、熱処理による内方拡散でウェーハ表層に酸素を導入し深さ方向の酸素濃度が不均一になっているシリコンウェーハにおいても、深さ方向に酸素濃度が均一なシリコンウェーハ（ＰＷ基板）中の場合と同様に、転位の運動抑制効果を評価できることがわかった。従って、圧子押し込み深さ領域の平均不純物濃度を予測することができ、不純物濃度に深さ方向分布があるシリコンウェーハの評価が可能であることがわかった。 Further, as shown in FIGS. 11 and 12, the relationship between the rosette length and the average oxygen concentration in the indenter indentation depth (0.24N: about 1 μm, 2.9N: about 5 μm) region depends on the substrate oxygen concentration in PW. (See FIG. 11 and FIG. 12) which coincided quantitatively well (in the case where heat treatment was not performed, that is, in the case where the oxygen concentration was uniform in the depth direction). For this reason, silicon wafers (PW substrates) with a uniform oxygen concentration in the depth direction even in silicon wafers in which the oxygen concentration in the depth direction is non-uniform by introducing oxygen into the wafer surface layer by inward diffusion by heat treatment As in the case of the middle case, it was found that the dislocation movement suppression effect can be evaluated. Therefore, it was found that the average impurity concentration in the indenter indentation depth region can be predicted, and it is possible to evaluate a silicon wafer having an impurity concentration distribution in the depth direction.
また、当然、未熱処理のシリコンウェーハにおける酸素濃度とローゼット長さの関係が判っていれば、上記実施例１とは逆に、評価用ウェーハの上記平均酸素濃度を測定し、評価用ウェーハにおけるローゼット長さを予測することで、評価用ウェーハの表層の強度を評価することも可能である。 Of course, if the relationship between the oxygen concentration and the rosette length in the unheat-treated silicon wafer is known, the average oxygen concentration of the evaluation wafer is measured and the rosette in the evaluation wafer is measured contrary to the first embodiment. It is also possible to evaluate the strength of the surface layer of the evaluation wafer by predicting the length.
（実施例２）
実施例２では、評価用ウェーハとして、ＦＺ基板に酸素雰囲気のＲＴＡ（１２００〜１３５０℃／４水準）又は縦型炉アニール（１０００℃／３０ｍｉｎ）を施すことにより、ウェーハ表層に酸素を内方拡散させたシリコンウェーハを用意した。これらの評価用ウェーハに、実施例１と同様に０．２４Ｎ又は２．９Ｎの押し込み圧力（圧子侵入深さは約１μｍ及び５μｍ）で圧痕を３０ヶ所形成した後、９００℃で６０ｍｉｎの熱処理及び選択エッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用）を行い、ローゼット長さを測定した。
(Example 2)
In Example 2, as an evaluation wafer, oxygen was diffused inward into the wafer surface layer by applying RTA (1200 to 1350 ° C./4 level) or vertical furnace annealing (1000 ° C./30 min) in an oxygen atmosphere to the FZ substrate. A prepared silicon wafer was prepared. In these evaluation wafers, 30 indentations were formed at an indentation pressure of 0.24N or 2.9N (indenter penetration depths of about 1 μm and 5 μm) in the same manner as in Example 1, followed by heat treatment at 900 ° C. for 60 minutes. Selective etching (using C solution in JISH0609-199 for revealing dislocations) was performed, and the rosette length was measured.
ここでも、上記実施例１で算出した未熱処理のシリコンウェーハ（ＰＷ）における、酸素濃度とローゼット長さの関係と同様に、評価用ウェーハにおけるローゼット長さが短いほど、平均酸素濃度が高くなっていると予測することができる。 Here, as in the relationship between the oxygen concentration and the rosette length in the unheat-treated silicon wafer (PW) calculated in Example 1, the shorter the rosette length in the evaluation wafer, the higher the average oxygen concentration. Can be predicted.
次に、本発明における平均酸素濃度の予測値が正確であるかを確認するために、実際に酸素濃度の深さ方向分布をＳＩＭＳで分析した。その結果、図５に示すように、ＲＴＡでは何れの熱処理温度でも深さ２μｍ以内に酸素濃度のピークが存在し、その濃度は７×１０１６〜１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、熱処理温度が高いほど高濃度になっていることを確認した。また、ローゼット長さを測定した結果、図６に示すように、どちらの押し込み圧力でも熱処理温度が高いほど、すなわち熱処理で導入した表層酸素濃度が高いほど、ローゼット長さが短くなることが判明した。例えば、図６に示すように、押し込み圧力０．２４Ｎの場合、１３５０℃でのＲＴＡを施した場合のローゼット長さは１２．４μｍであったのに対し、１０００℃での熱処理（縦型炉アニール）の場合では２３．２μｍであった。 Next, in order to confirm whether the predicted value of the average oxygen concentration in the present invention is accurate, the depth direction distribution of the oxygen concentration was actually analyzed by SIMS. As a result, as shown in FIG. 5, in RTA, a peak of oxygen concentration exists within a depth of 2 μm at any heat treatment temperature, and the concentration is 7 × 10 16 to 1 × 10 18 atoms / cm 3. It was confirmed that the higher the temperature, the higher the concentration. As a result of measuring the rosette length, as shown in FIG. 6, it was found that the higher the heat treatment temperature at any indentation pressure, that is, the higher the surface oxygen concentration introduced by the heat treatment, the shorter the rosette length. . For example, as shown in FIG. 6, when the indentation pressure is 0.24 N, the rosette length when RTA is applied at 1350 ° C. is 12.4 μm, whereas the heat treatment at 1000 ° C. (vertical furnace In the case of (annealing), it was 23.2 μm.
更に、ローゼット長さと圧痕の深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ、２．９Ｎ：約５μｍ）領域の平均酸素濃度との関係は、ＰＷにおける基板酸素濃度依存性（熱処理を施していない場合、すなわち酸素濃度が深さ方向に均一な場合）と定量的に良く一致することが確認された（図１１、図１２参照）。 Furthermore, the relationship between the rosette length and the average oxygen concentration in the indentation depth (0.24N: about 1 μm, 2.9N: about 5 μm) region is dependent on the substrate oxygen concentration in PW (ie, when heat treatment is not performed, It was confirmed that the oxygen concentration was in good agreement quantitatively (when the oxygen concentration was uniform in the depth direction) (see FIGS. 11 and 12).
このことから、熱処理による内方拡散でウェーハ表層に酸素を導入し深さ方向の酸素濃度が不均一になっているシリコンウェーハにおいても、深さ方向に酸素濃度が均一なシリコンウェーハ（ＰＷ基板）中の場合と同様に、転位の運動抑制効果を評価できることがわかった。このように、圧子押し込み深さ領域の平均不純物濃度を予測することができ、不純物濃度に深さ方向分布があるシリコンウェーハの評価が可能であることがわかった。 For this reason, silicon wafers (PW substrates) with a uniform oxygen concentration in the depth direction even in silicon wafers in which the oxygen concentration in the depth direction is non-uniform by introducing oxygen into the wafer surface layer by inward diffusion by heat treatment As in the case of the middle case, it was found that the dislocation movement suppression effect can be evaluated. Thus, it was found that the average impurity concentration in the indenter indentation depth region can be predicted, and it is possible to evaluate a silicon wafer having an impurity concentration distribution in the depth direction.
（実施例３）
実施例３では、評価用ウェーハとして、基板酸素濃度６〜１４ｐｐｍａのｐ型−ＰＷに対して、６５０〜９５０℃の熱処理を施すことによりウェーハ表層の酸素を外方拡散させることで、深さ方向の酸素濃度を不均一にしたシリコンウェーハを用意した。これらの評価用ウェーハに、実施例１と同様に０．２４Ｎ又は２．９Ｎの押し込み圧力（圧子侵入深さは約１μｍ及び５μｍ）で圧痕を３０ヶ所形成した後、９００℃／６０ｍｉｎの熱処理及び選択エッチング（転位の顕在化のためにＪＩＳＨ０６０９−１９９中のＣ液を使用）を行い、ローゼット長さを測定した。
(Example 3)
In Example 3, the wafer surface layer was subjected to a heat treatment at 650 to 950 ° C. with respect to p-type-PW having a substrate oxygen concentration of 6 to 14 ppma, so that oxygen in the surface layer of the wafer was diffused outwardly. A silicon wafer having a non-uniform oxygen concentration was prepared. In these evaluation wafers, 30 indentations were formed at an indentation pressure of 0.24 N or 2.9 N (indenter penetration depths of about 1 μm and 5 μm) in the same manner as in Example 1, followed by heat treatment at 900 ° C./60 min. Selective etching (using C solution in JISH0609-199 for revealing dislocations) was performed, and the rosette length was measured.
ここで、上記算出した未熱処理のシリコンウェーハにおける、酸素濃度とローゼット長さの関係と同様の関係を有しているため、評価用ウェーハにおけるローゼット長さが短いほど、平均酸素濃度が高くなっていると予測することができる。 Here, since it has the same relationship as the relationship between the oxygen concentration and the rosette length in the calculated unheat-treated silicon wafer, the shorter the rosette length in the evaluation wafer, the higher the average oxygen concentration. Can be predicted.
次に、本発明における平均酸素濃度の予測値が正確であるかを確認するために、実際に酸素濃度の深さ方向分布をＳＩＭＳで分析した。その結果、図７に示すように、何れの酸素濃度の基板でも表面から深さ１０μｍ以内の酸素濃度は低下していることがわかった。この理由は、熱処理による外方拡散に起因している。次に、ローゼット長さを測定した結果、図８に示すように、熱処理前（酸素濃度が深さ方向に均一な場合）よりも、ローゼット長さが長くなることがわかった。すなわち、ウェーハの表層においては転位の移動を抑制する効果が小さくなったと言える。 Next, in order to confirm whether the predicted value of the average oxygen concentration in the present invention is accurate, the depth direction distribution of the oxygen concentration was actually analyzed by SIMS. As a result, as shown in FIG. 7, it was found that the oxygen concentration within a depth of 10 μm from the surface was lowered in any oxygen concentration substrate. This reason is attributed to outward diffusion by heat treatment. Next, as a result of measuring the rosette length, as shown in FIG. 8, it was found that the rosette length was longer than before the heat treatment (when the oxygen concentration was uniform in the depth direction). That is, it can be said that the effect of suppressing the movement of dislocations on the surface layer of the wafer is reduced.
更に、外方拡散した場合でもローゼット長さと圧子押し込み深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ、２．９Ｎ：約５μｍ）領域の平均酸素濃度との関係は、ＰＷにおける基板酸素濃度依存性（熱処理を施していない場合すなわち、酸素濃度が深さ方向に均一な場合）と定量的に良く一致することが確認された（図１１、図１２参照）。 Furthermore, the relationship between the rosette length and the indentation depth (0.24N: about 1 μm, 2.9N: about 5 μm) average oxygen concentration even in the case of outward diffusion is dependent on the substrate oxygen concentration dependence of PW (heat treatment It was confirmed that it was quantitatively well matched with the case where the oxygen concentration was not applied, that is, when the oxygen concentration was uniform in the depth direction (see FIGS. 11 and 12).
（実施例４）
実施例４では、不純物として窒素を使用して、本発明の評価方法を実施した。まず、未熱処理のシリコンウェーハとして厚さ５μｍのエピタキシャル層を有するｐ／ｐ−ＥＰＷを用意した。この未熱処理のウェーハは、不純物として窒素が含まれていないが、窒素の濃度分布は深さ方向のどの位置でも０であるので、この場合でも窒素の濃度分布は深さ方向に均一といえる。
Example 4
In Example 4, the evaluation method of the present invention was performed using nitrogen as an impurity. First, p / p - EPW having an epitaxial layer with a thickness of 5 μm was prepared as an unheated silicon wafer. Although this unheat-treated wafer does not contain nitrogen as an impurity, the nitrogen concentration distribution is zero at any position in the depth direction. Therefore, even in this case, it can be said that the nitrogen concentration distribution is uniform in the depth direction.
このような未熱処理のシリコンウェーハに対して、ローゼット試験を実施し、その不純物濃度とローゼット長さの関係を調べた。 A rosette test was performed on such an unheated silicon wafer, and the relationship between the impurity concentration and the rosette length was examined.
また、評価用ウェーハとして、厚さ５μｍのエピタキシャル層を有するｐ／ｐ−ＥＰＷに対してＮＨ３雰囲気のＲＴＡ（１２００〜１３５０℃）を行い、表層に窒素を注入（内方拡散）したシリコンエピタキシャルウェーハを用意した。 Further, as an evaluation wafer, p / p - EPW having an epitaxial layer with a thickness of 5 μm is subjected to RTA (1200 to 1350 ° C.) in an NH 3 atmosphere, and nitrogen is implanted into the surface layer (inward diffusion). A wafer was prepared.
これらの評価用ウェーハに０．２４Ｎの負荷で圧痕を３０ヶ所形成した後、９００℃／６０ｍｉｎの熱処理し、反応性イオンエッチングを施した後、ローゼット長さを測定した。その結果、熱処理を行うことによりローゼット長さが短くなり、さらに熱処理温度が高い（＝導入した表層の窒素濃度が高い）ほどローゼット長さが短くなった（図９、１０参照）。 After forming 30 indentations on these evaluation wafers with a load of 0.24 N, heat treatment at 900 ° C./60 min and reactive ion etching were performed, and then the rosette length was measured. As a result, the rosette length was shortened by the heat treatment, and the rosette length was shortened as the heat treatment temperature was higher (= the nitrogen concentration in the introduced surface layer was higher) (see FIGS. 9 and 10).
このことから、ＥＰＷの場合も内方拡散でウェーハ表層に導入された窒素は、ＰＷ基板中の場合と同様に、転位の運動抑制効果があることがわかった。更に、ローゼット長さと圧子押し込み深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ）領域の平均窒素濃度との関係は非常に良い相関があることがわかった（図１３参照）。 From this, it was found that nitrogen introduced into the wafer surface layer by inward diffusion also in the case of EPW has the effect of suppressing the movement of dislocations as in the PW substrate. Furthermore, it was found that there is a very good correlation between the rosette length and the average nitrogen concentration in the indenter indentation depth (0.24N: about 1 μm) region (see FIG. 13).
また、更に、本発明において算出した、深さ方向の窒素濃度が不均一なシリコンウェーハにおける平均窒素濃度とそのローゼット長さの関係は、深さ方向の窒素濃度が均一なシリコンウェーハにおける窒素濃度とローゼット長さの関係と一致している。そのため、本発明の評価方法を実施するにあたって導き出された、深さ方向の窒素濃度が不均一なシリコンウェーハにおける平均窒素濃度とそのローゼット長さの関係を、別の不均一な深さ方向の窒素濃度分布を有するシリコンウェーハの強度評価に利用することも可能である。その結果、本発明の評価方法を少なくとも１回実施しておけば、以降の評価の際に、例えば、深さ方向に窒素濃度が一定の場合の窒素濃度とローゼット長さの関係を測定せずとも窒素が注入されたシリコンウェーハの強度を評価することが可能となる。 Furthermore, the relationship between the average nitrogen concentration in the silicon wafer with non-uniform nitrogen concentration in the depth direction and the rosette length calculated in the present invention is the relationship between the nitrogen concentration in the silicon wafer with uniform nitrogen concentration in the depth direction. Consistent with the rosette length relationship. For this reason, the relationship between the average nitrogen concentration and the rosette length in a silicon wafer having a non-uniform nitrogen concentration in the depth direction, which was derived in carrying out the evaluation method of the present invention, is shown in FIG. It can also be used for strength evaluation of a silicon wafer having a concentration distribution. As a result, if the evaluation method of the present invention is carried out at least once, the relationship between the nitrogen concentration and the rosette length when the nitrogen concentration is constant in the depth direction is not measured in the subsequent evaluation, for example. In both cases, the strength of the silicon wafer into which nitrogen has been implanted can be evaluated.
（参考例１）
酸素雰囲気で熱処理することによりエピタキシャル層もしくはウェーハ表層に酸素を注入したウェーハと、ＮＨ３雰囲気でＲＴＡ処理をすることによりエピタキシャル層もしくはウェーハ表層に窒素を注入したウェーハを準備し、ローゼット長さと圧痕の深さ（０．２４Ｎ：約１μｍ）領域の酸素又は窒素の平均不純物濃度との関係を調査した。その結果、図１４に示すように、酸素、窒素いずれの場合も平均不純物濃度が高くなるとローゼット長さが短くなることが分かった。これは、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハにおける不純物濃度とローゼット長さとの関係とほぼ一致した関係であり、深さ方向の不純物濃度が不均一なシリコンウェーハであっても、圧痕の深さ領域の平均不純物濃度を利用することで、深さ方向の不純物濃度が均一なシリコンウェーハと同じように、強度評価ができることを示している。
(Reference Example 1)
Prepare a wafer in which oxygen is implanted into the epitaxial layer or wafer surface layer by heat treatment in an oxygen atmosphere, and a wafer in which nitrogen is implanted into the epitaxial layer or wafer surface layer by performing RTA treatment in an NH 3 atmosphere. The relationship with the average impurity concentration of oxygen or nitrogen in the depth (0.24N: about 1 μm) region was investigated. As a result, as shown in FIG. 14, it was found that the rosette length was shortened as the average impurity concentration was increased in both cases of oxygen and nitrogen. This is a relationship that substantially matches the relationship between the impurity concentration and the rosette length in a silicon wafer having a uniform impurity concentration in the depth direction, and even if the silicon wafer has a non-uniform impurity concentration in the depth direction, By using the average impurity concentration in the depth region, it is shown that the strength can be evaluated in the same way as a silicon wafer having a uniform impurity concentration in the depth direction.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.
Claims (3)
予め、不純物濃度が既知である未熱処理のシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定することで、前記未熱処理のシリコンウェーハの前記不純物濃度と前記転位の長さとの関係を求めておき、
前記熱処理が施されたシリコンウェーハに対し、表面に押し込み圧力を加えて圧痕を形成した後、選択エッチングを行い、前記圧痕から生じた転位の長さを測定し、
前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕から生じた転位の長さから、前記熱処理が施されたシリコンウェーハの圧痕の深さ領域における平均不純物濃度を算出するか、又は、
前記熱処理が施されたシリコンウェーハにおいて、前記未熱処理のシリコンウェーハの表面に形成した圧痕の深さ領域と同じ深さ領域における平均不純物濃度を測定し、
前記未熱処理のシリコンウェーハの不純物濃度と前記圧痕から生じた転位の長さとの関係に基づいて、前記測定された平均不純物濃度から、前記熱処理が施されたシリコンウェーハに前記圧痕を形成した場合に該圧痕から生じ得る転位の長さを算出することで、
前記熱処理が施されたシリコンウェーハの表層の強度を評価することを特徴とするシリコンウェーハの評価方法。 A silicon wafer evaluation method for evaluating the strength of the surface layer of a heat-treated silicon wafer,
In advance, an unheat-treated silicon wafer having a known impurity concentration is subjected to indentation pressure on the surface to form an indentation, followed by selective etching, and measuring the length of dislocations generated from the indentation, Obtaining the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of the dislocations,
For the silicon wafer subjected to the heat treatment, after forming an indentation by applying pressure to the surface, selective etching is performed, and the length of dislocations generated from the indentation is measured,
Based on the relationship between the impurity concentration of the unheat-treated silicon wafer and the length of dislocations generated from the indentation, the heat-treated silicon is obtained from the length of dislocations generated from the indentation of the silicon wafer subjected to the heat treatment. Calculate the average impurity concentration in the depth region of the indentation of the wafer, or
In the silicon wafer that has been subjected to the heat treatment, measure the average impurity concentration in the same depth region as the depth region of the impression formed on the surface of the unheat-treated silicon wafer,
Based on the relationship between the impurity concentration of the unheated silicon wafer and the length of dislocations generated from the indentation, when the indentation is formed on the silicon wafer subjected to the heat treatment from the measured average impurity concentration By calculating the length of dislocations that can occur from the indentation,
A method for evaluating a silicon wafer, comprising evaluating the strength of a surface layer of the silicon wafer subjected to the heat treatment.
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