JP6237650B2 - コア・シェル型無機粒子 - Google Patents
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Description
本発明は、研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子に関する。より詳しくは、コアにイットリウム等の元素を含有し、シェルにイットリウム等の元素とセリウムを含有するコア・シェル型無機粒子に関する。
光学ガラスや半導体デバイスを仕上工程で精密研磨する研磨材としては、従来、酸化セリウムを主成分とし、これに酸化ランタン、酸化ネオジム、酸化プラセオジムなどが加わった希土類元素の酸化物が使用されている。この他の研磨材としては、ダイヤモンド、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等が挙げられるが、研磨速度、研磨後の被研磨物の表面粗さの観点から比較したときに、酸化セリウムが有効であることは公知であり、広範囲で用いられている。
しかし、酸化セリウムは、世界的に偏在しており、供給が安定するとはいえない。そこで、酸化セリウムの使用量を削減しつつ、高い精度で研磨を行うことができる研磨材の製造方法の確立が求められている。
例えば、非特許文献１では、硝酸セリウム水溶液、硝酸イットリウム水溶液、尿素を混合した水溶液を加熱撹拌し、粒子径分布の狭い粒子を得る方法が提案されている。
しかしながら、非特許文献１の方法で製造された粒子を焼成し、研磨材としての効果を確認した結果、研磨速度が低かった。研磨速度の低下は、粒子形状と粒子径分布を調整するために、セリウムとセリウム以外の元素（イットリウム）とを一様に混合させており、粒子表面におけるセリウムの濃度が低いことが原因であると考えられる。
また、特許文献１には、８５０〜１１００℃の温度で１〜１０時間焼成して得られる結晶子径２０〜４０ｎｍ（２００〜４００Å）のセリウム系研磨材が得られる方法が記載されている。この方法では、混合希土類酸化物と混合希土類フッ素化物を混合し、粉砕することで、セリウム系研磨材を得ている。
しかしながら、特許文献１の方法で得られたセリウム系研磨材は、粒子の最表面のセリウム濃度が低いため、十分な研磨速度が得られない。
また、被研磨物の具体例として、例えば、ハードディスク用ガラス基板が挙げられるが、ハードディスク用ガラス基板は、記録密度を増加させるために、ガラス基板の表面粗さをより小さくすることでガラス基板と磁気ヘッドとの距離を短くする傾向がある。
しかし、表面粗さを小さくするために研磨材に含まれる粒子の平均粒子径を小さくしてしまうと、研磨速度が低下し、生産性も低下してしまうという問題がある。
また、ハードディスク用ガラス基板には、高速回転で回転した際のディスクのぶれを抑えるために機械的な特性、特に、硬さと剛性の向上等の要求が年々増加している。これらの機械的特性の要求を満たすためにアルミノシリケートを主成分とする強化ガラス基板やリチウムシリケートを主成分とする結晶化ガラス基板が多く使用されるようになっている。
しかし、これらのガラス基板は、耐薬品性が優れており、硬質であるため加工性が悪く、研磨速度が従来のガラス基板を研磨する場合よりも極端に遅くなってしまう。また、これらのガラス基板は、従来のガラス基板よりも硬質であるため、従来のガラス基板を研磨する場合と比較して高い圧力をかけることで基板にキズがつきやすいという問題がある。
Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．，７１巻、１０号、８４５〜８５３頁（１９８８年）
本発明の課題は、上記問題・状況に鑑みてなされたものであり、その解決課題は、セリウムの使用量を抑制し、より硬質な被研磨物に対して高い研磨速度を得ることができ、被研磨物の表面粗さを小さくすることができる研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子を提供することである。
本発明者は、上記課題を解決すべく、上記問題の原因等について検討する過程において、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を含有するコアと、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩とセリウム（Ｃｅ）の塩を含有するシェルを有するコア・シェル型無機粒子のシェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、特定範囲内であることが効果的であることを見出し本発明に至った。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
１．研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子であって、
イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を含有するコアと、
前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩とセリウム（Ｃｅ）の塩を含有するシェルを有し、
前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とするコア・シェル型無機粒子。
イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を含有するコアと、
前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩とセリウム（Ｃｅ）の塩を含有するシェルを有し、
前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とするコア・シェル型無機粒子。
２．前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜４５ｎｍの範囲内であることを特徴とする第１項に記載のコア・シェル型無機粒子。
３．前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径が、前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことを特徴とする第１項又は第２項に記載のコア・シェル型無機粒子。
４．前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことを特徴とする第１項又は第２項に記載のコア・シェル型無機粒子。
５．前記シェルに含有されるセリウムの塩の割合が、３０〜９０モル％の範囲内であることを特徴とする第１項から第４項のいずれか一項に記載のコア・シェル型無機粒子。
本発明の上記手段により、セリウムの使用量を抑制し、より硬質な被研磨物に対して高い研磨速度を得ることができ、被研磨物の表面粗さを小さくすることができる。
本発明の効果の発現機構ないし作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
コア・シェル型無機粒子のシェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内とすることで、シェルが研磨の際に十分な硬さを有するコア・シェル型無機粒子が得られるものと考えられる。
本発明の効果の発現機構ないし作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
コア・シェル型無機粒子のシェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内とすることで、シェルが研磨の際に十分な硬さを有するコア・シェル型無機粒子が得られるものと考えられる。
本発明のコア・シェル型無機粒子は、研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子であって、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を含有するコアと、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩とセリウム（Ｃｅ）の塩を含有するシェルを有し、前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とする。この特徴は、請求項１から請求項５までの請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
本発明の実施態様としては、本発明の効果発現の観点から、前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜４５ｎｍの範囲内であることが好ましい。これにより、コアを形成する結晶子が十分に成長し、研磨の際の圧力に対する耐久性が高いコア・シェル型無機粒子が得られると考えられる。
また、前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径が、前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことが好ましい。これにより、コアがより大きな結晶子径を有する結晶子の集合であることで、研磨の際の圧力に強く、シェルの結晶子径が小さいことで被研磨物の表面粗さを小さくすることができるコア・シェル型無機粒子が得られると考えられる。
また、前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことが好ましい。これにより、コアよりもより強い圧力のかかるシェルが剥がれ落ちることなく長期間速い研磨速度を維持することができ、耐久性に優れたコア・シェル型無機粒子が得られると考えられる。
また、前記シェルに含有されるセリウムの塩の割合が、３０〜９０モル％の範囲内であることが好ましい。これにより、速い研磨速度と高い耐久性を両立することができる。
以下、本発明とその構成要素及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「〜」は、その前記に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
＜コア・シェル型無機粒子Ｐの概要＞
本発明のコア・シェル型無機粒子Ｐは、研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子Ｐであって、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を含有するコアと、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩とセリウム（Ｃｅ）の塩を含有するシェルを有し、前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とする。
本発明のコア・シェル型無機粒子Ｐは、研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子Ｐであって、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を含有するコアと、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩とセリウム（Ｃｅ）の塩を含有するシェルを有し、前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とする。
一般的な研磨材には、ベンガラ（αＦｅ2Ｏ3）、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等の研磨材粒子を水や油に分散させてスラリー状にしたものなどがある。
本発明は、半導体デバイスやガラスの研磨加工において、高精度に平坦性を維持しつつ、十分な研磨速度を得るために物理的な作用と化学的な作用の両方で研磨を行う、化学機械研磨（ＣＭＰ；Chemical Mechanical Polishing）が可能なセリウムを含有するコア・シェル型無機粒子Ｐであり、以下、詳細に説明する。
＜コア・シェル型無機粒子の構造＞
本発明に係る「コア・シェル型無機粒子」とは、当該無機結晶粒子の中心部を含む内部を構成するコア（「コア部」又は「内核部」ともいう。）と当該無機結晶粒子の最外殻部（「最外層」ともいう。）を構成するシェル（「シェル層」ともいう。）からなる結晶構造を持つ無機結晶粒子をいう。
なお、コアは、複数の層を有する構造であっても良い。また、当該コアとシェルとの界面となる境界線は明確であっても、コアの構成成分とシェルの構成成分が境界付近で混じり合い境界線が不明確でも良い。
本発明に係るコア・シェル型無機粒子Ｐのコア・シェル構造の形状を確認する方法としては、例えば透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いコアとシェルとの界面となる境界線を目視にて確認する方法がある。
すなわち、具体的には、例えば、まず本発明に係るコア・シェル型無機粒子Ｐを常温硬化性のエポキシ樹脂中に十分分散させた後、包埋し、粒径１００ｎｍ程度のスチレン微粉末に分散させた後加圧成形する。必要により得られたブロックを四三酸化ルテニウム又は四三酸化オスミウムを併用し染色を施した後、ダイヤモンド歯を備えたミクロトームを用い薄片状のサンプルを切り出し、透過型電子顕微鏡を用いて、当該コア・シェル型無機粒子Ｐ１個の断面が視野に入る倍率（約１００００倍）にて写真撮影する。次に、前記写真において、コアとシェルとの界面となる境界線を目視にて確認する。
具体的には、本発明に係るコア・シェル型無機粒子Ｐとして、図１に示すように、中心を含むコア１と、コア１の外側にシェル２を有する２層構造の態様が好ましい。
本発明に係る「コア・シェル型無機粒子」とは、当該無機結晶粒子の中心部を含む内部を構成するコア（「コア部」又は「内核部」ともいう。）と当該無機結晶粒子の最外殻部（「最外層」ともいう。）を構成するシェル（「シェル層」ともいう。）からなる結晶構造を持つ無機結晶粒子をいう。
なお、コアは、複数の層を有する構造であっても良い。また、当該コアとシェルとの界面となる境界線は明確であっても、コアの構成成分とシェルの構成成分が境界付近で混じり合い境界線が不明確でも良い。
本発明に係るコア・シェル型無機粒子Ｐのコア・シェル構造の形状を確認する方法としては、例えば透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いコアとシェルとの界面となる境界線を目視にて確認する方法がある。
すなわち、具体的には、例えば、まず本発明に係るコア・シェル型無機粒子Ｐを常温硬化性のエポキシ樹脂中に十分分散させた後、包埋し、粒径１００ｎｍ程度のスチレン微粉末に分散させた後加圧成形する。必要により得られたブロックを四三酸化ルテニウム又は四三酸化オスミウムを併用し染色を施した後、ダイヤモンド歯を備えたミクロトームを用い薄片状のサンプルを切り出し、透過型電子顕微鏡を用いて、当該コア・シェル型無機粒子Ｐ１個の断面が視野に入る倍率（約１００００倍）にて写真撮影する。次に、前記写真において、コアとシェルとの界面となる境界線を目視にて確認する。
具体的には、本発明に係るコア・シェル型無機粒子Ｐとして、図１に示すように、中心を含むコア１と、コア１の外側にシェル２を有する２層構造の態様が好ましい。
＜コア・シェル型無機粒子Ｐの結晶子径＞
シェル２を構成する結晶子の平均結晶子径は、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とする。ここで結晶子とは、多結晶粒子中において完全な単結晶として存在する微小結晶の大きさをいう（図２参照）。また、ＸＲＤ（X-ray diffraction）測定により、次に示すシェラー（Scherrer）の式を用いて計算することができる。
Ｄ＝Ｋλ／βcosθ （１）
上記式（１）において、Ｋはシェラー定数であり、本発明では０．９として結晶子径を算出する。λは、Ｘ線波長である。βは、回折線の半値幅である。θは回折線に関するブラッグ角である。
シェル２を構成する結晶子の平均結晶子径は、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とする。ここで結晶子とは、多結晶粒子中において完全な単結晶として存在する微小結晶の大きさをいう（図２参照）。また、ＸＲＤ（X-ray diffraction）測定により、次に示すシェラー（Scherrer）の式を用いて計算することができる。
Ｄ＝Ｋλ／βcosθ （１）
上記式（１）において、Ｋはシェラー定数であり、本発明では０．９として結晶子径を算出する。λは、Ｘ線波長である。βは、回折線の半値幅である。θは回折線に関するブラッグ角である。
得られた結晶子径は、結晶粒中で同一方向に成長している結晶の大きさを表している。結晶子径が小さいということは、結晶粒中において、特定の同一方向に成長している結晶子が小さいということである。一方、適切な焼成温度で適切な時間焼成することで、結晶子が成長するため、結晶子径が大きい結晶粒ができる。
したがって、結晶子径が大きい場合、同一方向の成長が大きく、粒子が硬くなる。また、結晶子径が小さい場合、同一方向の成長が小さく、粒子がやわらかくなる。
シェル２を構成する結晶子の平均結晶子径を、４〜３０ｎｍの範囲内とすることが好ましい。これにより、より硬質なガラス基板に対して高い研磨速度を得ることができ、被研磨物の表面粗さを小さくすることができる。
また、コア１を構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜４５ｎｍの範囲内とすることが好ましい。これにより、コア１を形成する結晶子が十分に成長し、研磨の際の圧力に対する耐久性が高いコア・シェル型無機粒子Ｐが得られると考えられる。
コア１を構成する結晶子の平均結晶子径が、シェル２を構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことが好ましい。これにより、コア１がより大きな結晶子径を有する結晶子の集合であることで、研磨の際の圧力に強く、シェル２の結晶子径が小さいことで被研磨物の表面粗さを小さくすることができるコア・シェル型無機粒子Ｐが得られると考えられる。
また、シェル２を構成する結晶子の平均結晶子径が、コア１を構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことが好ましい。これにより、コア１よりもより強い圧力のかかるシェル２が剥がれ落ちることなく長期間速い研磨速度を維持することができ、耐久性に優れたコア・シェル型無機粒子Ｐが得られると考えられる。
＜コア・シェル型無機粒子Ｐの組成＞
コア１は、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩、例えば、酸化イットリウムを主成分（６０モル％以上）として含有する。これは、酸化イットリウム等の塩が、研磨の際にかかる応力に対して酸化セリウムよりも壊れにくいためである。なお、コア形成工程Ａにおいて形成された種結晶及びその外側に形成された塩基性炭酸塩を合わせてコア１とする。
コア１は、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩、例えば、酸化イットリウムを主成分（６０モル％以上）として含有する。これは、酸化イットリウム等の塩が、研磨の際にかかる応力に対して酸化セリウムよりも壊れにくいためである。なお、コア形成工程Ａにおいて形成された種結晶及びその外側に形成された塩基性炭酸塩を合わせてコア１とする。
また、コア１は、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｙ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｗ、Ｂｉ、Ｔｈ及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の塩を併用して含んでもよい。
シェル２は、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩、例えば、酸化イットリウムと、セリウム（Ｃｅ）の塩、例えば、酸化セリウムを含む。
また、シェル２は、上記イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩並びにセリウムの塩に加えて、Ａｌ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｗ、Ｂｉ、Ｔｈ及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素を併用して含んでもよい。
シェル２の濃度分布は、均一であってもよいが、コア・シェル型無機粒子Ｐの中心から表面に向かって酸化セリウムの組成が連続的に増加する態様が好ましい。具体的には、シェル２のうち、コア・シェル型無機粒子Ｐの中心側のコア１に近い部分の組成は、酸化イットリウムが多い割合を占めている。そして、コア・シェル型無機粒子Ｐの中心側から表面側に向かうにつれて、シェル２の組成は、酸化セリウムの占める割合が連続的に増加する。
また、前記シェル２に含有されるセリウムの塩の割合が、３０〜９０モル％の範囲内であることが好ましい。これにより、速い研磨速度と高い耐久性を両立することができる。
なお、シェル２の組成変化については、一例であって、酸化セリウムの占める割合がコア１側から連続的に増加して、最表面側の所定領域が一定の割合となっていてもよい。また、コア・シェル型無機粒子Ｐの形状は、球状に限定するものではなく、略楕円形状等であってもよい。
＜コア・シェル型無機粒子Ｐの粒子径＞
コア１の粒子径は、０．０１５〜１．１μｍの範囲が好ましい。この範囲にすることで、研磨の際にかかる圧力に対して高い耐久性を維持することができる。
コア１の粒子径は、０．０１５〜１．１μｍの範囲が好ましい。この範囲にすることで、研磨の際にかかる圧力に対して高い耐久性を維持することができる。
シェル２の厚さは、０．００２５〜０．４５μｍの範囲が好ましい。この範囲にすることで、単分散性を示す、研磨速度及び耐久性の優れたコア・シェル型無機粒子Ｐを作製することができる。
研磨材に含有される研磨材粒子は、その使用用途によって粒子径に対する要求レベルは異なるが、研磨後の仕上がり表面精度が高くなるにつれて、使用される研磨材に含まれる研磨材粒子の微粒子化が必要になる。例えば、半導体デバイスの製造工程で使用するには平均粒子径が２．０μｍ以下である必要がある。
研磨材の粒子径が小さくなるほど、研磨後の仕上がり表面精度が高くなるのに対して、研磨速度は粒子径が小さいほど遅くなる傾向があるので、０．０２μｍ未満の粒子径では、セリウム系研磨材の研磨速度が、コロイダルシリカ等の研磨材に比べて速いという優位性が失われてしまう。
したがって、コア・シェル型無機粒子Ｐの平均粒子径としては、０．０２〜２．０μｍの範囲が好ましく、さらに０．０５〜１．５μｍの範囲がより好ましい。
また、研磨加工後の平面精度を高めるためには、できるだけ粒子径がそろっており、粒子径分布変動係数が小さい研磨材を使用することが望ましい。
＜研磨材の製造方法＞
以下に、コア１及びシェル２からなるコア・シェル型無機粒子Ｐを含有する研磨材の製造方法を示す。
本発明のコア・シェル型無機粒子Ｐ（以下、研磨材粒子ともいう。）の製造方法は、図３に示すように、コア形成工程Ａ、シェル形成工程Ｂ、固液分離工程Ｃ及び焼成工程Ｄの４つの工程からなる態様の製造方法であることが好ましい。
以下に、コア１及びシェル２からなるコア・シェル型無機粒子Ｐを含有する研磨材の製造方法を示す。
本発明のコア・シェル型無機粒子Ｐ（以下、研磨材粒子ともいう。）の製造方法は、図３に示すように、コア形成工程Ａ、シェル形成工程Ｂ、固液分離工程Ｃ及び焼成工程Ｄの４つの工程からなる態様の製造方法であることが好ましい。
１．コア形成工程Ａ
コア形成工程Ａは、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を形成させ、当該塩を主成分とする研磨材粒子の前駆体のコア１を形成させる態様が好ましい。なお、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｗ、Ｂｉ、Ｔｈ及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の塩を併用してコア１を形成させてもよい。
コア形成工程Ａは、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を形成させ、当該塩を主成分とする研磨材粒子の前駆体のコア１を形成させる態様が好ましい。なお、Ｃｅ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｗ、Ｂｉ、Ｔｈ及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の塩を併用してコア１を形成させてもよい。
具体的には、コア形成工程Ａは、例えば、イットリウムの塩及び沈殿剤を水に溶解させ、所定の濃度の溶液を調製する。当該溶液を８０℃以上で加熱撹拌することで、コア１の種結晶を作製する。コア形成工程Ａは、調製された溶液にさらにイットリウムの塩で調製した溶液を加えて８０℃以上で加熱撹拌する。これにより、コア形成工程Ａは、水に不溶な塩基性炭酸塩、例えば、イットリウム塩基性炭酸塩（Ｙ（ＯＨ）ＣＯ3又はＹ（ＯＨ）ＣＯ3・ｘＨ2Ｏ，ｘ＝１等）を形成させ、種結晶の外側にイットリウム塩基性炭酸塩を成長させることで研磨材粒子の前駆体のコア１となる。以下の説明においては、加熱撹拌を開始した溶液を反応溶液とする。
コア形成工程Ａにおいて、水に溶解させる、イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩並びに併用してもよいＣｅ、Ａｌ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｗ、Ｂｉ、Ｔｈ及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の塩としては、硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩等を用いることができるが、製品への不純物の混入が少ない硝酸塩（例えば、硝酸イットリウム、硝酸チタン、硝酸ストロンチウム、硝酸バリウム、硝酸サマリウム、硝酸ユーロピウム、硝酸ガドリニウム、硝酸テルビウム等）を使用することが好ましい。
また、沈殿剤としては、前記元素の塩とともに水に混ぜて加熱した際に塩基性炭酸塩を生成する種類のアルカリ化合物であればよく、尿素化合物、炭酸アンモニウム及び炭酸水素アンモニウム等が好ましい。
尿素化合物としては、尿素の塩（例えば、硝酸塩及び塩酸塩等）、Ｎ，Ｎ′−ジメチルアセチル尿素、Ｎ，Ｎ′−ジベンゾイル尿素、ベンゼンスルホニル尿素、ｐ−トルエンスルホニル尿素、トリメチル尿素、テトラエチル尿素、テトラメチル尿素、トリフェニル尿素、テトラフェニル尿素、Ｎ−ベンゾイル尿素、メチルイソ尿素及びエチルイソ尿素等が挙げられ、尿素も含有するものとする。尿素化合物の中で特に尿素は、徐々に加水分解することでゆっくり沈殿が生成し、均一な沈殿が得られる点で好ましい。
また、水に不溶な塩基性炭酸塩、例えば、イットリウムの塩基性炭酸塩を生成させることで、析出した沈殿を単分散の状態で分散させることができる。更に、後述するシェル形成工程Ｂにおいてもセリウムの塩基性炭酸塩を形成させるため、塩基性炭酸塩による連続的な層構造を形成させることができる。
なお、以下の実施例において、コア形成工程Ａ及びシェル形成工程Ｂにおいて反応溶液に添加されるイットリウムの塩から調製される水溶液としては、硝酸イットリウムを水に溶解させ、調製される硝酸イットリウム水溶液の場合を示す。また、尿素化合物として、尿素を用いる場合について示すが、一例であって、これに限定されるものではない。
コア形成工程Ａにおける、例えば、イットリウムを含有する水溶液の添加速度は、１分当たり０．００３ｍｏｌ／Ｌから５．５ｍｏｌ／Ｌが好ましく、８０℃以上で加熱撹拌しながら反応溶液に添加することが好ましい。添加速度を当該範囲とすることにより、単分散性の優れた、球状の研磨材粒子が形成されやすくなるためである。加熱する温度については、８０℃以上で加熱撹拌すると、添加された尿素の分解が進みやすくなるためである。また、添加する尿素の濃度は、イットリウムのイオン濃度の５から５０倍の濃度が好ましい。これは、イットリウムの水溶液中でのイオン濃度及び尿素の濃度を、当該範囲内とすることで、単分散性を示す球状の研磨材粒子を合成することができるためである。
なお、加熱撹拌の際には、十分な撹拌効率を得られれば、特に撹拌機の形状等は指定しないが、より高い撹拌効率を得るためには、ローター・ステータータイプの軸流撹拌機を使用することが好ましい。
なお、加熱撹拌の際には、十分な撹拌効率を得られれば、特に撹拌機の形状等は指定しないが、より高い撹拌効率を得るためには、ローター・ステータータイプの軸流撹拌機を使用することが好ましい。
２．シェル形成工程Ｂ
シェル形成工程Ｂは、コア形成工程Ａにより形成するイットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩基性炭酸塩を分散させる反応溶液に、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩から調製する水溶液とセリウム（Ｃｅ）の塩から調製する水溶液の混合液を一定速度で所定時間添加する態様が好ましい。具体的には、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素としてイットリウムを用いる場合、コア１の外側にイットリウムの塩基性炭酸塩、例えば、イットリウム塩基性炭酸塩（Ｙ（ＯＨ）ＣＯ3又はＹ（ＯＨ）ＣＯ3・ｘＨ2Ｏ，ｘ＝１等）及びセリウムの塩基性炭酸塩、例えば、セリウム塩基性炭酸塩（Ｃｅ（ＯＨ）ＣＯ3又はＣｅ（ＯＨ）ＣＯ3・ｘＨ2Ｏ，ｘ＝１等）を含有する研磨材粒子の前駆体のシェル２を形成させる。
なお、Ａｌ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｗ、Ｂｉ、Ｔｈ及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の塩を併用してシェル２を形成させてもよい。
シェル形成工程Ｂは、コア形成工程Ａにより形成するイットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩基性炭酸塩を分散させる反応溶液に、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩から調製する水溶液とセリウム（Ｃｅ）の塩から調製する水溶液の混合液を一定速度で所定時間添加する態様が好ましい。具体的には、前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素としてイットリウムを用いる場合、コア１の外側にイットリウムの塩基性炭酸塩、例えば、イットリウム塩基性炭酸塩（Ｙ（ＯＨ）ＣＯ3又はＹ（ＯＨ）ＣＯ3・ｘＨ2Ｏ，ｘ＝１等）及びセリウムの塩基性炭酸塩、例えば、セリウム塩基性炭酸塩（Ｃｅ（ＯＨ）ＣＯ3又はＣｅ（ＯＨ）ＣＯ3・ｘＨ2Ｏ，ｘ＝１等）を含有する研磨材粒子の前駆体のシェル２を形成させる。
なお、Ａｌ、Ｓｃ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｗ、Ｂｉ、Ｔｈ及びアルカリ土類金属からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素の塩を併用してシェル２を形成させてもよい。
なお、水溶液の調製に用いるセリウムの塩として、製品への不純物の混入が少ない硝酸塩を使用することが好ましいため、硝酸セリウムを用いる場合を示したが、これに限定するものではなく、塩酸塩、硫酸塩等を用いることができる。
シェル形成工程Ｂで添加する水溶液の添加速度は、１分当たり０．００３ｍｏｌ／Ｌから５．５ｍｏｌ／Ｌが好ましい。これは、添加速度を当該範囲とすることにより、単分散性の優れた、球状の研磨材粒子が形成されやすくなるためである。
また、添加する水溶液が含有するセリウムの濃度の割合が９０モル％以下であることが好ましい。これは、添加する水溶液のセリウムの濃度の割合が９０モル％より大きい場合、９０モル％以下に調製された水溶液を添加する場合と同じ添加時間で添加を行うと、形成される研磨材粒子が単分散性を示さず、板状に凝集してしまう場合があるためである。
また、反応溶液は、前記添加速度で水溶液を添加されながら、８０℃以上で加熱撹拌されることが好ましい。これは、８０℃以上で加熱撹拌されると、コア形成工程Ａにおいて添加された尿素の分解が進みやすくなるためである。
３．固液分離工程Ｃ
固液分離工程Ｃは、シェル形成工程Ｂによりシェル２が形成されたコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を反応溶液から分離する。なお、固液分離工程Ｃにおいては、必要に応じて、得られたコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を乾燥した後に、焼成工程Ｄへ移行してもよい。
固液分離工程Ｃは、シェル形成工程Ｂによりシェル２が形成されたコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を反応溶液から分離する。なお、固液分離工程Ｃにおいては、必要に応じて、得られたコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を乾燥した後に、焼成工程Ｄへ移行してもよい。
４．焼成工程Ｄ
焼成工程Ｄは、固液分離工程Ｃで得られたコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を空気中若しくは酸化性雰囲気中、５００〜１２００℃の範囲内で１〜５時間の範囲内で焼成する。コア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体は、焼成されることにより二酸化炭素が脱離するため、塩基性炭酸塩から酸化物となり、目的のコア・シェル型無機粒子Ｐが得られる。
焼成工程Ｄは、固液分離工程Ｃで得られたコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を空気中若しくは酸化性雰囲気中、５００〜１２００℃の範囲内で１〜５時間の範囲内で焼成する。コア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体は、焼成されることにより二酸化炭素が脱離するため、塩基性炭酸塩から酸化物となり、目的のコア・シェル型無機粒子Ｐが得られる。
当該温度範囲及び当該時間の範囲内で焼成することにより、研磨材として適した結晶子径を持つ粒子が成長し、研磨の際に十分な硬さを持ったコア・シェル型無機粒子Ｐが得られるものと考えられる。ここで、結晶子とは、単結晶とみなせる最大の領域を表す。具体的には、図２に示すように、１つの粒子は、複数の結晶子により形成されている。焼成の温度及び時間によって、結晶子の成長速度が変化するため、５００〜１２００℃の範囲内で１〜５時間の範囲内で焼成することで、研磨材として適した結晶子径を持つコア・シェル型無機粒子を含有する研磨材を製造することができるものと考えられる。
コア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を焼成する具体的な焼成装置としては、公知のローラーハースキルン又はロータリーキルンであることが好ましい。これにより、研磨材に含有されるコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体に対して均一に熱が加わることとなり好ましい。
一般的なローラーハースキルンとしては、例えば、炉内に複数のローラーが設置され、原料をローラーに載せて搬送するので、炉内の領域を仮焼成、焼成、冷却と温度に合わせてわけることもできる。また、一般的なロータリーキルンとしては、例えば、略円筒状で、キルン内では原料はゆっくり回転しながら徐々に送られる。
一般的なローラーハースキルンとしては、例えば、炉内に複数のローラーが設置され、原料をローラーに載せて搬送するので、炉内の領域を仮焼成、焼成、冷却と温度に合わせてわけることもできる。また、一般的なロータリーキルンとしては、例えば、略円筒状で、キルン内では原料はゆっくり回転しながら徐々に送られる。
また、固液分離工程Ｃの後であって、焼成工程Ｄの前に仮焼成Ｄ′を行うことが好ましい。具体的には、仮焼成Ｄ′は、焼成温度が３００〜４９０℃の範囲内で、１〜５時間の範囲内で行うことが好ましい。当該条件で仮焼成Ｄ′を行うことで、コア１を形成する結晶子が十分に成長し、研磨の際の圧力に対する耐久性が高いコア・シェル型無機粒子Ｐを含有する研磨材が得られると考えられる。特に、３００〜４００℃の範囲内で、２〜３時間の範囲内で仮焼成Ｄ′を行うことが、結晶子が十分に成長する点で好ましい。
なお、仮焼成Ｄ′においても焼成工程Ｄと同様に、公知のローラーハースキルン又はロータリーキルンを用いることができる。
なお、仮焼成Ｄ′においても焼成工程Ｄと同様に、公知のローラーハースキルン又はロータリーキルンを用いることができる。
さらに、焼成工程Ｄにおける温度を２０〜５０℃／ｍｉｎの範囲内の昇温速度で昇温することが好ましい。これにより、セリウムを多く含有するシェル２の結晶子が安定して成長すると考えられる。
また、焼成工程Ｄの後、５００℃から室温（２５℃）までの温度を１〜２０℃／ｍｉｎの範囲内の降温速度で降温することが好ましい。これにより、コア１とシェル２の間の微小なクラックの発生を抑制することができ、層間の結合がより強固になることで、研磨の際の圧力に強く、最表面の凹凸が少ないコア・シェル型無機粒子Ｐを形成させることができると考えられる。
仮焼成Ｄ′及び焼成工程Ｄにおける温度変化を模式的に示すグラフを図４に示す。図４に示すように、コア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体を、焼成工程Ｄの前に３００〜４９０℃の範囲内で１〜５時間の範囲内で仮焼成Ｄ′した後、５００〜１２００℃の範囲内の温度で１〜５時間の範囲内で焼成することが好ましい。ここで、本願では焼成工程Ｄにおける焼成とは、５００〜１２００℃の範囲内の温度で１〜５時間の範囲内で焼成することをいう。また、焼成工程Ｄの前の仮焼成Ｄ′とは、焼成工程Ｄの前に３００〜４９０℃の範囲内で１〜５時間の範囲内で仮焼成することをいう。なお、焼成工程Ｄは、一定の温度に保つ保持時間を焼成時間に含まない温度変化であってもよく、仮焼成Ｄ′についても同様である。
なお、以下の実施例における仮温度とは、仮焼成Ｄ′がない場合の焼成工程Ｄの前の最高温度又は仮焼成Ｄ′がある場合の仮焼成における最高温度である。仮焼成時間とは、３００〜４９０℃の範囲内で仮焼成を行った時間である。仮保持時間とは、仮焼成Ｄ′において仮温度を保持した時間である。同様に、温度とは、焼成工程Ｄにおける最高温度である。焼成時間とは、焼成工程Ｄにおける５００〜１２００℃の範囲内で焼成を行った時間である。保持時間とは、焼成工程Ｄにおいて最高温度を保持した時間である。また、昇温速度とは、焼成工程Ｄにおける５００℃から最高温度まで温度を昇温させる速度を表す。降温速度とは、焼成工程Ｄの後に５００℃から室温（２５℃）まで温度を冷却する速度を表す。
＜研磨材の使用方法と研磨材の劣化＞
ガラス基板の研磨加工を例にとり、研磨材の使用方法を記載する。
１．研磨材スラリーの調製
コア・シェル型無機粒子Ｐを用いた研磨材の粉体を水等の溶媒に添加し、研磨材スラリーを作製する。研磨材スラリーには、分散剤等を添加することで、凝集を防止するとともに、撹拌機等を用いて常時撹拌し、分散状態を維持する。研磨材スラリーは供給用ポンプを利用して、研磨機に循環供給される。
２．研磨工程
研磨パット（研磨布）が貼られた研磨機の上下定盤にガラス基板を接触させ、接触面に対して研磨材スラリーを供給しながら、加圧条件下でパットとガラスを相対運動させることで研磨される。
３．研磨材の劣化
研磨材は、前記研磨工程にあるように、加圧条件下で使用される。このため、研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子Ｐは、研磨時間が経過するにつれて、徐々に崩壊し微小化してしまう。コア・シェル型無機粒子Ｐの微小化は研磨速度の減少を引き起こすので、研磨前後で粒子径分布の変化が小さいコア・シェル型無機粒子Ｐが望まれる。
ガラス基板の研磨加工を例にとり、研磨材の使用方法を記載する。
１．研磨材スラリーの調製
コア・シェル型無機粒子Ｐを用いた研磨材の粉体を水等の溶媒に添加し、研磨材スラリーを作製する。研磨材スラリーには、分散剤等を添加することで、凝集を防止するとともに、撹拌機等を用いて常時撹拌し、分散状態を維持する。研磨材スラリーは供給用ポンプを利用して、研磨機に循環供給される。
２．研磨工程
研磨パット（研磨布）が貼られた研磨機の上下定盤にガラス基板を接触させ、接触面に対して研磨材スラリーを供給しながら、加圧条件下でパットとガラスを相対運動させることで研磨される。
３．研磨材の劣化
研磨材は、前記研磨工程にあるように、加圧条件下で使用される。このため、研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子Ｐは、研磨時間が経過するにつれて、徐々に崩壊し微小化してしまう。コア・シェル型無機粒子Ｐの微小化は研磨速度の減少を引き起こすので、研磨前後で粒子径分布の変化が小さいコア・シェル型無機粒子Ｐが望まれる。
以下、実施例及び比較例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、焼成工程Ｄにおける焼成とは、５００〜１２００℃の範囲内の温度で１〜５時間の範囲内で焼成することをいう。また、焼成工程Ｄの前の仮焼成Ｄ′とは、焼成工程Ｄの前に３００〜４９０℃の範囲内で１〜５時間の範囲内で仮焼成することをいう。表中における仮温度とは、仮焼成Ｄ′がない場合の焼成工程Ｄの前の最高温度又は仮焼成Ｄ′がある場合の仮焼成における最高温度である。仮焼成時間とは、３００〜４９０℃の範囲内で仮焼成Ｄ′を行った時間である。仮保持時間とは、仮焼成Ｄ′において仮温度を保持した時間である。
同様に、温度とは、焼成工程Ｄにおける最高温度である。焼成時間とは、焼成工程Ｄにおける５００〜１２００℃の範囲内で焼成を行った時間である。保持時間とは、焼成工程Ｄにおいて最高温度を保持した時間である。また、昇温速度とは、焼成工程Ｄにおける５００℃から最高温度まで温度を昇温させる速度を表す。冷却速度とは、焼成工程Ｄの後に５００℃から室温（２５℃）まで温度を冷却する速度を表す。
同様に、温度とは、焼成工程Ｄにおける最高温度である。焼成時間とは、焼成工程Ｄにおける５００〜１２００℃の範囲内で焼成を行った時間である。保持時間とは、焼成工程Ｄにおいて最高温度を保持した時間である。また、昇温速度とは、焼成工程Ｄにおける５００℃から最高温度まで温度を昇温させる速度を表す。冷却速度とは、焼成工程Ｄの後に５００℃から室温（２５℃）まで温度を冷却する速度を表す。
［実施例１］
＜研磨材１：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム（III）水溶液（以下、単に硝酸イットリウム水溶液という。）２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液硝酸セリウム（III）水溶液（以下、単に硝酸セリウム水溶液という。）の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を５００℃まで昇温して１時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム（III）水溶液（以下、単に硝酸イットリウム水溶液という。）２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液硝酸セリウム（III）水溶液（以下、単に硝酸セリウム水溶液という。）の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を５００℃まで昇温して１時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材２：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１２００℃まで昇温して５時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１２００℃まで昇温して５時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材３：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１２００℃まで昇温して３時間焼成（うち０．５時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１２００℃まで昇温して３時間焼成（うち０．５時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材４：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を５００℃まで昇温して５時間焼成（うち５時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を５００℃まで昇温して５時間焼成（うち５時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材５：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材６：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を８００℃まで昇温して３時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を８００℃まで昇温して３時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材７：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１０００℃まで昇温して３時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１０００℃まで昇温して３時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材８：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１０００℃まで昇温して５時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１０００℃まで昇温して５時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材９：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１２００℃まで昇温して５時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を１２００℃まで昇温して５時間焼成（うち１時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１０：比較例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して８時間保持してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して８時間保持してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１１：比較例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を５００℃まで昇温して８時間焼成（うち８時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を５００℃まで昇温して８時間焼成（うち８時間を保持）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材の評価＞
研磨材１から１１について、以下の方法に従って、コア１及びシェル２の結晶子径、研磨速度及び研磨後の表面状態の評価を行った。
研磨材１から１１について、以下の方法に従って、コア１及びシェル２の結晶子径、研磨速度及び研磨後の表面状態の評価を行った。
１．コア及びシェルの結晶子径
粉末のＸ線回折は、粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、ＭｉｎｉＦｌｅｘII）を用いた。Ｘ線源としては、ＣｕＫα線を使用した。結晶子径は、Ｘ線回折のメインピーク（（１１１）面）を用いて前述のシェラーの式により算出した。
粉末のＸ線回折は、粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、ＭｉｎｉＦｌｅｘII）を用いた。Ｘ線源としては、ＣｕＫα線を使用した。結晶子径は、Ｘ線回折のメインピーク（（１１１）面）を用いて前述のシェラーの式により算出した。
２．研磨速度
研磨加工に使用した研磨機は、コア・シェル型無機粒子Ｐを用いた研磨材の粉体を水等の溶媒に分散させた研磨材スラリーを、研磨対象面に供給しながら、研磨対象面を研磨布で研磨するものである。研磨材スラリーは分散媒を水のみとして、濃度は１００ｇ／Ｌとした。研磨試験においては、研磨材スラリーを５Ｌ／ｍｉｎの流量で循環供給させて研磨加工を行った。研磨対象物として、６５ｍｍΦの結晶化ガラス基板を使用し、研磨布は、ポリウレタン製の物を使用した。研磨面に対する研磨時の圧力は、９．８ｋＰａ（１００ｇ／ｃｍ2）とし、研磨試験機の回転速度は１００ｍｉｎ-1（ｒｐｍ）に設定し、３０分間研磨加工を行った。研磨前後の厚みをＮｉｋｏｎ Ｄｉｇｉｍｉｃｒｏ（ＭＦ５０１）にて測定し、厚み変位から１分間当たりの研磨量（μｍ）を算出し、研磨速度とした。
研磨加工に使用した研磨機は、コア・シェル型無機粒子Ｐを用いた研磨材の粉体を水等の溶媒に分散させた研磨材スラリーを、研磨対象面に供給しながら、研磨対象面を研磨布で研磨するものである。研磨材スラリーは分散媒を水のみとして、濃度は１００ｇ／Ｌとした。研磨試験においては、研磨材スラリーを５Ｌ／ｍｉｎの流量で循環供給させて研磨加工を行った。研磨対象物として、６５ｍｍΦの結晶化ガラス基板を使用し、研磨布は、ポリウレタン製の物を使用した。研磨面に対する研磨時の圧力は、９．８ｋＰａ（１００ｇ／ｃｍ2）とし、研磨試験機の回転速度は１００ｍｉｎ-1（ｒｐｍ）に設定し、３０分間研磨加工を行った。研磨前後の厚みをＮｉｋｏｎ Ｄｉｇｉｍｉｃｒｏ（ＭＦ５０１）にて測定し、厚み変位から１分間当たりの研磨量（μｍ）を算出し、研磨速度とした。
３．研磨後の表面状態
ガラス基板表面の表面状態（表面粗さＲａ）については、「２．研磨速度」の測定において、３０分間研磨加工を行ったガラス基板を、光波干渉式表面粗さ計（Ｚｙｇｏ社製Ｄｕａｌ−ｃｈａｎｎｅｌ ＺｅＭａｐｐｅｒ）により表面粗さ評価を行った。なお、Ｒａとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−２００１における算術平均粗さを表している。
ガラス基板表面の表面状態（表面粗さＲａ）については、「２．研磨速度」の測定において、３０分間研磨加工を行ったガラス基板を、光波干渉式表面粗さ計（Ｚｙｇｏ社製Ｄｕａｌ−ｃｈａｎｎｅｌ ＺｅＭａｐｐｅｒ）により表面粗さ評価を行った。なお、Ｒａとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−２００１における算術平均粗さを表している。
＜研磨材の評価＞
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表１にまとめた。
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表１にまとめた。
＜評価方法＞
研磨速度 ◎：１．０μｍ／ｍｉｎより速い
○：０．３〜１．０μｍ／ｍｉｎの範囲内
×：０．３μｍ／ｍｉｎ未満
表面状態 ◎◎：表面粗さＲａが０．１５μｍ未満
◎：表面粗さＲａが０．１５μｍ以上、０．３μｍ未満の範囲内
○：表面粗さＲａが０．３〜０．５μｍの範囲内
×：表面粗さＲａが０．５μｍより粗い
研磨速度 ◎：１．０μｍ／ｍｉｎより速い
○：０．３〜１．０μｍ／ｍｉｎの範囲内
×：０．３μｍ／ｍｉｎ未満
表面状態 ◎◎：表面粗さＲａが０．１５μｍ未満
◎：表面粗さＲａが０．１５μｍ以上、０．３μｍ未満の範囲内
○：表面粗さＲａが０．３〜０．５μｍの範囲内
×：表面粗さＲａが０．５μｍより粗い
表１から分かるように、本発明の実施例である研磨材１〜３は、シェル２の結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内で、研磨速度が０．３〜１．０μｍ／ｍｉｎの範囲内、被研磨物の表面状態として表面粗さＲａが０．３〜０．５μｍの範囲内である。
また、研磨材４〜９は、シェル２の結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内で、かつ、コア１の結晶子径が４〜４５ｎｍの範囲内であり、研磨速度が０．３〜１．０μｍ／ｍｉｎの範囲内、被研磨物の表面状態として表面粗さＲａが０．１５μｍ以上、０．３μｍ未満である。
したがって、研磨材として生産上良好であり、被研磨物をハードディスクデバイス（Hard disk device；ＨＤＤ）として使用するのに好適であることが分かった。
また、研磨材４〜９は、シェル２の結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内で、かつ、コア１の結晶子径が４〜４５ｎｍの範囲内であり、研磨速度が０．３〜１．０μｍ／ｍｉｎの範囲内、被研磨物の表面状態として表面粗さＲａが０．１５μｍ以上、０．３μｍ未満である。
したがって、研磨材として生産上良好であり、被研磨物をハードディスクデバイス（Hard disk device；ＨＤＤ）として使用するのに好適であることが分かった。
一方、比較例である研磨材１０及び１１は、研磨速度が、０．３μｍ／ｍｉｎ未満であり、被研磨物の表面状態として表面粗さＲａが０．５μｍより粗いという結果が得られた。これにより、焼成工程Ｄにおける焼成温度が５００〜１２００℃の範囲内であり、焼成時間が１〜５時間の範囲内で焼成した実施例の方が、比較例よりも研磨速度及び被研磨物の表面状態が良好であることが分かった。
［実施例２］
＜研磨材１２：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して１時間仮焼成（うち１時間を仮保持）した後、８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１２：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して１時間仮焼成（うち１時間を仮保持）した後、８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１３：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して１時間仮焼成（うち１時間を仮保持）した後、１０００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して１時間仮焼成（うち１時間を仮保持）した後、１０００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１４：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して１時間仮焼成（うち１時間を仮保持）した後、１２００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を３００℃まで昇温して１時間仮焼成（うち１時間を仮保持）した後、１２００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材の評価＞
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表２にまとめた。なお、評価方法は実施例１と同様である。
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表２にまとめた。なお、評価方法は実施例１と同様である。
表２から分かるように、本発明の実施例である研磨材１２〜１４は、コア１を構成する結晶子の平均結晶子径が、シェル２を構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きく、表面状態の表面粗さＲａが０．１５μｍ／未満であり、研磨材５よりもキズをつけにくいより良好な研磨材であることが分かった。これは、仮焼成を行うことで、コア１を形成する結晶子が十分に成長し、研磨の際の圧力に対する耐久性が高いコア・シェル型無機粒子Ｐが得られ、表面状態が良好な結果が得られたものと考えられる。
［実施例３］
＜研磨材１５：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を、焼成工程Ｄにおいて、昇温速度１５℃／ｍｉｎで５００℃から８００℃まで昇温し、３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１５：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を、焼成工程Ｄにおいて、昇温速度１５℃／ｍｉｎで５００℃から８００℃まで昇温し、３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１６：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を、焼成工程Ｄにおいて、昇温速度２０℃／ｍｉｎで５００℃から８００℃まで昇温し、３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を、焼成工程Ｄにおいて、昇温速度２０℃／ｍｉｎで５００℃から８００℃まで昇温し、３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１７：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を、焼成工程Ｄにおいて、昇温速度５０℃／ｍｉｎで５００℃から８００℃まで昇温し、３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌して種結晶を作製した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸イットリウム水溶液と、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を、焼成工程Ｄにおいて、昇温速度５０℃／ｍｉｎで５００℃から８００℃まで昇温し、３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材の評価＞
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表３にまとめた。なお、評価方法は実施例１と同様である。
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表３にまとめた。なお、評価方法は実施例１と同様である。
表３から分かるように、本発明の実施例である研磨材１５〜１７は、シェル２を構成する結晶子の平均結晶子径が、コア１を構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きく、研磨速度が１．０μｍ／ｍｉｎより速く、研磨材５よりも研磨速度が優れた研磨材であり、生産効率が高いため研磨材の使用量を削減できるより良好な研磨材であることが分かった。これは、焼成工程Ｄにおける昇温速度を２０〜５０℃／ｍｉｎにすることで、セリウムを多く含有するシェル２の結晶子が安定して成長するため、研磨速度がより速い優れた研磨材が得られたものと考えられる。
［実施例４］
＜研磨材１８：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸チタン（IV）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸チタン（IV）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸チタン（IV）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１８：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸チタン（IV）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸チタン（IV）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸チタン（IV）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材１９：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸ストロンチウム（II）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸ストロンチウム（II）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸ストロンチウム（II）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸ストロンチウム（II）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸ストロンチウム（II）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸ストロンチウム（II）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材２０：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸バリウム（II）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸バリウム（II）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸バリウム（II）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸バリウム（II）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸バリウム（II）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸バリウム（II）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材２１：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸サマリウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸サマリウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸サマリウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸サマリウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸サマリウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸サマリウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材２２：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸ユーロピウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸ユーロピウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸ユーロピウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸ユーロピウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸ユーロピウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸ユーロピウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材２３：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸ガドリニウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸ガドリニウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸ガドリニウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸ガドリニウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸ガドリニウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸ガドリニウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材２４：実施例＞
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸テルビウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸テルビウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸テルビウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
（１）０．０２ｍｏｌ／Ｌの硝酸テルビウム（III）水溶液２Ｌを調製し、その後、この水溶液に、尿素が０．６０ｍｏｌ／Ｌになるようにして混合し、９０℃で加熱撹拌した。
（２）前記（１）で得られた反応溶液に、濃度１．６ｍｏｌ／Ｌの硝酸テルビウム（III）水溶液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、塩基性炭酸塩からなるコア１を形成した。
（３）前記（２）で得られた反応溶液に、０．４８ｍｏｌ／Ｌの硝酸テルビウム（III）水溶液、１．１２ｍｏｌ／Ｌの硝酸セリウム水溶液の混合液を１ｍＬ／ｍｉｎの添加速度で６５分間、９０℃で加熱撹拌しながら添加して、シェル２を形成した。
（４）前記（３）で得られた反応溶液から析出したコア・シェル型無機粒子Ｐの前駆体をメンブランフィルターにて分離した。
（５）前記（４）で得られた前駆体を昇温速度１０℃／ｍｉｎで８００℃まで昇温して３時間焼成（保持時間０時間）してコア・シェル型無機粒子Ｐを得た。
＜研磨材の評価＞
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表４にまとめた。なお、評価方法は実施例１と同様である。
以上の実験条件及び評価により得られた結果を表４にまとめた。なお、評価方法は実施例１と同様である。
表４から分かるように、本発明の実施例である研磨材１８〜２４は、研磨材５と同様に優れた研磨材であることが分かった。これは、研磨材１８〜２４で用いた元素がイットリウムと同様に、研磨する際にコア１にかかる高い圧力に耐性があり、シェル２にセリウムとともに含まれることでシェル内及びコア・シェル間の結合力を高めているためであると考えられる。
本発明は、ガラス製品や半導体デバイス、水晶発振子等の製造工程において、酸化セリウムを含有する研磨材により研磨する分野において利用可能性がある。
１ コア
２ シェル
Ａ コア形成工程
Ｂ シェル形成工程
Ｃ 固液分離工程
Ｄ 焼成工程
Ｄ′ 仮焼成
Ｐ コア・シェル型無機粒子
２ シェル
Ａ コア形成工程
Ｂ シェル形成工程
Ｃ 固液分離工程
Ｄ 焼成工程
Ｄ′ 仮焼成
Ｐ コア・シェル型無機粒子
Claims (5)
- 研磨材に含まれるコア・シェル型無機粒子であって、
イットリウム（Ｙ）、チタン（Ｔｉ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）及びテルビウム（Ｔｂ）から選ばれる少なくとも一種の元素の塩を含有するコアと、
前記８種の元素から選ばれる少なくとも一種の元素の塩とセリウム（Ｃｅ）の塩を含有するシェルを有し、
前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜３０ｎｍの範囲内であることを特徴とするコア・シェル型無機粒子。 - 前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径が、４〜４５ｎｍの範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のコア・シェル型無機粒子。
- 前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径が、前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のコア・シェル型無機粒子。
- 前記シェルを構成する結晶子の平均結晶子径が、前記コアを構成する結晶子の平均結晶子径よりも１ｎｍ以上大きいことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のコア・シェル型無機粒子。
- 前記シェルに含有されるセリウムの塩の割合が、３０〜９０モル％の範囲内であることを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか一項に記載のコア・シェル型無機粒子。
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