JP6232680B2 - How to clean the susceptor - Google Patents
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Description
本発明は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用するサセプタのクリーニング方法に関する。 The present invention relates to a method for cleaning a susceptor used in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus.
ＣＶＤ装置やエピタキシャル装置等の成膜装置は、所定の基板の表面に薄膜を成長させる装置である。このような成膜装置では、薄膜を形成する際、基板が載置されるサセプタに薄膜前駆体を成分とする固形物が堆積してしまう。以下、この固形物を堆積物という。
このように、サセプタに堆積物が形成されると、該堆積物が剥がれてパーティクルの原因となり、基板の表面に形成される薄膜の膜質低下を招いてしまう。
A film forming apparatus such as a CVD apparatus or an epitaxial apparatus is an apparatus for growing a thin film on the surface of a predetermined substrate. In such a film forming apparatus, when a thin film is formed, a solid material containing a thin film precursor as a component is deposited on a susceptor on which the substrate is placed. Hereinafter, this solid substance is referred to as a deposit.
As described above, when a deposit is formed on the susceptor, the deposit is peeled off to cause particles, thereby deteriorating the quality of the thin film formed on the surface of the substrate.
特許文献１には、堆積物が付着した成膜装置を構成する部材を外部に取り出し、ドライクリーニング専用装置で該部材に付着した堆積物を除去するエクサイチュー方式（Ｅｘ−Ｓｉｔｕ）のドライクリーニングが開示されている。
具体的には、特許文献１には、炭化珪素が付着した炭化珪素成膜装置の部材を収容する処理チャンバ内に、プラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素に含まれる珪素成分を除去する第１のステップと、処理チャンバ内に、プラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、炭化珪素に含まれる炭素成分を除去する第２のステップと、を含み、第１のステップと、第２のステップと、を交互または同時に行なう炭化珪素の除去方法が開示されている。
Specifically, in
上記特許文献１に開示された炭化珪素の除去方法を用いることで、堆積物の主成分である炭化珪素に含まれる炭素成分及び珪素成分を精度良く除去することが可能となる。言い換えれば、炭化珪素成膜装置の部材に付着した堆積物を精度良く除去することが可能となる。
By using the method for removing silicon carbide disclosed in
上記のように、特許文献１に開示された炭化珪素の除去方法を用いることで、炭化珪素成膜装置の部材に堆積した堆積物を精度良く除去することが可能となる。
しかしながら、特許文献１では、後述するような問題が発生してしまう。
As described above, by using the method for removing silicon carbide disclosed in
However, in
図１４は、従来のサセプタの一部を示す図である。図１４（ａ）は、従来のサセプタの斜視図（サセプタの外周部のみ断面図）であり、図１４（ｂ）は、図１４（ａ）に示すサセプタのＸ−Ｘ線方向の断面図である。 FIG. 14 is a diagram showing a part of a conventional susceptor. FIG. 14A is a perspective view of a conventional susceptor (a cross-sectional view of only the outer peripheral portion of the susceptor), and FIG. 14B is a cross-sectional view of the susceptor in the XX direction shown in FIG. is there.
図１５は、従来の堆積物の除去方法の問題点を説明するための図である。図１５（ａ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ炭化珪素基板が載置されたサセプタの断面図である。図１５（ｂ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に収容され、かつ表面に炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板が載置されると共に、堆積物が堆積したサセプタの断面図である。
図１５（ｃ）は、炭化珪素膜が形成された炭化珪素基板を除去後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバの外に取り出され、かつ堆積物が堆積したサセプタの断面図である。図１５（ｄ）は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、かつサセプタ保護基板が載置されたサセプタの断面図である。図１５（ｅ）は、炭化珪素除去装置により、堆積物が除去されたサセプタの断面図である。
FIG. 15 is a diagram for explaining the problems of the conventional deposit removal method. FIG. 15A is a cross-sectional view of a susceptor housed in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus and on which a silicon carbide substrate is placed. FIG. 15B is a cross-sectional view of a susceptor on which a silicon carbide substrate having a silicon carbide film formed on the surface is placed and deposited in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus. It is.
FIG. 15C is a cross-sectional view of the susceptor taken out of the film formation chamber of the silicon carbide film formation apparatus and deposits deposited after removing the silicon carbide substrate on which the silicon carbide film is formed. FIG. 15D is a cross-sectional view of the susceptor housed in the chamber of the silicon carbide removing apparatus and on which the susceptor protection substrate is placed. FIG. 15E is a cross-sectional view of the susceptor from which deposits have been removed by the silicon carbide removing device.
次に、図１４、及び図１５（ａ）〜図１５（ｅ）を参照して、従来の堆積物の除去方法の説明をしていく中で、従来の炭化珪素（堆積物）の除去方法の問題点について説明する。
始めに、図１４に示すサセプタ３００を準備する。ここで、図１４、及び図１５（ａ）〜図１５（ｅ）を参照して、サセプタ３００の構成について説明する。
サセプタ３００は、サセプタ本体３０１と、サセプタ本体３０１の表面に配置された収容部３０２と、を有する。サセプタ本体３０１は、円盤形状とされており、カーボンよりなる部材３００−１を炭化珪素膜よりなる被膜３００−２でコーティングされている。
被膜３００−２となる炭化珪素膜の厚さは、非常に薄く、例えば、２００μｍとすることができる。
Next, with reference to FIG. 14 and FIGS. 15A to 15E, the conventional silicon carbide (deposit) removal method will be described while the conventional deposit removal method is described. The problem of will be described.
First, a
The
The thickness of the silicon carbide film to be the coating 300-2 is very thin, for example, 200 μm.
収容部３０２は、サセプタ本体３０１の表面側に配置された第１の凹部３０２Ａと、第２の凹部３０２Ｂと、を有する。
第１の凹部３０２Ａは、円盤形状とされた空間であり、炭化珪素基板３０５の裏面のうち、外周部に位置する面と接触することで、炭化珪素基板３０５を支持する。
The
第１の凹部３０２Ａの内径は、図１５（ａ）に示す炭化珪素基板３０５の外径、及び図１５（ｄ）に示すサセプタ保護基板３１１の外径よりも大きい値とされている。
これにより、炭化珪素基板３０５の外周縁と第１の凹部３０２Ａの側壁との間には、隙間Ｙが形成される。
また、図１５（ｄ）に示すように、サセプタ３００のクリーニング処理を実施する際、第１の凹部３０２Ａには、サセプタ保護基板３１１が載置される。
The inner diameter of
Thereby, gap Y is formed between the outer peripheral edge of
Further, as shown in FIG. 15D, when the cleaning process of the
第２の凹部３０２Ｂは、第１の凹部３０２Ａの直下に配置されており、第１の凹部３０２Ａと一体とされている。第２の凹部３０２Ｂは、円盤形状とされている。第２の凹部３０２Ｂの内径は、炭化珪素基板３０５の外径、及び図１５（ｄ）に示すサセプタ保護基板３１１の外径よりも小さい値となるように構成されている。
The
次いで、図１５（ａ）に示す工程では、炭化珪素成膜装置（図示せず）の成膜チャンバ（図示せず）内に収容されたサセプタ３００の第１の凹部３０２Ａに、炭化珪素基板３０５を載置する。この段階において、炭化珪素基板３０５の外周縁と第１の凹部３０２Ａの側壁との間に隙間Ｙ（例えば、１〜２ｍｍ）が形成される。
Next, in the step shown in FIG. 15A, the
次いで、図１５（ｂ）に示す工程では、周知の手法により、炭化珪素基板３０５の表面３０５ａに炭化珪素膜３０７を形成する。このとき、収容部３０２が形成されていないサセプタ３００の上面と、隙間Ｙに位置する第１の凹部３０２Ａの底面に、炭化珪素を主成分とする堆積物３０８が堆積してしまう。
なお、ここでの堆積物３０８は、炭化珪素膜の成膜処理を繰り返し行うことで、堆積する堆積物（炭化珪素よりなる堆積物）であり、薄い厚さではなく、例えば、２０〜５０μｍ程度の厚さを有する。
この段階において、第１の凹部３０２Ａの側面には、堆積物３０８が堆積していないため、第１の凹部３０２Ａの側面は、堆積物３０８から露出されている。
Next, in the step shown in FIG. 15B, a
Here, the
At this stage, since the
次いで、図１５（ｃ）に示す工程では、図１５（ｂ）に示す炭化珪素膜３０７が形成された炭化珪素基板３０５を回収後、炭化珪素成膜装置（図示せず）の成膜チャンバ（図示せず）の外に、堆積物３０８が堆積したサセプタ３００を取り出す。
Next, in the step shown in FIG. 15C, after the
次いで、図１５（ｄ）に示す工程では、炭化珪素除去装置（図示せず）のチャンバ（図示せず）内に、堆積物３０８が付着したサセプタ３００を収容する。次いで、サセプタ３００の収容部３０２の第１の凹部３０２Ａにサセプタ保護基板３１１を載置する。
サセプタ保護基板３１１としては、炭化珪素基板３０５と同じ形状（言い換えれば、同じ厚さで、かつ同じ外径）とされた基板を用いる。
Next, in the step shown in FIG. 15D, the
As
次いで、図１５（ｅ）に示す工程では、特許文献１に開示された方法（ドライエッチング）により、図１５（ｄ）に示すサセプタ３００に堆積した堆積物３０８を除去する。
このとき、プラズマ化されたフッ素含有ガス（堆積物３０８に含まれる珪素成分を除去するためのガス）、及びプラズマ化された酸素含有ガス（堆積物３０８に含まれる炭素成分を除去するためのガス）は、その方向性が制御されていない。
そのため、プラズマは、成膜チャンバの上方からサセプタ３００の上面に向かう鉛直方向だけでなく、斜め方向や横方向等の様々な方向に進む。
Next, in the step shown in FIG. 15E, the
At this time, the plasma-containing fluorine-containing gas (gas for removing the silicon component contained in the deposit 308) and the plasma-ized oxygen-containing gas (gas for removing the carbon component contained in the deposit 308) ) The directionality is not controlled.
Therefore, the plasma travels not only in the vertical direction from the upper side of the film forming chamber toward the upper surface of the
このため、隙間Ｙに入り込み、かつ様々な方向に進むプラズマにより、堆積物３０８が堆積していない第１の凹部３０２Ａの側壁に位置する被膜３０２がエッチングされて、カーボンよりなる部材３００−１が露出してしまう（図１５（ｅ）に示す領域Ｚ参照）。
For this reason, the
このように、カーボンが露出されたサセプタ３００を用いて、炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜を形成すると、炭化珪素膜がカーボンにより汚染されてしまうという問題や、炭化珪素膜の膜質が悪くなってしまうという問題（言い換えれば、堆積物３０８が除去されたサセプタ３００を再度使用することができないという問題）があった。
As described above, when the silicon carbide film is formed on the surface of the silicon carbide substrate using the
そこで、本発明は、カーボンに起因する炭化珪素膜の汚染を抑制可能で、かつ堆積物が除去されたサセプタを再度使用することの可能なサセプタのクリーニング方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a susceptor cleaning method that can suppress contamination of a silicon carbide film caused by carbon and that can reuse a susceptor from which deposits have been removed.
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明によれば、炭化珪素膜が形成される炭化珪素基板を収容する収容部を含むサセプタに堆積した炭化珪素よりなる堆積物を除去するサセプタのクリーニング方法であって、前記サセプタとして、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを準備する工程と、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを取り出す工程と、炭化珪素除去装置のチャンバ内に、前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを収容させると共に、前記収容部に前記炭化珪素サセプタを保護するサセプタ保護基板を配置する工程と、前記チャンバ内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップ、及び前記チャンバ内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップを含み、前記第１のステップと前記第２のステップとを交互または同時に行うエッチング工程と、を含み、前記サセプタ保護基板の表面が、前記サセプタの上面に対して面一となるように、前記サセプタ保護基板を前記収容部に配置することを特徴とするサセプタのクリーニング方法が提供される。 In order to solve the above-described problem, according to the first aspect of the present invention, susceptor cleaning is performed to remove deposits made of silicon carbide deposited on a susceptor including a housing portion that houses a silicon carbide substrate on which a silicon carbide film is formed. A method of preparing a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide as the susceptor, and a step of taking out the silicon carbide susceptor to which the deposit is attached from a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus. A step of accommodating the silicon carbide susceptor to which the deposit is attached in a chamber of a silicon carbide removing device, and disposing a susceptor protection substrate for protecting the silicon carbide susceptor in the accommodating portion; and A first step of selectively removing a silicon component contained in the deposit by supplying a plasma-containing fluorine-containing gas; And a second step of selectively removing a carbon component contained in the deposit by supplying a plasma-containing oxygen-containing gas into the chamber, the first step and the second step see contains a etching step for alternately or simultaneously bets, the surface of the susceptor protective substrate, such that the flush with the top surface of the susceptor, characterized by disposing the susceptor protective substrate to the housing part A susceptor cleaning method is provided.
また、請求項２に係る発明によれば、前記エッチング工程後、前記サセプタをＲＣＡ洗浄する工程と、前記ＲＣＡ洗浄後、前記サセプタを超純水で洗浄する工程と、前記超純水で洗浄後、前記サセプタを乾燥させる工程と、を含むことを特徴とする請求項１記載のサセプタのクリーニング方法が提供される。
Further, the invention according to claim 2, after the etching step, the steps of the susceptor to RCA cleaning, after the RCA cleaning, a step of washing the susceptor with ultrapure water, washed with the ultrapure water And a step of drying the susceptor. The method of cleaning a susceptor according to
また、請求項３に係る発明によれば、前記堆積物が除去される前記炭化珪素サセプタの平均表面粗さＲａが１μｍ以下であることを特徴とする請求項１または２記載のサセプタのクリーニング方法が提供される。
According to the invention of
本発明のサセプタのクリーニング方法によれば、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを用いることで、エッチング工程において、炭化珪素サセプタがエッチングされたとしても炭化珪素サセプタの材料としてカーボンを用いていないため、カーボンが露出することがなくなる。これにより、炭化珪素基板に形成される炭化珪素膜がカーボンで汚染されることを抑制できる。
また、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを用いることで、液体を用いて炭化珪素サセプタを洗浄することが可能となる。
According to the susceptor cleaning method of the present invention, by using a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide, even if the silicon carbide susceptor is etched in the etching process, carbon is used as the material of the silicon carbide susceptor. This prevents carbon from being exposed. Thereby, it can suppress that the silicon carbide film formed in a silicon carbide substrate is contaminated with carbon.
Further, by using a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide, the silicon carbide susceptor can be cleaned using a liquid.
また、バルクの炭化珪素は、被膜である炭化珪素膜よりも表面粗さの値が小さいため、エッチング工程において、エッチングされにくい。このため、第１及び第２のステップでの処理（エッチング工程）において、炭化珪素サセプタがエッチングされる量（エッチング量）を少なくすることが可能となる。
したがって、堆積物を除去した炭化珪素サセプタを再度使用して、良好な膜質とされた炭化珪素膜を成膜することができる。
Bulk silicon carbide has a surface roughness value smaller than that of a silicon carbide film as a film, and thus is difficult to be etched in the etching process. For this reason, in the process (etching process) in the first and second steps, it is possible to reduce the amount of etching (etching amount) of the silicon carbide susceptor.
Therefore, the silicon carbide susceptor from which the deposit has been removed can be used again to form a silicon carbide film having a good film quality.
さらに、第１及び第２のステップにより堆積物が除去された炭化珪素サセプタをＲＣＡ洗浄することで、エッチングガス（プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）を除去することが可能となるので、エッチングガス起因による炭化珪素膜の汚染を抑制できる。 Furthermore, by cleaning the silicon carbide susceptor from which deposits have been removed in the first and second steps by RCA cleaning, components (for example, F component) contained in the etching gas (plasma-containing fluorine-containing gas and oxygen-containing gas) And N component) can be removed, so that contamination of the silicon carbide film due to the etching gas can be suppressed.
上記サセプタのクリーニング方法は、特に、エクサイチュー方式（Ｅｘ−Ｓｉｔｕ）のドライクリーニングにより、炭化珪素サセプタに堆積した厚い堆積物を除去する場合に有効である。 The susceptor cleaning method is particularly effective when removing thick deposits deposited on a silicon carbide susceptor by dry cleaning using an ex-situ method (Ex-Situ).
以下、図面を参照して本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の実施形態の構成を説明するためのものであり、図示される各部の大きさや厚さや寸法等は、実際のサセプタ、炭化珪素成膜装置、及び炭化珪素除去装置の寸法関係とは異なる場合がある。 Embodiments to which the present invention is applied will be described below in detail with reference to the drawings. The drawings used in the following description are for explaining the configuration of the embodiment of the present invention. The size, thickness, dimensions, and the like of each part shown in the drawings are the actual susceptor, silicon carbide film forming device, and The dimensional relationship of the silicon carbide removing device may be different.
（実施の形態）
図１は、本発明の実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法で使用する炭化珪素サセプタの平面図である。図１に示すＣは、サセプタ本体１１の中心（以下、「中心Ｃ」という）を示している。
図２は、図１に示す炭化珪素サセプタのうち、領域Ａで囲まれた部分を拡大した図であり、（ａ）は領域Ａで囲まれた部分の斜視図（炭化珪素サセプタの外周部のみ断面図）であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＤ−Ｄ線方向の断面図である。
図３は、炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタを拡大した断面図である。図３に示すＳは、炭化珪素基板２０の面方向（言い換えれば、炭化珪素基板２０の表面方向）を示している（以下、「面方向Ｓ」という）。また、図３では、説明の便宜上、炭化珪素基板２０の表面２０ａに形成される炭化珪素膜２１を図示する。
図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３において、同一構成部分には同一符号を付す。
(Embodiment)
FIG. 1 is a plan view of a silicon carbide susceptor used in a susceptor cleaning method according to an embodiment of the present invention. C shown in FIG. 1 indicates the center of the susceptor body 11 (hereinafter referred to as “center C”).
2 is an enlarged view of a portion surrounded by region A in the silicon carbide susceptor shown in FIG. 1, and (a) is a perspective view of the portion surrounded by region A (only the outer peripheral portion of the silicon carbide susceptor). (B) is a sectional view in the DD line direction of the silicon carbide susceptor shown in (a).
FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of a silicon carbide susceptor on which a silicon carbide substrate is placed. 3 indicates the surface direction of the silicon carbide substrate 20 (in other words, the surface direction of the silicon carbide substrate 20) (hereinafter referred to as “surface direction S”). 3 shows
In FIG. 1, FIG. 2 (a), (b), and FIG. 3, the same code | symbol is attached | subjected to the same component.
始めに、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３を参照して、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法で使用する炭化珪素サセプタ１０について説明する。
炭化珪素サセプタ１０は、複数の炭化珪素基板に対して同時に炭化珪素膜を成膜するバッチ式の炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用されるサセプタであって、サセプタ本体１１と、複数の収容部１２（図１の場合、８つ）と、を有する。
First,
サセプタ本体１１は、円盤形状とされた部材であり、その外形が円形とされている。 サセプタ本体１１は、平坦な面とされた上面１１ａ及び下面１１ｂを有する。サセプタ本体１１は、バルクの炭化珪素（具体的には、例えば、３Ｃ−ＳｉＣ）のみで構成されている。言い換えれば、炭化珪素サセプタ１０は、バルクの炭化珪素のみで構成されている。
このため、サセプタ本体１１の表面（具体的には、サセプタ本体１１の上面１１ａ、下面１１ｂ、及び側面と、収容部１２を構成するサセプタ本体１１の面と、を含む面）の平均表面粗さＲａは、例えば、１μｍ以下にすることができる。
The
For this reason, the average surface roughness of the surface of the susceptor body 11 (specifically, the surface including the
一般的にバルクの炭化珪素の表面は、炭化珪素コート成膜装置を用いて成膜される炭化珪素コート膜の表面（例えば、平均表面粗さＲａが１０μｍ）と比較して、非常に滑らかな面とされている。よって、異方性ドライエッチングを用いて、バルクの炭化珪素と、炭化珪素膜と、をエッチングすると、表面が荒れている方がエッチングされやすいため、滑らかな表面とされたバルクの炭化珪素がエッチングされる速度は、炭化珪素コート膜がエッチングされる速度の１／１０程度となる。
つまり、炭化珪素サセプタ１０の材料として、バルクの炭化珪素を用いることで、炭化珪素コート膜よりもエッチングされにくくすることができる。
Generally, the surface of bulk silicon carbide is very smooth compared to the surface of a silicon carbide coat film formed using a silicon carbide coat film forming apparatus (for example, the average surface roughness Ra is 10 μm). It is considered as a surface. Therefore, when bulk silicon carbide and a silicon carbide film are etched using anisotropic dry etching, the rougher surface is more easily etched, so the bulk silicon carbide having a smooth surface is etched. The speed at which the silicon carbide coat film is etched is about 1/10 of the speed at which the silicon carbide coat film is etched.
That is, by using bulk silicon carbide as the material of
ここで、バルクの炭化珪素の表面を滑らかにする方法について説明する。バルクの炭化珪素の表面を滑らかにする方法としては、例えば、鏡面研磨加工を用いることができる。
上記鏡面研磨加工を用いることで、バルクの炭化珪素の表面の平均表面粗さＲａを０．０２μｍ程度にすることができる。
Here, a method of smoothing the surface of bulk silicon carbide will be described. As a method of smoothing the surface of bulk silicon carbide, for example, mirror polishing can be used.
By using the mirror polishing, the average surface roughness Ra of the surface of the bulk silicon carbide can be set to about 0.02 μm.
なお、上記鏡面研磨加工を行う前のバルクの炭化珪素の標準的な平均表面粗さＲａは、２μｍ程度であるが、バルクの炭化珪素は、上記鏡面研磨加工処理を行うことが可能である。このため、上記のように、鏡面研磨加工処理後のバルクの炭化珪素の表面の平均表面粗さＲａを０．０２μｍ程度にすることができる。 The standard average surface roughness Ra of the bulk silicon carbide before the mirror polishing process is about 2 μm, but the bulk silicon carbide can be subjected to the mirror polishing process. For this reason, as described above, the average surface roughness Ra of the surface of the bulk silicon carbide after the mirror polishing process can be set to about 0.02 μm.
一方、炭素よりなる部材の表面を覆うように成膜された炭化珪素コート膜は、強固に炭素に密着しているが、上記鏡面研磨加工を行うと、炭化珪素コート膜が破損する（具体的には、炭化珪素コート膜が剥がれたり、割れたりする）ため、鏡面研磨加工を行うことができない。 On the other hand, the silicon carbide coat film formed so as to cover the surface of the member made of carbon is firmly adhered to the carbon, but when the mirror polishing is performed, the silicon carbide coat film is broken (specifically, In this case, the silicon carbide coat film is peeled off or cracked), so that mirror polishing cannot be performed.
鏡面研磨加工に替えて、サンドペーパーを用いて、炭化珪素コート膜の表面を研磨することは可能であるが、成膜後の炭化珪素コート膜の平均表面粗さＲａが１０μｍの場合、サンドペーパーを用いて、成膜後の炭化珪素コート膜研磨を行ったとしても、平均表面粗さＲａを１μｍ程度に向上させることが精一杯である。 It is possible to polish the surface of the silicon carbide coat film using sandpaper instead of mirror polishing, but when the average surface roughness Ra of the silicon carbide coat film after film formation is 10 μm, Even if the silicon carbide coat film is polished after the film formation, it is best to improve the average surface roughness Ra to about 1 μm.
炭化珪素サセプタ１０の平均表面粗さＲａを、例えば、０．５μｍ以下にすることで、バルクの炭化珪素がエッチングされる速度は、炭化珪素膜がエッチングされる速度の１／３０程度にすることができる。
By setting the average surface roughness Ra of the
収容部１２は、サセプタ本体１１の上面１１ａ側に複数（図１の場合、８つ）設けられている。複数の収容部１２は、サセプタ本体１１の中心Ｃを中心とする円周Ｂ上に、複数の収容部１２が位置するように等間隔で配置されている。収容部１２は、第１の凹部１２−１と、第２凹部１２−２と、を有する。
A plurality (eight in the case of FIG. 1) of the
第１の凹部１２−１は、その上端がサセプタ本体１１の上面１１ａから露出されるように、サセプタ本体１１の上面１１ａ側に設けられている。第１の凹部１２−１は、第２の凹部１２−２の上方に配置されており、第２の凹部１２−２と一体とされている。第１の凹部１２−１の形状は、円盤形状とされている。
第１の凹部１２−１は、表面２０ａに炭化珪素膜２１（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ膜）が形成される炭化珪素基板２０が収容される部分である。
The first recess 12-1 is provided on the
The first recess 12-1 is a portion in which the
第１の凹部１２−１は、第２の凹部１２−２の外側に位置する部分に、炭化珪素基板２０の裏面２０ｂのうち、外周部に配置された面と接触するリング状の底面１２−１ａを有する。炭化珪素基板２０は、その裏面２０ｂの外周部が第１の凹部１２−１の底面１２−１ａと接触することで、支持されている。
1st recessed part 12-1 is the ring-shaped bottom face 12- which contacts the surface arrange | positioned in the outer peripheral part among the
第１の凹部１２−１の開口径は、炭化珪素基板２０の外径（口径）よりも僅かに大きい大きさとされている。これにより、第１の凹部１２−１は、第１の凹部１２−１の内壁と炭化珪素基板２０の外周縁２０Ａとの間にリング状の隙間Ｅが形成された状態で、炭化珪素基板２０を支持している。隙間Ｅの大きさは、例えば、１〜２ｍｍとすることができる。
炭化珪素基板２０の外径が４インチ（１０２ｍｍ）の場合、第１の凹部１２−１の開口径は、例えば、１０４ｍｍとすることができる。
The opening diameter of first recess 12-1 is slightly larger than the outer diameter (caliber) of
When the outer diameter of
サセプタ本体１１の上面１１ａを基準としたときの第１の凹部１２−１の深さは、例えば、炭化珪素基板２０の厚さの値と同じにするとよい。
つまり、収容部１２に収容された炭化珪素基板２０の表面２０ａがサセプタ本体１１の上面１１ａに対して面一にするとよい。
For example, the depth of the first recess 12-1 when the
That is, the
このように、第１の凹部１２−１（収容部１２）に収容された炭化珪素基板２０の表面２０ａをサセプタ本体１１の平坦な上面１１ａに対して面一とすることにより、横方向から原料ガスを供給する気相成長装置（炭化珪素成膜装置）を用いた際、原料ガスが凸部にぶつかって原料ガスの流れが変化することを抑制可能となるので、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに良好な炭化珪素膜を形成することができる。
Thus, by making the
上記構成とされた第１の凹部１２−１は、炭化珪素基板２０を支持すると共に、面方向Ｓにおける炭化珪素基板２０の位置を規制している。
First recess 12-1 configured as described above supports
第２の凹部１２−２は、第１の凹部１２−１の下方に位置するサセプタ本体１１に設けられている。第２の凹部１２−２の形状は、第１の凹部１２−１よりも開口径の小さい円盤形状とされている。第２の凹部１２−２は、第１の凹部１２−１の上端と一体とされている。第２の凹部１２−２は、第１の凹部１２−１の底面１２−１ａに載置された炭化珪素基板２０の裏面２０ｂの大部分を露出している。
The 2nd recessed part 12-2 is provided in the susceptor
このように、第１の凹部１２−１の下方に炭化珪素基板２０の裏面２０ｂの大部分を露出する第２の凹部１２−２を設けると共に、第１の凹部１２−１のリング形状とされた底面１２−１ａにより炭化珪素基板２０の裏面２０ｂの外周部を支持することで、加熱により炭化珪素基板２０に反りが発生した場合でも、サセプタ本体１１からの輻射熱により、炭化珪素基板２０全体を均一に加熱することができる。
Thus, while providing the 2nd recessed part 12-2 which exposes most of the
また、収容部１２を第１及び第２の凹部１２−１，１２−２で構成することで、第２の凹部１２−２が無い場合と比較して、第１の凹部１２−１のリング形状とされた底面１２−１ａと炭化珪素基板２０の裏面２０ｂとの接触面積がかなり小さくなる。
このため、炭化珪素サセプタ１０を構成する炭化珪素に含まれる不純物（例えば、重金属）により、炭化珪素基板２０の裏面２０ｂが汚染されることを抑制できる。
Moreover, the ring of the 1st recessed part 12-1 is comprised compared with the case where there is no 2nd recessed part 12-2 by comprising the
For this reason, it can suppress that
図４は、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。図４において、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。 FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing a schematic configuration of a batch-type silicon carbide film forming apparatus that can use the silicon carbide susceptor shown in FIGS. 1, 2 (a), 2 (b), and 3. 4, the same components as those shown in FIGS. 1, 2A, 2B, and 3 are denoted by the same reference numerals.
図４を参照するに、バッチ式の炭化珪素成膜装置３０は、成膜チャンバ３１と、ステージ３３と、第１の加熱部３５と、第１の断熱部材３７と、排気口３８と、回転軸３９と、回転駆動部４１と、サセプタ受け部材４２と、天井板部材４３と、第２の加熱部４４と、第２の断熱部材４５と、第３の断熱部材４７と、原料ガス導出部４９と、を有する。
Referring to FIG. 4, a batch type silicon carbide
成膜チャンバ３１は、ステージ３３、複数の炭化珪素基板２０が載置された炭化珪素サセプタ１０、及び原料ガス導出部４９の端部を収容している。成膜チャンバ３１は、炭化珪素サセプタ１０と天井板部材４３との間に反応空間３１Ａを有する。ステージ３３は、成膜チャンバ３１の底に配置されている。
第１の加熱部３５は、ステージ３３の下部に内設されている。第１の加熱部３５は、第１の断熱部材３７、サセプタ受け部材４２、及び炭化珪素サセプタ１０を介して、炭化珪素サセプタ１０の輻射熱及び熱伝導により、複数の炭化珪素基板２０を所定の温度に加熱する。
The
The
第１の断熱部材３７は、ステージ３３の上部に内設されている。第１の断熱部材３７は、加熱された炭化珪素サセプタ１０の温度が低下することを抑制するための部材である。第１の断熱部材３７の上面は、ステージ３３の上面から露出されている。
排気口３８は、ステージ３３の外周側面と成膜チャンバ３１の内壁との間に設けられている。排気口３８は、反応空間３１Ａ内に存在する不要なガスを成膜チャンバ３１の外に排気する。
The first
The
回転軸３９は、ステージ３３の下方に配置されている。回転軸３９は、その上端がステージ３３の中心部と接続されており、下端が回転駆動部４１と接続されている。
回転駆動部４１は、回転軸３９を所定の方向に回転させることで、サセプタ受け部材４２を介して、ステージ３３上に固定された炭化珪素サセプタ１０をステージ３３とともに回転させる。
サセプタ受け部材４２は、ステージ３３上に固定された部材である。サセプタ受け部材４２は、着脱可能な状態で炭化珪素サセプタ１０を固定するための部材である。
The
The
天井板部材４３は、成膜チャンバ３１の上端を塞ぐように配置されている。第２の加熱部４４は、天井板部材４３の上部に内設されている。第２の加熱部４４は、第２及び第３の断熱部材４５，４７を介して、反応空間３１Ａ及び複数の炭化珪素基板２０を加熱する。
第２の断熱部材４５は、天井板部材４３の下部に内設されており、その下面が天井板部材４３から露出されている。第２の断熱部材４５は、第２の加熱部４４により、加熱された天井板部材４３の下部の温度が低下することを抑制する。
The
The second
第３の断熱部材４７は、天井板部材４３の下面、及び第２の加熱部４４の下面を覆うように配置されている。第３の断熱部材４７の下面は、反応空間３１Ａにより露出されている。第３の断熱部材４７は、反応空間３１Ａの温度が所定の温度から低下することを抑制する。
原料ガス導出部４９は、天井板部材４３の中央部を貫通し、その端部が反応空間３１Ａに配置されている。原料ガス導出部４９は、原料ガス供給源（図示せず）と接続されている。原料ガス導出部４９は、原料ガス供給源（図示せず）から供給された原料ガスを反応空間３１Ａに供給する。
The third
The source gas lead-out
これにより、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａには、炭化珪素膜２１（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ膜）が成膜される。このとき、サセプタ本体１１の上面１１ａ、及び隙間Ｅに露出された第１の凹部１２−１の底面１２−１ａに、炭化珪素（例えば、３Ｃ−ＳｉＣ）よりなる堆積物２２（図４参照）が堆積する。堆積物２２は、同一の炭化珪素サセプタ１０を用いて、炭化珪素膜２１の成膜処理を繰り返し行うことで、その厚さが増加する。
Thereby, a silicon carbide film 21 (for example, a 4H—SiC film) is formed on the
上記説明では、バッチ式の炭化珪素サセプタ１０、及びバッチ式の炭化珪素サセプタ１０が使用可能な炭化珪素成膜装置３０について説明したが、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法は、図５（ａ），（ｂ）に示す枚葉式の炭化珪素サセプタ５５にも適用可能である。
In the above description, the batch type
図５は、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法が適用可能な他の炭化珪素サセプタを示す図であり、（ａ）は、炭化珪素サセプタの斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＦ−Ｆ線方向の断面図である。
図５（ａ），（ｂ）において、図１及び図２に示す炭化珪素サセプタ１０と同一構成部分には、同一符号を付す。
FIG. 5 is a diagram showing another silicon carbide susceptor to which the susceptor cleaning method of the present embodiment can be applied, (a) is a perspective view of the silicon carbide susceptor, and (b) is (a). It is sectional drawing of the FF line direction of the silicon carbide susceptor shown in FIG.
5A and 5B, the same components as those of the
ここで、図５（ａ），（ｂ）を参照して、炭化珪素サセプタ５５の構成について説明する。
炭化珪素サセプタ５５は、バルクの炭化珪素よりなるサセプタ本体５６と、１つの収容部１２と、を有する。サセプタ本体５６は、平坦な上面５６ａ及び下面５６ｂを有しており、外形が異なること以外は、図１及び図２に示すサセプタ本体１１と同様な構成とされている。
Here, the configuration of
図６は、図５（ａ），（ｂ）に示す炭化珪素サセプタを使用可能なバッチ式の炭化珪素成膜装置の概略構成を模式的に示す断面図である。図６において、図５（ａ），（ｂ）に示す炭化珪素サセプタ５５と同一構成部分には、同一符号を付す。
FIG. 6 is a cross-sectional view schematically showing a schematic configuration of a batch-type silicon carbide film forming apparatus in which the silicon carbide susceptor shown in FIGS. 5A and 5B can be used. In FIG. 6, the same components as those of
図６を参照するに、枚葉式の炭化珪素成膜装置６０は、成膜チャンバ６１と、第１の断熱部材６８と、第２の断熱部材６９と、サセプタ受け部材７１と、第３の断熱部材７４と、第１の加熱部７６と、第２の加熱部７８と、を有する。
Referring to FIG. 6, a single-wafer silicon carbide
成膜チャンバ６１は、第１の断熱部材６８、第２の断熱部材６９、サセプタ受け部材７１、及び第３の断熱部材７４を収容している。成膜チャンバ６１は、炭化珪素サセプタ５５と第３の断熱部材７４との間に反応空間６７を有する。
また、成膜チャンバ６１は、一方の側壁に配置され、原料ガスを反応空間６７内に導くための原料ガス導入口８１と、他方の側壁に配置され、反応空間６７内の不要なガスを排出するガス排出口８２と、を有する。
The
Further, the
第１の断熱部材６８は、成膜チャンバ６１の底に内設されている。第１の断熱部材６８は、加熱された炭化珪素サセプタ５５の温度が低下することを抑制するための部材である。
第２の断熱部材６９は、成膜チャンバ６１の天井に設けられている。第２の断熱部材６９は、第２の加熱部４４により、加熱された第３の断熱部材７４の温度が低下することを抑制する。
The first
The second
サセプタ受け部材７１は、第１の断熱部材６８上に固定されている。サセプタ受け部材７１の上面には、１枚の炭化珪素基板２０が載置された炭化珪素サセプタ５５が載置されている。炭化珪素サセプタ５５は、サセプタ受け部材７１に対して着脱可能な状態で固定されている。
第３の断熱部材７４は、第２の断熱部材６９の下面に設けられている。第３の断熱部材７４の下面は、反応空間６７により露出されている。第３の断熱部材７４は、反応空間６７の温度が所定の温度から低下することを抑制するための部材である。
The
The third
第１の加熱部７６は、成膜チャンバ６１の下方に配置されている。第１の加熱部７６は、第１の断熱部材６８、サセプタ受け部材７１、及び炭化珪素サセプタ５５を介して、炭化珪素基板２０を所定の温度に加熱する。
第２の加熱部７８は、成膜チャンバ６１の上方に配置されている。第２の加熱部７８は、第２及び第３の断熱部材６９，７４を介して、反応空間６７を所定の温度となるように加熱する。
The
The
図７は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を行う際に使用する炭化珪素除去装置の概略構成を示す図である。図８は、図７に示すチャンバ内の構成を説明するためのチャンバの断面図である。 FIG. 7 is a diagram showing a schematic configuration of a silicon carbide removing apparatus used when performing the susceptor cleaning method according to the present embodiment. FIG. 8 is a cross-sectional view of the chamber for explaining the configuration in the chamber shown in FIG.
次に、図７及び図８を参照して、炭化珪素除去装置９０について説明する。
炭化珪素除去装置９０は、チャンバ９１と、ステージ９３と、加熱部９５と、サセプタ受け部材９７と、フッ素含有ガス供給部１０１と、酸素含有ガス供給部１０２と、プラズマ発生部１０４と、真空ポンプ１０６と、ガス管１０７と、排ガス分析部１０９と、制御部１１１と、を有する。
本実施の形態のサセプタのクリーニング方法が適用可能な他の炭化珪素サセプタを示す図であり、（ａ）は、炭化珪素サセプタの斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示す炭化珪素サセプタのＦ−Ｆ線方向の断面図である。炭化珪素除去装置９０は、炭化珪素を成膜する炭化珪素成膜装置３０，６０とは、別の装置である。
Next, with reference to FIG.7 and FIG.8, the silicon
The silicon
It is a figure which shows the other silicon carbide susceptor which can apply the cleaning method of the susceptor of this Embodiment, (a) is a perspective view of a silicon carbide susceptor, (b) is the silicon carbide shown to (a) It is sectional drawing of the FF line direction of a susceptor. Silicon
チャンバ９１は、その底部に、ステージ９３、加熱部９５、及びサセプタ受け部材９７を収容している。チャンバ９１は、サセプタ受け部材９７とチャンバ９１の天井との間に、反応空間９１Ａを有する。
このチャンバ９１内に、後述する図１０（ｅ）に示す構造体（具体的には、堆積物２２が付着し、かつサセプタ保護基板１２１が載置された炭化珪素サセプタ１０）が収容され、堆積物２２と接触するように、プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガスが供給されることで、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２が除去される。
このため、チャンバ９１は、フッ素含有ガスに対して十分な耐性のある材料により構成するとよい。
The
In this
For this reason, the
ステージ９３は、チャンバ９１の底に配置されている。加熱部９５は、ステージ９３に上部側に配置されており、その上面がステージ９３の上面から露出されている。
ステージ９３は、回転可能な構成としてもよい。このように、ステージ９３を回転可能な構成とすることにより、より均一な堆積物２２の除去処理を行うことができる。
The
The
加熱部９５は、サセプタ受け部材９７、及びサセプタ受け部材９７上に固定される炭化珪素サセプタ１０を介して、複数の炭化珪素基板２０を所定の温度に加熱する。加熱部９５としては、例えば、ヒーターを用いることができる。
ところで、炭化珪素は化学的に非常に安定しているため、単にプラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスと接触しただけでは十分な除去能力がない。
そこで、堆積物２２が付着した炭化珪素サセプタ１０を加熱する加熱部９５を設けることで、プラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスと炭化珪素よりなる堆積物２２との反応を促進させることができる。
By the way, since silicon carbide is chemically very stable, there is no sufficient removal capability simply by contacting with plasma-containing fluorine-containing gas and oxygen-containing gas.
Therefore, by providing the
炭化珪素サセプタ１０の加熱温度は、例えば、３００℃以上が好ましい。あまり高い温度（例えば、４００℃よりも高い温度）で炭化珪素サセプタ１０を加熱すると、炭化珪素サセプタ１０との反応が激しくなるため、好ましくない。
また、あまり高い温度で炭化珪素サセプタ１０を加熱すると、チャンバ９１とフッ素含有ガス及び酸素含有ガス（クリーニングガス）とが反応するため好ましくない。
The heating temperature of
Further, heating the
サセプタ受け部材９７は、ステージ９３の上面、及び加熱部９５の上面に固定されている。サセプタ受け部材９７は、炭化珪素サセプタ１０が着脱可能な状態で固定される部材である。
The
フッ素含有ガス供給部１０１は、プラズマ発生部１０４と接続されている。フッ素含有ガス供給部１０１は、プラズマ発生部１０４にフッ素含有ガスを供給する。フッ素含有ガスは、炭化珪素に含まれる珪素（珪素成分）を除去する。
フッ素含有ガスとしては、例えば、フッ素（Ｆ２−ＧＷＰ：０）、フッ化水素（ＨＦ−ＧＷＰ：０）、ハイドロフルオロカーボン（ＣｘＨｙＦｚ（ｘ，ｙ，ｚは１以上の整数）、ＣＨ３Ｆ−ＧＷＰ−９７）のうち、少なくとも１つを含むものを用いることができる。
The fluorine-containing
Examples of the fluorine-containing gas include fluorine (F 2 -GWP: 0), hydrogen fluoride (HF-GWP: 0), hydrofluorocarbon (CxHyFz (x, y, z are integers of 1 or more), CH 3 F- Among GWP-97), one containing at least one can be used.
なお、フッ素含有ガスとしては、例えば、フルオロカーボン（ＣＦ４−ＧＷＰ：７，３９０，Ｃ２Ｆ６−ＧＷＰ：１２，２００）や六フッ化硫黄（ＳＦ６−ＧＷＰ：２２，８００）、三フッ化窒素（ＮＦ３−ＧＷＰ：１７，２００）、三フッ化塩素（ＣｌＦ３−ＧＷＰ：０）、二フッ化カルボニル（ＣＯＦ２−ＧＷＰ：１）等を使用することも可能である。
しかしながら、これらのガスは温暖化係数（ＧＷＰ）の大きなガスであるため、温暖化の観点からあまり好ましくない。ＧＷＰ値の小さいＦ２やＨＦ等の低環境負荷ガスが好ましい。
Examples of the fluorine-containing gas include fluorocarbon (CF 4 -GWP: 7,390, C 2 F 6 -GWP: 12,200), sulfur hexafluoride (SF 6 -GWP: 22,800), and three fluorine. Nitrogen bromide (NF 3 -GWP: 17,200), chlorine trifluoride (ClF 3 -GWP: 0), carbonyl difluoride (COF 2 -GWP: 1) and the like can also be used.
However, since these gases have a large global warming potential (GWP), they are not so preferable from the viewpoint of global warming. A low environmental load gas such as F 2 or HF having a small GWP value is preferred.
酸素含有ガス供給部１０２は、プラズマ発生部１０４と接続されている。酸素含有ガス供給部１０２は、プラズマ発生部１０４に酸素含有ガスを供給する。
酸素含有ガス供給部１０２は、酸素含有ガスのみ、或いは、フッ素含有ガス供給部１０１から供給されたフッ素含有ガスと混合された酸素含有ガスを供給可能な状態で、プラズマ発生部１０４と接続されている。酸素含有ガスは、炭化珪素に含まれる炭素（炭素成分）を除去するガスである。
The oxygen-containing
The oxygen-containing
酸素含有ガスとしては、例えば、酸素（Ｏ２）、オゾン（Ｏ３）、窒素酸化物（ＮｘＯｙ（ｘ，ｙは１以上の整数））、水蒸気（Ｈ２Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ２）、一酸化炭素（ＣＯ）のうち、少なくとも１つのガスを含むガスを用いることができる。 Examples of the oxygen-containing gas include oxygen (O 2 ), ozone (O 3 ), nitrogen oxide (NxOy (x and y are integers of 1 or more)), water vapor (H 2 O), carbon dioxide (CO 2 ). A gas containing at least one gas among carbon monoxide (CO) can be used.
プラズマ発生部１０４は、フッ素含有ガス供給部１０１、及び酸素含有ガス供給部１０２と接続されている。プラズマ発生部１０４は、上記フッ素含有ガス及び酸素含有ガスをプラズマ化させると共に、プラズマ化したフッ素含有ガス及び酸素含有ガスをチャンバ９１内（反応空間９１Ａ）に供給する。
The
なお、クリーニングガスであるフッ素含有ガス及び酸素含有ガスを効率よくプラズマ化させるために、フッ素含有ガス及び酸素含有ガスにそれぞれ放電ガスとして、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎｅ等の不活性ガスを添加してもよい。 In order to efficiently convert the fluorine-containing gas and oxygen-containing gas, which are cleaning gases, into plasma, an inert gas such as Ar, He, Ne or the like may be added as a discharge gas to the fluorine-containing gas and the oxygen-containing gas. Good.
真空ポンプ１０６は、チャンバ９１及びガス管１０７と接続されている。真空ポンプ１０６は、チャンバ９１内のガスを排気して、ガス管１０７に排ガスを導出させる。ガス管１０７は、真空ポンプ１０６及び排ガス分析部１０９と接続されている。
The
排ガス分析部１０９は、ガス管１０７と接続されている。排ガス分析部１０９は、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度及び／または二酸化炭素の濃度を測定するガス分析装置である。排ガス分析部１０９は、制御部１１１と接続されており、測定した四フッ化珪素の濃度または二酸化炭素の濃度を制御部１１１に送信する。
The exhaust
排ガス分析部１０９として、例えば、非分散型赤外線式分析計を用いるとよい。このように、排ガス分析部１０９として非分散型赤外線式分析計を用いることにより、簡便、かつ低コストで四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定することができる。
なお、排ガス分析部１０９として、例えば、フーリエ変換型赤外分光計、紫外線吸収計、質量分析計、ガスクロマトグラフ等の分析計を用いてもよい。
As the exhaust
As the exhaust
制御部１１１は、加熱部９５、フッ素含有ガス供給部１０１、酸素含有ガス供給部１０２、プラズマ発生部１０４、及び排ガス分析部１０９と電気的に接続されている。
The
制御部１１１は、炭化珪素除去装置９０の制御全般を行なう。例えば、制御部１１１は、排ガス分析部１０９から送信された四フッ化珪素の濃度または二酸化炭素の濃度に基づいて、プラズマ発生部１０４、加熱部９５、フッ素含有ガス供給部１０１、及び酸素含有ガス供給部１０２の制御を行なう。
制御部１１１は、図示していない記憶部や演算部を有している。該記憶部には、予め入力された四フッ化珪素の濃度の閾値、または二酸化炭素の濃度の閾値が格納されている。
The
また、演算部（図示せず）では、予め入力された四フッ化珪素の濃度の閾値、または二酸化炭素の濃度の閾値と、後述する第１及び第２のステップにおいて発生する四フッ化珪素の濃度、または二酸化炭素の濃度との比較が行なわれ、濃度が閾値以下になった際、第１及び第２のステップの処理を停止するように、チャンバ９１、加熱部９５、フッ素含有ガス供給部１０１、及び酸素含有ガス供給部１０２の制御を行なう。
In addition, in the calculation unit (not shown), the silicon tetrafluoride concentration threshold value input in advance or the carbon dioxide concentration threshold value and the silicon tetrafluoride generated in the first and second steps described later are used. The
図９は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
図１０は、本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法を構成する各工程を説明するための図である。図１０（ａ）は、準備された炭化珪素サセプタの主要部の断面図である。図１０（ｂ）は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内に配置され、かつ炭化珪素サセプタの収容部に炭化珪素基板が載置された炭化珪素サセプタの断面図である。
図１０（ｃ）は、炭化珪素基板の表面に炭化珪素膜を成膜後、炭化珪素よりなる堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及び炭化珪素基板の断面図である。図１０（ｄ）は、炭化珪素膜が成膜された炭化珪素基板を回収後、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから取り出され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタの断面図である。
図１０（ｅ）は、炭化珪素除去装置のチャンバ内に収容され、収容部に炭化珪素サセプタ保護基板が配置され、かつ堆積物が堆積した炭化珪素サセプタ、及びサセプタ保護基板の断面図である。図１０（ｆ）は、堆積物が除去された後の炭化珪素サセプタの断面図である。
なお、図１０（ａ）〜（ｆ）において、図１、図２（ａ），（ｂ）、図３、及び図４に示す構造体と同一構成部分には、同一符号を付す。
FIG. 9 is a flowchart for explaining the susceptor cleaning method according to the present embodiment.
FIG. 10 is a view for explaining each step constituting the susceptor cleaning method according to the present embodiment. FIG. 10A is a cross-sectional view of the main part of the prepared silicon carbide susceptor. FIG. 10B is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor arranged in the film forming chamber of the silicon carbide film forming apparatus and having the silicon carbide substrate placed on the silicon carbide susceptor housing.
FIG. 10C is a cross-sectional view of a silicon carbide susceptor in which a deposit made of silicon carbide is deposited after a silicon carbide film is formed on the surface of the silicon carbide substrate, and the silicon carbide substrate. FIG. 10D is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor in which the silicon carbide substrate on which the silicon carbide film is formed is collected, taken out from the film formation chamber of the silicon carbide film formation apparatus, and the deposit is deposited.
FIG. 10E is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor that is housed in the chamber of the silicon carbide removing device, the silicon carbide susceptor protective substrate is disposed in the housing portion, and the deposit is deposited, and the susceptor protective substrate. FIG. 10F is a cross-sectional view of the silicon carbide susceptor after the deposit is removed.
10 (a) to 10 (f), the same components as those shown in FIGS. 1, 2 (a), 2 (b), 3 and 4 are denoted by the same reference numerals.
次に、図９及び図１０（ａ）〜（ｆ）を参照して、図７に示す炭化珪素除去装置９０を用いた場合の本実施の形態に係るサセプタのクリーニング方法について説明する。
始めに、図９に示す処理が開始されると、ＳＴＥＰ１（図１０（ａ）に示す工程）では、先に説明した図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す複数の収容部１２を有し、かつバルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ１０を準備する。その後、処理は、ＳＴＥＰ２へと進む。
Next, with reference to FIG. 9 and FIGS. 10A to 10F, a susceptor cleaning method according to the present embodiment when the silicon
First, when the process shown in FIG. 9 is started, in STEP 1 (step shown in FIG. 10A), the plurality of parts shown in FIG. 1, FIG. 2A, FIG. And a
このように、バルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ１０を準備することで、先に図１４（ａ），（ｂ）で説明したような問題（具体的には、カーボンよりなる部材３００−１を炭化珪素膜よりなる被膜３００−２でコーティングされたサセプタ本体３０１を液体洗浄した際に、該液体がカーボンよりなる部材３００−１に染み込み、熱により該液体が膨張して、サセプタ本体３０１が破損する問題）が発生することを抑制可能となる。
これにより、液体を用いた処理（具体的には、図９に示すＳＴＥＰ９で行うＲＣＡ洗浄）により、図９に示すＳＴＥＰ５，６後に炭化珪素サセプタ１０の表面に残存するＳＴＥＰ５，６で使用するエッチングガス（プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）を除去できる。
As described above, by preparing the
Thus, the etching used in STEPs 5 and 6 remaining on the surface of the
上記ＳＴＥＰ１では、先に説明した鏡面研磨加工を用いることで平均表面粗さＲａが１μｍ以下（より好ましくは、０．５μｍ以下）とされ、かつバルクの炭化珪素よりなる炭化珪素サセプタ１０を準備する。
In
次いで、ＳＴＥＰ２（図１０（ｂ），（ｃ）に示す工程）では、図４に示す炭化珪素成膜装置３０の成膜チャンバ３１内に炭化珪素サセプタ１０を配置し、炭化珪素サセプタ１０の複数の収容部１２に炭化珪素基板２０を載置後、所定の成膜条件を用いて、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに炭化珪素膜２１（例えば、４Ｈ−ＳｉＣ膜）を成膜し、その後、炭化珪素膜２１が形成された炭化珪素基板２０を搬出する工程を、所定の条件を満たすまで繰り返し行う。
Next, in STEP 2 (steps shown in FIGS. 10B and 10C), the
上記所定の条件としては、例えば、炭化珪素膜２１の成膜時間の合計時間（所定の期間）や炭化珪素サセプタ１０の使用を開始してからの合計の炭化珪素膜２１の膜厚等を用いることができる。
ＳＴＥＰ２では、炭化珪素膜２１の成膜時間の合計時間（所定の期間）や炭化珪素サセプタ１０の使用を開始してからの合計の炭化珪素膜２１の膜厚等の閾値を予め設定し、該閾値を超えた際、ＳＴＥＰ２の処理を終了させる。
As the predetermined condition, for example, the total time (predetermined period) of the deposition time of the
In STEP 2, thresholds such as the total time (predetermined period) of the deposition time of the
一度の炭化珪素膜２１の成膜処理でもサセプタ本体１１の表面１１ａや隙間Ｅに露出された第１の凹部１２−１の底面１２−１ａに、炭化珪素（例えば、３Ｃ−ＳｉＣ膜）よりなる堆積物２２が堆積するが、上記工程を繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ１０（具体的には、サセプタ本体１１の表面１１ａや隙間Ｅに露出された第１の凹部１２−１の底面１２−１ａ）に、厚さの厚い（例えば、４５〜２００μｍ以上）堆積物２２が堆積する。
上記ＳＴＥＰ２の処理が終了すると、処理はＳＴＥＰ３へと進む。
Even in the process of forming the
When the process of STEP2 is completed, the process proceeds to STEP3.
次いで、ＳＴＥＰ３（図１０（ｄ）に示す工程）では、図４に示す炭化珪素成膜装置３０の成膜チャンバ３１から炭化珪素膜２１が形成された複数の炭化珪素基板２０（図１０（ｃ）参照）を回収した後、炭化珪素よりなる堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を成膜チャンバ３１から取り出す。その後、処理は、ＳＴＥＰ４へと続く。
Next, in STEP 3 (step shown in FIG. 10 (d)), a plurality of silicon carbide substrates 20 (FIG. 10 (c) in which the
この段階では、図１０（ｄ）に示すように、サセプタ本体１１の上面１１ａ、及び隙間Ｅ（図１０（ｃ）参照）に露出された第１の凹部２１−１の底面２１−１ａに堆積物２２が堆積している。
At this stage, as shown in FIG. 10 (d), deposition is performed on the
次いで、ＳＴＥＰ４（図１０（ｅ）に示す工程）では、図７に示す炭化珪素除去装置９０のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７に堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を固定する。
次いで、第１の凹部１２−１のうち、炭化珪素基板２０が配置されていた部分（図１０（ｃ）参照）に、炭化珪素基板２０と同様な形状とされたサセプタ保護基板１２１を載置する。その後、処理は、ＳＴＥＰ５へと進む。
Next, in STEP 4 (step shown in FIG. 10E), the
Next, the susceptor
このように、炭化珪素基板２０が配置されていた第１の凹部１２−１にサセプタ保護基板１２１を載置することにより、後述するドライエッチング（ＳＴＥＰ５で実施されるプラズマ化させたフッ素含有ガスを用いたエッチング処理、及びＳＴＥＰ６で実施されるプラズマ化させた酸素含有ガスを用いたエッチング処理）により、サセプタ保護基板１２１の下方に位置する炭化珪素サセプタ１０がエッチングされることを防止できる。
In this way, by placing the
したがって、サセプタ保護基板１２１の材料としては、プラズマ化させたフッ素含有ガス、及びプラズマ化させた酸素含有ガスに対して耐性を有する材料を用いることが好ましい。このような材料としては、例えば、炭化珪素、炭化窒素、及びサファイア等を用いることができる。
Therefore, as the material of the susceptor
また、上記材料のうち、炭化窒素に含まれる窒素、及びサファイアに含まれるアルミニウムは、炭化珪素膜２１を成膜する際に悪影響を及ぼす不純物であるため、不純物の観点から、サセプタ保護基板１２１の材料としては、高純度（純度が９９．９９９９％以上）とされた単結晶の炭化珪素、多結晶の炭化珪素、及び焼結された炭化珪素がより好ましい。
Of the above materials, nitrogen contained in nitrogen carbide and aluminum contained in sapphire are impurities that adversely affect the formation of the
なお、サセプタ保護基板１２１の材料として、例えば、安価な石英（具体的には、合成石英や高純度（純度が９９．９９９９％以上）な溶融石英）を用いてもよい。石英は、プラズマ化させたフッ素含有ガス、及びプラズマ化させた酸素含有ガスに対する良好な耐性を有してはいないが、上記説明したような不純物の問題がない。
このため、石英を用いて、十分な厚さでサセプタ保護基板１２１を構成することで、安価なサセプタ保護基板１２１を使用することができる。
In addition, as a material of the
For this reason, it is possible to use an inexpensive
上記サセプタ保護基板１２１は、繰り返し使用することが可能であり、破損した場合には、新しいサセプタ保護基板１２１と交換する。
The
次いで、ＳＴＥＰ５では、プラズマ化させたフッ素含有ガスを供給するドライエッチングにより、炭化珪素サセプタ１０に堆積した炭化珪素よりなる堆積物２２に含まれる珪素を選択的に除去する（第１のステップ）。
Next, in STEP 5, silicon contained in the
このとき、プラズマ化させたフッ素含有ガスは、チャンバ９１の上方からチャンバ９１の下方に向かう方向に供給されるが、プラズマ化させたフッ素含有ガスが鉛直方向に進むように誘導してはいない。そのため、プラズマ化させたフッ素含有ガスは、鉛直方向に向かうものもあれば、鉛直方向以外の方向に進むものもある。
ＳＴＥＰ５では、堆積物２２に含まれる珪素がフッ素含有ガスと反応して四フッ化珪素となり、脱離、除去される。
At this time, the plasma-containing fluorine-containing gas is supplied in a direction from the upper side of the
In STEP 5, silicon contained in the
第１のステップでは、チャンバ９１から排出される排ガスである四フッ化珪素の濃度の時間変化を排ガス分析部１０９で測定し、四フッ化珪素の濃度が最大値に到達後、５〜１０測定時間区間で連続して四フッ化珪素の濃度がマイナスの変化となった段階で終了させる。その後、処理は、ＳＴＥＰ６へと続く。
なお、四フッ化珪素の濃度が徐々に減少する理由としては、堆積物２２の表面の珪素が減少し、炭素が増加することで、その反応が妨げられるからである。
In the first step, the time change of the concentration of silicon tetrafluoride, which is the exhaust gas discharged from the
The reason why the concentration of silicon tetrafluoride gradually decreases is that the reaction on the surface of the
次いで、ＳＴＥＰ６では、炭化珪素サセプタ１０に堆積した炭化珪素よりなる堆積物２２に、プラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、ドライエッチングにより、堆積物２２に含まれる炭素を選択的に除去する（第２のステップ）。
Next, in STEP 6, carbon contained in the
このとき、プラズマ化させた酸素含有ガスは、チャンバ９１の上方からチャンバ９１の下方に向かう方向に供給されるが、プラズマ化させた酸素含有ガスが鉛直方向に進むように誘導してはいない。そのため、プラズマ化させた酸素含有ガスは、鉛直方向に向かうものもあれば、鉛直方向以外の方向に進むものもある。
ＳＴＥＰ６では、堆積物２２に含まれる炭素は、酸素含有ガスと反応して二酸化炭素となり、脱離、除去される。
At this time, the plasma-containing oxygen-containing gas is supplied in a direction from above the
In STEP 6, the carbon contained in the
また、第２のステップでは、チャンバ９１から排出される二酸化炭素の濃度の時間変化を排ガス分析部１０９で測定し、二酸化炭素の濃度が最大値となった時点から５〜１０測定時間区間で連続して二酸化炭素の濃度がマイナスの変化となった段階で終了させる。次いで、処理は、ＳＴＥＰ７へと続く。
Further, in the second step, the time change in the concentration of carbon dioxide discharged from the
なお、二酸化炭素の濃度が徐々に減少してくる理由としては、堆積物２２の表面の炭素が減少し、珪素が増加することで、その反応が妨げられるからである。
また、上記四フッ化珪素の濃度、及び二酸化炭素の濃度としては、移動平均等の算術処理を加えた値を用いるとよい。これにより、安定した濃度の挙動変化を掴むことが可能となる。
The reason why the concentration of carbon dioxide gradually decreases is that the carbon on the surface of the
Further, as the concentration of silicon tetrafluoride and the concentration of carbon dioxide, values obtained by adding arithmetic processing such as moving average may be used. Thereby, it becomes possible to grasp the behavior change of the stable density | concentration.
次いで、ＳＴＥＰ７では、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になったか否かの判定が行なわれる。
ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になったと肯定判定（Ｙｅｓと判定）された場合、処理は、ＳＴＥＰ８へと進む。
また、ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が、予め設定した閾値以下になっていない否定判定（Ｎｏと判定）された場合、処理は、ＳＴＥＰ５に戻り、第１及び第２のステップの処理（ＳＴＥＰ５，６の処理）が行なわれ、再度、ＳＴＥＰ７へと処理が進む。
Next, in STEP 7, it is determined whether or not the concentration of silicon tetrafluoride contained in the exhaust gas is equal to or lower than a preset threshold value.
In STEP 7, when it is affirmatively determined (determined as Yes) that the concentration of silicon tetrafluoride is equal to or lower than a preset threshold value, the process proceeds to STEP 8.
Moreover, when the negative determination (determined as No) that the concentration of silicon tetrafluoride is not lower than the preset threshold value is made in STEP 7, the process returns to STEP 5 and the processes of the first and second steps ( (Steps 5 and 6) are performed, and the process proceeds to STEP 7 again.
つまり、ＳＴＥＰ７において、肯定判定されるまで、第１及び第２のステップの処理を繰り返し行なうことで、炭化珪素よりなる堆積物２２に含まれる珪素の除去、及び堆積物２２に含まれる炭素の除去を繰り返し行う。
言い換えれば、第１及び第２のステップを繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ１０に堆積した炭化珪素よりなる堆積物２２の除去を行なう。これにより、図１０（ｆ）に示すように、サセプタ本体１１の上面１１ａ、及び第１の凹部１２−１の底面１２−１ａが露出される。
That is, in STEP 7, the first and second steps are repeatedly performed until an affirmative determination is made, thereby removing silicon contained in the
In other words, the
ところで、堆積物２２の除去が終了に近づくと、第１のステップで発生する四フッ化珪素の濃度、及び第２のステップで発生する二酸化炭素の濃度が徐々に減少する。
そこで、上記ＳＴＥＰ７で説明したように、四フッ化珪素の濃度が予め設定した閾値以下になった際に、第１及び第２のステップの処理を終了することで、炭化珪素サセプタ１０のうち、堆積物２２に覆われていた部分にダメージを与えることなく、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２を精度良く除去することができる。
By the way, when the removal of the
Therefore, as described in STEP 7 above, when the concentration of silicon tetrafluoride is equal to or lower than a preset threshold value, the processing of the first and second steps is ended, so that the
また、四フッ化珪素の濃度の上記閾値（予め設定した閾値）としては、例えば、第１のステップで検出される四フッ化珪素の濃度の最大値に対して、四フッ化珪素の濃度が１／１０以下の値を用いることができる。 Further, as the above-mentioned threshold value of the concentration of silicon tetrafluoride (a preset threshold value), for example, the concentration of silicon tetrafluoride is higher than the maximum value of the concentration of silicon tetrafluoride detected in the first step. A value of 1/10 or less can be used.
また、四フッ化珪素の濃度の上記閾値は、予め、一定量の炭化珪素量と除去処理速度の関係（第１のステップの四フッ化珪素の濃度の最大値と、第１及び第２のステップを繰り返し行った際の四フッ化珪素の濃度の関係）を把握した上で、初期段階の炭化珪素の量と目標とする炭化珪素の除去処理量に応じて任意に設定することができる。 Further, the threshold value of the silicon tetrafluoride concentration is determined in advance by the relationship between the silicon carbide amount of a certain amount and the removal processing speed (the maximum value of the silicon tetrafluoride concentration in the first step, the first and second values). It can be arbitrarily set according to the amount of silicon carbide in the initial stage and the target silicon carbide removal processing amount after grasping the relationship between the concentration of silicon tetrafluoride when the steps are repeated.
また、上記四フッ化珪素の濃度の閾値は、予め図７に示す制御部１１１（具体的には、記憶部（図示せず））に格納されており、制御部１１１内において、排ガス分析部１０９が検出する四フッ化珪素の濃度と、上記四フッ化珪素の濃度の閾値との比較が行なわれ、この結果に基づいて、制御部１１１はチャンバ９１、フッ素含有ガス供給部１０１、酸素含有ガス供給部１０２、及びプラズマ発生部１０４の制御を行なう。
Further, the threshold value of the concentration of silicon tetrafluoride is stored in advance in the control unit 111 (specifically, a storage unit (not shown)) shown in FIG. A comparison is made between the concentration of silicon tetrafluoride detected by 109 and the threshold value of the concentration of silicon tetrafluoride, and based on this result, the
なお、図９では、ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なう場合を例に挙げて説明したが、ＳＴＥＰ７において、二酸化炭素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なってもよい。この場合、ＳＴＥＰ７において、四フッ化珪素の濃度が閾値以下になったか否かの判定を行なう場合と同様な効果を得ることができる。 In FIG. 9, the case where it is determined in STEP 7 whether or not the concentration of silicon tetrafluoride is equal to or lower than the threshold has been described as an example. In STEP 7, whether the concentration of carbon dioxide is equal to or lower than the threshold. It may be determined whether or not. In this case, the same effect as in the case where it is determined in STEP 7 whether or not the concentration of silicon tetrafluoride has become equal to or lower than the threshold value can be obtained.
また、上記四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定する排ガス分析部１０９としては、非分散式赤外線式分析計を用いるとよい。
このように、四フッ化珪素及び二酸化炭素の濃度を測定する排ガス分析部１０９として非分散式赤外線式分析計を用いることで、１つのデータの採取に要する時間が、短い場合には数秒、長くても数十秒となるため、データの採取時間が短い場合には１０測定時間区間、データの採取時間が長い場合には５測定区間の応答時間を設けることで効率良く堆積物２２の除去処理を行なうことができる。
Further, as the
Thus, by using a non-dispersive infrared analyzer as the
なお、本実施の形態では、炭化珪素よりなる堆積物２２から発生する成分を四フッ化珪素と二酸化炭素とに特定したが、これは、１つには、四フッ化珪素及び二酸化炭素が、その発生物の大部分を占めるからである。
また、もう１つの理由としては、四フッ化珪素及び二酸化炭素が、主に発生するための除去反応条件が、フッ素含有ガス成分の濃度が低く、加熱温度も低く設定でき、かつ良好な除去性能を得ることができるからである。
In the present embodiment, the components generated from the
Another reason is that the removal reaction conditions for mainly generating silicon tetrafluoride and carbon dioxide are such that the concentration of the fluorine-containing gas component is low, the heating temperature can be set low, and good removal performance is achieved. It is because it can obtain.
但し、例えば、炭化珪素よりなる堆積物２２とフッ素含有ガスとの反応により、四フッ化炭素も相当量発生する場合は、炭化珪素起因の炭素として、二酸化炭素に四フッ化珪素も加えて終点検出、及び終点検出の制御機構を調整することで、より高精度な堆積物２２の除去を行なうことができる。
However, for example, when a considerable amount of carbon tetrafluoride is generated by the reaction between the
次いで、ＳＴＥＰ８では、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２のクリーニング処理（除去処理）を停止し、炭化珪素サセプタ１０に載置された複数のサセプタ保護基板１２１（図１０（ｅ）参照）を回収する。
その後、図７に示す炭化珪素除去装置９０のチャンバ９１内から堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０（図１０（ｆ）に示す炭化珪素サセプタ１０）を取り出す。その後、処理は、ＳＴＥＰ９へと進む。
Next, in STEP 8, the cleaning process (removal process) of the
Thereafter,
次いで、ＳＴＥＰ９では、図１０（ｆ）に示す炭化珪素サセプタ１０をＲＣＡ洗浄する。具体的には、始めに、例えば、濃度が５％の希フッ酸水溶液（ＨＦ）の中に炭化珪素サセプタ１０を所定の時間（例えば、６００ｓｅｃ）浸漬させて純水洗浄する。
次いで、２８％のアンモニア水（ＮＨ４ＯＨ）と、３０％の過酸化水素水（Ｈ２Ｏ２）と、水（Ｈ２Ｏ）と、が混合された混合液（アンモニア水：過酸化水素水：水＝１：１：５の混合比）中に所定の時間（例えば、６００ｓｅｃ）炭化珪素サセプタ１０を浸漬させることで純水洗浄を行う。
Next, in STEP 9, the
Next, a mixed solution (ammonia water: hydrogen peroxide) in which 28% ammonia water (NH 4 OH), 30% hydrogen peroxide water (H 2 O 2 ), and water (H 2 O) are mixed. Pure water cleaning is performed by immersing the
これにより、炭化珪素サセプタ１０の表面から、異物、有機物、パーティクル、及び不純物金属等が除去される。ＳＴＥＰ９の処理が終了すると処理は、ＳＴＥＰ１０へと進む。
Thereby, foreign matters, organic substances, particles, impurity metals, and the like are removed from the surface of
次いで、ＳＴＥＰ１０では、炭化珪素サセプタ１０を超純水（例えば、比抵抗値１８．１ＭΩ以上の純水）で洗浄することにより、炭化珪素サセプタ１０に付着した薬液（希フッ酸水溶液（ＨＦ）及びアンモニア（ＮＨ４ＯＨ）と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）とが混合された混合液）に含まれる成分を除去する。
このとき、炭化珪素サセプタ１０の表面に残存するエッチングガス（ＳＴＥＰ５，６で使用されるプラズマ化させたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）も除去することができる。その後、処理は、ＳＴＥＰ１１へと進む。
Next, in
At this time, components (for example, F component and N component) contained in the etching gas remaining on the surface of the silicon carbide susceptor 10 (plasma-containing fluorine-containing gas and oxygen-containing gas used in STEPs 5 and 6) are also removed. can do. Thereafter, the process proceeds to STEP11.
次いで、ＳＴＥＰ１１では、純水で濡れた炭化珪素サセプタ１０を乾燥させる。乾燥方法としては、例えば、スピン乾燥法を用いることができる。これにより、図９に示す処理は、終了する。堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０は、再度、図４に示す炭化珪素成膜装置３０の成膜チャンバ３１内で使用される。
Next, in
本実施の形態のサセプタのクリーニング方法によれば、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタ１０を用いることで、エッチング工程において、炭化珪素サセプタ１０がエッチングされたとしても炭化珪素サセプタ１０の材料としてカーボンを用いていないため、カーボンが露出することがなくなる。これにより、炭化珪素基板２０に形成される炭化珪素膜２１がカーボンで汚染されることを抑制できる。
また、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタ１０を用いることで、液体を用いて炭化珪素サセプタ１０を洗浄することが可能となる。
According to the susceptor cleaning method of the present embodiment, by using
Further, by using
また、バルクの炭化珪素は、被膜である炭化珪素膜よりも表面粗さの値が小さいため、エッチング工程において、エッチングされにくい。このため、繰り返し行われる第１及び第２のステップでの処理（エッチング工程）において、炭化珪素サセプタ１０がエッチングされる量（エッチング量）を少なくすることが可能となる。
したがって、堆積物２２を除去した炭化珪素サセプタ１０を再度使用して、良好な膜質とされた炭化珪素膜２１を成膜することができる。
Bulk silicon carbide has a surface roughness value smaller than that of a silicon carbide film as a film, and thus is difficult to be etched in the etching process. For this reason, it is possible to reduce the amount of etching (etching amount) of
Therefore,
さらに、第１及び第２のステップにより堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０をＲＣＡ洗浄すると共に、その後、超純水洗浄することで、エッチングガス（プラズマ化されたフッ素含有ガス及び酸素含有ガス）に含まれる成分（例えば、Ｆ成分やＮ成分等）を除去することが可能となるので、エッチングガス起因による炭化珪素膜２１の汚染を抑制できる。
Furthermore, the
上記サセプタのクリーニング方法は、特に、エクサイチュー方式（Ｅｘ−Ｓｉｔｕ）のドライクリーニングにより、炭化珪素サセプタ１０に堆積した厚い堆積物を除去する場合に有効である。
The susceptor cleaning method is particularly effective in removing a thick deposit deposited on the
なお、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法では、図９に示すように、第１のステップと、第２のステップと、を交互に行うことで、堆積物２２を除去する場合を例に挙げて説明したが、第１及び第２のステップを同時に行うことで、堆積物２２を除去してもよい。この場合、第１及び第２のステップの開始から連続して、排ガスに含まれる四フッ化珪素の濃度が測定され、該四フッ化珪素の濃度が所定の閾値以下になったかどうかの判定が行われる。
In the susceptor cleaning method of the present embodiment, as shown in FIG. 9, as an example, the
このように、第１及び第２のステップを同時に行うことで、堆積物２２を除去する場合、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法（図１１に示す処理よりなるクリーニング方法）と同様な効果を得ることができる。
つまり、本実施の形態のサセプタのクリーニング方法において、第１及び第２のステップは、交互または同時に行えばよい。
Thus, when removing the
That is, in the susceptor cleaning method of the present embodiment, the first and second steps may be performed alternately or simultaneously.
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and within the scope of the present invention described in the claims, Various modifications and changes are possible.
（実施例）
＜炭化珪素サセプタの準備工程＞
実施例では、複数の炭化珪素基板２０が載置されるサセプタとして、図１、図２（ａ），（ｂ）、及び図３に示す炭化珪素サセプタ１０を用いた。
炭化珪素基板２０としては、口径が３インチ（７．６２ｃｍ）、厚さが３５０μｍの単結晶炭化珪素ウェハを用いた。
(Example)
<Preparation process of silicon carbide susceptor>
In the example, the
As
炭化珪素サセプタ１０の材料としては、バルクの炭化珪素を用いた。また、ＡＦＭ装置（株式会社日立ハイテクノロジー社製のＮＸ−１０）を用いて、炭化珪素サセプタ１０の平均表面粗さＲａを測定したところ、０．３９μｍであった。
また、サセプタ本体１１の外径を３００ｃｍ、収容部１２が配置されていない部分のサセプタ本体１１の厚さを３ｍｍ、第１の凹部１２−１の開口径を７．８２ｃｍ（言い換えれば、リング状の隙間Ｅの幅が１ｍｍ）、第１の凹部１２−１の深さを炭化珪素基板２０と同じ３５０μｍ、第２の凹部１２−２の深さを１ｍｍとした。
As a material of the
In addition, the outer diameter of the
また、炭化珪素基板２０の裏面２０ｂのうち、炭化珪素基板２０の最外周から内側１ｍｍまでの面と、第１の凹部１２−１の底面１２−１ａと、を接触させることで、炭化珪素サセプタ１０に設けられた複数の収容部１２（具体的には、第１の凹部１２−１）に炭化珪素基板２０を載置した。
このとき、複数の収容部１２に配置された炭化珪素基板２０の表面２０ａがサセプタ本体１１の上面１１ａに対して面一となるようにした。
Moreover, the silicon carbide susceptor is brought into contact with the surface from the outermost periphery of
At this time, the
＜複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０（大陽日酸株式会社製）の成膜チャンバ３１内に炭化珪素サセプタ１０を収容し、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに炭化珪素膜２１として、厚さ１０μｍとされた４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する（エピタキシャル成長させる）工程を１５回繰り返し行った。
<Silicon Carbide Film Forming Process on Multiple Silicon Carbide Substrates>
Next,
このとき、原料ガスとしては、ＳｉＨ４（供給量が２４０ｓｃｃｍ）、及びＣ３Ｈ８（供給量が１８０ｓｃｃｍ）を用いた。また、キャリアガスとしては、Ｈ２（供給量が１０００ｓｃｃｍ）を用いた。エピタキシャル成長時の成膜チャンバ３１内の温度は、１６００℃とした。
At this time, SiH 4 (supply amount is 240 sccm) and C 3 H 8 (supply amount is 180 sccm) were used as source gases. As the carrier gas, H 2 (supply amount is 1000 sccm) was used. The temperature in the
上記４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する工程を実施することで、隙間Ｅに炭化珪素よりなる堆積物２２（図１０（ｃ）参照）が堆積したことを確認すると共に、サセプタ本体１１の上面１１ａに厚さ２００μｍの堆積物２２（炭化珪素（３Ｃ−ＳｉＣ）よりなる堆積物）が堆積したことを確認した。
By carrying out the step of forming the 4H—SiC film, it is confirmed that the deposit 22 (see FIG. 10C) made of silicon carbide has accumulated in the gap E, and the
＜炭化珪素サセプタに堆積した堆積物を除去するクリーニング工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０から堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を取り出した。次いで、図７に示す炭化珪素除去装置９０（大陽日酸株式会社製）のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７（図８参照）上に、堆積物２２が堆積した炭化珪素サセプタ１０を固定し、堆積物２２を除去するクリーニング処理を実施した。
<Cleaning step for removing deposits deposited on silicon carbide susceptor>
Next,
該クリーニング処理としては、先に図９及び図１０を参照して説明したクリーニング方法を用いて、チャンバ９１内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素よりなる堆積物２２に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップと、チャンバ９１内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、堆積物２２に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップと、順次繰り返し行うことで、炭化珪素サセプタ１０に堆積した堆積物２２を除去した。
As the cleaning process, the cleaning method described with reference to FIG. 9 and FIG. 10 is used to supply the fluorine-containing gas that has been made plasma into the
このとき、フッ素含有ガスとしては、ＮＦ３（供給量が１００ｓｃｃｍ）を用い、酸素含有ガスとしては、Ｏ２（供給量が５００ｓｃｃｍ）を用いた。また、上記クリーニング処理を実施中のチャンバ９１内の温度は、３００℃とした。
At this time, NF 3 (supply amount was 100 sccm) was used as the fluorine-containing gas, and O 2 (supply amount was 500 sccm) was used as the oxygen-containing gas. The temperature in the
堆積物２２の除去が完了後、炭化珪素サセプタ１０がほとんどエッチングされていないことが確認できた。
It was confirmed that
＜ＲＣＡ洗浄、超純水洗浄、及び乾燥工程＞
次いで、堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０をＲＣＡ洗浄した。具体的には、５％の希フッ酸に堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０を浸漬させた。このとき、５％の希フッ酸の温度を７０℃とした。
その後、５％の希フッ酸から炭化珪素サセプタ１０を取り出し、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。このとき、イオン交換水は、メルク株式会社製のイオン交換水製造カートリッジであるＭｉｌｌｉ−ＤＩを用いて、原水である市水（市で運営している水道のことで、飲料水以外も含む水）をろ過することで精製した。
また、超音波洗浄には、ヤマト科学株式会社製のＷＴ−３００Ｍ（型番）を用いた。
<RCA cleaning, ultrapure water cleaning, and drying process>
Next, RCA cleaning was performed on
Thereafter,
For ultrasonic cleaning, WT-300M (model number) manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd. was used.
次に、水酸化アンモニウム：過酸化水素：水＝１：１：５の条件で混合した混合液に、堆積物２２が除去された炭化珪素サセプタ１０を浸漬させた。このとき、上記混合液の温度を７０℃とし、炭化珪素サセプタ１０を１０分間浸漬させた。その後、炭化珪素サセプタ１０を取り出し、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。
Next, the
次いで、イオン交換水を用いた超音波洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。次いで、超純水（具体的には、比抵抗値が１８．１ＭΩ以上の純水）を用いた流水洗浄により、炭化珪素サセプタ１０を２分間洗浄した。
次いで、真空乾燥炉（図示せず）内に炭化珪素サセプタ１０を設置する。次いで、真空乾燥炉（図示せず）内の温度を１２０℃とし、かつ真空乾燥炉（図示せず）内の真空度を５×１０−５Ｐａ・ｍ・Ｓ−１以上となるように、１２時間以上保持することで、炭化珪素サセプタ１０を乾燥させた。
Next,
Next,
＜乾燥工程後の炭化珪素サセプタを用いた複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次いで、乾燥工程後の炭化珪素サセプタ１０を用いた複数の炭化珪素基板２０に複数の炭化珪素基板２０を載置して、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに、先に説明した炭化珪素膜９１の成膜工程と同様な処理（具体的には、１０μｍの４Ｈ−ＳｉＣ膜を１５回成膜する処理）を行った。
実施例では、上記１５回の成膜処理において、４Ｈ−ＳｉＣ膜のエピ不良は、確認されなかった。このことから、エッチング工程により堆積物２２が除去され、かつＲＣＡ洗浄、純水洗浄、及び乾燥工程が実施された炭化珪素サセプタ１０を再利用することで、良好な４Ｈ−ＳｉＣ膜を形成できることが確認できた。
<Silicon Carbide Film Forming Process on Multiple Silicon Carbide Substrates Using Silicon Carbide Susceptor After Drying Process>
Next, a plurality of
In the example, the epi-defect of the 4H—SiC film was not confirmed in the fifteen deposition processes. From this, it is possible to form a good 4H—SiC film by reusing the
（比較例）
＜サセプタの準備工程＞
図１１は、比較例で使用したサセプタの概略構成を示す平面図である。図１２は、図１１に示すサセプタのＧ−Ｇ線方向の断面図である。図１２では、説明の便宜上、図１１には図示していない炭化珪素基板２０を点線で図示する。
(Comparative example)
<Preparation process of susceptor>
FIG. 11 is a plan view showing a schematic configuration of the susceptor used in the comparative example. 12 is a cross-sectional view of the susceptor shown in FIG. 11 in the GG line direction. In FIG. 12, for convenience of explanation,
比較例では、複数の炭化珪素基板２０が載置されるサセプタとして、図１１及び図１２に示すサセプタ２５０を用いた。
ここで、図１１及び図１２を参照して、比較例で使用するサセプタ２５０の構成について説明する。
サセプタ２５０は、サセプタ本体２５１と、複数の収容部２５２と、を有する。複数の収容部２５２は、サセプタ本体２５１の中心Ｎを中心とする円周上に各収容部２５２の中心が位置するように、等間隔で配置した。
In the comparative example,
Here, with reference to FIG.11 and FIG.12, the structure of the
The
収容部２５２は、炭化珪素基板２０が配置される空間である第１の凹部２５２−１と、第１の凹部２５２−１の下方に配置され、第１の凹部２５２−１よりも開口径が小さく、かつ第１の凹部２５２−１と一体とされた空間である第２の凹部２５２−２と、を有する構成とした。
Accommodating
炭化珪素基板２０は、その外周縁２０Ａと第１の凹部２５２−１の側壁との隙間Ｐが１ｍｍとなるように載置した。
第１の凹部２５２−１は、その外計を７．８２ｃｍ（言い換えれば、隙間Ｐが１ｍｍ）、深さを炭化珪素基板２０の厚さと同じ３５０μｍとした。また、第２の凹部２５２−２の深さは、１ｍｍとした。
上記サセプタ２５０としては、カーボンよりなる部材を被膜である厚さ２００μｍの炭化珪素膜でコーティングしたものを用いた。
First recess 252-1 had an external total of 7.82 cm (in other words, gap P was 1 mm) and a depth of 350 μm, which is the same as the thickness of
As the
＜複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０（大陽日酸株式会社製）の成膜チャンバ３１内にサセプタ２５０を収容し、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに炭化珪素膜として、厚さ１０μｍとされた４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する（エピタキシャル成長させる）工程を１５回繰り返し行った。
このときの４Ｈ−ＳｉＣ膜の成膜条件は、実施例と同じ条件を用いた。
<Silicon Carbide Film Forming Process on Multiple Silicon Carbide Substrates>
Next, the
The conditions for forming the 4H—SiC film at this time were the same as in the example.
上記４Ｈ−ＳｉＣ膜を成膜する工程を実施することで、隙間Ｐに炭化珪素よりなる堆積物が堆積したことを確認すると共に、サセプタ本体２５１の上面２５１ａに厚さ２００μｍの堆積物（炭化珪素よりなる堆積物）が堆積したことを確認した。
By performing the step of forming the 4H—SiC film, it is confirmed that a deposit made of silicon carbide is deposited in the gap P, and a deposit (silicon carbide) having a thickness of 200 μm is formed on the
＜サセプタに堆積した堆積物を除去するクリーニング工程＞
次に、図４に示す炭化珪素成膜装置３０から堆積物が堆積したサセプタ２５０を取り出した。次いで、図７に示す炭化珪素除去装置９０（大陽日酸株式会社製）のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７（図８参照）上に、炭化珪素よりなる堆積物が堆積したサセプタ２５０を固定し、該堆積物を除去するクリーニング処理（第１及び第２のステップを繰り返し行うドライエッチング処理）を実施した。
ドライエッチング処理の条件としては、実施例と同じ条件を用いた。
<Cleaning process to remove deposits deposited on susceptor>
Next,
As conditions for the dry etching process, the same conditions as in the examples were used.
堆積物の除去が完了後、サセプタ２５０を構成する第１の凹部２５２−１の側壁がエッチングされて厚さが薄くなり、コーティング材である炭化珪素膜からカーボンが露出されていることが確認できた。つまり、ドライエッチングにより、サセプタ２５０が損傷していることが確認できた。
After the removal of the deposit is completed, it can be confirmed that the side wall of the first recess 252-1 constituting the
＜クリーニングされたサセプタを用いた複数の炭化珪素基板に対する炭化珪素膜の成膜工程＞
次いで、損傷したサセプタ２５０に複数の炭化珪素基板２０を載置して、複数の炭化珪素基板２０の表面２０ａに、先に説明した炭化珪素膜の成膜工程と同様な処理（具体的には、１０μｍの４Ｈ−ＳｉＣ膜を１５回成膜する処理）を行った。
比較例では、５回目以降に、４Ｈ−ＳｉＣ膜のエピ不良が確認された。これは、損傷したサセプタ２５０を用いて、４Ｈ−ＳｉＣ膜を形成したためであると考えられる。
<Step of Forming Silicon Carbide Film on Multiple Silicon Carbide Substrates Using Cleaned Susceptor>
Next, the plurality of
In the comparative example, the epi-defect of the 4H—SiC film was confirmed after the fifth time. This is considered to be because a 4H—SiC film was formed using the damaged
（実験例）
ここでは、サセプタのうち、炭化珪素基板２０が載置されない部分から切り出したサンプル１〜サンプル８を準備し、それぞれのサンプルの平均表面粗さＲａ（μｍ）と、それぞれのサンプルのエッチングレート（μｍ／ｍｉｎ）と、を測定した。
サンプル１〜８の外径は、縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×高さ２ｍｍとした。
(Experimental example)
Here,
The outer diameters of
この結果を表１及び図１３に示す。図１３は、表１に示す結果をグラフ化した図である。
図１３は、多孔質炭化珪素、炭化珪素コート（研磨有無）、及びバルク炭化珪素（研磨有無）の平均表面粗さＲａ（μｍ）とエッチングレート（μｍ／ｍｉｎ）との関係を示すグラフである。
The results are shown in Table 1 and FIG. FIG. 13 is a graph of the results shown in Table 1.
FIG. 13 is a graph showing the relationship between the average surface roughness Ra (μm) and the etching rate (μm / min) of porous silicon carbide, silicon carbide coat (with or without polishing), and bulk silicon carbide (with or without polishing). .
サンプル１は、常圧で、ＳｉＣの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とＳｉの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とを１５００℃の温度で加熱して常圧焼結することで形成した。
サンプル２は、常圧で、ＳｉＣの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とＳｉの微粉（平均粒子径サイズが１〜１００μｍ）とを１８００℃の温度で加熱して常圧焼結することで形成した。
Sample 2 is sintered at normal pressure by heating SiC fine powder (average particle size of 1 to 100 μm) and Si fine powder (average particle size of 1 to 100 μm) at a temperature of 1800 ° C. at normal pressure. That was formed.
サンプル３は、バルクのカーボンを炭化珪素コート膜（厚さ２００μｍ）で被膜することで形成した。サンプル４は、サンプル３と同様なものを作製した後、その表面を、平均粒子径が４〜８μｍの砥粒を有する♯３０００のサンドペーパーを用いて、５ｍｉｎの間研磨することで形成した。
サンプル５は、サンプル３と同様なものを作製した後、その表面を、平均粒子径が２〜４μｍの砥粒を有する♯８０００のサンドペーパーを用いて、５ｍｉｎの間研磨することで形成した。
Sample 5 was formed by preparing the same material as
サンプル６は、ＳｉＣの微粉（平均粒子径サイズが０．１〜１０μｍ）に対して温度（２０００℃）、圧力（５０ＭＰａ）を印加する加圧焼結で形成した。
サンプル７は、サンプル６と同様な手法により形成されたバルクの炭化珪素の表面をバフ研磨することで作製した。このとき、バフ研磨には、♯４００の砥粒を用いると共に、研磨布として羽布を用いた。また、バフ研磨時間は、５ｍｉｎとした。
サンプル８は、サンプル６と同様な手法により形成されたバルクの炭化珪素の表面を鏡面研磨することで作製した。このとき、鏡面研磨には、♯８００の砥粒を用いると共に、研磨布として羽布を用いた。また、鏡面研磨時間は、５ｍｉｎとした。
Sample 6 was formed by pressure sintering in which temperature (2000 ° C.) and pressure (50 MPa) were applied to SiC fine powder (average particle size is 0.1 to 10 μm).
Sample 7 was produced by buffing the surface of bulk silicon carbide formed by the same method as Sample 6. At this time, for buffing, # 400 abrasive grains were used, and a cloth was used as the polishing cloth. The buffing time was 5 min.
Sample 8 was fabricated by mirror polishing the surface of bulk silicon carbide formed by the same method as Sample 6. At this time, # 800 abrasive grains were used for mirror polishing, and a blanket was used as the polishing cloth. The mirror polishing time was 5 min.
また、サンプル１〜８の平均表面粗さＲａ（μｍ）を測定する装置としては、株式会社小坂研究所社製の触針式段差計であるＥＴ４０００Ａと、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製のＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）装置であるＮＸ−１０と、を用いた。
なお、平均表面粗さＲａが１μｍ以上の場合、小坂研究所社製の触針式段差計であるＥＴ４０００Ａを用い、平均表面粗さＲａが１μｍ以下の場合、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製のＮＸ−１０を用いた。
Moreover, as an apparatus which measures the average surface roughness Ra (micrometer) of the samples 1-8, ET4000A which is a stylus type step meter made by Kosaka Laboratory Ltd., and AFM (made by Hitachi High-Technologies Corporation) NX-10, an Atomic Force Microscope) device, was used.
In addition, when average surface roughness Ra is 1 μm or more, ET4000A which is a stylus type step meter manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd. is used, and when average surface roughness Ra is 1 μm or less, NX manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation. -10 was used.
次いで、平均表面粗さＲａが測定された上記サンプル１〜８の表面のエッチング処理を行った。
具体的には、図７に示す炭化珪素除去装置９０（大陽日酸株式会社製）のチャンバ９１内に配置されたサセプタ受け部材９７（図８参照）上に、平均表面粗さＲａが測定された上記サンプル１〜８を固定後、サンプル１〜８の表面のエッチング処理を実施した。
Subsequently, the etching process of the surface of the said samples 1-8 in which average surface roughness Ra was measured was performed.
Specifically, the average surface roughness Ra is measured on the susceptor receiving member 97 (see FIG. 8) disposed in the
このとき、エッチング処理として、先に図９を参照して説明したクリーニング方法を用いた。具体的には、チャンバ９１内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、炭化珪素よりなるサンプル１〜８の表面に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップと、チャンバ９１内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、表面に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップと、順次繰り返し行うことで、サンプル１〜８の表面をエッチングした。
At this time, as the etching process, the cleaning method described above with reference to FIG. 9 was used. Specifically, a first step of selectively removing silicon components contained in the surfaces of
また、フッ素含有ガスとしては、ＮＦ３（供給量が１００ｓｃｃｍ）を用い、酸素含有ガスとしては、Ｏ２（供給量が５００ｓｃｃｍ）を用いた。また、上記クリーニング処理を実施中のチャンバ９１内の温度は、３００℃とした。
Further, NF 3 (supply amount is 100 sccm) was used as the fluorine-containing gas, and O 2 (supply amount was 500 sccm) was used as the oxygen-containing gas. The temperature in the
表１に示すサンプル１〜８のエッチングレートは、株式会社日立ハイテクノロジー社製の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）であるＴＭ３０３０を用いたエッチング前後の各サンプル１〜８の断面を観察し、該断面観察に基づき、エッチング前後の各サンプル１〜８の厚さの変化を求め、これをエッチング時間（第１及び第２のステップよりなる合計のエッチング時間）で割ることで算出した。
The etching rates of
表１を参照するに、エッチング処理時の目標とするバルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタのエッチングレートは、例えば、０．０２μｍ／ｍｉｎ以下にするとよい。
その理由としては、表１に示すように、サンプル４，５のエッチングレートが２μｍ程度であり、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタの目標とするエッチングレートを０．０２μｍ／ｍｉｎ以下にすることで、例えば、炭化珪素コートされたサセプタの１００倍以上のエッチング耐性を得ることができる。言い換えれば、１度の使用で使用不可になっていたサセプタを１００回以上使用することが可能となる。
Referring to Table 1, the etching rate of a silicon carbide susceptor composed of only bulk silicon carbide targeted at the time of the etching process may be, for example, 0.02 μm / min or less.
The reason for this is that, as shown in Table 1, the etching rate of samples 4 and 5 is about 2 μm, and the target etching rate of the silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide is 0.02 μm / min or less. Thus, for example, an etching resistance of 100 times or more that of a susceptor coated with silicon carbide can be obtained. In other words, it becomes possible to use a susceptor that has been disabled by one
本発明は、炭化珪素成膜装置の成膜チャンバ内で使用するサセプタのクリーニング方法に適用できる。 The present invention can be applied to a cleaning method for a susceptor used in a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus.
１０，５５…炭化珪素サセプタ、１１，５６…サセプタ本体、１１ａ，５６ａ，２５１ａ…上面、１１ｂ，５６ｂ…下面、１２，２５２…収容部、１２−１，２５２−１…第１の凹部、１２−１ａ…底面、１２−２，２５２−２…第２の凹部、２０…炭化珪素基板、２０ａ…表面、２０ｂ…裏面、２０Ａ…外周縁、２１…炭化珪素膜、２２…堆積物、３０，６０…炭化珪素成膜装置、３１，６１…成膜チャンバ、３１Ａ，６７，９１Ａ…反応空間、３３，９３…ステージ、３５，７６…第１の加熱部、３７，６８…第１の断熱部材、３８…排気口、３９…回転軸、４１…回転駆動部、４２，７１，９７…サセプタ受け部材、４３…天井板部材、４４，７８…第２の加熱部、４５，６９…第２の断熱部材、４７，７４…第３の断熱部材、４９…原料ガス導出部、８１…原料ガス導入口、８２…ガス排出口、９０…炭化珪素除去装置、９１…チャンバ、９５…加熱部、１０１…フッ素含有ガス供給部、１０２…酸素含有ガス供給部、１０４…プラズマ発生部、１０６…真空ポンプ、１０７…ガス管、１０９…排ガス分析部、１１１…制御部、１２１…サセプタ保護基板、Ａ…領域、Ｂ…円周、Ｃ，Ｎ…中心、Ｅ，Ｐ…隙間、Ｓ…面方向
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記サセプタとして、バルクの炭化珪素のみで構成された炭化珪素サセプタを準備する工程と、
炭化珪素成膜装置の成膜チャンバから前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを取り出す工程と、
炭化珪素除去装置のチャンバ内に、前記堆積物が付着した前記炭化珪素サセプタを収容させると共に、前記収容部に前記炭化珪素サセプタを保護するサセプタ保護基板を配置する工程と、
前記チャンバ内にプラズマ化させたフッ素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる珪素成分を選択的に除去する第１のステップ、及び前記チャンバ内にプラズマ化させた酸素含有ガスを供給することで、前記堆積物に含まれる炭素成分を選択的に除去する第２のステップを含み、前記第１のステップと前記第２のステップとを交互または同時に行うエッチング工程と、を含み、
前記サセプタ保護基板の表面が、前記サセプタの上面に対して面一となるように、前記サセプタ保護基板を前記収容部に配置することを特徴とするサセプタのクリーニング方法。 A method of cleaning a susceptor that removes deposits made of silicon carbide deposited on a susceptor including a housing portion that houses a silicon carbide substrate on which a silicon carbide film is formed,
Preparing a silicon carbide susceptor composed only of bulk silicon carbide as the susceptor;
Removing the silicon carbide susceptor to which the deposit has adhered from a film forming chamber of a silicon carbide film forming apparatus;
Placing the silicon carbide susceptor to which the deposit is attached in a chamber of a silicon carbide removing device, and disposing a susceptor protection substrate for protecting the silicon carbide susceptor in the housing portion;
A first step of selectively removing silicon components contained in the deposit by supplying a plasma-containing fluorine-containing gas into the chamber, and supplying a plasma-ized oxygen-containing gas into the chamber doing, comprising a second step of selectively removing the carbon component contained in the deposit, seen including a an etching step of performing said second step and the first step alternately or simultaneously,
A method of cleaning a susceptor , wherein the susceptor protection substrate is disposed in the housing portion so that a surface of the susceptor protection substrate is flush with an upper surface of the susceptor.
前記ＲＣＡ洗浄後、前記サセプタを超純水で洗浄する工程と、
前記超純水で洗浄後、前記サセプタを乾燥させる工程と、
を含むことを特徴とする請求項１記載のサセプタのクリーニング方法。 RCA cleaning the susceptor after the etching step;
Cleaning the susceptor with ultra pure water after the RCA cleaning;
After washing with the ultrapure water, and drying the susceptor,
The susceptor cleaning method according to claim 1, comprising:
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