JP6204916B2 - ブリードが抑制された成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
ポリマー(A)と化合物(B)と機能性フィラー(C)とを含有する未架橋組成物に含有されるポリマー(A)と、化合物(B)とをヒドロシリル化反応させることにより得られる成形体であって、
ポリマー(A)が化合物(B)により架橋され、得られる架橋物中に機能性フィラー(C)が充填、分散されてなり、
上記ポリマー(A)が、
(A1)1個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび
(A2)2個のヒドロシリル〔SiH〕基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーを含有し、
上記化合物(B)が、
(B1)2個のアルケニル基を有する化合物および/または
(B2)3個のヒドロシリル基を有する化合物を含有し、
上記未架橋組成物において、
ポリマー(A)の含有量が、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜98重量部であり、
機能性フィラー(C)の含有量が、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜500重量部であることを特徴とする。
(A3)2個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび
(A4)1個のヒドロシリル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーを含有し、
上記化合物(B)として、
(B3)3個以上のアルケニル基を有する化合物および/または
(B4)4個以上のヒドロシリル基を有する化合物を含有することが好ましい。
・大気中、200℃で72時間の条件で加熱する前の10%圧縮荷重が、60N/cm2以下である。
・大気中、200℃で72時間の条件で加熱した後の10%圧縮荷重の、該条件で加熱する前の10%圧縮荷重に対する変化率が、30%以下である。
・熱抵抗値が、6.0℃/W以下である。
・引張り強さが、1.0MPa以上であり、引張り伸びが、50%以上である。
・表面硬度(アスカーC硬度)が、60以下である。
・200℃で72時間の条件で加熱した後の重量の、該条件で加熱する前の重量に対する重量減少率が、2.0%以下である。
ポリマー(A)、化合物(B)および機能性フィラー(C)を含むことにより未架橋組成物を調製する工程;ならびに
該未架橋組成物に含有されるポリマー(A)と、化合物(B)とをヒドロシリル化反応させることによって、ポリマー(A)を化合物(B)によって架橋させ、得られる架橋物中に機能性フィラー(C)を充填、分散させる工程
を含む成形体の製造方法であって、
上記ポリマー(A)が、
(A1)1個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび
(A2)2個のヒドロシリル〔SiH〕基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーを含有し、
上記化合物(B)が、
(B1)2個のアルケニル基を有する化合物および/または
(B2)3個のヒドロシリル基を有する化合物を含有し、
上記未架橋組成物を調製する際、
ポリマー(A)を、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜98重量部となるように含み、
機能性フィラー(C)を、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜500重量部となるように含むことを特徴とする。
(A3)2個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび、
(A4)1個のヒドロシリル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーを含み、
上記化合物(B)として、
(B3)3個以上のアルケニル基を有する化合物および/または、
(B4)4個以上のヒドロシリル基を有する化合物を含むことが好ましい。
前記未架橋組成物の調製工程の前に、上記(F)シランカップリング剤および/または界面活性剤を用いて、予め上記機能性フィラー(C)を表面処理する工程をさらに含むことが好ましい。
本発明の成形体は、下記の成分を特定の含有量で含む未架橋組成物を用いて、架橋反応を行うことによって得られるものである。
(A1)1個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび
(A2)2個のヒドロシリル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーと、
(以下、これらをまとめて「ポリマー(A)」または「成分(A)」ともいう。)、
(B1)2個のアルケニル基を有する化合物および/または
(B2)3個のヒドロシリル基を有する化合物と
(以下、これらをまとめて「化合物(B)」または「成分(B)」ともいう。)、
(C)機能性フィラー、
が挙げられ、好ましくはさらに
(D)白金系触媒、
(E)フッ素系オイル、
(F)シランカップリング剤および/または界面活性剤
が挙げられる。
ポリマー(A)(ポリマー(A1)および(A2))と化合物(B)(化合物(B1)および/または(B2))との合計100重量部のうち、ポリマー(A)(ポリマー(A1)および(A2))の含有量が50〜98重量部、柔軟性、ブリード性の観点から好ましくは75〜95重量部であり、
ポリマー(A)(ポリマー(A1)および(A2))と化合物(B)(化合物(B1)および/または(B2))との合計100重量部に対して、機能性フィラー(C)の含有量は50〜500重量部であり、好ましくは白金系触媒(D)の含有量は0.0001〜1.0重量部である。
ポリマー(A)として、
(A3)2個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーと、
(A4)1個のヒドロシリル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーとを含有し、
化合物(B)として、
(B3)3個以上のアルケニル基を有する化合物および/または、
(B4)4個以上のヒドロシリル基を有する化合物
を含有するのが好ましい。このとき、ポリマー(A)(ポリマー(A1)、(A2)、(A3)および(A4))と化合物(B)(化合物(B1)および/または(B2)と化合物(B3)および/または(B4))との合計100重量部のうち、ポリマー(A)(ポリマー(A1)〜(A4))の含有量が50〜98重量部、柔軟性、ブリード性の観点から好ましくは75〜95重量部である。
本発明で用いるポリマー(A)は、上記の(A1)と(A2)のポリマーを含み、ともに骨格がパーフルオロポリエーテルを含み、好ましくはその末端、より好ましくは主鎖の末端に官能基を有し、主鎖の両末端合わせて、1個のアルケニル基(A1)または2個のヒドロシリル〔SiH〕基(A2)を有する。
(A3)2個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび
(A4)1個のヒドロシリル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマー
を含むことが好ましい。
ポリマー(A1)は、1個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーであり、好ましくは主鎖の両末端にそれぞれ1個(合計2個)のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマー(すなわち、ポリマー(A3))であり、3個のヒドロシリル基を有する化合物(B2)(好ましくは化合物(B2)または(B4))とヒドロシリル化反応を行う。
このような基としては、下記の基を例示することができる。
上記式(3)中のR4およびR5としては、炭素数1〜10、特に2〜6の置換または非置換の二価炭化水素基が好適であり、具体的にはメチレン基、エチレン基、プロピレン基、メチルエチレン基、ブチレン基、ヘキサメチレン基等のアルキレン基、シクロヘキシレン基等のシクロアルキレン基、あるいはこれらの基の水素原子の一部をハロゲン原子等で置換した基などが例示される。
さらに、上記式(1)において、aが1以上の整数となる含フッ素アミド化合物は、例えば上記式(4)に表される両末端に酸フロライド基を有する化合物と下記一般式(6)
H−Q−H …(6)
(式中、Qは、上記と同様のものを表す。)
で表されるジアミン化合物とを受酸剤の存在下で反応させ、さらに上記式(5)で表される一級もしくは二級アミン化合物を反応させることにより合成することができる。
一方、ポリマー(A2)は、2個のヒドロシリル〔SiH〕基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーであり、好ましくは主鎖の両末端にそれぞれ1個ずつ(合計2個)のヒドロシリル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーであって、2個のアルケニル基を有する化合物(B1)(好ましくは化合物(B1)または(B3))とヒドロシリル化反応を行う。
この含フッ素オルガノ水素シロキサンとしては、環状でも鎖状でもよく、さらに三次元網状でもよく、特にケイ素原子に結合した一価の置換基として下記一般式で示されるパーフルオロアルキル基、パーフルオロアルキルエーテル基あるいはパーフルオロアルキレン基を含有する一価の有機基を分子中に少なくとも1個有するものを挙げることができる。
本発明で用いる化合物(B)は、2個のアルケニル基を有する化合物(B1)と、3個のヒドロシリル基を有する化合物(B2)とからなり、ポリマー(A)が有する官能基とヒドロシリル化反応し共有結合できるものである。
本発明で用いる機能性フィラー(C)としては、特に限定するものではないが、例えば、熱伝導性、導電性、磁性、誘電性、ガスバリア性などの機能性を有するフィラーが挙げられる。より具体的には、例えば、黒鉛、ダイヤモンド、アルミニウム、酸化アルミニウム(またはアルミナ)〔Al2O3〕、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、窒化アルミニウム〔AlN〕、窒化ホウ素〔h-BN、c-BN〕、シリカ〔SiO2〕、窒化ケイ素〔Si3N4〕、炭化ケイ素〔SiC〕、マイカ、酸化ベリリウム〔BeO〕、酸化亜鉛、亜鉛華などが挙げられ、これらを一種単独または二種以上併用することができる。
本発明の成形体を製造する際に用いられる未架橋組成物には、ポリマー(A)と化合物(B)とをヒドロシリル化反応を行う際、該反応を促進する観点から、触媒となる白金系触媒(D)を配合することが好ましい。
本発明の成形体を製造する前に調製する未架橋組成物には、成形体に可塑性を付与することができ、さらに成形体における各成分の分散性が高まり、また成形体の成形性、密着性、タック性が向上することから、可塑剤としてフッ素系オイル(E)を配合することが好ましい。
本発明の成形体を製造する前に調製する未架橋組成物には、シランカップリング剤および/または界面活性剤(F)を配合し、機能性フィラー(C)に表面処理を施すことが好ましい。機能性フィラー(C)の表面処理は、機能性フィラー(C)とシランカップリング剤および/または界面活性剤(F)間の結合性、シランカップリング剤および/または界面活性剤(F)とポリマー間の結合性を向上させるため、機能性フィラーの分散性・充填性向上の観点から好ましい。
本発明の成形体を製造するための組成物には、上記の(A)〜(F)成分の他に、架橋促進剤、溶剤、分散剤、老化防止剤、顔料などの他の成分を含んでもよい。
本発明の成形体は、シートの柔軟性の観点から、好ましくは10%圧縮荷重が60N/cm2以下、より好ましくは40N/cm2以下、さらに好ましくは30N/cm2以下である。また、10%圧縮荷重の下限値は、1.0N/cm2程度である。この10%圧縮荷重は、例えばSHIMADZU製の「AUTO GRAPA AG-500kND」にて荷重をかけ、10%圧縮したときの荷重値を測定する方法などによって決定される。
JIS K6251に準拠して測定される、本発明の成形体の引張り強さは、シートの柔軟性の観点から、好ましくは1.0MPa以上である。また、引張り伸びは、好ましくは50%以上、より好ましくは100%以上である。
〔成形体の用途〕
本発明の成形体は、上記のような物性を有しているため、例えば、半導体部品製造装置などの高熱量発生装置の放熱用シート、電磁波シールド用シート、フリップチップ、電極膜、電磁波吸収体、圧電用センサー、アンテナ、アクチュエーター、ガスバリア膜、などに好適である。
本発明の成形体の製造方法は、上記未架橋組成物を調製する工程(i)および該未架橋組成物に含有の成分(A)と(B)とを反応させる工程(ii)を含み、好ましくはさらに、シランカップリング剤および/または界面活性剤(F)を用いて、予め機能性フィラー(C)を表面処理する工程(iii)を含む。
(A1)1個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび
(A2)2個のヒドロシリル〔SiH〕基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーと、
(B1)2個のアルケニル基を有する化合物および/または
(B2)3個のヒドロシリル基を有する化合物と、
(C)機能性フィラーと、
好ましくは
(D)白金系触媒と
を配合することにより未架橋組成物を調製する際、ポリマー(A)(ポリマー(A1)および(A2))と化合物(B)(化合物(B1)および/または(B2))との重量比〔(A1)+(A2):(B1)+(B2)〕を98:2〜50:50、柔軟性、ブリード性の観点から好ましくは95:5〜75:25とし、
ポリマー(A)(ポリマー(A1)および(A2))と化合物(B)(化合物(B1)および/または(B2))との合計100重量部に対して、機能性フィラー(C)を50〜500重量部、好ましくは白金系触媒(D)を0.0001〜1.0重量部とする。
・信越化学工業(株)製の「SIFEL(登録商標) X71-8370」
この「SIFEL X71-8370」には、A液およびB液がそれぞれ別個に含まれており、A液は、分子末端にアルケニル基を1個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが0〜40モル%、分子末端にアルケニル基を2個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが60〜100モル%からなり、B液は、分子末端にヒドロシリル基を1個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが0〜40モル%、分子末端にヒドロシリル基を2個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが60〜100モル%からなる。よって、A液をポリマー(A1)として、B液をポリマー(A2)として用いた。
・信越化学工業(株)製「SIFEL(登録商標) X71-3405」
この「SIFEL X71-3405」には、A液およびB液がそれぞれ別個に含まれており、A液は、分子末端にアルケニル基を1個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが60〜100モル%、分子末端にアルケニル基を2個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが0〜40モル%からなり、B液は、分子末端にヒドロシリル基を1個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが60〜100モル%、分子末端にヒドロシリル基を2個有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーが0〜40モル%からなる。よって、A液をポリマー(A1)として、B液をポリマー(A2)として用いた。
・信越化学工業(株)製の液状シリコーンゴム「KE-1950-10(A・B)」
この「KE-1950-10」には、A液およびB液がそれぞれ別個に含まれており、それぞれの詳細な化学構造は上述した通りである。ここで、A液を化合物(B1)として、B液を化合物(B2)として用いた。
・住友化学(株)製の「AA-18」(平均粒径18μmのアルミナ)
これを機能性フィラー(C1)とした。
・住友化学(株)製の「AA-3」(平均粒径3μmのアルミナ)
これを機能性フィラー(C2)とした。
・ダイキン工業(株)製の「デムナム S-200」(パーフルオロポリエーテルオイル)
シランカップリング剤および/または界面活性剤(F):
・信越化学工業(株)製のシランカップリング剤「KBM-7103」(トリフルオロプロピルトリメトキシシラン)
[実施例1]
粘着層を有する熱伝導シート(成形体)を、以下のようにして製造した。
φ46.2mm×厚さ0.1mmに調製した試料を、SHIMADZU製の「AUTO GRAPA AG-500kND」にて荷重をかけ、10%圧縮したときの荷重値を測定した。
発熱基板上に、試料(厚さ1.0mm、縦10mm×横10mmに調製した。)を貼付け、試料の上に発熱基板と同じ素材の基板(冷却基板)を載せ、一定荷重(98kPa)で圧接した。両基板の、試料の各表面に接する温度をモニタリングした状態で、発熱基板を45Wの発熱量で加熱し、5分後の両基板の該温度、すなわち試料の発熱基板と接する温度(発熱部の温度:θj1)および試料の冷却基板と接する温度(冷却部の温度:θj0)を測定し、それらの測定値を下記式に適用し、熱抵抗を算出した。
〔引張り強さ・引張り伸び〕
JIS K6251に準拠し、ダンベル状(2号形)試験片を一定速度の加重で引張り破断する際に要した力(最大荷重)より引張強度(引張り強さ)を、破断する際の伸び率より引張り伸びを求めた。
ASKER C硬度計にて測定した。
25mm×25mm×0.1mmに調製した試料を、電気炉にて200度で72時間過熱し、試験前後の重量減少を測定し、重量減少分をブリード(含む放出ガス量)とした。
実施例1において、配合比を表1の通りに変更した以外は、実施例1と同様に粘着層を有する熱伝導シートを製造し、種々の物性を評価した。それらの結果を表1に示す。
実施例1において、ポリマー(A1)と(A2)の配合量をそれぞれ50重量%に変更し、さらに化合物(B1)と(B2)を配合しなかった以外は、実施例1と同様に粘着層を有する熱伝導シートを製造し、種々の物性を評価した。それらの結果を表1に示す。
実施例1において、ポリマー(A1)と(A2)を配合せずに、さらに化合物(B1)と(B2)の配合量をそれぞれ50重量%に変更した以外は、実施例1と同様に粘着層を有する熱伝導シートを製造し、種々の物性を評価した。それらの結果を表1に示す。
Claims (12)
- ポリマー(A)と化合物(B)と機能性フィラー(C)とを含有する未架橋組成物に含有されるポリマー(A)と、化合物(B)とをヒドロシリル化反応させることにより得られる成形体であって、 ポリマー(A)が化合物(B)により架橋され、得られる架橋物中に機能性フィラー(C)が充填、分散されてなり、
上記ポリマー(A)が、
(A1)1個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび
(A2)2個のヒドロシリル〔SiH〕基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーを含有し、
上記化合物(B)が、
(B2)3個のヒドロシリル基を有する化合物、または
(B2)と(B1)2個のアルケニル基を有する化合物を含有する
上記未架橋組成物において、
ポリマー(A)の含有量が、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜98重量部であり、
機能性フィラー(C)の含有量が、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜500重量部である、成形体。 - 上記未架橋組成物がさらに(E)フッ素系オイルを含有する、請求項1に記載の成形体。
- 上記未架橋組成物がさらに(D)白金系触媒と、(F)シランカップリング剤および/または界面活性剤とを含有する、請求項1または2に記載の成形体。
- 200℃で72時間の条件で加熱する前の10%圧縮荷重が60N/cm2以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の成形体。
- 200℃で72時間の条件で加熱した後の10%圧縮荷重の、該条件で加熱する前の10%圧縮荷重に対する変化率が30%以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の成形体。
- 熱抵抗値が6.0℃/W以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の成形体。
- 引張り強さが1.0MPa以上であり、引張り伸びが50%以上である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の成形体。
- 表面硬度(アスカーC硬度)が60以下である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の成形体。
- 200℃で72時間の条件で加熱した後の重量の、該条件で加熱する前の重量に対する重量減少率が2.0%以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の成形体。
- ポリマー(A)、化合物(B)および機能性フィラー(C)を含むことにより未架橋組成物を調製する工程;ならびに
該未架橋組成物に含有されるポリマー(A)と、化合物(B)とをヒドロシリル化反応させることによって、ポリマー(A)を化合物(B)によって架橋させ、得られる架橋物中に機能性フィラー(C)を充填、分散させる工程
を含む成形体の製造方法であって、 上記ポリマー(A)が、
(A1)1個のアルケニル基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーおよび(A2)2個のヒドロシリル〔SiH〕基を有するパーフルオロポリエーテル骨格のポリマーを含有し、
上記化合物(B)が、
(B2)3個のヒドロシリル基を有する化合物、または
(B2)と(B1)2個のアルケニル基を有する化合物を含有し、
上記未架橋組成物を調製する際、
ポリマー(A)を、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜98重量部となるように含み、
機能性フィラー(C)を、ポリマー(A)と化合物(B)との合計100重量部に対して、50〜500重量部となるように含むことを特徴とする、成形体の製造方法。 - 上記未架橋組成物が、さらに(D)白金系触媒と、(E)フッ素系オイルとを含む、請求項10に記載の成形体の製造方法。
- 上記未架橋組成物が、さらに(F)シランカップリング剤および/または界面活性剤を含み、
前記未架橋組成物の調製工程の前に、上記(F)シランカップリング剤および/または界面活性剤を用いて、予め上記機能性フィラー(C)を表面処理する工程をさらに含む、請求項10または11に記載の成形体の製造方法。
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