JP6199048B2 - 接合材 - Google Patents
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Description
また、前記銅ナノ粒子と、前記銅マイクロ粒子との質量比が、1:0.4〜1.5であることがさらに好ましい。
また、前記銅ナノ粒子と、前記銅サブマイクロ粒子との質量比が、1:0.3〜1.3であることがさらに好ましい。
前記銅ナノ粒子と、前記銅マイクロ粒子と、前記銅サブマイクロ粒子との質量比が、1:0.3〜1.5:0.3〜1であることがさらに好ましい。
前記酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気が、1〜10体積%の水素を含む窒素雰囲気であることが好ましい。
前記酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気が、1〜10体積%の水素を含む窒素雰囲気であることが好ましい。
本発明は、第1実施形態によれば、接合材であって、銅ナノ粒子ペーストと、銅マイクロ粒子もしくは銅サブマイクロ粒子、あるいはそれらの両方とを混合してなる。
混合質量比を上記数値範囲とすると、粒子間の空隙が少なくなり、加熱接合後の接合層の密度が高くなり、接合強度が高くなるためである。
本発明は、第2実施形態によれば、接合材であって、銅ナノ粒子ペーストと、銅マイクロ粒子もしくは銅サブマイクロ粒子、あるいはそれらの両方とを混合してなり、銅マイクロ粒子もしくは銅サブマイクロ粒子、あるいはそれらの両方が、銅以外の金属により被覆されてなる金属被覆銅マイクロ粒子もしくは金属被覆銅サブマイクロ粒子である。
本発明は、第3実施形態によれば、電子部品あるいは半導体装置の製造方法であって、シリコンもしくは銅基板上に、第1実施形態もしくは第2実施形態のいずれかの接合材を塗布する工程と、前記接合材上に、半導体素子を載置する工程と、前記シリコンチップもしく銅基板と、前記接合材と、前記半導体素子とを、加圧することなく、200〜450℃にて、酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気で加熱する工程とを含んでなる。
本発明は、第4実施形態によれば、金属部材の接合方法であって、シリコン部材もしくは銅部材上に、第1実施形態もしくは第2実施形態のいずれかの接合材を塗布する工程と、前記接合材上に、銅部材を載置する工程と、前記シリコンもしく銅部材と、前記接合材と、前記銅部材とを、加圧することなく、200〜450℃にて、酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気で加熱する工程とを含んでなる。
本発明に係る接合材を調製した。被覆剤分子としては、2−エチルヘキサン酸とオクチルアミンとを質量比が1:2になるように混合した混合物を用いた。この被覆剤分子を、被覆剤分子の体積比率と、銅ナノ粒子の体積比率とが、1:0.5となるように、平均粒子径が約70nmの銅ナノ粒子に被覆して、エチレングリコールに分散させ、銅ナノ粒子ペーストを調製した。銅ナノ粒子ペースト全体の質量に対する銅ナノ粒子の質量は、77.5質量%であった。この銅ナノ粒子ペーストに含まれる銅ナノ粒子、平均粒子径が5μmの銅マイクロ粒子、平均粒子径が0.8μmの銅サブマイクロ粒子の質量比が、1:1.4:0.4となるように、銅ナノ粒子ペースト、銅マイクロ粒子、銅サブマイクロ粒子を混合し、本発明に係る接合材を得た。
実施例1で用いた銅ナノ粒子ペーストのみを用い、銅マイクロ粒子も銅サブマイクロ粒子も添加していないものを、比較例1の接合材とした。
本発明に係る別の接合材を調製した。銅ナノ粒子ペーストは実施例1と同じものを用い、銅ナノ粒子ペーストの質量を100%としたときに、平均粒子径が5μmの銅マイクロ粒子を、0質量%、33質量%、50質量%、66質量%となるように添加した接合材、ならびに、同じく、銅ナノ粒子ペーストの質量を100%としたときに、銅表面に銀を500nmの厚さに被覆した平均粒子径が5μmの銀被覆銅マイクロ粒子を、0質量%、33質量%、50質量%、66質量%となるように添加した接合材を調製した。
実施例1及び比較例1で調製した接合材を真空乾燥し、走査型電子顕微鏡写真を撮影した。図1(A)は、実施例1に係る接合材の走査型電子顕微鏡写真であり、図1(B)は、比較例1に係る接合材の走査型電子顕微鏡写真である。図1(A)を参照すると、平均直径が、概ね70nm、0.8μmおよび5μmの3種類のサイズの異なる粒子で構成されていることがわかる。また、図1(B)を参照すると、平均直径が、概ね70nmの銅ナノ粒子単一で構成されていることがわかる。
実施例1、2及び比較例1の接合材について、接合試験を行った。図2に試験片作成の概要を示す。試験片にはφ:10mm、t:5mm及びφ=3mm、t:2mm形状のタフピッチ銅を用いた。試験片の接合面を研磨紙およびダイヤモンドペーストにより鏡面研磨し、希塩酸中で酸洗浄後、エタノールによる超音波洗浄を経て接合試験に供した。実施例1の接合材を、上記試験片の接合面に孔径φ=5mm、厚さ150μmのメタルマスクを用いて一定量塗布し、φ:3mmの試験片を重ねて接合試験片を作製した。異種金属の接合試験においては、φ=3mm、t:2mm形状のタフピッチ銅に替えて、3mm角、厚みが0.6mmで表面に金を50nmにコートしたシリコンチップを用い、金コート面を接合面とした。
実施例2により作製した本発明の接合材で接合した試験片のせん断試験結果を図3に示す。銅マイクロ粒子、及び銀被覆銅マイクロ粒子を添加したものは、いずれも、銅ナノペースト単独の接合材と比較してせん断強度が増加しており、接合性の向上が確認された。特には、銀被覆銅マイクロ粒子を用いた場合に、接合性の著しい向上が確認された。
試験片の接合層の破面観察を行った。実施例1の接合材を用いて、N2およびN2−5%H2雰囲気で350℃、無加圧の条件で得られた試験片をせん断試験後、破面を観察した。その結果、N2雰囲気中で焼成した試験片の接合破面が、茶褐色化しているに対し、N2−5%H2雰囲気中で焼成した接合面は、酸化程度の低い、淡赤色を示していた(図示せず)。焼成後のべ一ストの色の変化からも、H2による銅粒子の還元効果が確認された。
Claims (13)
- 被覆剤分子層を表面に有する銅ナノ粒子を、分散溶媒中に均一に分散してなる分散液からなる銅ナノ粒子ペーストと、
銅マイクロ粒子、もしくは銅サブマイクロ粒子、あるいはそれらの両方と
を含み、
前記被覆剤分子が、アミノ基またはカルボキシル基と、炭化水素基とを有し、沸点が130℃〜250℃の有機化合物から選択され、
前記銅ナノ粒子が、1nm〜100nmの平均粒子径であり、前記銅マイクロ粒子が、1μm〜100μmの平均粒子径であり、前記銅サブマイクロ粒子が、100nm〜1μmの平均粒子径である、接合材。 - 前記銅マイクロ粒子を単独で含む請求項1に記載の接合材であって、前記銅ナノ粒子と、前記銅マイクロ粒子との質量比が、1:0.25〜1.6である接合材。
- 前記銅ナノ粒子と、前記銅マイクロ粒子との質量比が、1:0.4〜1.5である、請求項2に記載の接合材。
- 前記銅サブマイクロ粒子を単独で含む請求項1に記載の接合材であって、前記銅ナノ粒子と、前記銅サブマイクロ粒子との質量比が、1:0.25〜1.5である接合材。
- 前記銅ナノ粒子と、前記銅サブマイクロ粒子との質量比が、1:0.3〜1.3である、請求項4に記載の接合材。
- 前記銅マイクロ粒子と前記銅サブマイクロ粒子との両方を含む請求項1に記載の接合材であって、前記銅ナノ粒子と、前記銅マイクロ粒子と、前記銅サブマイクロ粒子との質量比が、1:0.2〜1.6:0.2〜1.3である接合材。
- 前記銅ナノ粒子と、前記銅マイクロ粒子と、前記銅サブマイクロ粒子との質量比が、1:0.3〜1.5:0.3〜1である、請求項6に記載の接合材。
- 前記銅マイクロ粒子が、銀、ニッケル、アルミニウム、マグネシウムから選択される一以上を含んでなる金属被覆層であって、10〜500nmの金属被覆層を設けてなる、金属被覆銅マイクロ粒子である、請求項2、3、6または7のいずれかに記載の接合材。
- 前記銅サブマイクロ粒子が、銀、ニッケル、アルミニウム、マグネシウムから選択される一以上を含んでなる金属被覆層であって、10〜500nmの金属被覆層を設けてなる、金属被覆銅サブマイクロ粒子である、請求項4〜7のいずれかに記載の接合材。
- シリコンもしくは銅基板上に、請求項1〜9のいずれかに記載の接合材を塗布する工程と、
前記接合材上に、半導体素子を載置する工程と、
前記シリコンもしくは銅基板と、前記接合材と、前記半導体素子とを、加圧することなく、200〜450℃にて、酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気で加熱する工程と
を含んでなる電子部品の製造方法。 - 前記酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気が、1〜10体積%の水素を含む窒素雰囲気である、請求項10に記載の電子部品の製造方法。
- シリコンもしくは銅部材上に、請求項1〜9のいずれかに記載の接合材を塗布する工程と、
前記接合材上に、銅部材を載置する工程と、
前記シリコンもしくは銅部材と、前記接合材と、前記銅部材とを、加圧することなく、200〜450℃にて、酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気で加熱する工程と
を含んでなる金属部材の接合方法。 - 前記酸化抑制雰囲気もしくは還元性雰囲気が、1〜10体積%の水素を含む窒素雰囲気である、請求項12に記載の金属部材の接合方法。
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