JP6181260B1 - 排ガス浄化用の触媒組成物及び排ガス浄化触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
M1:Mn、Feのいずれかの元素である。
M2:Fe、Mg、Ca、Sr、Ba、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、Geから選択される少なくとも1種の元素である。但し、Feは、前記触媒組成物がMnを含むときにのみ、M2となることができる。
M3:少なくとも1種の貴金属元素である。
次に、各触媒組成物粉末について、排ガス浄化触媒の使用環境を想定した各種熱処理を行い、XRDにて相変化の有無及びその際の相構成を確認・評価した。評価試験では、実施例の触媒組成物に対して、下記(a)〜(d)の熱処理を行い、その後のサンプルについてXRD分析を行った。この評価試験では、以下のような触媒の状態を想定している。
(a)熱処理無:触媒組成物の製造直後(窒素気流中での焼成処理直後)の状態を想定。
(b)大気中、575℃で2時間の熱処理:触媒組成物をハニカムに焼き付け処理する工程を想定(劣化前の状態を想定)。
(c)劣化雰囲気中、965℃で10時間の熱処理:触媒が劣化雰囲気に置かれ、その後、劣化雰囲気を脱したときの状態を想定。尚、この処理における劣化雰囲気とは、下記(1)〜(4)の雰囲気を1サイクルとして繰り返す雰囲気である。この雰囲気は、触媒が高温環境下に曝されるときの雰囲気変動を模擬したものである。
(1)CO0.5%、O20.25%、40秒(当量雰囲気)
(2)CO3.0%、O20.25%、6秒 (還元雰囲気)
(3)CO3.0%、O23.25%、10秒(酸化雰囲気)
(4)CO0.5%、O23.25%、4秒 (酸化雰囲気)
尚、全てのサイクルでCO210%、H2O10.0%を定常的に加え、残部をN2とした。熱処理後、触媒温度が200℃以下になるまで、この劣化雰囲気を維持した。
(d)窒素気流中、900℃で2時間保持:劣化雰囲気を脱した触媒が、再び高温下に置かれたときの状態を想定。
上記図3〜5のXRD分析は、各種熱処理によって相転移が完了した状態を捉える点で有用であるが、温度変化による相転移の過程をin−situで観察することはできない。そこで次に、排ガス中での複合酸化物の相転移をin−situで簡易的に模擬するため、高温下で50%Air /N2とN2雰囲気を切り替えながら、雰囲気温度を活性雰囲気(700℃)から劣化雰囲気(900℃)に変化させ、その際の重量変化を観察した。この試験は、実施例1(Mn2.4Fe0.6O4−Rh)のスピネル型複合酸化物の粉末をサンプルとした。
次に、上記XRD分析における熱処理((a)〜(d))を受けた実施例1の触媒組成物をサンプルとして、Rhの化学結合状態を検討すべくXPSスペクトルを測定した。この分析において、全てのスペクトルは、C1s(284.50eV)を用いて、結合エネルギーの補正を行った。図7は、この分析結果を示す。
次に、各実施例の触媒組成物の触媒活性を評価し、スピネル構造の相転移の触媒活性に与える影響を確認した。この評価試験では、排ガス浄化用触媒の担体となるセラミックスとして、活性アルミナ(ランタンドープγ−アルミナ)及びセリア−ジルコニア複合酸化物を用い、これらと共に支持体であるコーディエライト製モノリスに触媒組成物を塗布して触媒を製造し、その活性試験を行った。
・反応ガス:
Richガス:CO210%、 CO0.77%、H20.2%、C3H8100ppm、C3H6300ppm、 NO800ppm、 O20.4%、 H2O10.0%、残部N2
Leanガス:CO210%、 CO0.77%、H20.2%、C3H8100ppm、C3H6300ppm、 NO800ppm、 O20.84%、 H2O10.0%、残部N2
・反応ガス空間速度(SV):90,000h―1
・Richガス/Leanガスの切替:1秒毎に連続的に切替え
Claims (5)
- 貴金属を固溶させた複合酸化物からなる排ガス浄化用の触媒組成物であって、
前記複合酸化物は、下記式で表される平均組成を有し、スピネル構造を有する複合酸化物である排ガス浄化用の触媒組成物。
M1:Mn、Feのいずれかの元素である。
M2:Fe、Mg、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cuから選択される少なくとも1種の元素である。但し、Feは、前記触媒組成物がMnを含むときにのみ、M2となることができる。
M3:少なくとも1種の貴金属元素である。 - 排ガス浄化用の触媒組成物であって、
常温域において、低温安定相であるM4 2O3の化学式で示される金属M4の金属酸化物と、少なくとも1種の貴金属元素M3及び/又は貴金属元素M3の酸化物と、の混合物からなり、
500〜1000℃の雰囲気下において、請求項1記載の化1で表される平均組成のスピネル構造を有する複合酸化物からなる触媒組成物。
ここで、M4は、Mn、Feのいずれかの元素M1と、Fe、Mg、Ti、V、Cr、Co、Ni、Cuから選択される少なくとも1種の元素M2とからなる。但し、Feは、前記触媒組成物がMnを含むときにのみ、M2とみなされる。
そして、前記触媒組成物中のM1、M2、M3の比率(原子比)は、M1:M2:M3=1−x−z:x:zで表され、0<x≦0.5であり、0<z≦0.1である。 - 貴金属M3は、Pd、Pt、Rhの少なくともいずれかである請求項1又は請求項2に記載の排ガス浄化用の触媒組成物。
- 0<z≦0.05である請求項1〜請求項3のいずれかに記載の排ガス浄化用の触媒組成物。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の排ガス浄化用の触媒組成物を、セラミックスからなる担体に担持させてなる排ガス浄化触媒。
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