JP6180468B2 - 層状透明導電体を形成するための流体分散体、及び層状透明導電体の製造方法 - Google Patents
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Description
本願は、米国仮特許出願第61/266,945号(2009年12月4日出願)の米国特許法第119条第(e)項の利益を主張し、この仮出願は、その全体が参照することによって本明細書に援用される。
本開示は、概して、ヘイズまたは光散乱が増加したナノ構造系透明導電体に関する。
概して、本明細書に説明される透明導電体は、伝導性ナノ構造の薄い伝導性膜である。透明導電体において、1つ以上の導電性経路が、ナノ構造間の連続した物理接点を介して確立される。ナノ構造の伝導性ネットワークは、電気的パーコレーション閾値に到達するために十分なナノ構造が存在するときに形成される。したがって、電気的パーコレーション閾値は、重要な値であって、それを超えると、長距離にわたって接続を達成することができる。
一般に、透明伝導性膜またはコーティングは、液体担体と複数の伝導性ナノ構造とを備える液体分散体(または、インク配合)を蒸着し、液体担体を乾燥させることによって形成される。
本明細書において使用されるように、光散乱材料は、光拡散を生じさせる不活性材料を指す。光散乱材料は、例えば、微粒子散乱媒体または散乱促進剤(例えば、前駆体)を含む。
レート、およびTERGITOLa等のノニルフェノールエトキシラート(Dow Ch
emical Company、MidlandMI)が挙げられる。さらなる例示的非イオン性界面活性剤として、DYNOL(登録商標)(604、607)(Air Products and Chemicals,Inc.、Allentown、PA)およびn−ドデシルβ−D−マルトシド等のアセチレン系界面活性剤が挙げられる。
伝導性ナノワイヤネットワーク層中に光散乱材料を組み込む(前述のように)代替として、本明細書に説明される光散乱材料(および前駆体材料)のいずれかが、伝導性ナノ構造ネットワーク層から独立している光散乱層中に組み込まれてもよい。そのような光散乱層は、多重層構成において、伝導性ナノワイヤネットワーク層と組み合わされてもよい。
一般に、(一次および/または凝集を介した二次の)散乱粒子を使用する前述のアプローチは、別個の分散体において、または付加的添加剤を利用して、伝導性ナノ構造または保護被膜分散体中において混合されてもよい。これらの添加剤は、分散安定性を促進する(例えば、分散剤)、湿潤性およびコーティング特性を支援する(例えば、界面活性剤、溶媒添加剤等)、二次粒子形成または崩壊を補助する膜形成に応じて相分離構造の形成を支援する、乾燥を促進する、および/またはヘイズに付加的増加を生じさせる、平坦でない(波形等の)表面特徴の形成を支援してもよい。
前述のように、本明細書において説明される高ヘイズ透明導電体は、特に、光電子デバイスにおける一方または両方の電極として好適である(例えば、図2A、2B、および図1、TCOは、本開示の透明導電体と置換される)。図1、図2A、および2Bの多くの他の変形例が採用されてもよく、本開示による高ヘイズ透明導電体を使用することができる。例えば(図1のスタックを参照すると)、高ヘイズ透明導電体は、緩衝層50(ZnOx)と金属電極−反射体60との間に配置されてもよいが、後者は、高ヘイズ透明導電体によって完全に置換されてもよい。
(銀ナノワイヤの合成)
銀ナノワイヤは、Y.Sun,B.Gates,B.Mayers,&Y.Xia,「Crystalline silver nanowires by soft solution processing」,Nanoletters,(2002),2(2)165−168,2002に説明される「ポリオール」方法に従って、ポリ(ビニルピロリドン)(PVP)の存在下、エチレングリコール中に溶解された硝酸銀の還元によって合成した。同時係属かつ共同所有される米国特許出願第11/766,552号に説明される、修正されたポリオール方法は、従来の「ポリオール」方法より高い収率において、より均一な銀ナノワイヤを生産する。本願は、参照することによって、全体として本明細書に組み込まれる。一次的に結果として生じたナノワイヤは、長さ約13μmから約17μmおよび直径約34nmから約44nmを有していた。
(伝導性ナノ構造のインク組成物の標準的調製)
金属ナノワイヤを蒸着するための一般的インク組成物は、重量比0.0025%から0.1%界面活性剤(例えば、好ましい範囲は、ZONYL(登録商標)FSO−100の場合、0.0025%から0.05%である)、0.02%から4%粘度調整剤(例えば、好ましい範囲は、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)の場合、0.02%から0.5%である)、94.5%から99.0%溶媒、および0.05%から1.4%金属ナノワイヤを備える。好適な界面活性剤の代表的実施例として、ZONYL(登録商標)FSN、ZONYL(登録商標)FSO、ZONYL(登録商標)FSA、ZONYL(登録商標)FSH、Triton(x100、x114、x45)、TERGITOL(登録商標)、DYNOL(登録商標)(604、607)、n−ドデシルβ−D−マルトシド、およびNOVEC(登録商標)が挙げられる。好適な粘度調整剤の実施例として、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、メチルセルロース、キサンタンガム、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、およびヒドロキシエチルセルロースが挙げられる。好適な溶媒の実施例として、水およびイソプロパノールが挙げられる。
コーティング溶液は、実施例2の50%銀ナノワイヤ分散体とともに、イソプロピルアルコール(IPA)中でITOナノ粒子(Aldrich、Milwaukee、WI)の50%分散体を激しく震盪することによって調製した。結果として生じたコーティング溶液は、1000rpmで30秒間、2x2インチのEagleガラス基板上にスピンコーティングした。次いで、コーティングされた基板を、50℃で90秒間、乾燥させ、180℃で90秒間、焼成した。コーティングおよび乾燥の間、この混合物は、2つの層(良好な/低シート抵抗を伴う下層ナノワイヤ層および増加したヘイズを提供するITOナノ粒子から形成される隣接する層)に相分離した。結果として生じた伝導性膜は、77%の透過率、67%のヘイズ、および25Ω/□のシート抵抗を有していた。
コーティング溶液は、実施例2の95%銀ナノワイヤ分散体とともに、脱イオン水(Aldrich)中で30%Ludox(登録商標)SiOxナノ粒子の5%分散体を激しく震盪することによって調製した。結果として生じたコーティング溶液は、700rpmで30秒間、2x2インチのEagleガラス基板上にスピンコーティングした。次いで、コーティングされた基板を、50℃で90秒間、乾燥させ、および180℃で90秒間、焼成した。結果として生じた伝導性膜は、約87%の透過率、約18%のヘイズ、および約20.5Ω/□のシート抵抗を有していた。
コーティング溶液は、実施例2の92.5%銀ナノワイヤ分散体とともに、脱イオン水中で7.5%Ishihara SN−100DATOナノ粒子の10%分散体を激しく震盪することによって調製した。結果として生じたコーティング溶液は、700rpmで30秒間、2x2インチのEagleガラス基板上にスピンコーティングした。次いで、コーティングされた基板を、50℃で90秒間、乾燥させ、180℃で90秒間、焼成した。結果として生じた伝導性膜は、約83%の透過率、約32%のヘイズ、および約16.2Ω/□のシート抵抗を有していた。
コーティング溶液は、実施例2の95%銀ナノワイヤ分散体とともに、脱イオン水中で5%Ishihara TTO−W−5 TiOxナノ粒子の10%分散体を激しく震盪することによって調製した。結果として生じたコーティング溶液は、700rpmで30秒間、2x2インチのEagleガラス基板上にスピンコーティングした。次いで、コーティングされた基板を、50℃で90秒間、乾燥させ、180℃で90秒間、焼成した。結果として生じた伝導性膜は、約86.3%の透過率、約48%のヘイズ、および約20.5Ω/□のシート抵抗を有していた。第2の伝導性膜試料は、実施例2の98%銀ナノワイヤ分散体とともに、脱イオン水中で2%Ishihara TTO−W−5 TiOxナノ粒子を使用して、同様に調製した。結果として生じた伝導性膜は、約86%の透過率、約13.8%のヘイズ、および約11.3Ω/□のシート抵抗を有していた。
TritonX−100の1%溶液の3%を伴う、水中74%Tipaque FS−10DATOナノ粒子分散体(Ishihara製)を、700rpmで30秒間、2つの事前コーティングされたナノワイヤ層の最上部にスピンコーティングした。結果として生じた膜は、50℃で90秒間、乾燥させ、次いで、180°Cで90秒間、焼成した。ナノワイヤ層は、1000rpmで30秒間、実施例2のナノワイヤ分散体を2つのガラス基板上にスピンコーティングすることによって調製した。結果として生じた膜は、50℃で90秒間、乾燥させ、次いで、180℃で90秒間、焼成した。2つの多重層膜のうちの1つ目は、脱イオン水で漱洗し、2つ目は、漱洗しなかった。第1の多重層膜は、約82.5%の透過率、約10%のヘイズ、および約12.5Ω/□のシート抵抗を有していた。第2の多重層膜は、約81.5%の透過率、約66%のヘイズ、および約12.4Ω/□のシート抵抗を有していた。
銀ナノワイヤ分散体は、0.4%銀ナノワイヤ、0.4%低分子HPMC、250ppm Triton、および脱イオン水を含むように調製した。使用された銀ナノワイヤは、平均長さ18ミクロンおよび平均直径192nmを有していた。分散体を、500RPMで、ガラススライド上にスピンコーティングし、50℃で90秒間、乾燥させ、次いで、180℃で90秒間、焼成した。結果として生じた膜は、83%の透過率、約10オーム/スクエアのシート抵抗、および約19%のヘイズを有していた。
(透明導電体の光学および電気特性の評価)
本明細書に説明される方法に従って調製された透明伝導性膜を評価し、その光学および電気特性を確立した。
(項1)
透明伝導性層であって、
第1の複数の伝導性ナノ構造と、
第2の複数の光散乱材料と
を備え、
透明伝導性層は、5%超のヘイズ値および200オーム/スクエア以下のシート抵抗を有する、透明伝導性層。
(項2)
前記ヘイズ値は、10%超または15%超である、上記項1に記載の透明伝導性層。
(項3)
前記ヘイズ値は、20−50%の範囲内にある、上記項1に記載の透明伝導性層。
(項4)
前記シート抵抗は、100オーム/スクエア未満である、上記項1〜3のいずれかに記載の透明伝導性層。
(項5)
前記シート抵抗は、50オーム/スクエア未満である、上記項1〜3のいずれかに記載の透明伝導性層。
(項6)
前記光散乱材料は、光散乱粒子を備える、上記項1〜5のいずれかに記載の透明伝導性層。
(項7)
前記光散乱粒子は、SiOx、AlOx、InOx、SnOx、ZnOx、AlドープZnOx(AZO)、インジウムスズ酸化物(ITO)、SbドープSnOx(ATO)、TiOx、SiC、フッ素ドープSnOx(FTO)、またはそれらの組み合わせである、上記項6に記載の透明伝導性層。
(項8)
前記光散乱材料は、微液滴を含む、上記項1に記載の透明伝導性層。
(項9)
流体分散体であって、
液体担体と、
複数の伝導性ナノ構造と、
光散乱材料と
を備え、
該伝導性ナノ構造および該光散乱材料は、50:1から1:10までの範囲内の重量比で存在する、流体分散体。
(項10)
前記光散乱材料は、光散乱粒子を備える、上記項9に記載の流体分散体。
(項11)
前記光散乱粒子は、SiOx、AlOx、InOx、SnOx、ZnOx、AlドープZnOx(AZO)、インジウムスズ酸化物(ITO)、SbドープSnOx(ATO)、TiOx、SiC、フッ素ドープSnOx(FTO)、またはそれらの組み合わせである、上記項10に記載の流体分散体。
(項12)
粘度調整剤および界面活性剤をさらに備える、上記項9〜11のいずれかに記載の流体分散体。
(項13)
前記界面活性剤対前記粘度調整剤の重量比は、約80:1から約0.01:1までの範囲内にある、上記項12に記載の流体分散体。
(項14)
前記粘度調整剤対前記伝導性ナノ構造の重量比は、約5:1から約0.000625:1までの範囲内にある、上記項12に記載の流体分散体。
(項15)
前記伝導性ナノ構造対前記界面活性剤の重量比は、約560:1から約5:1までの範囲内にある、上記項12に記載の流体分散体。
(項16)
流体分散体であって、
複数の伝導性ナノ構造と、
光散乱粒子に変換可能な前駆体材料と
を備える、流体分散体。
(項17)
前記前駆体材料は、チタン−イソプロポキシドまたはZnOAcである、上記項16に記載の流体分散体。
(項18)
粘度調整剤および界面活性剤をさらに備える、上記項16〜17のいずれかに記載の流体分散体。
(項19)
前記界面活性剤対前記粘度調整剤の重量比は、約80:1から約0.01:1までの範囲内にある、上記項18に記載の流体分散体。
(項20)
前記粘度調整剤対前記伝導性ナノ構造の重量比は、約5:1から約0.000625:1までの範囲内にある、上記項18に記載の流体分散体。
(項21)
前記伝導性ナノ構造対前記界面活性剤の重量比は、約560:1から約5:1までの範囲内にある、上記項18に記載の流体分散体。
(項22)
前記前駆体材料は、ZnOAcであり、前記粘度調整剤は、HPMCである、上記項18に記載の流体分散体。
(項23)
層状透明導電体であって、
基板と、
複数の伝導性ナノ構造を含む伝導性層と、
該伝導性層に隣接する光散乱層であって、第2の複数の光散乱粒子を含む光散乱層と
を備える、層状透明導電体。
(項24)
前記光散乱層は、前記伝導性層に重層し、該伝導性層は、前記基板上にコーティングされる、上記項23に記載の層状透明導電体。
(項25)
前記光散乱層は、前記伝導性層と基板との間に配置される、上記項23に記載の層状透明導電体。
(項26)
前記光散乱層は、前記基板の一方の側に配置され、前記伝導性層は、該基板の反対側に配置される、上記項23に記載の層状透明導電体。
(項27)
光電子デバイスであって、
第1の電極と、
第2の電極と、
該第1の電極と該第2の電極との間に配置される活性層と
を備え、
該第1および第2の電極のうちの少なくとも1つは、上記項1〜8に記載のいずれかの高ヘイズ透明導電体を備える、光電子デバイス。
(項28)
前記活性層は、a−Si、またはum−Si、またはa−Si/um−SiタンデムPVスタックを含む、上記項27に記載の光電子デバイス。
(項29)
前記活性層は、有機−無機ハイブリッド光起電スタック、(二)セレン化銅インジウムガリウム(CIGS)、またはCdTeである、上記項27に記載の光電子デバイス。
(項30)
前記第1の電極と前記活性層との間に配置される第1の緩衝層、または前記第2の電極と該活性層との間に配置される第2の緩衝層、または該第1の緩衝層および該第2の緩衝層の両方をさらに備える、上記項22に記載の光電子デバイス。
(項31)
光電子デバイスであって、
第1の電極と、
第2の電極と、
該第1の電極と該第2の電極との間に配置される活性層と
を備え、
該第1および第2の電極のうちの少なくとも1つは、層状透明導電体を含む高ヘイズ透明導電体を備え、該層状透明導電体は、複数の伝導性ナノ構造を含む伝導性層と、該伝導性層に隣接する光散乱層とを備え、該光散乱層は、第2の複数の光散乱粒子を含み、該高ヘイズ透明導電体は、5%超のヘイズ値および200オーム/スクエア以下のシート抵抗を有する、光電子デバイス。
(項32)
前記高ヘイズ透明導電体は、10%超のヘイズ値および50オーム/スクエア以下のシート抵抗を有する、上記項31に記載の光電子デバイス。
(項33)
前記高ヘイズ透明導電体は、20%超のヘイズ値および10オーム/スクエア以下のシート抵抗を有する、上記項31に記載の光電子デバイス。
(項34)
前記活性層は、a−Si、またはum−Si、またはa−Si/um−SiタンデムPVスタックを含む、上記項31〜33のいずれかに記載の光電子デバイス。
(項35)
前記活性層は、有機−無機ハイブリッド光起電スタック、(二)セレン化銅インジウムガリウム(CIGS)、またはCdTeである、上記項31〜33のいずれかに記載の光電子デバイス。
(項36)
前記第1の電極と前記活性層との間に配置される第1の緩衝層、または前記第2の電極と該活性層との間に配置される第2の緩衝層、または該第1の緩衝層および該第2の緩衝層の両方をさらに備える、上記項31〜35のいずれかに記載の光電子デバイス。
(項37)
前記伝導性層と前記光散乱層との間に配置される中間結合層をさらに備え、該中間結合層は、光散乱材料を有していない、上記項31〜36のいずれかに記載の光電子デバイス。
Claims (14)
- 層状透明導電体を形成するために基板へのコーティングに用いられる流体分散体であって、
液体担体と、
伝導性ナノ構造と、
光散乱粒子に変換可能な前駆体材料からなる光散乱材料と、
を備え、
前記前駆体材料は、前記流体分散体をコーティングした際に、前記光散乱粒子に変換又は分解される化合物であり、
前記前駆体材料は、チタン−イソプロポキシドまたはZnOAcである、
流体分散体。 - 層状透明導電体を形成するために基板へのコーティングに用いられる流体分散体であって、
液体担体と、
伝導性ナノ構造と、
光散乱粒子に変換可能な前駆体材料からなる光散乱材料と、
粘度調整剤および界面活性剤を備え、
前記光散乱材料は、前記前駆体材料であり、
前記前駆体材料は、ZnOAcであり、前記粘度調整剤は、HPMCである、
流体分散体。 - 前記界面活性剤対前記粘度調整剤の重量比は、80:1から0.01:1までの範囲内にある、請求項2に記載の流体分散体。
- 前記粘度調整剤対前記伝導性ナノ構造の重量比は、5:1から0.000625:1までの範囲内にある、請求項2又は3に記載の流体分散体。
- 前記伝導性ナノ構造対前記界面活性剤の重量比は、560:1から5:1までの範囲内にある、請求項2〜4のいずれかに記載の流体分散体。
- 該伝導性ナノ構造および該光散乱材料は、50:1から1:10までの範囲内の重量比で存在する、
請求項2〜5のいずれかに記載の流体分散体。 - 前記伝導性ナノ構造は伝導性ネットワークを有する、
請求項1〜6のいずれかに記載の流体分散体。 - 前記伝導性ネットワークは伝導性ナノワイヤを有する、
請求項7に記載の流体分散体。 - 前記伝導性ナノワイヤは金属ナノワイヤである、
請求項8に記載の流体分散体。 - 前記金属ナノワイヤは銀ナノワイヤである、
請求項9に記載の流体分散体。 - 請求項1〜10のいずれかに記載の流体分散体を相分離させることで、前記伝導性ナノ構造を含む伝導性層及び前記伝導性層に隣接する前記光散乱粒子を含む光散乱層を有する層状透明導電体を形成する、
層状透明導電体の製造方法。 - 前記流体分散体を基板にコーティングした後に、前記流体分散体を相分離させることで前記層状透明導電体を前記基板上に形成する、
請求項11に記載の層状透明導電体の製造方法。 - 前記光散乱層は、前記伝導性層に重層され、該伝導性層は、前記基板上にコーティングされる、
請求項12に記載の層状透明導電体の製造方法。 - 前記光散乱層は、前記伝導性層と前記基板との間に配置される、
請求項12に記載の層状透明導電体の製造方法。
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