JP6162847B2 - シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、及びシリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、及びシリコン単結晶の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6162847B2 JP6162847B2 JP2016082687A JP2016082687A JP6162847B2 JP 6162847 B2 JP6162847 B2 JP 6162847B2 JP 2016082687 A JP2016082687 A JP 2016082687A JP 2016082687 A JP2016082687 A JP 2016082687A JP 6162847 B2 JP6162847 B2 JP 6162847B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica glass
- crucible
- infrared absorption
- absorption spectrum
- measuring unit
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 92
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 title claims description 49
- 238000009826 distribution Methods 0.000 title claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 29
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 23
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 23
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 64
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 claims description 5
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 24
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 4
- 238000010314 arc-melting process Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000003703 image analysis method Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Description
この方法が優れているのは、画像解析による方法に比べて、データのサンプリングレートが格段に大きいことであり、予備実験によると、直径1mのルツボで10万点の測定をする場合であっても、10分程度で内表面全体の三次元形状の測定を終えることができた。
本発明の方法が優れている点は、赤外吸収スペクトルの三次元分布が非破壊で決定できるため、実際の製品の赤外吸収スペクトルの三次元分布が分かることである。従来は、ルツボを切断してサンプルを作成し、このサンプルの赤外吸収スペクトルを測定していたが、この方法では、実際の製品のデータが取得できないこと、サンプル作成に時間とコストがかかるという問題があるので、本発明は、実際の製品の赤外吸収スペクトルを低コストで測定できる点で利点が大きい。また、本発明は、外径28インチ以上の大型ルツボや、40インチ以上の超大型ルツボにおいて特に利点がある。なぜなら、このようなルツボにおいては、サンプル作成にかかる時間とコストが小型ルツボに比べて非常に大きいからである。
本実施形態で使用されるシリカガラスルツボ11は、一例では、回転モールドの内表面に平均粒径300μm程度のシリカ粉を堆積させてシリカ粉層を形成するシリカ粉層形成工程と、モールド側からシリカ粉層を減圧しながら、シリカ粉層をアーク熔融させることによってシリカガラス層を形成するアーク熔融工程を備える(この方法を「回転モールド法」と称する)方法によって製造される。
以下、図1〜図4を用いて、ルツボの内表面の三次元形状の測定方法について説明する。本実施形態では、レーザー変位計などからなる内部測距部17をルツボ内表面に沿って非接触で移動させ、移動経路上の複数の測定点において、ルツボ内表面に対してレーザー光を斜め方向に照射し、その反射光を検出することによって、ルツボの内表面の三次元形状を測定する。以下、詳細に説明する。また、内表面形状を測定する際に、透明層13と気泡含有層15の界面の三次元形状も同時に測定することができ、また、内部測距部19を用いることによってルツボの外表面の三次元形状も測定することができるので、これらの点についても合わせて説明する。
測定対象であるシリカガラスルツボ11は、開口部が下向きになるように回転可能な回転台9上に載置されている。ルツボ11に覆われる位置に設けられた基台1上には、内部ロボットアーム5が設置されている。内部ロボットアーム5は、複数のアーム5aと、これらのアーム5aを回転可能に支持する複数のジョイント5bと、本体部5cを備える。本体部5cには図示しない外部端子が設けられており、外部とのデータ交換が可能になっている。内部ロボットアーム5の先端にはルツボ11の内表面形状の測定を行う内部測距部17が設けられている。内部測距部17は、ルツボ11の内表面に対してレーザー光を照射し、内表面からの反射光を検出することによって内部測距部17からルツボ11の内表面までの距離を測定する。本体部5c内には、ジョイント5b及び内部測距部17の制御を行う制御部が設けられている。制御部は、本体部5c設けられたプログラム又は外部入力信号に基づいてジョイント5bを回転させてアーム5を動かすことによって、内部測距部17を任意の三次元位置に移動させる。具体的には、内部測距部17をルツボ内表面に沿って非接触で移動させる。従って、制御部には、ルツボ内表面の大まかな形状データを与え、そのデータに従って、内部測距部17の位置を移動させる。より具体的には、例えば、図1(a)に示すようなルツボ11の開口部近傍に近い位置から測定を開始し、図1(b)に示すように、ルツボ11の底部11cに向かって内部測距部17を移動させ、移動経路上の複数の測定点において測定を行う。測定間隔は、例えば、1〜5mmであり、例えば2mmである。測定は、予め内部測距部17内に記憶されたタイミングで行うか、又は外部トリガに従って行う。測定結果は、内部測距部17内の記憶部に格納されて、測定終了後にまとめて本体部5cに送られるか、又は測定の度に、逐次本体部5cに送られるようにする。内部測距部17は、本体部5cとは別に設けられた制御部によって制御するように構成してもよい。
ルツボ11の外部に設けられた基台3上には、外部ロボットアーム7が設置されている。外部ロボットアーム7は、複数のアーム7aと、これらのアームを回転可能に支持する複数のジョイント7bと、本体部7cを備える。本体部7cには図示しない外部端子が設けられており、外部とのデータ交換が可能になっている。外部ロボットアーム7の先端にはルツボ11の外表面形状の測定を行う外部測距部19が設けられている。外部測距部19は、ルツボ11の外表面に対してレーザー光を照射し、外表面からの反射光を検出することによって外部測距部19からルツボ11の外表面までの距離を測定する。本体部7c内には、ジョイント7b及び外部測距部19の制御を行う制御部が設けられている。制御部は、本体部7c設けられたプログラム又は外部入力信号に基づいてジョイント7bを回転させてアーム7を動かすことによって、外部測距部19を任意の三次元位置に移動させる。具体的には、外部測距部19をルツボ外表面に沿って非接触で移動させる。従って、制御部には、ルツボ外表面の大まかな形状データを与え、そのデータに従って、外部測距部19の位置を移動させる。より具体的には、例えば、図1(a)に示すようなルツボ11の開口部近傍に近い位置から測定を開始し、図1(b)に示すように、ルツボ11の底部11cに向かって外部測距部19を移動させ、移動経路上の複数の測定点において測定を行う。測定間隔は、例えば、1〜5mmであり、例えば2mmである。測定は、予め外部測距部19内に記憶されたタイミングで行うか、又は外部トリガに従って行う。測定結果は、外部測距分19内の記憶部に格納されて、測定終了後にまとめて本体部7cに送られるか、又は測定の度に、逐次本体部7cに送られるようにする。外部測距部19は、本体部7cとは別に設けられた制御部によって制御するように構成してもよい。
以上より、ルツボの内表面及び外表面の三次元形状が既知になるので、ルツボの壁厚の三次元分布が求められる。
次に、図2を用いて、内部測距部17及び外部測距部19による距離測定の詳細を説明する。
図2に示すように、内部測距部17は、ルツボ11の内表面側(透明層13側)に配置され、外部測距部19は、ルツボ11の外表面側(気泡含有層15側)に配置される。内部測距部17は、出射部17a及び検出部17bを備える。外部測距部19は、出射部19a及び検出部19bを備える。また、内部測距部17及び外部測距部19は、図示しない制御部及び外部端子を備える。出射部17a及び19aは、レーザー光を出射するものであり、例えば、半導体レーザーを備えるものである。出射されるレーザー光の波長は、特に限定されないが、例えば、波長600〜700nmの赤色レーザー光である。検出部17b及び19bは、例えばCCDで構成され、光が当たった位置に基づいて三角測量法の原理に基づいてターゲットまでの距離が決定される。
また、透明層13中に独立した気泡が存在する場合、この気泡からの反射光を内部測距部17が検出してしまい、透明層13と気泡含有層15の界面を適切に検出できない場合がある。従って、ある測定点Aで測定された界面の位置が前後の測定点で測定された界面の位置から大きく(所定の基準値を超えて)ずれている場合には、測定点Aでのデータを除外してもよい。また、その場合、測定点Aからわずかにずれた位置で再度測定を行って、得られたデータを採用してもよい。
ルツボの内表面の三次元形状が求まった後は、この三次元形状上の複数の測定点において内表面の赤外吸収スペクトルを測定することによって、その三次元分布を決定する。
各測定点での赤外吸収スペクトルの測定方法は、非接触式であれば特に限定されないが、内表面に向けて赤外線を照射してその反射光を検出し、照射光のスペクトルと反射光のスペクトルの差分を求めることによって測定することができる。
測定点の配置は、特に限定されないが、例えば、ルツボの開口部から底部に向かう方向には5〜20mm間隔で配置し、円周方向には例えば10〜60度間隔である。
具体的な測定は、例えば、赤外吸収スペクトル測定用プローブを内部ロボットアーム5の先端に取り付け、内部測距部17と同様の方法で、非接触で内表面に沿って移動させる。内部測距部17を移動させる際には、内表面の大雑把な三次元形状が分かっているだけで内表面の正確な三次元形状は分かっていなかったので、その大雑把な三次元形状に基づいて内部測距部17を移動させていたが、赤外吸収スペクトルの測定時には、内表面の正確な三次元形状が分かっているので、赤外吸収スペクトル測定用プローブを移動させる際に、内表面とプローブとの距離を高精度に制御することが可能である。
赤外吸収スペクトル測定用プローブをルツボの開口部から底部まで移動させ、その移動経路上の複数点で赤外吸収スペクトルを測定した後は、回転台9を回転させて、ルツボ11の別の部位の赤外吸収スペクトルの測定を行う。
このような方法でルツボの内表面全体に渡って赤外吸収スペクトルを測定することができ、その測定結果により、ルツボの内表面の赤外吸収スペクトルの三次元分布を決定することができる。
Claims (4)
- 円筒状の側壁部を備え、内表面側に透明シリカガラス層を有し、前記透明シリカガラス層よりも外表面側に気泡含有シリカガラス層を有するシリカガラスルツボの内表面に沿って非接触で内部測距部を移動させ、
移動経路上の複数の測定点において、内部測距部から前記シリカガラスルツボの内表面に対して斜め方向にレーザー光を照射し、前記レーザー光の反射光をレーザー変位計で測定して2つのピークが観測されるように前記内部測距部と前記内表面との距離や前記レーザー光の出射方向を変化させて、前記2つのピークのうちの前記内表面側のピークの位置によって前記内部測距部と前記内表面との間の内表面距離を測定し、
各測定点の三次元座標と、前記内表面距離を関連付けることによって、前記シリカガラスルツボの内表面の三次元形状を求め、
この三次元形状上の複数の測定点において赤外吸収スペクトルを測定することによって、前記赤外吸収スペクトルの三次元分布を決定する工程を備えるシリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法。 - 前記三次元形状上の複数の測定点での赤外吸収スペクトルの測定方法は、内表面に向けて赤外線を照射してその反射光を検出し、照射光のスペクトルと反射光のスペクトルとの差分を求めることによって測定することを特徴とする請求項1記載のシリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法。
- 28インチ以上の前記シリカガラスルツボを測定することを特徴とする請求項1または請求項2記載のシリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法。
- 前記シリカガラスルツボ内に保持されたシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる工程を備え、
前記シリコン単結晶の引き上げに用いられる前記シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法が請求項1乃至3記載のいずれか1つに記載の方法によって決定される、シリコン単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016082687A JP6162847B2 (ja) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、及びシリコン単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016082687A JP6162847B2 (ja) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、及びシリコン単結晶の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015097793A Division JP5923644B2 (ja) | 2015-05-13 | 2015-05-13 | シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017117366A Division JP2017215325A (ja) | 2017-06-15 | 2017-06-15 | シリカガラスルツボの測定方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016183098A JP2016183098A (ja) | 2016-10-20 |
JP6162847B2 true JP6162847B2 (ja) | 2017-07-12 |
Family
ID=57242697
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016082687A Active JP6162847B2 (ja) | 2016-04-18 | 2016-04-18 | シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、及びシリコン単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6162847B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3322330B2 (ja) * | 1995-02-06 | 2002-09-09 | 三菱マテリアル株式会社 | 作業対象面に対する作業器具の姿勢制御装置とこれを有するルツボの計測装置および塗装装置 |
JP2001026494A (ja) * | 1999-07-15 | 2001-01-30 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石英るつぼ |
-
2016
- 2016-04-18 JP JP2016082687A patent/JP6162847B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016183098A (ja) | 2016-10-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5749151B2 (ja) | シリカガラスルツボのラマンスペクトルの三次元形状測定方法 | |
JP6123001B2 (ja) | シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5818675B2 (ja) | シリカガラスルツボの気泡分布の三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5749149B2 (ja) | シリカガラスルツボの三次元形状測定方法 | |
JP6162847B2 (ja) | シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、及びシリコン単結晶の製造方法 | |
JP5923644B2 (ja) | シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP6123000B2 (ja) | シリカガラスルツボの評価方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5946560B2 (ja) | シリカガラスルツボのラマンスペクトルの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5749150B2 (ja) | シリカガラスルツボの赤外吸収スペクトルの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP6162848B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5657515B2 (ja) | シリカガラスルツボの三次元形状測定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP2017215325A (ja) | シリカガラスルツボの測定方法 | |
JP5946561B2 (ja) | シリカガラスルツボの表面粗さの三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP6114795B2 (ja) | シリカガラスルツボの気泡分布の三次元分布の決定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP6162870B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
JP5996718B2 (ja) | シリカガラスルツボの三次元形状測定方法、シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5749152B2 (ja) | シリカガラスルツボの表面粗さの三次元形状測定方法 | |
JP6162867B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP5709737B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP2017138322A (ja) | シリカガラスルツボの気泡の三次元配置の決定方法およびシリカガラスルツボの評価方法 | |
JP5925348B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
JP6301531B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
JP6142052B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造方法 | |
JP5968505B2 (ja) | シリカガラスルツボの製造条件の設定を支援する装置 | |
JP5978343B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170112 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170123 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20170317 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170428 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170516 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170615 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6162847 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |