JP6157783B1 - 赤色系発光蓄光性蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
この蓄光性蛍光体としては、CaS:Bi(紫青色発光)、CaSrS:Bi(青色発光)、ZnS:Cu(緑色発光)、ZnCdS:Cu(黄色−橙色発光)、ZnS:Cu,Mn(橙色−赤色発光)等の硫化物蛍光体が知られている。これらいずれの硫化物蛍光体も、化学的に不安定であったり、耐熱性や耐光性が劣ったりするなどの問題がある。
これらの蛍光体原料を所定量秤量し、ボールミル混合等を用いて充分に混合して、蛍光体原料の混合粉末を得る。
得られた混合粉末を石英るつぼ等の耐熱性容器に充填し、電気炉に入れて1000℃以上1200℃以下の温度範囲にて、2時間以上8時間以下、大気雰囲気中にて一次焼成する。
対象となる蓄光性蛍光体粉末試料を、アルミニウム製の試料容器に充填した後、予め暗所にて100℃1時間加熱して残光を消去する。励起条件として、励起用光源に青色発光LED(ピーク発光波長455nm)を用い、照度250lxの青色光を10分間、残光を消去した試料に照射する。照射終了直後より、所定時間毎の残光輝度を、輝度計(型式:LS−100 コニカミノルタ製)を使用して測定した。その結果を、比較例1の残光輝度を100として、各々の相対輝度を表2に示す。なお、励起光に青色発光LEDの青色光を選択した理由は、現在急速に普及しつつあるLED照明による励起や、時計の文字板のLEDライトを想定したものである。
一次焼成までは、実施例1の試料1−(1)と同一の工程により一次焼成物を作製する。得られた一次焼成物を粉砕、篩別し、さらに原料として70.16gの窒化ケイ素(Si3N4)(Siとして1.5モル、Nとして2モル)とともに、フラックスとして3.08gの硝酸カリウム(KNO3)(前記一次焼成物+窒化ケイ素の合計の1.5質量%相当)を加え、ボールミルを用いて充分によく混合する。これをアルミナ製るつぼに充填し、窒素(N2)ガス97%+水素(H2)ガス3%の混合ガス(流量:15リットル毎時)からなる還元雰囲気中にて、1450℃、6時間焼成する。その後室温まで冷却し、得られた焼成体を、粉砕工程、篩別工程を経て粉体とし、目的の蓄光性蛍光体を得た。これを試料2−(2)とした。得られた試料2−(2)は無臭であった。
同様に、原料として用いる元素とその配合量を表4に示すモル比のとおりに変更した蓄光性蛍光体を合成し、これらを併せて試料2−(1)ないし試料2−(4)とした。
共付活剤としてエルビウム(Er)の代わりにホルミウム(Ho)を添加したほかは、実施例2と同様の方法で、表6に示すモル比のとおりに原料の配合量を変更したSrSi2O2N2:Yb,Hoで表される蓄光性蛍光体を合成した。これらを、試料3−(1)ないし試料3−(9)とした。試料3−(4)ないし試料3−(9)については、Srの一部をCaで置換した試料となっている。
共付活剤としてエルビウム(Er)とともにホルミウム(Ho)を添加したほかは、実施例2と同様の方法で、表8に示すモル比のとおりに原料の配合量を変更したSrSi2O2N2:Yb,Er,Hoで表される蓄光性蛍光体を合成した。これらを、試料4−(1)ないし試料4−(4)とした。
共付活剤としてエルビウム(Er)の代わりに、ガドリニウム(Gd)、プラセオジム(Pr)、テルビウム(Tb)をそれぞれ添加したほかは、実施例2と同様の方法で、表10に示すモル比のとおりに原料および配合量を変更した蓄光性蛍光体を合成した。これらを、試料5−(1)ないし試料5−(9)とした。
本発明の蓄光性蛍光体である実施例1の試料1−(1)と、従来タイプの硫化物系蓄光性蛍光体である上記比較例1を、それぞれ透明スクリーンインキ(VGスクリーンインキ;000メジウム 帝国インキ製造製)と、1:1の質量比で混合し、アルミニウム板上にアプリケーターで塗布し自然乾燥させて塗膜サンプルを作製する。これら各塗膜サンプルを高湿下おいて、高圧水銀灯による紫外線を含む光を連続照射する。試験前と70時間および160時間経過後において、それぞれ実施例1と同様に青色LEDを励起光源とした青色光で励起して残光輝度測定し、試験前後の残光輝度を比較し、輝度の維持率から耐光性を評価した。
上記試料のうち、試料2−(3)、試料4−(3)、および比較例1を対象として、実施例6と同様に、対象となる蛍光体と透明スクリーンインキを1:1の質量比で混合し調合する。調合されたインキ混合物を、白色下地塗装済みのアルミニウム板上にスクリーン印刷で塗膜形成し、自然乾燥させて塗膜サンプルを作製する。塗膜の蛍光体含有量は、単位面積あたりの蛍光体質量で表して、約60g/m2となるように形成した。
得られた各塗膜サンプルを予め暗所にて100℃1時間加熱して残光を消去する。その後、励起用光源としてD65標準光源を用い、照度500lxの光を10分間塗膜サンプルに照射する。照射終了直後より所定時間毎の残光輝度を、輝度計(色彩輝度計BM−5A トプコン製)を使用して測定した。その結果を、比較例1の残光輝度を100として、各々の相対輝度を表13に示す。
Claims (4)
- MSi2O2N2:Yb,Rで表される化合物であり、Mはストロンチウム(Sr)、カルシウム(Ca)、バリウム(Ba)、およびマグネシウム(Mg)から選ばれる少なくとも一種の金属元素であり、Rはエルビウム(Er)、ホルミウム(Ho)、ガドリニウム(Gd)、プラセオジム(Pr)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ネオジム(Nd)、ビスマス(Bi)、スカンジウム(Sc)、およびクロム(Cr)から選ばれる少なくとも一種の元素であることを特徴とした、赤色系発光蓄光性蛍光体。
- Rは、エルビウム(Er)およびホルミウム(Ho)から選ばれる少なくとも一種の元素であることを特徴とした、請求項1記載の赤色系発光蓄光性蛍光体。
- Rは、ガドリニウム(Gd)、プラセオジム(Pr)、およびテルビウム(Tb)から選ばれる少なくとも一種の元素であることを特徴とした、請求項1記載の赤色系発光蓄光性蛍光体。
- Mはストロンチウム(Sr)、ストロンチウム(Sr)およびカルシウム(Ca)、またはストロンチウム(Sr)およびバリウム(Ba)のいずれかであることを特徴とした、請求項1ないし3いずれか1項記載の赤色系発光蓄光性蛍光体。
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