JP6156367B2 - 位相差フィルムの製造方法 - Google Patents
位相差フィルムの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6156367B2 JP6156367B2 JP2014513368A JP2014513368A JP6156367B2 JP 6156367 B2 JP6156367 B2 JP 6156367B2 JP 2014513368 A JP2014513368 A JP 2014513368A JP 2014513368 A JP2014513368 A JP 2014513368A JP 6156367 B2 JP6156367 B2 JP 6156367B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- group
- film
- retardation film
- retardation
- carbon atoms
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 0 Cc(c(*)c1*C(I)=C(*)*)ccc1I Chemical compound Cc(c(*)c1*C(I)=C(*)*)ccc1I 0.000 description 2
- UZXGBKKBHLQYBO-UHFFFAOYSA-N CC(C)(C)c(cc1)ccc1C(Nc1cc(C(Nc2ccc(C(C)(C)C)cc2)=O)cc(NC(c2ccc(C(C)(C)C)cc2)=O)c1)=O Chemical compound CC(C)(C)c(cc1)ccc1C(Nc1cc(C(Nc2ccc(C(C)(C)C)cc2)=O)cc(NC(c2ccc(C(C)(C)C)cc2)=O)c1)=O UZXGBKKBHLQYBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BTKCWJTUXZSQQP-UHFFFAOYSA-N CC(C)C(Oc(cc1)ccc1C(Nc1cc(NC(c(cc2)ccc2OC(C(C)C)=O)=O)cc(C(Nc(cc2)ccc2OC(C(C)C)=O)=O)c1)=O)=O Chemical compound CC(C)C(Oc(cc1)ccc1C(Nc1cc(NC(c(cc2)ccc2OC(C(C)C)=O)=O)cc(C(Nc(cc2)ccc2OC(C(C)C)=O)=O)c1)=O)=O BTKCWJTUXZSQQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBBVQRUJSFPBNS-UHFFFAOYSA-N CC(C)COC(c(cc1)ccc1Sc1cc(Sc(cc2)ccc2C(OCC(C)C)=O)cc(Sc(cc2)ccc2C(OCC(C)C)=O)c1)=O Chemical compound CC(C)COC(c(cc1)ccc1Sc1cc(Sc(cc2)ccc2C(OCC(C)C)=O)cc(Sc(cc2)ccc2C(OCC(C)C)=O)c1)=O XBBVQRUJSFPBNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BKVKPHBKDBFKPI-UHFFFAOYSA-N CC(O)Oc1cc(C(Nc2cc(NC(c3cc(OC(C)=O)ccc3)=O)cc(C(Nc3cc(OC(C)=O)ccc3)=O)c2)=O)ccc1 Chemical compound CC(O)Oc1cc(C(Nc2cc(NC(c3cc(OC(C)=O)ccc3)=O)cc(C(Nc3cc(OC(C)=O)ccc3)=O)c2)=O)ccc1 BKVKPHBKDBFKPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AFBUHOSBKAYVRK-UHFFFAOYSA-N COc(cc1)ccc1C(Nc1nc(NC(c(cc2)ccc2OC)=O)nc(NC(c(cc2)ccc2OC)=O)c1)=O Chemical compound COc(cc1)ccc1C(Nc1nc(NC(c(cc2)ccc2OC)=O)nc(NC(c(cc2)ccc2OC)=O)c1)=O AFBUHOSBKAYVRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDEKWGBFZYPBNR-UHFFFAOYSA-N O=C(c(cc1)ccc1OC(c1ccccc1)=O)Nc1cc(NC(c(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)nc(OC(c(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)n1 Chemical compound O=C(c(cc1)ccc1OC(c1ccccc1)=O)Nc1cc(NC(c(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)nc(OC(c(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)n1 BDEKWGBFZYPBNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DVUKVNVRLKJBBL-UHFFFAOYSA-N O=C(c1ccccc1)Oc(cc1)ccc1OC(c1cc(OC(Oc(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)cc(OC(Oc(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)c1)=O Chemical compound O=C(c1ccccc1)Oc(cc1)ccc1OC(c1cc(OC(Oc(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)cc(OC(Oc(cc2)ccc2OC(c2ccccc2)=O)=O)c1)=O DVUKVNVRLKJBBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/1335—Structural association of cells with optical devices, e.g. polarisers or reflectors
- G02F1/13363—Birefringent elements, e.g. for optical compensation
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/30—Polarising elements
- G02B5/3083—Birefringent or phase retarding elements
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C41/00—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor
- B29C41/24—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of indefinite length
- B29C41/28—Shaping by coating a mould, core or other substrate, i.e. by depositing material and stripping-off the shaped article; Apparatus therefor for making articles of indefinite length by depositing flowable material on an endless belt
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
- B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
- B29C55/04—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets uniaxial, e.g. oblique
- B29C55/08—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets uniaxial, e.g. oblique transverse to the direction of feed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C55/00—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
- B29C55/02—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
- B29C55/10—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial
- B29C55/12—Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
- B29D11/00—Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
- B29D11/00634—Production of filters
- B29D11/00644—Production of filters polarizing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29D—PRODUCING PARTICULAR ARTICLES FROM PLASTICS OR FROM SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE
- B29D11/00—Producing optical elements, e.g. lenses or prisms
- B29D11/0074—Production of other optical elements not provided for in B29D11/00009- B29D11/0073
- B29D11/00788—Producing optical films
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/13—Phenols; Phenolates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/13—Phenols; Phenolates
- C08K5/132—Phenols containing keto groups, e.g. benzophenones
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/34—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring
- C08K5/3467—Heterocyclic compounds having nitrogen in the ring having more than two nitrogen atoms in the ring
- C08K5/3477—Six-membered rings
- C08K5/3492—Triazines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/36—Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
- C08K5/45—Heterocyclic compounds having sulfur in the ring
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/30—Polarising elements
- G02B5/3025—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state
- G02B5/3033—Polarisers, i.e. arrangements capable of producing a definite output polarisation state from an unpolarised input state in the form of a thin sheet or foil, e.g. Polaroid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2001/00—Use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives, e.g. viscose, as moulding material
- B29K2001/08—Cellulose derivatives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2001/00—Use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives, e.g. viscose, as moulding material
- B29K2001/08—Cellulose derivatives
- B29K2001/12—Cellulose acetate
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2995/00—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds
- B29K2995/0018—Properties of moulding materials, reinforcements, fillers, preformed parts or moulds having particular optical properties, e.g. fluorescent or phosphorescent
- B29K2995/0034—Polarising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08J2301/08—Cellulose derivatives
- C08J2301/10—Esters of organic acids
- C08J2301/12—Cellulose acetate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Nonlinear Science (AREA)
- Ophthalmology & Optometry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Polarising Elements (AREA)
- Liquid Crystal (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
第1工程:ハロゲン系有機溶剤を90質量%以上含有する有機溶剤に平均アセチル基置換度が2.0〜2.5の範囲内で、含水率が3.0%以上のセルロースアセテートを溶解してドープを調製するドープ調製工程
第2工程:前記ドープを金属ベルト上に流延し膜状物を形成する膜状物形成工程
第3工程:形成した前記膜状物を前記金属ベルトから引き剥がす膜状物剥離工程
第4工程:引き剥がした前記膜状物を延伸する延伸工程
第5工程:乾燥温度が140℃以上である乾燥工程
2.前記第5工程を終了してから、前記膜状物が、23℃・55%RH環境下、24時間置かれた後の、当該膜状物の厚さ方向のリターデーション値Rt1と、その後60℃・90%RH環境下、500時間置かれた後の厚さ方向のリターデーション値Rt2との差の絶対値をRt(a)とし、前記第5工程を終了してから当該膜状物が、23℃・55%RH環境下、24時間置かれた後の、当該膜状物の厚さ方向のリターデーション値Rt1とその後23℃・55%RH環境下、500時間置かれた後の厚さ方向のリターデーション値Rt3との差の絶対値をRt(b)としたとき、前記位相差フィルムのRt(b)/Rt(a)の比の値が0.3〜0.8の範囲内であることを特徴とする前記第1項に記載の位相差フィルムの製造方法。
5.前記位相差フィルムが、幅が700〜3000mmの範囲内の長尺状の位相差フィルムであることを特徴とする前記第1項から4項までのいずれか一項に記載の位相差フィルムの製造方法。
第1工程:ハロゲン系有機溶剤を90質量%以上含有する有機溶剤に平均アセチル基置換度が2.0〜2.5の範囲内で、含水率が3.0%以上のセルロースアセテートを溶解してドープを調製するドープ調製工程
第2工程:前記ドープを金属ベルト上に流延し膜状物を形成する膜状物形成工程
第3工程:形成した前記膜状物を前記金属ベルトから引き剥がす膜状物剥離工程
第4工程:引き剥がした前記膜状物を延伸する延伸工程
第5工程:乾燥温度が140℃以上である乾燥工程
この特徴は、請求項1から請求項7までの請求項に係る発明に共通する技術的特徴である。
本発明の位相差フィルムには、ファンデルワールス体積450Å3以上1000Å3以下の化合物が含まれる。
L1及びL2は好ましくは下記の例が挙げられる。
R201が表す芳香族環は、フェニル又はナフチルであることが好ましく、フェニルであることが特に好ましい。R201が表す芳香族環はいずれかの置換位置に少なくとも一つの置換基を有することが好ましい。この置換基として適切な、嵩高さの基を選択することで、本発明に係るファンデルワールス体積を本発明の範囲内に設定することが容易にできる。
R203〜R208として適切な、嵩高さの基を選択することで、本発明に係るファンデルワールス体積を本発明の範囲内に設定することが容易にできる。
前記一般式(IV)において、A及びB及びCは芳香環若しくは芳香族ヘテロ環を表す。芳香環としては、例えば、フェニル基、ナフチル基等が挙げられる。芳香族ヘテロ環基としては、例えば、ピリジル基、ピリミジル基、オキサゾリル基、チアゾリル基、オキサジアゾリル基、チアジアゾリル基、イミダゾリル基、カルバゾリル基、インドリル基等を挙げることができ、リターデーション発現性の観点からフェニル基、ピリジル基、オキサジアゾリル基が好ましく、フェニル基、オキサジアゾリル基がさらに好ましい。
本発明に係る位相差フィルム(以下、本発明に係るフィルムともいう)は以下の製造方法により製造される。
第1工程:ハロゲン系有機溶剤を90質量%以上含有する有機溶剤に平均アセチル基置換度が2.0〜2.5の範囲内で、含水率が3%以上のセルロースアセテートを溶解してドープを調整するドープ調整工程
第2工程:前記ドープを金属ベルト上に流延し膜状物を形成する膜状物形成工程
第3工程:形成した前記膜状物を前記金属ベルトから引き剥がす膜状物剥離工程
第4工程:引き剥がした前記膜状物を延伸する延伸工程
第5工程:乾燥温度が140℃以上である乾燥工程
本発明の製造方法で製造された位相差フィルムの膜厚は、20〜80μmの範囲内で用いることができる。好ましくは20〜60μmであり、更に好ましくは20〜40μmの範囲内である。
前記位相差フィルムの厚さ方向のリターデーション値Rtは下記式により求められる。
[式中、Rtは温度23℃、相対湿度55%、光波長590nmで測定したときの位相差フィルムの厚さ方向のリターデーション値である。nxは該フィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyは該フィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzは該フィルムの厚み方向の屈折率であり、dは該フィルムの厚さである。]
また、前記位相差フィルムの面内のリターデーション値Roは下記式により求められる。
面内のリターデーション値Roは30〜90nmの範囲内であり、厚さ方向のリターデーション値Rtが70〜300nmの範囲内であることが、例えばVA型(MVA,PVA)の液晶表示装置の視野角を拡大する上で好ましい。
まず、本発明に好ましく用いられるセルロースアセテートについて詳細に記載する。
カラム:Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製のカラムを3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ:L6000(日立製作所(株)製)
流量:1.0ml/min
校正曲線:標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)でMwが1000000〜500の範囲内にある13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
アセチル基置換度の異なるセルロースアセテートを混合して用いる場合、各セルロースアセテートのアセチル基置換度と質量分率の積の和を平均アセチル基置換度と呼ぶ。
本発明では、ハロゲン系有機溶剤を90質量%以上含有する有機溶剤をセルロースアセテートに対する溶剤として用いる。ハロゲン有機系溶剤としては、例えばジクロロメタン、クロロホルム、ジクロロエタンなどが挙げられる。
本発明の位相差フィルムは、本発明の効果を得る上で必要に応じて、下記に述べる可塑剤や種々の化合物等を添加剤として含有させることができる。例えば位相差発現剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、微粒子、酸捕捉剤、光安定剤、光学異方性制御剤、帯電防止剤、剥離剤、等を含有させることができる。
可塑剤は特に限定されないが、好ましくは、多価カルボン酸エステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤及び多価アルコールエステル系可塑剤、エステル系可塑剤、アクリル系可塑剤等から選択される。
酸化防止剤は、例えば、位相差フィルム中の残留溶媒量のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等により位相差フィルムが分解するのを遅らせたり、防いだりする役割を有するので、前記位相差フィルム中に含有させるのが好ましい。
本発明の製造方法で製造された位相差フィルムには、取扱性を向上させるため、例えば二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子などの微粒子(以下マット剤ともいう)を含有させることが好ましい。中でも二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを小さくできるので好ましい。
本発明の位相差フィルムの溶液流延法での製造方法は、ドープを調製するドープ調製工程(第1工程)、ドープを金属ベルト上に流延し膜状物を形成する膜状物形成工程(第2工程)、形成した前記膜状物を前記金属ベルトから引き剥がす膜状物剥離工程(第3工程)、引き剥がした前記膜状物を延伸する延伸工程(第4工程)、乾燥工程(第5工程)の5つの工程を経て行われる。
第1工程では、ハロゲン系有機溶剤を90質量%以上含有する有機溶剤に平均アセチル基置換度が2.0〜2.5の範囲内で、含水率が3%以上のセルロースアセテートを溶解してドープを調製する。
第2工程では、前記ドープを金属ベルト上に流延し膜状物を形成する(膜状物形成工程)。
第3工程では、形成した前記膜状物を前記金属ベルトから引き剥がす(膜状物剥離工程)。
なお、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
第4工程では、引き剥がした前記膜状物を延伸する(延伸工程)。
第5工程は、乾燥温度が140℃以上である乾燥工程である。
本発明の製造方法で製造された位相差フィルムは、偏光板、及びそれを用いた液晶表示装置に使用することができる。本発明に係る偏光板は、本発明に係る位相差フィルムを偏光子の少なくとも一方の面に貼合して作製することができる。
本発明に係る液晶表示装置は、本発明に係る偏光板を用いたことを特徴とする。少なくとも一方の液晶セル面に、本発明に係る偏光板を、粘着層等を介して貼り合わされて作製することができる。本発明に係る位相差フィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に用いることによって、種々のコントラストに優れたに優れた液晶表示装置を作製することができる。
以下の実施例に用いた、本発明に係る一般式(I)〜一般式(III)で表される化合物の構造を示す。
<位相差フィルム101の作製>
〔ドープ調製工程〕
〈微粒子分散液1〉
微粒子(アエロジル R812V 日本アエロジル(株)製)
11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
微粒子分散液1 5質量部
下記組成のドープを調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースアセテート、ファンデルワールス体積450−1000Å3の範囲内の化合物、化合物A、化合物D及び微粒子添加液1を攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、ドープを調製した。
メチレンクロライド 420.0質量部
エタノール 36.0質量部
セルロースアセテートA(含水率3.9%) 100.0質量部
ファンデルワールス体積450−1000Å3の範囲内の化合物I−(51) 5.0質量部
化合物A(可塑剤) 3.0質量部
化合物D(可塑剤) 2.0質量部
微粒子添加液1 1.0質量部
(可塑剤)
なお、実施例では以下の可塑剤を用いた。
化合物A:ジオクチルフタレート
化合物B:トリフェニルフォスフェート
化合物C:ビスフェニルビフェニルフォスフェート
化合物D:エチルフタリルエチルグリコレート
〔膜状物形成工程〕
ドープの温度を33℃として、無端ベルト流延装置を用い、ドープを温度33℃、1500mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は30℃に制御した。
次いで剥離張力200N/mで、ステンレスベルト支持体上から剥離した。
剥離したセルロースアセテートフィルムを、155℃の熱をかけながらテンターを用いて幅方向に37%延伸した。延伸開始時の残留溶媒は10%であった。
次いで、乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させた。乾燥温度は140℃で、搬送張力は100N/mとした。
位相差フィルム101の作製において、セルロースアセテート、その含水率、可塑剤及びファンデルワールス体積450−1000Å3の範囲内の化合物の種類と添加量を表2に示すように変更した以外は同様にして位相差フィルム102〜122を作製した。
[Rtの測定]
通常条件
KOBRA−21ADH(王子計測機器(株))を用いて、23℃、55%RHの環境下で、第5工程(乾燥工程)後、24時間後と、その後500時間の2回、上記作製した位相差フィルム101〜122の厚さ方向のリターデーション値を、波長590nmで測定し、Rt1(24時間後)及びRt3(500時間)を求めた。前記測定した位相差フィルムの、第5工程(乾燥工程)後、24時間後の位相差Rt1とその後500時間23℃、55%RHの環境下で置かれた後の位相差Rt3の差の絶対値を|Rt1−Rt3|:Rt(b)として表2に記した。
KOBRA−21ADH(王子計測機器(株))を用いて、第5工程(乾燥工程)後、24時間後と、60℃、90%RHの環境下で、その後500時間置いた後の2回、上記作製した位相差フィルム101〜122の厚さ方向のリターデーション値を、波長590nmで測定し、Rt1(24時間後)及びRt2(500時間後)を求めた。前記測定した位相差フィルムの、第5工程(乾燥工程)後、24時間後の位相差Rt1と、60℃、90%RHの環境下で、その後500時間置いた後位相差Rt2の差の絶対値を|Rt1−Rt2|:Rt(a)として表2に記した。
位相差フィルムの含水率はカールフィッシャー法にて、下記のように測定した。測定装置としては、三菱化学(株)製の水分測定装置CA−03、同試料乾燥装置VA−05を用いた。カールフィッシャー試薬としては、同社製のAKS、CKSを用いた。測定は温度23℃、55%RHの環境下で、巻き取り後2時間以内に行った。
<ハードコートフィルム1の作製>
位相差フィルム101の作製において、ドープを下記の組成に変更した他は同様にして、セルロースアセテートフィルムFを作製した。
メチレンクロライド 420.0質量部
エタノール 36.0質量部
セルロースアセテートF(アセチル基置換度2.9、重量平均分子量190000)
100.0質量部
化合物B(可塑剤) 5.0質量部
化合物D(可塑剤) 5.0質量部
微粒子添加液1 1.0質量部
(ハードコート層の形成)
下記のハードコート層塗布組成物を孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層塗布液を調製し、マイクログラビアコーターを用いて、上記作製したセルロースアセテートフィルムFに塗布し、80℃で乾燥の後、紫外線ランプを用いて、照射部の照度が80mW/cm2、照射量を80mJ/cm2として塗布層を硬化させ、ドライ膜厚9μmのハードコート層1を形成し、巻き取り、ロール状のハードコートフィルム1を作製した。
下記材料を攪拌、混合しハードコート層塗布組成物とした。
6.0質量部
ペンタエリスリトールトリアクリレート 30.0質量部
ペンタエリスリトールテトラアクリレート 30.0質量部
イルガキュア184(BASFジャパン社製、光重合開始剤)
3.0質量部
イルガキュア907(BASFジャパン社製、光重合開始剤)
1.0質量部
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(BYK−UV3510、ビックケミージャパン社製)
2.0質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 150.0質量部
メチルエチルケトン 150.0質量部
<偏光板201の作製>
(アルカリ鹸化処理)
ハードコートフィルム1と位相差フィルム101の各々1枚を偏光板の保護フィルムとして用いて、下記の工程により偏光板201を作製した。
ケン化度99.95モル%、重合度2400のポリビニルアルコール(以下、PVAと略記する)100質量部に、グリセリン10質量部、及び水170質量部を含浸させたものを溶融混練し、脱泡後、Tダイから金属ロール上に溶融押出し、製膜した。その後、乾燥・熱処理して、PVAフィルムを得た。
下記工程a〜eに従って、偏光子と、位相差フィルム101とハードコートフィルム1を貼り合わせた。
ケン化工程 1.5M−KOH 50℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 60秒
中和工程 10質量部HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 60秒
工程c:積層物を、二つの回転するローラにて20〜30N/cm2の圧力で約2m/minの速度で貼り合わせた。このとき、気泡が入らないように注意して実施した。
偏光板201の作製において、位相差フィルム101を位相差フィルム102〜122に変更した以外は同様にして、それぞれ偏光板202〜222を作製した。なお、偏光板202〜222は偏光板201と同様に視認側の偏光板として用いられる。
偏光板201の作製において、ハードコートフィルム1に代えて、セルロースアセテートフィルムFを用いた他は同様にして偏光板223を作製した。なお、偏光板223はバックライト側の偏光板として用いられる。
偏光板223の作製において、位相差フィルム101に代えて、位相差フィルム102〜122を用いた他は同様にして、それぞれ偏光板224〜244を作製した。なお、偏光板224〜244は偏光板223と同様にバックライト側の偏光板として用いられる。
[光漏れ量の評価]
作製した偏光板を2枚クロスニコルに配置して、(株)日立製作所製の分光光度計U3100を用いて590nmの透過率(T1)を測定し、光漏れ量とした。更に、偏光板を2枚とも60℃90%の条件で500時間処理した後、上記と同様にしてクロスニコルに配置した時の透過率(T2)を測定して、サーモ処理前後の透過率の変化を調べ、次式に従って透過率の変化を求め、光漏れ量の変化(Δ%)とした。光漏れ量はコントラストの指標であり、光漏れ量が大きいとコントラストが低くなり、特に暗部(黒)の再現が劣ってしまう。
光漏れ量は0〜5%であれば実用上問題ないが、0〜4(%)であることが好ましく、更に好ましくは0〜3(%)であり、0〜1(%)であることが特に好ましい。
<液晶表示装置401の作製>
SONY製40型ディスプレイKDL−40V5の液晶パネルの偏光板を剥がし、視認側の偏光板として上記作製した偏光板201を、ハードコート層が視認側となるようにして、粘着剤層と液晶セルの視認側ガラスとを接して貼合した。また、バックライト側には、偏光板223を、粘着剤と液晶セルガラスとが接するように貼合して、液晶パネル301を作製した。次に液晶パネル301を液晶テレビにセットし、液晶表示装置401を作製した。
液晶表示装置401の作製において、表5に示したように、視認側偏光板201を202〜222に、バックライト側偏光板223を224〜244にそれぞれ変更した以外は同様にして液晶表示装置402〜422を作製した。
[色相変動]
上記作製した各液晶表示装置401〜422について、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて色相変動を測定した。CIE1976、UCS座標において、上下方向(表示法線から上80°〜下80°)に角度2°間隔で色相を測定し、下記式に示す色相変動幅の内、測定した角度間で最大となる色相変動幅を最大色相変動幅とし、下記評価基準に従って判定した結果を色相変動として、表5に記した。
(式中、Δu*は測定した2角度間のu*の差であり、Δv*は測定した2角度間のv*の差である。)
[正面コントラスト]
1:23℃55%RHの環境、2:60℃90%RHの環境で500時間後23℃55%RHの環境としたもの、各々の液晶表示装置のバックライトを1週間連続点灯した後、測定を行った。測定にはELDIM社製EZ−Contrast160Dを用いて、液晶表示装置で白表示と黒表示の表示画面の法線方向からの輝度を測定し、その比を正面コントラストとした。
上記評価結果を表5に示す。
Claims (5)
- 平均アセチル基置換度が2.0〜2.5の範囲内のセルロースアセテートを含有する、含水率が1.0質量%以下の位相差フィルムの製造方法であって、該位相差フィルムが、ファンデルワールス体積が450〜1000Å3の範囲内の化合物を含有し、かつ該位相差フィルムを少なくとも以下の5つの工程を経て製造することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
第1工程:ハロゲン系有機溶剤を90質量%以上含有する有機溶剤に平均アセチル基置換度が2.0〜2.5の範囲内で、含水率が3.0%以上のセルロースアセテートを溶解してドープを調製するドープ調製工程
第2工程:前記ドープを金属ベルト上に流延し膜状物を形成する膜状物形成工程
第3工程:形成した前記膜状物を前記金属ベルトから引き剥がす膜状物剥離工程
第4工程:引き剥がした前記膜状物を延伸する延伸工程
第5工程:乾燥温度が140℃以上である乾燥工程 - 前記第5工程を終了してから、前記膜状物が、23℃・55%RH環境下、24時間置かれた後の、当該膜状物の厚さ方向のリターデーション値Rt1と、その後60℃・90%RH環境下、500時間置かれた後の厚さ方向のリターデーション値Rt2との差の絶対値をRt(a)とし、前記第5工程を終了してから当該膜状物が、23℃・55%RH環境下、24時間置かれた後の、当該膜状物の厚さ方向のリターデーション値Rt1とその後23℃・55%RH環境下、500時間置かれた後の厚さ方向のリターデーション値Rt3との差の絶対値をRt(b)としたとき、前記位相差フィルムのRt(b)/Rt(a)の比の値が0.3〜0.8の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記位相差フィルムが、前記ファンデルワールス体積が450〜1000Å3の範囲内の化合物を前記セルロースアセテートに対して5〜10質量%の範囲内で含有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記ファンデルワールス体積が450〜1000Å3の範囲内の化合物が、下記一般式(I)〜(IV)の少なくとも一つで表される化合物であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の位相差フィルムの製造方法。
- 前記位相差フィルムが、幅が700〜3000mmの範囲内の長尺状の位相差フィルムであることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の位相差フィルムの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012104351 | 2012-05-01 | ||
JP2012104351 | 2012-05-01 | ||
PCT/JP2013/062334 WO2013164984A1 (ja) | 2012-05-01 | 2013-04-26 | 位相差フィルムの製造方法、偏光板及び液晶表示装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2013164984A1 JPWO2013164984A1 (ja) | 2015-12-24 |
JP6156367B2 true JP6156367B2 (ja) | 2017-07-05 |
Family
ID=49514383
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014513368A Active JP6156367B2 (ja) | 2012-05-01 | 2013-04-26 | 位相差フィルムの製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20150114257A1 (ja) |
JP (1) | JP6156367B2 (ja) |
KR (1) | KR101654451B1 (ja) |
CN (1) | CN104272148B (ja) |
WO (1) | WO2013164984A1 (ja) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
TWI621528B (zh) * | 2016-12-22 | 2018-04-21 | 住華科技股份有限公司 | 光學膜片及其製造方法 |
PL4073029T3 (pl) * | 2019-12-12 | 2024-05-13 | Milliken & Company | Związki trisamidowe i zawierające je kompozycje |
EP4332088A3 (en) * | 2019-12-12 | 2024-05-15 | Milliken & Company | Trisamide compounds and compositions comprising the same |
JPWO2022045185A1 (ja) * | 2020-08-25 | 2022-03-03 | ||
US11773054B2 (en) | 2020-12-14 | 2023-10-03 | Milliken & Company | Trisamide compounds and compositions comprising the same |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005104148A (ja) * | 2003-09-11 | 2005-04-21 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースアシレートフィルム及び溶液製膜方法 |
JP4530144B2 (ja) * | 2004-03-03 | 2010-08-25 | 富士フイルム株式会社 | セルロースアセテートフィルム、偏光板及び液晶表示装置 |
JP2006052329A (ja) * | 2004-08-12 | 2006-02-23 | Fuji Photo Film Co Ltd | セルロースアシレートフィルム |
CN100432716C (zh) * | 2004-09-15 | 2008-11-12 | 帝人株式会社 | 相位差膜 |
JP2007051210A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Fujifilm Corp | 光学フィルム、その製造方法、これを用いた光学補償フィルム、偏光板および液晶表示装置 |
JP4921852B2 (ja) * | 2006-05-24 | 2012-04-25 | 一般財団法人川村理化学研究所 | 光学異方性の制御方法 |
JP4800894B2 (ja) | 2006-09-29 | 2011-10-26 | 富士フイルム株式会社 | 透明保護フィルム、光学補償フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 |
JP5189434B2 (ja) * | 2008-08-19 | 2013-04-24 | 富士フイルム株式会社 | セルロースアシレート積層フィルムおよび偏光板 |
JP2009161761A (ja) * | 2009-02-02 | 2009-07-23 | Fujifilm Corp | セルロースアシレートフィルム、偏光板、および液晶表示装置 |
-
2013
- 2013-04-26 CN CN201380022360.5A patent/CN104272148B/zh active Active
- 2013-04-26 KR KR1020147030190A patent/KR101654451B1/ko active IP Right Grant
- 2013-04-26 JP JP2014513368A patent/JP6156367B2/ja active Active
- 2013-04-26 US US14/398,311 patent/US20150114257A1/en not_active Abandoned
- 2013-04-26 WO PCT/JP2013/062334 patent/WO2013164984A1/ja active Application Filing
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104272148A (zh) | 2015-01-07 |
US20150114257A1 (en) | 2015-04-30 |
CN104272148B (zh) | 2016-08-31 |
KR20150002707A (ko) | 2015-01-07 |
WO2013164984A1 (ja) | 2013-11-07 |
JPWO2013164984A1 (ja) | 2015-12-24 |
KR101654451B1 (ko) | 2016-09-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8017199B2 (en) | Cellulose acylate film, process for producing cellulose acylate film, polarizing plate and liquid crystal display device | |
JP4759365B2 (ja) | セルロースアシレートフィルム、セルロースアシレートフィルムの製造方法、偏光板及び液晶表示装置 | |
JP5569437B2 (ja) | 光学フィルム及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置 | |
JP6156367B2 (ja) | 位相差フィルムの製造方法 | |
JP2006096023A (ja) | セルロースアシレートフィルム、その製造方法、光学補償フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 | |
JP5319966B2 (ja) | 液晶表示装置 | |
JP2008197638A (ja) | 偏光板及び液晶表示装置 | |
JP2012208173A (ja) | 光学フィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置 | |
JP2007199149A (ja) | 位相差板、偏光板及び液晶表示装置 | |
WO2011114483A1 (ja) | セルロースエステルフィルム、その製造方法、それを備えられた偏光板及び液晶表示装置 | |
JP2006193724A (ja) | セルロースアシレートフィルム、セルロースアシレートフィルムの製造方法、並びにそれを用いた偏光板及び液晶表示装置 | |
JP2010026424A (ja) | 高分子フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 | |
JP5046606B2 (ja) | ポリマーフィルム、これを用いた偏光板及び液晶表示装置 | |
JP2007169599A (ja) | セルロースアシレートフィルム、その製造方法、これを用いた偏光板および液晶表示装置 | |
JP5617543B2 (ja) | 位相差フィルム、偏光板及び液晶表示装置 | |
JP2008120875A (ja) | セルロースアシレートフィルム、光学補償シート、偏光板、および液晶表示装置 | |
JP6287211B2 (ja) | 光学フィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置 | |
JP5233935B2 (ja) | 光学フィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置並びにリターデーション発現剤 | |
JP5328405B2 (ja) | 液晶表示装置 | |
JP4953876B2 (ja) | 光学フィルムの製造方法、光学フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 | |
JP5617769B2 (ja) | 光学フィルム、及びそれを用いた偏光板、液晶表示装置 | |
JP5927910B2 (ja) | 位相差フィルム、その製造方法、偏光板及び液晶表示装置 | |
JP2013195504A (ja) | 位相差フィルム、偏光板及び液晶表示装置 | |
JP5962664B2 (ja) | 光学補償フィルム、偏光板および液晶表示装置 | |
JP2006091731A (ja) | 光学補償シート及びその製造方法、並びにそれを用いた偏光板及び液晶表示装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150924 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160927 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20161111 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170509 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170522 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6156367 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |