JP4953876B2 - 光学フィルムの製造方法、光学フィルム、偏光板、及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
本発明は、液晶組成物を利用して形成された光学異方性層を有する光学フィルムを、薄い厚みで、しかも不透明化等の故障なく、安定的に製造可能な方法を提供することを課題とする。
また、本発明は、かかる製造方法を利用して、良好な光学補償能を有する光学フィルム、並びに良好な性能の偏光板及び液晶表示装置を提供することを課題とする。
[1] 少なくとも液晶化合物を溶剤に溶解及び/又は分散させて塗布液を調製する工程、及び該塗布液を非液晶性ポリマーを含有する第1の光学異方性層の表面に塗布して、該層上に第2の光学異方性層を形成する工程を少なくとも含む光学フィルムの製造方法であって、
前記塗布液の調製に用いられる溶剤が、該溶剤のみを第1の光学異方性層の表面に塗布した場合に、下記式(1)及び(2)を満足する溶剤から選択されることを特徴とする光学フィルムの製造方法:
(1): ΔRe(550)≦5nm
(2): ΔRth(550)≦10nm
但し、ΔRe(550)は、第1の光学異方性層に溶剤を塗布する前後の波長550nmにおける面内レターデーションRe(550)の差であり、ΔRth(550)は、第1の光学異方性層に溶剤を塗布する前後の波長550nmにおける厚み方向レターデーションRth(550)の差である。
[2] 前記塗布液を塗布する前に、前記第1の光学異方性層に、延伸処理、収縮処理、およびラビング処理のいずれかの処理を施す工程を含むことを特徴とする[1]の方法。
[3] 前記溶剤が、トルエン又はキシレンであることを特徴とする[1]又は[2]の方法。
[4] 前記非液晶性ポリマーが、ポリイミドであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかの方法。
[5] 前記非液晶性ポリマーが、重合度1000〜5000のポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールであることを特徴とする[1]〜[3]のいずれかの方法。
[6] 前記支持体が、セルロースアシレートを含むフィルムであることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかの方法。
[7] 前記支持体が、シクロオレフィンポリマーを含むフィルムであることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかの方法。
[8] 前記塗布液を、第1の光学異方性層の表面に塗布した後に、塗膜中の液晶化合物の分子を配向させ、該配向状態を固定化して第2の光学異方性層を形成することを特徴とする[1]〜[7]のいずれかの方法。
[9] 前記液晶化合物の分子を、ホモジニアス配向、ホメオトロピック配向、ハイブリッド配向、ツイスト配向、及びチルト配向のいずれかの配向状態に固定して前記第2の光学異方性層を形成することを特徴とする[8]の方法。
[10] 前記液晶化合物が、液晶ポリマー、光重合性液晶モノマーおよび熱重合性液晶モノマーから選択される少なくとも一種であることを特徴とする[1]〜[9]のいずれかの方法。
[11] [1]〜[10]のいずれかの方法で製造された第1及び第2の光学異方性層を有する光学フィルム:
[12] 前記第1の光学異方性層の光学特性が、下記式(VII)〜(X)を満たすことを特徴とする[11]の光学フィルム。
(VII): −10nm ≦Re(550) ≦10nm
(VIII): 0nm ≦Rth(550) ≦200nm
(IX): −10nm ≦Re(630)−Re(450) ≦0nm
(X): −40nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦0nm
但し、上記式(VII)〜式(X)中、Re(λ)は、波長λnmにおける面内レターデーション値であり、Rth(λ)は、波長λnmにおける厚さ方向のレターデーション値である。
[13] 前記第1及び第2の光学異方性層を支持する支持体をさらに含み、該支持体の光学特性が、下記式(I)〜(VI)を満たすことを特徴とする[11]又は[12]の光学フィルム:
(I): 0nm ≦Re(550) ≦200nm
(II): 0nm ≦Rth(550) ≦300nm
(III): 0nm ≦Re(630)−Re(450) ≦30nm
(IV): 0nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦40nm
(V): 0nm ≦Re(10%RH)−Re(80%RH) ≦20nm
(VI): 0nm ≦Rth(10%RH)−Rth(80%RH) ≦30nm
但し、上記式(I)〜式(IV)中、Re(λ)は、波長λnmにおける面内
レターデーション値であり、Rth(λ)は、波長λnmにおける厚さ方向のレターデーション値であり、また、上記式(V)及び(VI)中、Re(α%RH)は、環境湿度25℃α%RH下で含水率が平衡状態に達した面内レターデーション値であり、Rth(α%RHλ)は、環境湿度25℃α%RH下で含水率が平衡状態に達した厚さ方向のレターデーション値である。
[14] 偏光膜と、[11]〜[13]のいずれかの光学フィルムとを少なくとも有することを特徴とする偏光板。
[15] [14]の偏光板を有することを特徴とする液晶表示装置。
[16] 液晶セルが、TN、OCB、VA又はIPS方式であることを特徴とする[15]の液晶表示装置。
また、本発明によれば、かかる製造方法を利用して、良好な光学補償能を有する光学フィルム、並びに良好な性能の偏光板及び液晶表示装置を提供することができる。
また、本明細書において、Re(λ)、Rth(λ)は各々、波長λにおける面内のレターデーション及び厚さ方向のレターデーションを表す。Re(λ)はKOBRA 21ADH又はWR(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)のフィルム法線方向に対して法線方向から片側50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて全部で6点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記において、法線方向から面内の遅相軸を回転軸として、ある傾斜角度にレターデーションの値がゼロとなる方向をもつフィルムの場合には、その傾斜角度より大きい傾斜角度でのレターデーション値はその符号を負に変更した後、KOBRA 21ADH又はWRが算出する。
尚、遅相軸を傾斜軸(回転軸)として(遅相軸がない場合にはフィルム面内の任意の方向を回転軸とする)、任意の傾斜した2方向からレターデーション値を測定し、その値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基に、以下の式(10)及び式(11)よりRthを算出することもできる。
また式中、nxは面内における遅相軸方向の屈折率を表し、nyは面内においてnxに直交する方向の屈折率を表し、nzはnx及びnyに直交する方向の屈折率を表し、dは膜厚(μm)を表す。
Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADH又はWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーション値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADH又はWRが算出する。
上記の測定において、平均屈折率の仮定値は ポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する:
セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。
これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADH又はWRはnx、ny、nzを算出する。この算出されたnx、ny、nzよりNz=(nx−nz)/(nx−ny)がさらに算出される。
また、本明細書において、測定波長を特に付記しない場合は、波長550nmにおけるRe及びRthであるとする。
(1): ΔRe(550)≦5nm
(2): ΔRth(550)≦10nm
但し、ΔRe(550)は、第1の光学異方性層に前記溶剤を塗布する前後の波長550nmにおける面内レターデーションRe(550)の差であり、ΔRth(550)は、第1の光学異方性層に前記溶剤を塗布する前後の波長550nmにおける厚み方向レターデーションRth(550)の差である。
かかる関係を満足する材料を選択することにより、第2の光学異方性層の配向膜としても機能し、且つ光学補償能に寄与する十分な光学異方性を示す第1の光学異方性層の表面に、白濁等の故障を生じさせることなく、第2の光学異方性層を安定的に形成することができる。
[第1の光学異方性層の形成]
第1の光学異方性層は、非液晶性ポリマー組成物の塗布液を、ポリマーフィルム等の表面に塗布及び乾燥して形成するのが好ましい。前記ポリマー組成物中には、塗布によって、光学異方性を発現し得るとともに、液晶配向能を発現し得る(但し、ラビング処理等の後処理によって発現するものも含む)非液晶性のポリマーを一種又は二種以上含有する。前記第1の光学異方性層の形成に用いられるポリマーについては特に制限はないが、塗布により光学異方性のポリマー層を形成可能であるという観点から、ポリビニルアルコール、ポリイミド、ポリオレフィン(例、ポリエチレン、ポリプロピレン、ノルボルネン系ポリマー)、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリビニルアルコール、ポリメタクリル酸エステル、ポリアクリル酸エステル、セルロースエステル(例、セルローストリアセーテート、セルロースジアセテート)、ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテルケトン、ポリアミドイミドポリエステルイミド、およびポリアリールエーテルケトンからなる群から選ばれる少なくとも一種のポリマー材料が好ましい。中でも、ポリイミド、ポリエーテルケトン、ポリアミドイミド及びポリエステルイミドからなる群から選択されるポリマーが好ましい。また、後述する所定の重合度及び鹸化度のポリビニルアルコールも好ましい。所定のポリビニルアルコール及びポリイミドを用いて、塗布によってポリマー層を形成すると、ポリマー層にはRthが発現されるとともに、そのRthが順分散波長依存性を示し、後述する第1の光学異方性層として好ましい光学特性を示す。
前記第1の光学異方性層の形成に用いるポリイミドについては特に制限はない。種々の公知のポリイミドから選択することができる。好ましいポリイミドの例としては、特開2004−226945号公報の[0011]〜[0034]に記載のポリイミドが挙げられる。より具体的には、面内配向性が高く、有機溶剤に可溶なポリイミドが好ましい。具体的には、例えば、特表2000−511296号公報に開示された、9,9−ビス(アミノアリール)フルオレンと芳香族テトラカルボン酸二無水物との縮合重合生成物を含み、下記式(1)に示す繰り返し単位を1つ以上含むポリマーが使用できる。
前記第1の光学異方性層の形成用ポリマー材料は、ポリビニルアルコールであるのも好ましい。ポリビニルアルコール中の水酸基は、一部が変性されていてもよい(以下、「ポリビニルアルコール」という場合は、「変性ポリビニルアルコール」も含む意味で用いる)。また、第1の光学異方性層の形成に用いるポリビニルアルコールは、平均重合度が1000〜5000であるのが好ましい。平均重合度は、1200〜5000であるのがより好ましく、1700〜5000であるのがさらに好ましい。
また、ポリビニルアルコールの鹸化度は、80〜100%であるのが好ましく、95〜100%であるのがより好ましい。
即ち、配向膜としても機能するとともに、光学補償に寄与する十分な光学特性を満足する第1の光学異方性層を形成するためには、重合度1000〜5000のポリビニルアルコール及び変性ポリビニルアルコールからなる群から選択される少なくとも一種のポリマー材料を用いるのが好ましく、重合度が前記範囲であるとともに鹸化度80%〜100%のポリビニルアルコール及び変性ポリビニルアルコールからなる群から選択される少なくとも一種のポリマー材料を用いるのがより好ましい。
上記架橋剤としては、アルデヒド、N−メチロール化合物、ジオキサン誘導体、カルボキシル基を活性化することにより作用する化合物、活性ビニル化合物、活性ハロゲン化合物、イソオキサゾールおよびジアルデヒド澱粉が含まれる。2種類以上の架橋剤を併用してもよい。具体的には、例えば特開2002−62426号公報明細書中の段落番号[0023]〜[0024]記載の化合物等が挙げられる。反応活性の高いアルデヒド、特にグルタルアルデヒドが好ましい。
ラビング処理はLCDの液晶配向処理工程として広く採用されている処理方法を適用することができる。即ち、配向膜の表面を、紙やガーゼ、フェルト、ゴムあるいはナイロン、ポリエステル繊維などを用いて一定方向に擦ることにより、配向を得る方法を用いることができる。一般的には、長さおよび太さが均一な繊維を平均的に植毛した布などを用いてラビングを行うことにより実施される。
本発明では、前記第2の光学異方性層を、少なくとも液晶化合物を溶剤に溶解及び/又は分散させて塗布液を調製し、該塗布液を前記第1の光学異方性層の表面に塗布して形成する。前記塗布液の調製に用いる溶剤として、溶剤のみを第1の光学異方性層の表面に塗布した場合に、下記式(1)及び(2)を満足する溶剤から選択する。
(1): ΔRe(550)≦5nm
(2): ΔRth(550)≦10nm
ΔRe(550)は、3nm以下であるのがより好ましく、ΔRth(550)は5nm以下であるのがさらに好ましい。
その他、前記塗布液中には、液晶組成物の硬化に寄与する重合開始剤及び重合性モノマー等の重合系、及び所望の配向状態を形成するのに寄与する配向調整剤、及び液晶組成物の塗布性の改善に寄与する界面活性剤等を添加してもよい。
図1の光学フィルムは、ポリマーフィルム10の上に、第1の光学異方性層12及び第2の光学異方性層14を有し、第2の光学異方性層14は、上記条件を満足する溶剤を用いて調製された塗布液によって形成されているので、第1の光学異方性層12に白濁等が生じておらず、良好な光学補償能を有する。
(VII): −10nm ≦Re(550) ≦10nm
(VIII): 0nm ≦Rth(550) ≦200nm
(IX): −10nm ≦Re(630)−Re(450) ≦0nm
(X): −40nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦0nm
さらに、下記式(VII)’〜(X)’を満たしているのがより好ましい。
(VII)’: −5 ≦Re(550) ≦−5nm
(VIII)’:50nm ≦Rth(550) ≦150nm
(IX)’:−5nm ≦Re(630)−Re(450) ≦0nm
(X)’:−30nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦0nm
上記式を満足する第1の光学異方性層は、上記した好ましいポリイミド又は好ましいポリビニルアルコールを用い、塗布量を調整し、厚み所定の範囲とすることで形成することができる。また、所望により、ポリマーフィルム10の上に光学異方性層12を形成した後、第2の光学異方性層14を形成する前に、ポリマーフィルム10と光学異方性層12との積層体に延伸処理又は収縮処理を施すことで、上記光学特性を満足する層になる。
(I): 0nm ≦Re(550) ≦200nm
(II): 0nm ≦Rth(550) ≦300nm
(III): 0nm ≦Re(630)−Re(450) ≦30nm
(IV): 0nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦40nm
(V): 0nm ≦Re(10%RH)−Re(80%RH) ≦20nm
(VI): 0nm ≦Rth(10%RH)−Rth(80%RH) ≦30nm
さらに、下記式(I)’〜(VI)’を満たしているのがより好ましい。
(I)’: 0nm ≦Re(550) ≦100nm
(II)’:0nm ≦Rth(550) ≦250nm
(III)’:5nm ≦Re(630)−Re(450) ≦30nm
(IV)’:5nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦40nm
(V)’:0nm ≦Re(10%RH)−Re(80%RH) ≦15nm
(VI)’:0nm ≦Rth(10%RH)−Rth(80%RH) ≦20nm
但し、上記式中、Re(α%RH)は、環境湿度25℃α%RH下で含水率が平衡状態に達した面内レターデーション値であり、Rth(α%RHλ)は、環境湿度25℃α%RH下で含水率が平衡状態に達した厚さ方向のレターデーション値である。
なお、ハメットの置換基定数のσp、σmに関しては、例えば、稲本直樹著「ハメット則−構造と反応性−」(丸善)、日本化学会編「新実験化学講座14 有機化合物の合成と反応V」2605頁(丸善)、仲谷忠雄著「理論有機化学解説」217頁(東京化学同人)、ケミカル レビュー,91巻,165〜195頁(1991年)等の成書に詳しく解説されている。
nは0〜2の整数を表し、好ましくは0、1である。
行うことができる。
さらに、前記スキームに示したように、化合物(1−E)のテトラヒドロフラン溶液に、メタンスルホン酸クロライドを加え、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを滴下し攪拌した後、N,N−ジイソプロピルエチルアミンを加え、化合物(1−D)のテトラヒドロフラン溶液を滴下し、その後、N,N−ジメチルアミノピリジン(DMAP)のテトラヒドロフラン溶液を滴下することで、例示化合物(1)を得ることができる。
また、2個の芳香族環の連結の態様としては、下記の一般式(10)〜(16)の構造が好ましい。
[偏光板]
本発明の偏光板は、偏光膜と、本発明の製造方法によって製造された光学フィルムとを少なくとも有する。前記光学フィルムを、直接偏光膜の表面に貼り合せ、偏光膜の保護フィルムとして利用してもよい。かかる態様では、図1に示すような、ポリマーフィルムを支持体として有する態様を用い、該ポリマーフィルムの裏面(第1の光学異方性層が形成されていない側の面)を、偏光膜の表面に貼り合せるのが好ましい。また、偏光膜の他方の面にも、セルロースアシレートフィルム等の保護フィルムが貼り合せられているのが好ましい。
偏光膜には、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエン系偏光膜があり、本発明にはいずれを使用してもよい。ヨウ素系偏光膜及び染料系偏光膜は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用いて製造する。
(保護フィルム)
他方の表面に貼合される保護フィルムは、透明なポリマーフィルムが用いることが好ましい。透明であるとは、光透過率が80%以上であることを意味する。保護フィルムとしては、セルロースアシレートフィルム、及びポリオレフィンを含むポリオレフィンフィルムが好ましい。セルロースアシレートフィルムの中でも、セルローストリアセテートフィルムが好ましい。また、ポリオレフィンフィルムの中でも、環状ポリオレフィンを含むポリノルボルネンフィルムが好ましい。
保護フィルムの厚さは、20〜500μmであることが好ましく、50〜200μmであることがさらに好ましい。
本発明の製造方法によって製造された光学フィルム、及びそれを用いた偏光板は、種々のモードの液晶表示装置、TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、OCB(Optically Compensatory Bend)、VA(Vertically Aligned)、ECB(Electrically Controlled Birefringence)等のいずれの表示モードの液晶表示装置にも用いることができる。また、透過型、反射型、及び半透過型のいずれの液晶表示装置にも用いることができる。
中でも、TNモード、VAモード、OCBモード及びIPSモードの液晶表示装置に用いるのにより適している。
・JA−1
セルロースアシレートフィルム(TAC−TD80U 富士フイルム(株)製)を、準備した。これを、フィルムJA−1として用いた。
下記表に示す組成物をミキシングタンクに投入し、30℃に加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアシレート溶液を調製した。セルロースアシレートは、全アシル置換度が2.83のものを用いた。
残留溶剤量が70質量%のフィルムをドラムから剥ぎ取り、両端をピンテンターにて固定して搬送方向のドロー比を115%として搬送しながら80℃で乾燥させ、残留溶剤量が10%となったところで、110℃で乾燥させた。
その後、155℃の温度で20分乾燥し、残留溶剤が0.3質量%のセルロースアセテートフィルム(外層:3μm、内層:74μm、外層:3μm)を製造した。このフィルムを、フィルムJA−2として用いた。
下表に記載の各成分を混合して、セルロースアシレート溶液を調製した。このセルロースアシレート溶液を、金属支持体上に流延し、得られたウェブを支持体から剥離し、その後、下表に記載の条件で延伸した。なお、下表中、MD方向とは、搬送方向を意味する。延伸後、乾燥して、セルロースアシレートフィルムを得た。このフィルムを、フィルムJA−3として用いた。
下表に記載の各成分を混合して、セルロースアシレートを調製した。これを真空排気付き2軸混練押出し機を用い、スクリュー回転数300rpm、混練時間40秒間、押出し量200kg/hrでダイから押出し60℃の水中で固化した後、裁断し直径2mm、長さ3mmの円柱状のペレットを得た。その後、前記ペレットを用い、特開2007−2216号公報の実施例1に記載と同様の手法で溶融製膜し、140μmのフィルムを得た。このフィルムを下表の条件で延伸し、フィルムJA−4として用いた。
下表に記載の各成分を混合して、セルロースアシレート溶液を調製した。このセルロースアシレート溶液を、金属支持体上に流延し、得られたウェブを支持体から剥離し、その後、下表に記載の条件で延伸した。なお、下表中、MD方向とは、搬送方向を意味する。延伸後、乾燥して、下表中に記載の厚みの、セルロースアシレートフィルムを製造し、フィルムJA−5として用いた。
下表に記載の各成分を混合して、セルロースアシレート溶液を調製した。このセルロースアシレート溶液を、金属支持体上に流延し、得られたウェブを支持体から剥離し、その後、下表に記載の条件で延伸した。なお、下表中、MD方向とは、搬送方向を意味する。延伸後、乾燥して、下表中に記載の厚みの、セルロースアシレートフィルムを製造し、フィルムJA−6として用いた。
特開2006−188671号公報の実施例に記載の樹脂P2を塩化メチレンキャスト法により厚さ100μm、残留溶剤量0.2%以下の無色透明なキャストフィルムを得た。このフィルムを195℃に加熱し、延伸速度220%/分で1.5倍に延伸した後、冷却して取り出してフィルムを得た。このフィルムを、フィルムJA−7として用いた。
下表に記載の各成分を混合して、セルロースアシレート溶液を調製した。このセルロースアシレート溶液を、金属支持体上に流延し、得られたウェブを支持体から剥離し、その後、下表に記載の条件で延伸した。なお、下表中、MD方向とは、搬送方向を意味する。延伸後、乾燥して、セルロースアシレートフィルムを得た。このフィルムを、フィルムJA−8として用いた。
前記透明支持体JA−1〜8上に1.0Nの水酸化カリウム溶液(溶媒:水/イソプロピルアルコール/プロピレングリコール=69.2質量部/15質量部/15.8質量部)を10mL/m2塗布し、約40℃の状態で30秒間保持した後、アルカリ液を掻き取り、純水で水洗し、エアーナイフで水滴を削除した。その後、100℃で15秒間乾燥した。
・JB−1の作製
2、2’−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパンと、2、2’−ビス(トリフルオロメチル)−4、4’−ジアミノビフェニルとから合成された重量平均分子量(Mw)120,000のポリイミドを、シクロヘキサノンに溶解して15%のポリイミド溶液を調製した。
調製したポリイミド溶液を前記JA−1〜5の表面に塗布し、塗膜を100℃で10分乾燥させポリイミド層JB−1をそれぞれ形成した。
下記構造の示すポリイミド化合物(重量平均分子量(Mw)120,000)を、メチルエチルケトンに溶解して15%のポリイミド溶液を調製した。調製したポリイミド溶液をJA−6の表面に塗布した。この塗膜を50℃で4分乾燥し、ポリイミド層JB−2を形成した。
PVA124(クラレ社製、重合度は2400)を、水に溶解して7.5%のPVA溶液を調製した。調製したPVA溶液を前記JA−4の表面に塗布した。この塗膜を100℃4分乾燥した結果厚み10μmのポリビニルアルコール(PVA)層JB−3を形成した。
JA−4上にセルロースアシレートフィルム(TAC−TD80U 富士フイルム(株)製)を2枚(JB−4とする)、粘着剤を介して積層し、JB−4層を形成した。
C1及びC2をそれぞれ、速度20m/分で搬送し、長手方向に対して90°にラビング処理されるようにラビングロール(300mm直径)を設定し、750rpmで回転させて、配向膜設置表面にラビング処理を施した。ラビング方向を45°とする以外は同様の条件でC3〜9をラビング処理した。
前記積層体C1を160℃で110%縦一軸延伸し、Re=140nm、Rth=250nmの積層体(C1’)を得た。この積層体C1’のラビング処理面に、下記表に示した組成の塗布液を塗布し、これを90℃で1分間加熱処理することによって、液晶モノマーを配向させた後、120W/cm高圧水銀灯を用いて、1分間紫外線照射し前記モノマーを重合させて固定化した。この液晶化合物の層(第2の光学異方性層)は、厚み約0.8μm、Reが100nm、nx>ny=nzの特性(正のAプレート)を示す光学異方性層であった。このようにして光学フィルム1を作製した。
前記積層体C1’のラビング処理面に、下記表に示した組成の塗布液を塗布し、これを90℃で1分間加熱処理した。その後、紫外線照射によって前記モノマーを重合させて固定化した。得られた積層体は白濁した。
積層体C2のラビング処理面に、下記表に示した組成の塗布液を#2.0のワイヤーバーで塗布した。その後、120℃の恒温槽中で90秒間加熱し、ディスコティック液晶化合物を配向させた。次に、80℃で120W/cm高圧水銀灯を用いて、1分間紫外線照射し、ディスコティック液晶化合物を重合させた。その後、室温まで放冷した。得られた光学異方性層の、波長546nmで測定したReレターデーション値は50nmであった。膜厚は1.3μmであった。このようにして光学フィルム2を作製した。
積層体C3〜9のラビング処理面に、下記表に示した組成の塗布液を#2.0のワイヤーバーで塗布した。その後、120℃の恒温槽中で90秒間加熱し、ディスコティック液晶化合物を配向させた。次に、80℃で120W/cm高圧水銀灯を用いて、1分間紫外線照射し、ディスコティック液晶化合物を重合させた。その後、室温まで放冷した。得られた光学異方性層の、波長546nmで測定したReレターデーション値は30nmであった。厚みは0.8μmであった。このようにして光学フィルム3〜9をそれぞれ作製した。
下記の組成の棒状液晶化合物を含む塗布液を調製した。
まず、延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて偏光膜を作製した。
その後、実施例1〜4で作製した光学フィルム1〜10のポリマーの裏面(第1の光学異方性層が形成されていない面)を、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、前記偏光膜の一方の面に貼り付け、前記偏光膜の他方の面には、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、鹸化処理を行った市販のセルローストリアセテートフィルム(フジタックTD80UF、富士フイルム(株)製)を貼り付けた。このようにして、10種類の偏光板を作製した(偏光板1〜10)。
市販の37インチVAモード液晶テレビ(シャープ製)に設けられている一対の偏光板(上側偏光板、及び下側偏光板)を剥がし、代わりに作製した偏光板1を、光学フィルム1が液晶セル側となるように粘着剤を介して、観察者側及びバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。このとき、観察者側の偏光板(上側偏光板)の透過軸と、バックライト側の偏光板(下側偏光板)の透過軸とが直交するように各偏光板を配置した。
TN型液晶セルを使用した20インチの液晶表示装置(シャープ製)に設けられている一対の偏光板(上側偏光板、及び下側偏光板)を剥がし、代わりに作製した偏光板2を、光学フィルム2が液晶セル側となるように粘着剤を介して、観察者側及びバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。このとき、観察者側の偏光板(上側偏光板)の透過軸と、バックライト側の偏光板(下側偏光板)の透過軸とが直交するように各偏光板を配置した。
OCB型液晶セルを使用した23インチの液晶表示装置(ナナオ製)設けられている一対の偏光板(上側偏光板、及び下側偏光板)を剥がし、代わりに作製した偏光板3〜9を光学フィルム3〜9が液晶セル側となるように粘着剤を介して観察者側及びバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。このとき、観察者側の偏光板(上側偏光板)の透過軸と、バックライト側の偏光板(下側偏光板)の透過軸とが直交するように各偏光板を配置した。液晶セルの配向膜のラビング方向と光学補償フィルムのラビング方向は、逆平行になるように配置した。
液晶テレビTH-32LX500(松下電器産業(株)社製)から、液晶セルを取り出し、視認者側及びバックライト側に貼られてあった偏光板及び光学フィルムを剥した。この液晶セルは、電圧無印加状態及び黒表示時では液晶分子はガラス基板間で実質的に平行配向しており、その遅相軸方向は画面に対して水平方向であった。
上記の平行配向セルのバックライト側のガラス基板に、上記作製した偏光板10を粘着剤を用いて貼り合わせた。視認者側のガラス基板には以下の方法で作製した偏光板10’を貼り合わせた。また、液晶セルの上下に配置された偏光板の吸収軸とは直交するように配置した。
まず、延伸したポリビニルアルコールフィルムにヨウ素を吸着させて偏光膜を作製した。
その後、Z−TAC(富士フイルム(株)製)を、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、前記偏光膜の一方の面に貼り付け、前記偏光膜の他方の面には、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、鹸化処理を行った市販のセルローストリアセテートフィルム(フジタックTD80UF、富士フイルム(株)製)を貼り付けた。このようにして、偏光板10’を作製した。
次に、常温常湿(25℃60%RH)の部屋で1週間放置した前記液晶表示装置を測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて、黒表示(L1)から白表示(L8)までの8段階で色味、コントラスト比(白表示時の透過率/黒表示時の透過率)を評価した。また、前記液晶表示装置を、常温常湿(25℃10%RH)の部屋で1週間放置した後に、同様の測定を行った。評価結果を表*に示す。
なお、表*においてΔCu’v’は、画面表面の法線方向を基準に極角60°、液晶表示画面の方位角方向0〜360°において、黒表示時に正面に対してu’v’空間(u’v’:CIELAB空間における色座標)で最も距離の離れた地点のu’v’からu’v’(正面)を差し引いた値の絶対値を示す。
コントラストはコントラスト比(白表示時の透過率/黒表示時の透過率)から算出した値である。
[ΔCu’v’の評価基準]
◎ ΔCu’v’が、0.02未満
〇 ΔCu’v’が、0.02以上0.04未満
△ ΔCu’v’が、0.04以上0.06未満
× ΔCu’v’が、0.06以上
◎ 上下左右で極角80°以上
〇 上下左右の内、3方向で極角80°以上
△ 上下左右の内、2方向で極角80°以上
× 上下左右の内、3方向で極角80°以上
特に、支持体として用いたポリマーフィルムのRe(10%RH)−Re(80%RH)、及びRth(10%RH)−Rth(80%RH)が、式(V)及び(VI)を満足し、その値が小さいほど、環境湿度に影響されずに、表示特性が変動しないことがわかった。
12 第1の光学異方性層
14 第2の光学異方性層
Claims (15)
- 少なくとも液晶化合物を溶剤に溶解及び/又は分散させて塗布液を調製する工程、及び該塗布液を非液晶性ポリマーを含有する第1の光学異方性層の表面に塗布して、該層上に第2の光学異方性層を形成する工程を少なくとも含む光学フィルムの製造方法であって、
前記塗布液の調製に用いられる溶剤が、該溶剤のみを第1の光学異方性層の表面に塗布した場合に、下記式(1)及び(2)を満足する溶剤から選択され、
(1): ΔRe(550)≦5nm
(2): ΔRth(550)≦10nm
但し、ΔRe(550)は、第1の光学異方性層に溶剤を塗布する前後の波長550nmにおける面内レターデーションRe(550)の差であり、ΔRth(550)は、第1の光学異方性層に溶剤を塗布する前後の波長550nmにおける厚み方向レターデーションRth(550)の差である:
前記非液晶性ポリマーが、重合度1000〜5000であり、且つ鹸化度が80〜100%であるポリビニルアルコール又は変性ポリビニルアルコールであることを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 前記塗布液を塗布する前に、前記第1の光学異方性層に、延伸処理、収縮処理、およびラビング処理のいずれかの処理を施す工程を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記溶剤が、トルエン又はキシレンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の方法。
- 前記支持体が、セルロースアシレートを含むフィルムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記支持体が、シクロオレフィンポリマーを含むフィルムであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塗布液を、第1の光学異方性層の表面に塗布した後に、塗膜中の液晶化合物の分子を配向させ、該配向状態を固定化して第2の光学異方性層を形成することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記液晶化合物の分子を、ホモジニアス配向、ホメオトロピック配向、ハイブリッド配向、ツイスト配向、及びチルト配向のいずれかの配向状態に固定して前記第2の光学異方性層を形成することを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記液晶化合物が、液晶ポリマー、光重合性液晶モノマーおよび熱重合性液晶モノマーから選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法で製造された第1及び第2の光学異方性層を有する光学フィルム。
- 前記第1の光学異方性層の光学特性が、下記式(VII)〜(X)を満たすことを特徴とする請求項9に記載の光学フィルム:
(VII): −10nm ≦Re(550) ≦10nm
(VIII): 0nm ≦Rth(550) ≦200nm
(IX): −10nm ≦Re(630)−Re(450) ≦0nm
(X): −40nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦0nm
但し、上記式(VII)〜式(X)中、Re(λ)は、波長λnmにおける面内レターデーション値であり、Rth(λ)は、波長λnmにおける厚さ方向のレターデーション値である。 - 前記第1及び第2の光学異方性層を支持する支持体をさらに含み、該支持体の光学特性が、下記式(I)〜(VI)を満たすことを特徴とする請求項9又は10に記載の光学フィルム:
(I): 0nm ≦Re(550) ≦200nm
(II): 0nm ≦Rth(550) ≦300nm
(III): 0nm ≦Re(630)−Re(450) ≦30nm
(IV): 0nm ≦Rth(630)−Rth(450) ≦40nm
(V): 0nm ≦Re(10%RH)−Re(80%RH) ≦20nm
(VI): 0nm ≦Rth(10%RH)−Rth(80%RH) ≦30nm
但し、上記式(I)〜式(IV)中、Re(λ)は、波長λnmにおける面内
レターデーション値であり、Rth(λ)は、波長λnmにおける厚さ方向のレターデーション値であり、また、上記式(V)及び(VI)中、Re(α%RH)は、環境湿度25℃α%RH下で含水率が平衡状態に達した面内レターデーション値であり、Rth(α%RHλ)は、環境湿度25℃α%RH下で含水率が平衡状態に達した厚さ方向のレターデーション値である。 - 偏光膜と、請求項9〜12のいずれか1項に記載の光学フィルムとを少なくとも有することを特徴とする偏光板。
- 請求項13に記載の偏光板を有することを特徴とする液晶表示装置。
- 液晶セルが、TN、OCB、VA又はIPS方式であることを特徴とする請求項14に記載の液晶表示装置。
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