JP6151138B2 - 荷電粒子顕微鏡内において試料の断層撮像を実行する方法 - Google Patents
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Description
− 荷電粒子ビームを供する段階、
− 前記ビームに対して傾斜可能な試料ホルダ上に前記試料を供する段階、
− 前記試料を通り抜けて、像検出器で前記試料の像を生成するように前記ビームを導く段階、
− 第1組の試料の傾斜の各々にて前記ビームを導く段階を繰り返して、前記第1組の試料の傾斜の各々に対応する像の組を取得する段階、
− 前記組からの複数の像を数学的に合成することで複合像を構築する段階、
を有する。
− 荷電粒子ビームを生成する荷電粒子源、
− 試料の保持及び位置設定を行う試料ホルダ、
− 前記試料を通り抜けるように前記ビームを導いて前記試料の像を生成する荷電粒子レンズ系、
− 前記像を検出する像検出器、
− 前記試料のスペクトルを検出するスペクトル検出器、
を有する。
− 第2組の試料の傾斜を選択する段階、前記第2組の試料の傾斜の各々で、スペクトル検出器を用いて前記試料のスペクトルマップを収集することで、スペクトルマップの一団を取得する段階、
− 前記スペクトルマップを解析することで前記試料に関する組成データを得る段階、及び、
− 前記複合像を構築する際に前記組成データを利用する段階、
を有することを特徴とする。
− 前記第2組の試料の傾斜(S2)は、前記第1組の試料の傾斜(S1)と同一であっても良いし、又は異なっていても良い。S2はS1の部分集合であっても良い。S2の構成要素は(部分的に)S1の構成要素と交互に配されて良い。S2の厳密な形式及びサイズは任意で、かつ、具体的な測定の設定及び/又は測定処理に合わせて調節されて良い。
− 「スペクトルマップ」は、試料の「マップ」を指称するものと解されなければならない。前記試料の「マップ」では、測定された一部の組成依存するスペクトルが、前記試料上での座標位置の関数として表されている。
− 像の生成とスペクトルマップの取得は同時に行われても良いし、又は、順次(たとえば交互に)行われても良い。同時にスペクトル/像の検出を行う(つまりS1とS2の両方における各傾斜値について、像の取得とスペクトルマップの取得を同時に行う)ことは、スループットの観点では有利である。
− 粒子ビームが試料を通過する結果としてその試料の像が生成されるという事実は、像の生成を、透過粒子の利用に限定しない。代替として/補助的にたとえば散乱放射線を用いて像が生成されても良い。
− EDX:ここでは試料には、狭い/集束した荷電粒子(たとえば電子)の入射ビームが照射される。試料の原子内の低殻電子は、これらの入射粒子の1つとの衝突によってその軌道から放出されうる。その結果、問題の原子内には電子の穴が生成され、その穴は、その原子での高殻電子の緩和によって瞬時に埋められる。それと同時にX線光子としてエネルギー量子が放出される。このようにして放出される光子のエネルギー特性/分布は、問題の原子の特定の電子殻構造に固有であり、かつ、試料の組成分析を実行する際の「指紋」として用いられ得る。エネルギー分散分光検出器は、各異なるエネルギーの光子を収集、分類、及び計数する。その結果、入射ビームが導かれた試料の領域の測定スペクトルが生成される。係るスペクトルは、チャネル数(横軸)に対するチャネル毎のカウント数(縦軸)のグラフとして表されうる。そのグラフは、エネルギーに対する強度に対応し、かつ、一般的には様々なピークを有する。その様々なピークのエネルギーは、生成される物質(元素)を特定するのに用いられ得る。その様々なピークの高さは(原則的に)、生成される物質の相対量を推定するのに用いられ得る。試料及び/又はビームを動かして、そのビームをその試料上の新たな衝突領域へ導き、その後前記新たな衝突領域で上述の処理を繰り返す。EDXが検出されたX線に基づいてスペクトル解析を実行するので、EDXは、荷電粒子(たとえば電子)に基づく像生成と同時に実行されて良い。よってEDXは、上述の「同時」スペクトル検出の一例を構成する。本願明細書で用いられているように、EDXという語句は、所謂波長分散X線分光(WDX又はWDS)を含むと解されなければならない。試料から放出されるX線を(特定の種類の結晶の助けを借りて)フィルタリングして、この方法は、所与の時間での所与の波長のX線のみ計数する点で、所与の波長のX線EDXを特別精緻にしたものとみなすこともできる。
− EELS:ここでは、試料には、所与の入射エネルギーを有する狭い/集束した入射電子ビームが照射される。これらの電子の一部は、試料中で非弾性散乱を起こすことで、エネルギーを失う。このエネルギー損失の大きさは、電子分光計を用いることによって測定されうる。前記電子分光計内では、試料から放出される電子は、その電子の経路を検出器へ向かうように曲げる電磁場を通過する。電子の経路が曲げられる大きさ(ひいては検出器への到達位置)は、電子のエネルギー及び試料で起こるエネルギー損失に依存する。前記エネルギー損失には様々な原因(たとえばフォノンとプラズモンの励起、原子のバンド間遷移又はバンド内遷移、及び、チェレンコフ放射線の生成)があるが、最も重要な原因は、EELSに関しては、原子の内殻電離である。原子の内殻電離は、入射ビームが衝突する試料の領域の元素成分を得るのに特に有用である。一旦EELSが試料上の所与の衝突領域で実行されると、試料及び/又はビームが動かされることで、そのビームはその試料上の新たな衝突領域へ導かれ、その後前記新たな衝突領域で上述の処理が繰り返される。EELSが上述した「同時」スペクトル検出法を構成するようにCPM内でEELSを実行することが可能である。その場合、像の生成は、所謂環状暗視野(ADF)検出器を用いることによって実行されうる。ADF検出器は、試料からの(周辺の)散乱電子を収集する。それにより、試料を透過した電子は、EELS検出器によって利用可能となる。代替的(又は補助的)な場合では、明視野像が、実質的なエネルギー損失も散乱も起こすことなく試料を通過する電子の一部を収集/登録することによって生成される。係る方法の詳細は特許文献1に記載されている(以降の図3にも記載されている)。
[元素マップの作成]
上述したように、本発明による方法は、(様々な試料傾斜値での)スペクトルマップの一団を取得する。これは、スペクトルマップのグリッド中での全ての画素にわたって繰り返される処理を用いることによって実現される。各画素では、その画素で取得されたスペクトルが、特定の(事前に選ばれた)元素(たとえばSi,Cu等)の存在を確認するために解析される。これは、スペクトルデコンボリューションアルゴリズムを用いることによって行われる。基本的にはすべての元素のスペクトルは周知である。つまり、各元素について、その元素が存在した場合にのみどのピークが生じるのかは既に分かっている。測定されるスペクトルは、未知の数の元素のコンボリューションである。しかしある複数の元素が選ばれた場合、これらは、これらの存在する量の比は、生のスペクトルからデコンボリューションにより得られて良い。このようにして、特定の元素/組成「ラベル」が、対応する元素マップの各画素に付されて良い。この方法のさらなる情報については、http://microanalyst.mikroanalytik.de/info2.phtmlを参照のこと。
[複合像へのサイノグラムの変換]
断層撮像では、対象物の複数の角度投影の組はサイノグラムと呼ばれる。本発明は、基本的な像のサイノグラム(様々な試料傾斜での像の組)と補助的な元素のサイノグラム(前述の処理の結果得られる元素マップの一団)を取得する。従来「再構成」と呼ばれる処理では、これらのサイノグラム(又は像のサイノグラムと元素のサイノグラムの各々からの一部の構成要素で構成される「ハイブリッド」サイノグラム)の各々は、様々な既知の数学的方法を用いることによって処理され、かつ、対応する複合像へ変換されて良い。係る数学的方法とはたとえば、
− SIRT(同時反復再構成法)(たとえば非特許文献1とhttp://www.vcipt.org/pdfs/wcipt1/s2_1.pdfを参照して欲しい)
− DART(離散代数的再構成法)(たとえばhttp://en.wikipedia.org/wiki/Algebraic_reconstruction_techniqueとhttp://www.emat.ua.ac.be/pdf/1701.pdfを参照して欲しい)
がある。
− 反復法が用いられ得る。ここで第1測定を実行すると、本発明に係る方法は、所与の「標準的な」数の像の傾斜(たとえば(試料表面から測定して)−60°から1°ずつ+60°まで増やした121個の傾斜値)を用いることによって実行される。とりわけ(本発明によって供されるさらなるスペクトルマップデータを用いることによって)複合像が再構成されうる容易さに基づいて、特定の種類/カテゴリーの試料/調査にとって(大雑把に見て)最適と考えられる傾斜値の数が実現されるまで、次の反復実行において小さな数の傾斜値(たとえば25%少ない値)を用いるように選ぶことができる。この値は、同一種類/カテゴリーの将来の測定を実行するために用いられて良い。係る実施例は経験的方法を表す。
− あるいはその代わりにオンザフライ(on−the−fly)法が用いられても良い。オンザフライ法では、プロセッサは、取得された元素マップと像を検討し、事前に選ばれた基準を用いて、最初に選ばれた傾斜値の数を調節する。前記事前に選ばれた基準とはたとえば、観測された信号対雑音比、観測された端部の粗さ、観測された元素/材料の多様性、元素/材料の分布パターン、観測された部位の規則性等である。
− 透過電子は、妨害されることなくコイル152を通り抜けて像検出器151へ向かうことが可能となる(図1参照)。そのような場合は、上述した「同時」スペクトル検出/像生成には適さない。
− あるいはその代わりに図3を参照すると、専用の暗視野検出器318及び/又は明視野検出器340を使用しても、「同時」スペクトル検出/像生成はできない。この実施例では、図3は、電子源302、照射系304、試料306、及び投影系308を有するSTEM300を図示している。ADF検出器の構成318と220は、散乱電子312を収集して、その散乱電子312を用いて暗視野電子像を生成するのに用いられて良い。他方明視野電子310は、アパーチャ324を通過して電子分散系(プリズム)322へ向かう。明視野電子310は、「扇状に広がる(fanned out)」ことで、エネルギー分解分布352,350,356となる。調節可能なアパーチャプレート328Uと328Lは、この分布の中心部350を貫通させる一方で、端部352と356を阻止することを可能にする。端部352は相対的に低いエネルギー損失を受ける電子を有する。相対的に低いエネルギー損失を受ける電子は、明視野電子像を生成するように、検出器の構成340と342によって収集されうる。他方、中心部350は光学系332内を進行する。光学系332は、電子ビーム330を、そのエネルギーに依存して検出器334上の様々な位置へ導く。このようにしてEELSスペクトル情報が得られる。
(a) 第1組の傾斜値S1が選ばれる。第1組の傾斜値S1はたとえば−50°から1°ずつ+50°まで増やした101個の傾斜値の組であって良い。この組S1の各傾斜は、図1の試料ホルダ112を適切に作動させることによって実現されうる(試料ホルダ112上には適切な薄さの試料が載置される)。
(b) 第2組の傾斜値S2が選ばれる。この特別な場合では、S2はS1の部分集合である。つまりある傾斜値はS1でもS2でも生じ、他の値はS1でしか生じない。しかし上述のように、このS2の特別な実施例は純粋に任意であり、他の可能性(たとえばS1=S2)も考えられ得る。
(c) S1の構成要素である各傾斜値について、試料表面にわたってラスタパターンを描くように電子ビームが走査され、かつ、検出器151上に試料の像が生成される。この像は記憶される。このようにして、像の(サイノグラムの)組が得られる。
(d) 所与の傾斜値がS2の構成要素でもある場合、試料表面にわたってラスタパターンを描くように電子ビームが走査運動する間、再度その傾斜値での試料のスペクトルマップも得られる。このスペクトルマップを(c)での像生成と同時に取得することは効率的である。とはいえこのことは厳密に要求されている訳ではない。このようにして、スペクトルマップの(サイノグラムの)一団が取得される。これらのスペクトルマップは、たとえばEDX、EELS、EFTEM等の方法を用いることによって取得されて良い。
(e) 段階(d)からのスペクトルマップが対応する元素マップに変換される。
(f) 必要な場合、(c)におけるサイノグラムからのある元素と(e)におけるサイノグラムからのある元素とを混合させることによる「ハイブリッド」サイノグラムが生成されて良い。
(g) 段階(c)と(e)から生じるサイノグラム(あるいは任意の段階(f)から生じる「ハイブリッド」サイノグラム)に数学的再構成アルゴリズムが実行される。
− 像だけが特定の傾斜値で生成される必要がある場合、これは、相対的に短い測定/滞在時間で行われて良い。
− 他方、スペクトルマップが特定の傾斜値で取得されなければならない場合、たとえばより良好な信号対雑音比を保証するように、長い測定/滞在時間が選ばれて良い。
101 電子銃
102 偏向器
103 アパーチャ(ダイアフラム)
104 磁気レンズ
105 最終収束レンズ
106 投影系
107 蛍光スクリーン
108 窓
109 蝶番
111 物体面
112 試料ホルダ
120 真空筐体
121 管
122 真空ポンプ
151 1次検出器
152 偏向器
202 検出器
204 試料
206 ポールピース
208 CPM
209 粒子光学軸
210 活性領域
300 STEM
302 電子源
304 照射系
306 試料
308 投影系
310 明視野電子
312 散乱電子
318 ADF検出器の構成
220 ADF検出器の構成
322 電子分散系(プリズム)
324 アパーチャ
330 電子ビーム
332 光学系
334 検出器
340 検出器の構成
342 検出器の構成
Claims (8)
- 荷電粒子顕微鏡内において試料の断層撮像を実行する方法であって:
荷電粒子のビームを提供する段階;
前記ビームに対して傾斜させることが可能な試料ホルダに前記試料を提供する段階;
前記試料を通り抜けて、像検出器で前記試料の像を生成するように前記ビームを導く段階;
第1組の試料傾斜の各々において対応する像の組を取得するように前記ビームを導く段階を反復することにより、画像サイノグラムを生成する段階;
前記組からの複数の像を数学的に合成することで複合像を構築する段階;
を有し、当該方法は、
第2組の試料傾斜を選択する段階;
前記第2組の試料傾斜の各々で、スペクトル検出器を用いて前記試料のスペクトルマップを収集し、スペクトルマップの一団を取得する段階;
前記スペクトルマップを解析し、前記試料に関する組成データを導出することにより、元素サイノグラムを生成する段階;
前記画像サイノグラムのうちの少なくとも幾つかの要素と前記元素サイノグラムのうちの少なくとも幾つかの要素とを含むハイブリッドサイノグラムを構築する段階;
数学的再構築アルゴリズムにおいて前記ハイブリッドサイノグラムを利用して前記複合像を構築する段階;
を有することを特徴とする方法。 - 前記スペクトルマップの生成は、エネルギー分散X線分光と電子エネルギー損失分光を含む群から選ばれる手法によって実行され、かつ、
前記荷電粒子顕微鏡はSTEMである、
請求項1に記載の方法。 - 前記手法はEDXで、かつ、
前記スペクトル検出器は、試料ホルダの周りに設けられる複数の検出ユニットを有する、
請求項2に記載の方法。 - 当該荷電粒子顕微鏡が、エネルギーがフィルタリングされた透過型電子顕微鏡である、請求項1に記載の方法。
- 当該荷電粒子顕微鏡が陽子顕微鏡で、かつ、
前記スペクトルマップの生成は、陽子誘起X線放出法を用いて実行される、
請求項1に記載の方法。 - 前記像検出器と前記スペクトル検出器が、前記第1組の試料傾斜と前記第2組の試料傾斜のいずれにも共通する少なくとも1つの試料傾斜について同時に動作する、請求項1乃至5のうちいずれか一項記載の方法。
- 前記像の組の取得の際に用いられる異なる試料傾斜の数が、前記スペクトルマップの解析に基づいて選ばれる、請求項1乃至6のうちいずれか一項記載の方法。
- 荷電粒子ビームを生成する荷電粒子源、
試料の保持及び配置のための試料ホルダ、
前記試料を通り抜けるように前記ビームを導いて前記試料の像を生成する荷電粒子レンズ系、
前記像を検出する像検出器、
前記試料のスペクトルを検出するスペクトル検出器、
を有し、請求項1乃至7のうちいずれか一項記載の方法を実行するように構成されている、荷電粒子顕微鏡。
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