JP6120962B2 - マルチモジュール型光子検出器及びその使用 - Google Patents

マルチモジュール型光子検出器及びその使用 Download PDF

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Description

本発明は光子検出器(特にX線検出器)及び電子顕微鏡におけるエネルギー分散型X線検出のための光子検出器の使用に関する。
試料を電子ビームでスキャンする電子顕微鏡法は、可視レベルから原子レベルまでの範囲の構造に対する分光解析及びイメージングマテリアル解析に利用される。個々の周期表の元素に関する試料を分析する一つの方法は、対象試料に対して電子顕微鏡法を実行している間に、電子に起因して対象試料中に生成された光子を検出することである。これらの光子のエネルギーや波長は、生成元となった元素に特有のものであり、X線の波長範囲に属する。この方法は、電子プローブマイクロアナリシスと呼ばれ、一般的に使用される方法へと発展してきている。
エネルギー分散型のX線検出器(EDX検出器)が導入 されたことを特に重要なステップとして、電子プローブマイクロ解析が広く普及した。EDX検出器は、シンプルかつ堅牢なデザイン、メンテナンスの必要性の低さ 、運用の安定性、そして特に、比較的大きな立体角を得られることで、他の検出器と区別される。図1に示されるように、EDX検出器10'は通常、放射線の入射方向に沿って、半導体結晶から作られ、放射線に曝される端面13を有するアクティブなセンサーチップ12と、センサーチップ12に接続されたプリント回路基板15と、能動的又は受動的な冷却手段16及び除熱手段17を有している。センサーチップ12、プリント回路基板15及び冷却手段16はセンサーヘッド11を構成し、センサーヘッド11は、はんだ接続部18を介して除熱手段17にハンダ付けされている。また、 ボルト、接着又はプラグ接続などによる無はんだ接続は、当分野で一般的に知られている。また、X線検出器は、しばしば二次X線を遮蔽するためのコリメータ19を有している。EDX 検出器10'は、必要に応じて、センサーチップ12の前方に設けられた筐体20と入力窓部21を有するケースの内部に設計することもできる。
今まで良い解像度の電子顕微鏡の開発、電子検出器の改善だけでなく、有機または傷つきやすい試料への関心の高まりがあったために、標準的なビーム電流は多くの場合、EDX検出器でさえ、明確な限界に直面する程度まで低下している。 放射線にさらされる試料の構造領域が小さくなると、生成される光子の数は、他の全てのパラメータが等しければ、同様に小さくなる。したがって、光子を検出するために得られる立体角は、合理的な測定時間内に光子を最大限検出するために、できるだけ大きくなければならない。得られる立体角を大きくするためには、できるだけ小さくされた試料と検出器との距離を、数ミリメートル以内とすることを目標にする。利用可能な電子顕微鏡は通常、検査対象の試料の周りに十分なスペースを確保できないので、問題となる。
この問題は特に、いわゆるSDD 検出器(シリコンドリフト検出器:その運動の物理モードと設計 は、通常よりもはるかに高い放射線量を補足することができるであろうことを意味する) の場合に明らかとなる。SDD検出器は、特別に設計された剛性のシリコンチップ(以下、検出器チップ又はセンサーチップと呼ぶ)を含む(E. Gatti & P. Rehak: Nuclear Instruments and Methods in Physics Research 255:608-621, (1984); L. Struder et al.: Microscopy and Microanalytics 4, 622-631, (1999))。試料や装置に起因してビーム電流が制限されると、得られる放射線量を増やして測定時間を短くする唯一の方法は、検出器により得られる放射線の立体角を拡大することである。かかる目的のため、検出器と試料との距離をできるだけ小さくすることが望ましい。
文献「DE 10 2008 014 578 A」には、X線検出器中の小さな浮遊電子を遮断し、より小さな検出器を作ることができる磁気トラップが開示されている。
文献「DE 10 2009 026 946 A 」には、低干渉材料で作られ、それにより試料により近づくことができ、その結果電子顕微鏡内の電子ビームを集束する磁場に干渉することなくより大きな立体角を得ることができるX線検出器用のセンサーヘッドが開示されている。
当該技術分野ではさらに、得られる立体角を拡大し、それにより、試料の近くの磁極片領域の中にいくつかの本格的な検出器を異なる側から導入することで、検出される光子の量を多くする方法が開示されている(the Bruker companyから市場で入手可能; D. B. Williams et al.: Journal of Electron Microscopy 51 (Supplement): 5113-5126 (2002), JP 07-014538 A)。このアプローチはまた、文献「US8,080,791 B2」にも開示されており、検出器チップは電子顕微鏡の磁極片領域に直接挿入され、信号処理手段は、顕微鏡の外側部分と内側部分に個々の構成要素として配置されている。しかし、複数の検出器を使用するためには、複数の自由なアダプタポートが利用可能であり、アダプタポートを通じて検出器の測定指が鏡筒内に挿入されなければならないことが必要である。この必要性は多くの場合満たされていないか、せいぜい2つか3つのポートについて満たされているにすぎない。さらに、追加的に挿入されている各測定指により、鏡筒の外側と周囲に必要なスペースが大きくなる。文献「US8080791 B2」が開示するように、磁極片領域にアクティブな検出器チップを直接挿入するためには、顕微鏡の複雑で高価な変更又は再設計も同様に必要とされる。さらに、磁極片領域の再設計には、光子検出器と分光法を専門とする検出器のサプライヤーではなく電子顕微鏡の製造業者のみが有する実践的なノウハウが必要とされる。
立体角を拡大する別のアプローチは、比較的面積が大きく、100mm2近くでアクティブな表面領域を有するセンサーチップ(例えば、Jeol company製) を有する検出器の使用に基づいている。しかし、大きい検出器の表面は、試料を向いたアクティブな検出器表面のエッジ領域が中央エリアよりも光子源から遠くなるという欠点がある。これは、エッジ領域における検出損失及び効率とエネルギー分解能に関する不正確さを引き起こす。なぜなら、ビームの異なる入射角及び異なるサンプルセンサー距離による効果が、検出器の大きな表面上に分配されるからである。さらに、約60mm2より大きな検出器チップの表面領域は、高い処理能力を発揮するために、約60mm2より小さい検出器の表面領域より高い冷却能力を必要とするため、さらなる技術的な努力が要求される。大きなチップ表面は試料の近くで動作する検出器の構成の邪魔になる こと、そして、特に、より小さいアクティブなチップ表面に比べると試料に近づけないことは明らかである。それゆえ、小さい面と比べて大きい表面で得られる立体角ゲインは制限される。
また、単一の検出器チップ上に複数のアクティブなセグメントを有し、測定指に組み込むことができるマルチセグメントチップも得ることができる(H. Soltau et al.: Microsc. Microanal. 15 (Suppl. 2), (2009) Microscopy Society of America, 204-205)。しかし、それらのチップの外径が、測定指に必要な外径を定めてしまうため、かかるチップの適用は制限される。さらに、幾何学的な自由度が平面(シリコンチップ平面)上のアクティブなチップセグメントの配置によって制限される。また、内側の領域より、個々のチップセグメントのエッジ領域の方が光子を検出するための幾何学的な条件を備えている、といった前述の問題もある。
したがって、本発明は、従来技術から知られる問題のうち少なくとも1つを解決する検出器、特に電子顕微鏡によるEDX解析のための検出器を提案することを目的とする。特に、検出器はエネルギー分解能に関して高い精度を有し、望ましくは、小さくコンパクトに構成されながらも大きな立体角をカバーする必要がある。
このような問題は、独立項に記載された特徴を有する光子検出器およびその使用によって解決される。本発明のさらなる実施形態は、従属項の主題を伴う。
本発明に係る光子検出器は、検出器軸の長手方向に沿った測定指形状で、前記測定指の第1端に検出器ヘッドを有する。記検出器ヘッドは、少なくとも2以上の検出器モジュールを有し、前記検出器モジュールはそれぞれ、露出される端部を有し光子放射(特にX線放射)に反応するセンサーチップを含む。前記検出器モジュールは、前記検出器軸に垂直な平面上にて前記検出器軸の周りに配置される。
本発明に係る光子検出器は、単一の検出器モジュールではなく、少なくとも2以上の検出器モジュール及び少なくとも2以上のセンサーチップを有しており、それらの検出器モジュール及びセンサーチップは、好ましくは、検出器軸に垂直な同一平面上において、検出器軸の周りに実質的に円形に配置される(したがって、検出器モジュールが配置される平面は、平面上と検出器軸が垂直となるように延びている。)この構成は、いくつかの利点をもたらす。まず、個々の検出器モジュールにおける比較的小さな複数のアクティブな表面により、入射角及び経路長(光子源とチップ上の入射点との距離)に関して入射光子放射線を均質化することができる。これは、小さなチップサイズのおかげで、個々のセンサーチップの端領域及び中央領域における入射角と経路長との差が単一のより大きなセンサーチップの場合と比べて小さくなることを意味する。これにより、光子スペクトルの高い分解能が得られ、さらに、エッジ領域及び誤差があまりに大きいために解析及び定量化が不正確になってしまうビームの入射角の検出損失を防ぐことができる。さらに、センサーチップのアクティブな表面が小さいほど、発熱量が小さくなる。このように、必要とされる個々の冷却力が小さくなることで、単一の比較的大きなセンサーチップと比べてより良好で均一な冷却につながる。最後に、より小さいセンサーチップは大きなセンサーチップよりも安価に製造することができる。
本願の文脈においては、「測定指」は、実質的に円柱状のコンパクトな形状で、長手方向に延びており、第1の端部を検出器される光子源の方向に向けて配置することができるものであると理解されるべきである。したがって、検出器の「視線方向」は実質的に検出器軸方向と対応している。(検出器軸を横切る)測定指の断面形状 は、任意に選択することができる。例えば、測定指が実質的に円筒形状となるような円形や、楕円形、四角形又はそれらに似た形状とすることができる。
本発明に係る光子検出器としては、X線スペクトル域の少なくとも一部に反応するセンサーチップを有するX線検出器が望ましい。特に、光子検出器は、エネルギー分散型のX線検出器(EDX検出器)である。しかし、X線スペクトル域と異なるスペクトル域に反応する検出器をX線検出器として適用できないというわけではない。なお、明細書中で部分的にX線検出及びX線放射について詳細に説明するが、本発明をX線スペクトル域以外のスペクトル域に反応する検出器にも適用できることは理解されたい。
本発明の好ましい実施形態では、検出器モジュールは検出器軸に対して軸対称に配置されている。本願の文脈においては、「検出器軸に対して軸対称に配置されている」とは、検出器モジュールを個々の回転角で検出器軸の周りで回転させると、互いに重なりあうような配置のことである。 これは特に、360°/nの回転角の場合に当てはまる。ここで、nは検出器モジュールの数である。もし検出器モジュールが2つの場合は検出器モジュールは検出器軸の周りに180°の回転角で配置され、3つの場合は120°の回転角、4つの場合は90°の回転角、5つの場合は72°の回転角、6つの場合は60°の回転角、7つの場合は約52°の回転角、8つの場合は45°の回転角、という具合である。
また、少なくとも1つの鏡面に関して鏡面対称となるように検出器モジュールが検出器軸の周りに配置される、と定義することもできる。ここで、鏡面は、検出器軸と同一平面内にある。透過型電子顕微鏡内に検出器が適切に配置されることを条件として、このような複数の検出器モジュールの配置により、試料の前面及び背面からの光子を記録することが可能となる(下記参照)。
本発明の好ましい実施形態によれば、少なくとも一つの センサーチップ、好ましくはすべてのセンサーチップが検出器軸と垂直に延びる平面に対して傾いている。特に、センサーチップの前記端面と、X線検出器.の視線方向の前記検出器軸と、の間の角度が90度より小さくなるように傾いてセンサーチップが配置される。かかる 実施形態により、センサーチップのアクティブな表面領域を拡大することができ、得られる立体角を大きくすることが可能となる。さらに、チップを傾けて配置することで、検出器のアクティブな表面のそれぞれについて均一なX線の入射角の傾きについてさらに改善でき、その結果さらに詳細な 定量化が可能となる。好ましくは、センサーチップと検出器軸との角度が10度以上90度未満、好ましくは20度以上80度未満、より好ましくは30度以上60度未満、さらに好ましくは45度である。なお、すべてのセンサーチップが同じ角度で 傾いていなくても良い。
本発明の特に好ましい実施形態では、センサーチップは傾いて配置されているため、それらの(一般的には平坦な)端面の全体が、おおよそ球状又は放物面状(またはその一部)になるように配置される。 好ましくは、センサーチップの端面全体としておおよそ球状又は放物面状となる表面エリアは、検出器軸の周りに、検出器に 内挿された状態で対照的に配置されることで、おおよそ点状の放射線源に対して対称となる。かかる方法では、得られる立体角の大きさはさらに大きくなる。
検出器の数は任意に選択できる(例えば、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12等)。好ましくは、2個〜12個、 特に2個〜8個、特に好ましくは2個〜4個である。
好ましくは、検出器モジュールはそれぞれ、さらにプリント回路基板を有し、前記プリント回路基板は、前記センサーチップと面し、前記端面と逆向きに設けられ、前記センサーチップと信号導電可能に接続されている。前記プリント回路基板はそれぞれ、例えばセラミックやプラスチック材料、又はそれらの混合物で構成されるベースプレートのトップとして適用される導体トラックを有する。
光子センサーは通常、センサーチップを冷却するアクティブ(ヒートポンプまたは熱電による冷却(refregirative))な冷却手段又はパッシブ(放熱)な冷却手段を有する。本発明の特に好ましい好ましい実施形態の文脈においては、検出器モジュールはそれぞれアクティブ冷却素子、特に熱電冷却素子(ペルチェ素子)を有しているため、個々の検出器モジュールは個別に冷却される。これにより、良い冷却効果が得られ、それにより高いエネルギー分解能を得ることができる。また、前記検出器モジュールはそれぞれ、さらに熱伝導ベースを有し、前記熱伝導ベースは、前記検出器の共通の熱除去手段と熱的に接触している(受動冷却)。さらに、本発明の他の実施形態では、前記検出器モジュールはそれぞれ、さらに熱伝導ベースを有し、前記熱伝導ベースは、前記検出器の共通のアクティブ冷却素子と熱的に接触している。アクティブかパッシブかに関わらず、前記冷却手段が放射線に曝される端面とは逆向きのセンサーチップ上の面に設けられ、又はセンサーチップとは逆向きのプリント回路基板上の面に設けられることは明らかであろう。これは、光子の入射方向から見て、センサーチップ又は プリント回路基板の下流に前記冷却手段が設けられるということである(本願の文脈において、「上流に設けられ」、「下流に設けられ」とは、それぞれ検出される光子の入射方向から見た上流・下流を意味する)。
さらなる 実施形態によれば、共通のアクティブ冷却素子16を、前記冷却手段の下流に追加できる。換言すると、測定指のさらに後部側に追加のアクティブ冷却手段を設けるということである。これらは、前述した他の冷却手段と組み合わせることも可能である。個々の検出器モジュールをアクティブ冷却する場合は、2つのアクティブ冷却手段を設けることが好ましい。.
共通のアクティブ冷却素子を設けるにせよ、検出器モジュールにそれぞれアクティブ冷却素子を設けるにせよ、又はそれらの組み合わせにせよ、冷却素子としては熱電冷却素子(ペルチェ素子)を利用するのが好ましい。ペルチェ素子は、サイズが小さく、電流フローで簡単に制御できる点で優れている。前記 熱伝導ベース又は 受動冷却のためのベースは、熱伝導性材料で構成される。つまり、銅のように比較的高い熱伝導率を有する材料で構成される。
好ましくは、検出器モジュールはそれぞれさらに、センサーチップの端面に、検査対象の試料の1次光子から誘起される2次X線を遮断するためのコリメーターをを有する。実質的に、前記コリメーターは、絞り機能を有する幾何学形状のフィルターである。個々の検出器モジュールにそれぞれコリメーターを設ける代わりに、検出器全体で 単一のコリメーターを設けてもよい。
さらに、X線検出器は、特に走査型電子顕微鏡に用いられている場合に、浮游電子を捉える磁気電子トラップを備えてもよい。電子トラップは、センサーチップの端面上又は端面の前に設けられる。好ましくは、電子トラップは文献「DE 10 2008 014 578 A.」に開示されている方法で設計される。
センサーチップの端面(アクティブな表面)は、同じサイズでも異なるサイズでもよい。特に、互いに独立した前記センサーチップの前記端面の表面積は、2mm2〜100mm2、好ましくは10mm2〜80mm2、より好ましくは20mm2〜60mm2である。好ましくは、個々のセンサーチップの端面のサイズは同一である。
同様に、センサーチップの端面の外郭は同じでも異なっていてもよいが、それぞれの外郭を同一にすることが好ましい。前記外郭は検出器モジュールの数と測定指の外形に依存し、可能であれば、前記検出器としての機能を発揮する表面をできる限り確保できるように設計されることが好ましい。例えば、互いに独立した個々のセンサーチップの端面の外郭が円形、楕円形、三角形、四角形又は六角形であってもよく、円の一部であってもよい。外郭の一部が弧を描いていてもよく、例えば外郭を(円の一部の外郭が湾曲している)涙型とすることもできる。
本発明のさらなる実施形態によれば、複数の検出器モジュールはそれぞれ、個々の検出器モジュール毎に、前記センサーチップの上流に配置されたコリメーターを有する。代わりに、全ての検出器モジュールに共通の単一のコリメーターを、検出器モジュール全体の上流に設けることもできる。さらに、検出器は少なくとも1つのコリメーターを、検出器モジュールのサブグループの上流に、前記サブグループに共通のコリメーターとして設けることができる。
さらに、前記検出器は、放射線、特にX線を透過する物質でできた1又は複数の窓が設けられたケーシング(筐体)の内部に設計することができる。かかる 実施形態では、センサーチップを保護することができる。コリメーターを適用する他の実施形態でも同様である。したがって、検出器モジュールはそれぞれさらに、センサーチップの上流に設けられた窓を、個々の検出器モジュール毎に有する。他には、全ての検出器モジュールを単一の共通窓で保護したり、それぞれの検出器モジュールを個々の検出器モジュールそれぞれに設けられた窓で保護することもできる。
検出器が1又は複数の窓及び1又は複数のコリメーターを有する場合は、前記1又は複数のコリメーターを前記1又は複数の窓の上流に設けることが好ましい。したがって、この場合にはコリメーターが窓の外側に配置されることになる。
センサーチップは、好ましくはシリコンドリフト検出器(SDD)である。
本発明のさらなる側面は、電子顕微鏡(走査型電子顕微鏡(SEM)又は透過型電子顕微鏡(TEM))によるエネルギー分散型のX線検出(EDX)のための本発明に係るX線検出器の使用に関する。
特に、センサーチップを備えるX線検出器が傾いて配置される場合に好ましい実施形態としては、実質的に前記検出器軸が試料が配置された平面に位置するように、前記検出器をTEM内に設ける。かかる配置により、電子ビームが照射された試料の前方から生じたX線及び前記試料の後方から生じた放射線の両方を検出することが可能となる。
以下、いくつかの実施形態及び図面を参照し、本発明を詳細に説明する。図面は、以下の通りである。
従来のX線検出器の断面図 本発明に係るX線検出器の第一の実施形態の断面図 図2のX線検出器の走査型電子顕微鏡 (SEM)内部への配置図 本発明に係るX線検出器の第二の実施形態の断面図 図4のX線検出器の透過型電子顕微鏡(TEM)内部への配置図 図5の態様で記録した光子スペクトルの例
以下、X線検出器、特にエネルギー分散型のX線検出器(EDX検出器)について説明する。しかしながら、他のスペクトル域に反応する検出器にも本発明を適用できることは理解されたい。
図1はX線検出器10'の基本的な構成を示すものであり、これに関しては既に述べている。
図2は本発明に係るX線検出器10の第一の実施形態を示す。
X線検出器10の中心的な要素であるセンサヘッド11が、X線検出器10の前方の端部に設けられる。本発明に係るセンサヘッド11は、複数の検出器モジュール22を有する。本実施形態では、検出器モジュール22を4つ設けている。なお、図面上は片方の2つのみが視認可能である。検出器モジュール22はそれぞれ、X線に反応する半導体素子、好ましくはシリコンドリフト検出器(SDD)、であるセンサーチップ12を有する。センサーチップ12の端面13(アクティブな表面とも表現することがある)は、符号14に示される光子放射線、特にX線に曝される。検出器モジュール22はそれぞれ、さらに、端面13と逆向きのセンサーチップ12上の面に設けられたプリント回路基板15を有する。プリント回路基板15はセンサーチップ12と信号導電可能に接続される。プリント回路基板15は、ボンディングワイヤーを介してコンタクトコネクションに接続されるボンディングアイランドを有し、これにより記録される信号を伝達する(ボンディングアイランド、ボンディングワイヤー及びコンタクトコネクションは図示しない)。X検出器を最小化するために、プリント回路基板15及びいわゆるボンディングを文献「DE 10 2008 028 487 A.」の例により設計することは有効である。ボンディングは、好ましくはプリント回路基板15の向かい合う2箇所に設ける。
図示されるように、検出器モジュール22はそれぞれ、さらに冷却素子16を有する。冷却素子16は個々のセンサーチップ12をアクティブ冷却するためのものであり、プリント回路基板15上でセンサーチップ12とは逆側に設けられる。冷却素子16は、好ましくは熱電冷却素子16s(ペルチェ素子)である。
センサーチップ12、プリント回路基板15及び冷却素子16は図示されない底板に設けられる。
複数の検出器モジュール22はセンサヘッド11を構成し、はんだ接続部18を介して熱除去手段17と固く差し込まれたりハンダ付けされる。特に、図示されないモジュールのベースを介して接続される。熱除去手段17は銅のような熱伝導性材料又はいわゆるヒートパイプとして構成され、実質的に熱を除去する(パッシブ冷却素子)。
さらに、センサーチップ12の前方にコリメーター19を設けてもよい。コリメーター19は二次放射線からセンサーチップ12を防ぐ。さらに、センサヘッド11の前方に、電子顕微鏡の浮游電子を防ぐ磁気電子トラップを設けてもよい。磁気電子トラップは、 文献「DE 10 2008 014 578 A.」の例により設計されることが有利である。
X線検出器10をオープンな設計でなく、図示されるようにクローズな設計とする場合、前述のコンポーネントは筐体20内に収められる。筐体20はその前方にX線を透過する窓部21を備える。また、個々の検出器モジュール22をそれぞれに設けた窓で守ってもよい。
本発明の好ましい実施形態では、X線検出器10は、 文献「DE 10 2009 026 946 A」に開示されるような低干渉物質で構成される。特に、透磁率μr<1.5の物質で構成する。これは、特にコンタクトピン、底板、筐体20、窓部21、接着剤層およびバリア層及びはんだ接続部18に用いられる物質に適用可能である。適した物質は前述の文献を元に設計できる。
さらに、光子放射線、特にX線を検出するだけでなく、電子を検出する検出器を備えることも可能である。かかる検出器は文献「DE 10 2009 024 928 A」に開示されている。
X線検出器10は検出器軸23の長手方向に延びる測定指の形状である。検出器モジュール22は、検出器軸23と垂直な平面24上に設けられる。図2においては、平面24は紙面と垂直に延在している。検出器モジュール22は、好ましくは検出器軸23に対して軸対称に配置される。したがって、少なくとも1つの鏡面が存在する。鏡面に対する検出器モジュール22の鏡像が元の検出器モジュール22自身と重なるように軸23が鏡面内に存在する。
図2において例示されるように、(光子ビーム14から見て)円形の輪郭をした4つのセンサーチップ12が、(光子ビーム14から見て)四角形に配置される。なお、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で他の輪郭や配置とすることも可能である。
さらなる信号処理のため、X線検出器10は図示しないアンプ部を備え、又はアンプ部と接続される。アンプ部は通常、電界効果トランジスタ(FET)とプリアンプを備える。そのような検出器で記録された信号は、さらに処理して光子スペクトルと変換すべく、スペクトロメータで使用される。光子スペクトルは電子顕微鏡により電子ビームでスキャンすることで、位置に依存して計測される。これは、画像化(位置依存性)元素分析により容易に行われる。
図3は、図2に示される検出器の走査型電子顕微鏡(SEM)内部への配置例である。SEM25は、電子ビーム27が発する磁極片26を含む。電子ビーム27は検査される試料を照射する。試料は、試料ベンチ29上に配置された試料ホルダー28に置かれる。電子ビーム27により試料が励起されることにより、試料からX線14が全方位に向けて発せられる。このX線14の一部が、SEM25を構成する顕微鏡壁31に設けられたポート30からSEM25内部に挿入されたX線検出器10と衝突する。ここで、X線検出器10は、検出器モジュール22の全てのセンサーチップ12が、電子ビーム27が照射された試料と向かい合うように配置される。
なお、図3に図示するX線検出器10のサイズは、電子顕微鏡25のサイズと縮尺が合っておらず、誇張したサイズで描かれていることは考慮されたい。さらに、追加的な構成要素である筐体20及び窓部21は図示を省略している。
図4は、本発明の他の実施形態に係るX線検出器10を示す。なお、同一の要素については、特に断りのない限り図2と同じ符号を付した。
図2に例示されたX線検出器のセンサーチップ12が検出器軸23に対して垂直に配置されていたが、図4に例示するX線検出器10では、検出器軸23及び 平面24に対して傾いて配置される。本実施例では、センサーチップ12の端面13と、出器軸23との間の角度は一様に45°である。 しかし、個々のセンサーチップ12の傾斜角度がそれぞれ異なったり、センサーチップ12の一部が図2と同様に垂直に設けられ、他のセンサーチップ12が図4の通り傾いて設けられる等の変形も許される。
好ましくは、複数の端面13が全体としておおよそ回転楕円体または放物面となるように、センサーチップ12が検出器軸23及び X線14に対して対照的に配置される。図4ではコリメーターを図示していない。しかし、検出器モジュール22毎にコリメーターを設けたり、複数の検出器モジュール22で単一の共通コリメーターを設けたり、一又は複数の検出器モジュール22に対して一又は複数のコリメーターを設けることも可能である。
図5は、図4に示される検出器の透過型電子顕微鏡(TEM)32内部への配置例である(ここでも縮尺は合っていない)。ここで、図4とは異なり、筐体20及びX線検出器10の窓部21は図示されず、代わりに個々の検出器モジュール22にそれぞれ設けられた2つのコリメーター19が図示される。
TEM32はさらに、上方の磁極片26と離れた下方の磁極片33も備える。そして、これら2つの磁極片の間に試料ホルダー28が設けられる。電子ビーム27は試料を横切り、さらなる電子顕微鏡解析のために下方の磁極片33を通過して出てくる。
図5の例では、試料ホルダー28に載置された試料と、検出器軸23が実質的に同一平面上にくるように、TEM32内にX線検出器10が配置される。このようにすることで、電子ビーム27により試料の前方から生じたX線だけでなく、試料の後方から生じたX線も捉えることができる。この構成の他の有利な点として、試料が載置されている平面上にアクティブなセンサー表面が存在しないことである。かかる平面では、X線は試料ホルダー18及び試料のバルクによってのみ変更され、測定に干渉する。代わりに、X線検出器10は検出器モジュール22とかかる平面の間にギャップを有する。このように、 アクティブなセンサー表面から不要な放射線成分を除くことで、信号対雑音比を高めることができる。
図5に図示した構成とは異なるが、本発明に係るX線検出器10はまた、透過型電子顕微鏡内に、電子ビーム27に向かい合う試料の側面又は電子ビーム27と逆向きの試料の側面のみに設けることもできる。
本発明に係るX線検出器の、少なくとも2以上の検出器モジュール22を有する実施形態によれば、記録された信号を読み出したりさらに処理するための異なるアプローチが容易になる。第1のアプローチでは、全ての検出器モジュール22により記録された信号を、混合信号としてまとめて読み出す。第2のアプローチでは、同時(並列)又は順(直列)に、それぞれの検出器モジュール22に記録された信号を読み出すことができる。検出器モジュール22が2より多い場合には、2又はそれより多い検出器モジュール22の種々の組み合わせにおいて記録された信号を、集計された形でまとめて読みだすことができ、また、再度、同時(並列)又は順(直列)に読み出すことができる。
図4の例のX線検出器10を、図5の例のように構成された透過型電子顕微鏡内でテストした。テストの間、電子ビーム27と向かい合う試料の側面に配置された検出器モジュール22により記録された信号と、電子ビーム27と逆向きの試料の側面に配置された検出器モジュール22により記録された信号は別々に評価した。図6は、かかる条件の元に得られたエネルギー分散型のX線光子スペクトルを示す。試料前面からの得られたX線スペクトルは黒色で、試料背面からの得られたX線スペクトルは灰色でそれぞれ示す。
特に、低エネルギー範囲において、試料背面(灰色)から得られた背景輻射の方が、予想された通り、試料前面(黒色)からのものよりスペクトルを占める範囲が大きいことがわかる。電子ビームと向かい合う試料の側面から計測すると、電子ビームと逆向きの試料の側面から計測したときより、特に低エネルギー領域において、元素感度、つまり、ピーク対バックグラウンド比が良好である。また、顕微鏡上端の磁極片に衝突する後方散乱電子 に起因した散乱放射線が、電子ビームと向かい合う試料側面から多く計測され、その結果、鉄(Fe)とコバルト(Co)でできた磁極片にピークが生じる。
10' 従来技術に係るX線検出器
10 本発明に係るX線検出器
11 センサヘッド
12 センサーチップ
13 端面
14 光子ビーム/X線ビーム
15 プリント回路基板
16 冷却素子16
17 熱除去手段
18 はんだ接続部
19 コリメーター
20 筐体
21 窓部
22 検出器モジュール
23 検出器軸
24 平面
25 走査型電子顕微鏡(SEM)
26 磁極片
27 電子ビーム
28 試料ホルダー
29 試料ベンチ
30 ポート
31 顕微鏡壁
32 透過型電子顕微鏡(TEM)
33 磁極片

Claims (16)

  1. 検出器軸の長手方向に沿った円柱状の測定指形状で、前記測定指の第1端に検出器ヘッドを有する光子検出器であって、
    器前記検出器 ヘッドは、
    少なくとも2以上の検出器モジュールを有し、前記検出器モジュールはそれぞれ、露出される端部を有し光子放射に反応するセンサーチップを含み、
    前記検出器モジュールは、
    前記検出器軸に垂直な平面上にて前記検出器軸の周りに配置され、
    前記光子検出器は筐体をさらに含み、
    前記筐体内に2以上の検出器モジュールを有する前記検出器ヘッドが収められ、
    前記筐体は検出器軸の長手方向に沿った円柱状である、光子検出器。
  2. 前記検出器モジュールが、前記検出器軸に関して軸対称に配置される、
    請求項1に記載の光子検出器。
  3. 少なくとも1つのセンサーチップが、前記検出器軸に垂直な前記平面に対して傾いて設けられる、
    請求項1に記載の光子検出器。
  4. 前記センサーチップの前記端部と、前記光子検出器の視線方向の前記検出器軸と、の間の角度が90度より小さくなるように傾いている、
    請求項3に記載の光子検出器。
  5. 前記センサーチップと前記検出器軸との角度が10度以上90度未満である、
    請求項4に記載の光子検出器。
  6. 前記検出器モジュールの数が2個〜12個である、
    請求項1に記載の光子検出器。
  7. 前記検出器モジュールはそれぞれ、さらにプリント回路基板を有し、
    前記プリント回路基板は、前記センサーチップと面し、前記センサーチップの前記端部と逆向きに設けられ、
    前記センサーチップと信号導電可能に接続されている、
    請求項1に記載の光子検出器。
  8. 前記検出器モジュールはそれぞれ、さらにアクティブ冷却素子を有する、
    請求項1に記載の光子検出器。
  9. 前記検出器モジュールはそれぞれ、さらに熱伝導ベースを有し、
    前記熱伝導ベースは、検出器の共通の熱除去手段又は共通のアクティブ冷却素子と熱的に接触している、
    請求項1に記載の光子検出器。
  10. 複数の前記センサーチップの上流にそれぞれに少なくとも1つのコリメーター、又は複数の前記センサーチップ全体として上流に少なくとも1つのコリメーター、をさらに有する、
    請求項1に記載の光子検出器。
  11. 複数の前記センサーチップのそれぞれが上流に少なくとも1つの窓部、又は複数の前記センサーチップ全体として上流に少なくとも1つの窓部をさらに有し、
    前記窓部は光子放射透過性である、
    請求項1に記載の光子検出器。
  12. 前記センサーチップは、 シリコンドリフト検出器(SDD)で形成される、
    請求項1に記載の光子検出器。
  13. 互いに独立した前記センサーチップの前記端部の表面積は、2mm 〜100mm である、
    請求項1に記載の光子検出器。
  14. 前記アクティブ冷却素子は熱電冷却素子である、
    請求項8に記載の光子検出器。
  15. 前記請求項1に記載された前記光子検出器を用いた、電子顕微鏡によるエネルギー分散型X線検出のための方法。
  16. 前記電子顕微鏡は透過型電子顕微鏡であり、
    前記光子検出器は、前記検出器軸とともに実質的に試料が配置された平面に配置される、
    請求項15に記載の方法。
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