JP6116385B2 - インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明のインクを構成する各成分について、それぞれ説明する。
本発明のインクは顔料を含有する。顔料の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、0.1質量%以上15.0質量%以下が好ましく、更には1.0質量%以上10.0質量%以下とするのがより好ましい。
本発明のインクは水溶性ポリウレタン樹脂を含有する。本発明において、「水溶性樹脂」とは、水、又は、水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体に溶解することができる樹脂であり、粒径を有さない状態で存在する樹脂を意味する。より具体的には、体積平均粒子径が30nm未満である、又は、体積平均粒子径が測定できないものを「水溶性樹脂」と判定するものとする。尚、体積平均粒子径は、純水で50倍(体積基準)に希釈した樹脂を含有する水溶液について、UPA−EX150(日機装製)を使用して、SetZero:30s、測定回数:3回、測定時間:180秒、屈折率:1.5の測定条件で測定した体積平均粒子径のことである。
本発明のインクは、下記一般式(1)で表され、かつ、重量平均分子量が1,000以上8,500である化合物を含有する。
本発明のインクは、アルキル基の炭素数が12以上であるポリエチレンオキサイドアルキルエーテルを含有する。本発明において、ポリオキシエチレンアルキルエーテルは、一般式(3):R−O−(CH2CH2O)xHで表される構造を有し、Rは炭素数が12以上である炭化水素基である。例えば、ラウリル基、セチル基、ステアリル基、オレイル基、ベヘニル基などが挙げられる。Rは炭素数が12以上22以下のアルキル基であることがより好ましい。更には、Rは炭素数が12以上18以下のアルキル基であることが特に好ましい。ポリエチレンオキサイドアルキルエーテルのアルキル基の炭素数が、18より大きいと、疎水性が強くなり、画像の光沢性及び光学濃度の向上効果が十分に得られない場合がある。また、上記一般式(3)において、xは10以上50以下であることが好ましく、更には10以上40以下であることがより好ましい。
本発明のインクは、水、又は、水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を用いることができる。インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤としては、従来、一般的に用いられているものを何れも用いることができる。例えば、アルコール類、グリコール類、アルキレン基の炭素原子数が2乃至6のアルキレングリコール類、ポリエチレングリコール類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類などが挙げられる。これらの水溶性有機溶剤は、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。水は脱イオン水(イオン交換水)を用いることが好ましい。インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のインクは、上記の成分以外にも必要に応じて、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの多価アルコール類や、尿素、エチレン尿素などの尿素誘導体など、常温で固体の水溶性有機化合物を含有してもよい。更に、本発明のインクは、必要に応じて、上記一般式(1)で表される化合物やポリエチレンオキサイドアルキルエーテル以外の界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤、及び上記水溶性ポリウレタン樹脂以外の樹脂などの種々の添加剤を含有してもよい。
本発明のインクカートリッジは、インクを収容するインク収容部を有し、前記インク収容部に、上記で説明した本発明のインクが収容されてなるものである。インクカートリッジの構造としては、インク収容部が、液体のインクを収容するインク収容室、及び負圧によりその内部にインクを保持する負圧発生部材を収容する負圧発生部材収容室で構成されるものが挙げられる。又は、液体のインクを収容するインク収容室を持たず、収容量の全量を負圧発生部材により保持する構成のインク収容部であるインクカートリッジであってもよい。更には、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
本発明のインクジェット記録方法は、インクに熱エネルギーを作用させて記録ヘッドから吐出させるインクジェット記録方法であり、上記で説明した本発明のインクを使用するものである。尚、本発明における「記録」とは、記録媒体に対して本発明のインクを用いて記録する態様、ガラス、プラスチック、フィルムなどの非浸透性の基材に対して本発明のインクを用いてプリントを行う態様を含む。記録媒体としては、普通紙や、透気性支持体(紙など)上に無機顔料及びバインダーを含有する多孔質性インク受容層を備えた、所謂、光沢紙が挙げられる。
酸価215mgKOH/g、重量平均分子量8,500のアクリル樹脂(製品名:ジョンクリル678、BASF製)を0.95質量%の水酸化カリウムで中和して、樹脂の含有量が20.0質量%の樹脂分散剤水溶液とした。次いで、カーボンブラック(製品名:BlackPearls880、キャボット製)10.0部、上記樹脂分散剤水溶液25.0部、及び水65.0部を、0.3mm径のジルコニアビーズの充填率を80%としたビーズミル(製品名:LMZ2、アシザワファインテック製)に入れ、回転数1,800rpmで5時間分散した。上記ビーズミルを使用した。その後、回転数5,000rpmで30分間遠心分離を行うことにより凝集成分を除去し、さらにイオン交換水で希釈することで、顔料の含有量が10.0質量%、樹脂の含有量が5.0質量%である顔料分散体を調製した。
(水溶性ポリウレタン樹脂水溶液PU−1の調製)
数平均分子量2,000のポリテトラメチレングリコール50.3部をメチルエチルケトン中に添加し、十分に撹拌して溶解した。次いで、これに、イソホロンジイソシアネート33.5部、ジメチロールプロピオン酸14.3部を加え、75℃で1時間反応させ、プレポリマーを含む溶液を得た。得られた溶液を60℃に冷却して、水酸化カリウム水溶液を加えることでプレポリマーのカルボキシ基を中和した。次いで、溶液を40℃まで冷却した後、イオン交換水を加え、ホモミキサーで溶液を高速撹拌することで乳化を行った。その後、ネオペンチルグリコール(鎖延長剤)1.9部を加え、プレポリマーの鎖延長反応を30℃で12時間かけて行った。FT−IRによりイソシアネート基の存在が確認されなくなったところで、加熱減圧下で溶液からメチルエチルケトンを留去した。このようにして、樹脂の含有量が20.0%である水溶性ポリウレタン樹脂水溶液PU−1(酸価60mgKOH/g、重量平均分子量10,000)を得た。
数平均分子量2,000のポリテトラメチレングリコール50.7部をメチルエチルケトン中に添加し、十分に撹拌して溶解した。次いで、これに、イソホロンジイソシアネート33.8部、ジメチロールプロピオン酸14.3部を加え、75℃で1時間反応させ、プレポリマーを含む溶液を得た。得られた溶液を60℃に冷却して、水酸化カリウム水溶液を加えることでプレポリマーのカルボキシ基を中和した。次いで、溶液を40℃まで冷却した後、イオン交換水を加え、ホモミキサーで溶液を高速撹拌することで乳化を行った。その後、エチレンジアミン(鎖延長剤)1.2部を加え、プレポリマーの鎖延長反応を30℃で12時間かけて行った。FT−IRによりイソシアネート基の存在が確認されなくなったところで、加熱減圧下で溶液からメチルエチルケトンを留去した。このようにして、樹脂の含有量が20.0%である水溶性ポリウレタン樹脂水溶液(酸価60mgKOH/g、重量平均分子量15,000)を得た。
(インク1〜26の調製)
上記で得られた顔料分散体、水溶性ポリウレタン樹脂水溶液を表1に示す組合せで、下記各成分と混合した。尚、イオン交換水の残部は、インクを構成する全成分の合計が100.0質量%となる量のことである。また、インク中に使用する界面活性剤が2種の場合は、それぞれ第1の界面活性剤、第2の界面活性剤と呼ぶものとする。
・顔料分散体(顔料の含有量は10.0質量%) 30.0質量%
・水溶性ポリウレタン樹脂水溶液(樹脂の含有量は20.0質量%) 表1参照
・界面活性剤 表1参照
・グリセリン 15.0質量%
・エチレングリコール 5.0質量%
・プロキセルGXL(防黴剤:アビシア製) 0.3質量%
・イオン交換水 残部
これを十分撹拌して分散した後、ポアサイズ3.0μmのミクロフィルター(富士フイルム製)にて加圧ろ過を行い、各インクを調製した。尚、表中の略称は以下の通りである。
L31:アデカプルロニックL31(アデカ製)
L61:アデカプルロニックL61(アデカ製)
L68:アデカプルロニックL68(アデカ製)
L23:アデカプルロニックL23(アデカ製)
F88:アデカプルロニックF88(アデカ製)
<ポリエチレンオキサイドアルキルエーテル>
BC−20:NIKKOL BC−20(日光ケミカルズ製)
BO−50:NIKKOL BO−50(日光ケミカルズ製)
BB−30:NIKKOL BB−30(日光ケミカルズ製)
EMALEX750:EMALEX750(日本エマルジョン製)
EMALEX117:EMALEX117(日本エマルジョン製)
EMALEX712:EMALEX712(日本エマルジョン製)
<その他の水溶性有機化合物>
PEG:ポリエチレングリコール
TEGmBE:トリエチレングリコールモノブチルエーテル
特許文献4(特開2010−018741号公報)の実施例1を参考にインク27を調製した。カーボンブラック(製品名:モナーク(M)1000、キャボット製)20.0部、樹脂分散剤(製品名:BYK190、ビックケミー・ジャパン製)12.0部、及びイオン交換水68.0部の混合物を0.5mm径ジルコニアビーズの充填率を80%としたナノミルにて処理して、顔料の含有量が20.0質量%である顔料分散体を調製した。得られた顔料分散体15.0部、水溶性ポリウレタン樹脂(製品名:SF126、第一工業製薬製)10.0部、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル30.0部、シリコーン系化合物(製品名:FZ−2105、東レ・ダウコーニング製)0.2部、安定化剤(製品名:アデカプルロニックF−108、アデカ製)0.4部、及びイオン交換水44.4部を混合し、十分撹拌して分散した後、ポアサイズ3.0μmのミクロフィルター(富士フイルム製)にて加圧ろ過を行い、インク27を調製した。
本発明においては、下記の各評価の評価基準で、A〜Bを好ましいレベルとし、Cを許容できないレベルとした。下記の各評価は、熱エネルギーによりインクを吐出する記録ヘッドを搭載したインクジェット記録装置(製品名:PIXUS Pro 9500、キヤノン製)を用いて行った。尚、上記のインクジェット記録装置では、解像度が600dpi×600dpiで、1/600インチ×1/600インチの単位領域に3.5ngのインク滴を8滴付与する条件で記録した画像を記録デューティが100%であると定義する。
上記で得られた各インクをインクカートリッジに充填し、上記インクジェット記録装置に装着した。そして、光沢紙(製品名:キヤノン写真用紙・光沢 ゴールド GL−101、キヤノン製)にベタ画像(記録デューティ100%の画像)を20枚連続して記録した後、普通紙(製品名:PB PAPER GF−500、キヤノン製)に上記インクジェット記録装置のノズルチェックパターンを記録した。得られたノズルチェックパターンを目視で確認し、インクの吐出安定性を評価した。インクの吐出安定性の評価基準は以下の通りである。評価結果を表2に示す。
A:ノズルチェックパターンに乱れがなかった
B:ノズルチェックパターンに若干の乱れがあるが、不吐出はなかった
C:ノズルチェックパターンに乱れがはっきりと確認され、不吐出があった。
上記で得られた各インクをインクカートリッジに充填し、上記インクジェット記録装置に装着した。そして、光沢紙(製品名:キヤノン写真用紙・光沢 ゴールド GL−101、キヤノン製)に、記録デューティを10%〜150%の間で10%刻みに変化させた画像を記録し、24時間自然乾燥させた。その後、上記画像のうち記録デューティが100%である部分について、観察光源として10cm間隔で配置した2本の蛍光灯を用い、照明角度45度、2m離れた距離から画像に対して蛍光灯を投影し、画像に投影された蛍光灯の形状を観察角度45度で目視で確認することにより画像の光沢性の評価を行った。画像の光沢性の評価基準は以下の通りである。評価結果を表2に示す。
A:2本の蛍光灯が画像にはっきり投影されていた
B:投影された2本の蛍光灯のエッジ部分が若干ぼやけていた
C:投影された2本の蛍光灯の境目がわからなかった。
上記(画像の光沢性)の評価で得られた画像の各記録デューティ(10%〜150%)部分を反射濃度計(製品名:RD−19I、GretagMacbeth製)を用いて、光学濃度を測定した。得られた光学濃度の最大値から、画像の光学濃度の評価を行った。画像の光学濃度の評価基準は以下の通りである。評価結果を表2に示す。
A:光学濃度の最大値が2.2より大きかった
B:光学濃度の最大値が2.0より大きく2.2以下であった
C:光学濃度の最大値が2.0以下であった。
Claims (12)
- 熱エネルギーの作用により記録ヘッドからインクを吐出するインクジェット記録方法に用いられるインクであって、
前記インクが、顔料、水溶性ポリウレタン樹脂、下記一般式(1)で表され、かつ、重量平均分子量が1,000以上8,500である化合物、及びアルキル基の炭素数が12以上であるポリエチレンオキサイドアルキルエーテルを含有し、
インク全質量を基準とした、前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、前記ポリエチレンオキサイドアルキルエーテルの含有量(質量%)に対して、質量比率で0.4倍以上10.0倍以下であることを特徴とするインク。
(一般式(1)において、n/(n+m)が0.15以上0.85以下である。) - 前記一般式(1)において、nが3以上38以下であり、かつ、mが16以上56以下である請求項1に記載のインク。
- 前記顔料の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.1質量%以上15.0質量%以下である請求項1又は2に記載のインク。
- 前記水溶性ポリウレタン樹脂の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.1質量%以上5.0質量%以下である請求項1乃至3の何れか1項に記載のインク。
- 前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、インク全質量を基準として、0.35質量%以上1.00質量%以下である請求項1乃至4の何れか1項に記載のインク。
- インク全質量を基準とした、前記一般式(1)で表される化合物の含有量(質量%)が、前記水溶性ポリウレタン樹脂の含有量(質量%)に対して、質量比率で0.2倍以上10.0倍以下である請求項1乃至5の何れか1項に記載のインク。
- インク全質量を基準とした、前記水溶性ポリウレタン樹脂の含有量(質量%)が、前記顔料の含有量(質量%)に対して、質量比率で0.03倍以上1.00倍以下である請求項1乃至6の何れか1項に記載のインク。
- 前記ポリエチレンオキサイドアルキルエーテルのHLB値が、15.0以上である請求項1乃至7の何れか1項に記載のインク。
- 前記ポリエチレンオキサイドアルキルエーテルのアルキル基の炭素数が18以下である請求項1乃至8の何れか1項に記載のインク。
- 前記水溶性ポリウレタン樹脂が、ネオペンチルグリコールに由来するユニットを有する請求項1乃至9の何れか1項に記載のインク。
- インクを収容するインク収容部を有するインクカートリッジであって、前記インク収容部に収容されたインクが、請求項1乃至10の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクカートリッジ。
- 熱エネルギーの作用により記録ヘッドからインクを吐出するインクジェット記録方法であって、前記インクが、請求項1乃至10の何れか1項に記載のインクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
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