JP6101784B2 - 凹凸構造を有する部材の製造方法及びそれにより製造された凹凸構造を有する部材 - Google Patents
凹凸構造を有する部材の製造方法及びそれにより製造された凹凸構造を有する部材 Download PDFInfo
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Description
凹凸パターンを有するスタンプを用意する工程と、
前記スタンプの凸部に、凹凸形成材料を塗布する工程と、
前記凹凸形成材料が塗布された前記スタンプを基板に接触させることにより、前記基板上に前記凹凸形成材料を転写する工程と、
前記転写された凹凸形成材料を覆うように、前記基板上に凹凸被覆材料を塗布する工程とを有する凹凸構造を有する部材の製造方法が提供される。
実施形態の光学基板の製造方法において、マイクロコンタクトプリントに用いるスタンプは、弾性変形可能な材料から構成され、表面に凹凸の転写パターンを有する。スタンプは、後述のスタンプ製造方法によって作製することができる。弾性変形可能な材料としてゴム系材料が好ましく、特に、シリコーンゴム、またはシリコーンゴムと他の材料との混合物もしくは共重合体が好ましい。シリコーンゴムとしては、例えば、ポリジメチルシロキサン(PDMS)のようなポリオルガノシロキサン、架橋型ポリオルガノシロキサン、ポリオルガノシロキサン/ポリカーボネート共重合体、ポリオルガノシロキサン/ポリフェニレン共重合体、ポリオルガノシロキサン/ポリスチレン共重合体、ポリトリメチルシリルプロピン、ポリ4メチルペンテンなどが用いられる。シリコーンゴムは、他の樹脂材料と比べて安価で、耐熱性に優れ、熱伝導性が高く、弾性があり、高温条件下でも変形しにくいことから、高温条件下で行う凹凸パターン転写プロセスに好適である。
測定方式:カンチレバー断続的接触方式
カンチレバーの材質:シリコン
カンチレバーのレバー幅:40μm
カンチレバーのチップ先端の直径:10nm
により、表面の凹凸を解析して凹凸解析画像を測定した後、かかる凹凸解析画像中における、任意の隣り合う凸部同士又は隣り合う凹部同士の間隔を100点以上測定し、その算術平均を求めることにより算出できる。
実施形態の光学基板の製造方法において、マイクロコンタクトプリント法により基板にパターンを転写するための凹凸形成材料として用いられる第1ゾルゲル材料を調製する(図1の工程S2)。例えば、基板上に、シリカをゾルゲル法で合成する場合は、金属アルコキシド(シリカ前駆体)のゾルゲル材料を第1ゾルゲル材料(凹凸形成材料)として調製する。シリカの前駆体として、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラ‐i‐プロポキシシラン、テトラ‐n‐プロポキシシラン、テトラ‐i‐ブトキシシラン、テトラ‐n‐ブトキシシラン、テトラ‐sec‐ブトキシシラン、テトラ‐t‐ブトキシシラン等のテトラアルコキシドモノマーや、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン(MTES)、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、プロピルトリプロポキシシラン、イソプロピルトリプロポキシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、プロピルトリイソプロポキシシラン、イソプロピルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン等のトリアルコキシドモノマー、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジ−n−ブトキシシラン、ジメチルジ−i−ブトキシシラン、ジメチルジ−sec−ブトキシシラン、ジメチルジ−t−ブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジプロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジ−n−ブトキシシラン、ジエチルジ−i−ブトキシシラン、ジエチルジ−sec−ブトキシシラン、ジプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプロピルジイソプロポキシシラン、ジプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジプロポキシシラン、ジイソプロピルジイソプロポキシシラン、ジイソプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジプロポキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシシラン、ジフェニルジ−n−ブトキシシラン、ジフェニルジ−i−ブトキシシラン、ジフェニルジ−sec−ブトキシシラン、ジフェニルジ−t−ブトキシシラン等のジアルコキシドモノマーや、これらモノマーを少量重合したポリマー、前記材料の一部に官能基やポリマーを導入したことを特徴とする複合材料などの金属アルコキシドが挙げられる。さらに、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート、オキシ塩化物、塩化物や、それらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。また、金属種としては、Si以外にTi、Sn、Al、Zn、Zr、Inなどや、これらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。上記酸化金属の前駆体を適宜混合したものを用いることもできる。
上記のように調製した第1ゾルゲル材料(凹凸形成材料)をマイクロコンタクトプリント用スタンプの凸部に塗布する(図1の工程S3)。例えば、図3(A)のように凹凸パターン83aを有するスタンプ83の凸部83aaに、第1ゾルゲル材料(凹凸形成材料)の塗膜52を形成する。第1ゾルゲル材料は、スタンプ83の凸部83aaの表面(被転写物(ここでは基板40)と対向する面)のみに塗布することが望ましいが、塗布方法によっては、凸部83aaの側部、すなわち凹部83abに回り込むこともあり得る。この場合でも、後述の転写工程において、スタンプ83の凸部83aaのパターンが基板上に反映されていれば、第1ゾルゲル材料がスタンプ83の凹部83abに付着していても構わない。塗布方法として、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ダイコート法、インクジェット法などの任意の塗布方法を使用することができるが、比較的大面積のスタンプにゾルゲル材料を均一に塗布可能であること、第1ゾルゲル材料が硬化(ゲル化)する前に素早く塗布を完了させることができることからすれば、バーコート法、ダイコート法及びスピンコート法が好ましい。あるいは、スタンプをロール状に成型し、ロール状のスタンプを容器中に浅く充填したゾルゲル材料に浸漬して回転させることにより、スタンプの凸部にゾルゲル材料を塗布してもよい。ロール状のスタンプは、例えば、スタンプを金属などの硬質なロールに巻き付けることで作製することができる。スタンプの凸部に塗布する第1ゾルゲル材料の塗膜の膜厚は300〜10000nmが好ましい。第1ゾルゲル材料の塗膜の膜厚は、例えば第1ゾルゲル材料の粘度等によって調製することができる。また、第1ゾルゲル材料の塗膜表面に疎水化処理を行ってもよい。疎水化処理の方法は知られている方法を用いればよく、例えば、シリカ表面であれば、ジメチルジクロルシラン、トリメチルアルコキシシラン等で疎水化処理することもできるし、ヘキサメチルジシラザンなどのトリメチルシリル化剤とシリコーンオイルで疎水化処理する方法を用いてもよいし、超臨界二酸化炭素を用いた金属酸化物粉末の表面処理方法を用いてもよい。
塗布工程後、マイクロコンタクトプリント法によって、スタンプ83のパターンを基板40に転写する(図1の工程S4)。例えば、図3(A)に示すように、第1ゾルゲル材料の塗膜52を形成したスタンプ83の直下に基板40を配置し、次いで図3(B)に示すように、スタンプ83の凸部83aaに形成された第1ゾルゲル材料の塗膜52を基板40に接触させる。基板40として、ガラスや石英、シリコン基板等の無機材料からなる基板やポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンテレナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、シクロオレフィンポリマー(COP)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリスチレン(PS)、ポリイミド(PI)、ポリアリレート等の樹脂基板を用い得るが、ゾルゲル材料との接着力が大きいことから、ガラス製の基板であることが望ましい。ゾルゲル材料と基板40の接着力が高いことにより、基板40にスタンプ83のパターンを正確に転写することができる。また、基板40は、O3処理などによって表面を親水処理したものを使用してもよい。基板40の表面を親水処理をすることにより、基板40とゾルゲル材料の接着力をさらに大きくすることができる。基板40は透明(光透過性)でも不透明でもよい。この基板40から得られた凹凸パターン基板を後述する有機EL素子の製造に用いるのであれば、基板40は耐熱性、UV光等に対する耐光性を備える基板が望ましい。この観点から、基板40として、ガラスや石英、シリコン基板等の無機材料からなる基板がより好ましい。基板40上には密着性を向上させるために、表面処理や易接着層を設けるなどをしてもよいし、水分や酸素等の気体の浸入を防ぐ目的で、ガスバリア層を設けるなどしてもよい。
実施形態の光学基板の製造方法において、第1ゾルゲル材料の島状構造が形成された基板上に塗布する凹凸被覆材料として使用される第2ゾルゲル材料を調製する(図1の工程S5)。例えば、基板上に、シリカをゾルゲル法で合成する場合は、第1ゾルゲル材料と同様に、第2ゾルゲル材料(凹凸被覆材料)として金属アルコキシド(シリカ前駆体)のゾルゲル材料を調製する。シリカの前駆体として、第1ゾルゲル材料と同様に、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラ‐i‐プロポキシシラン、テトラ‐n‐プロポキシシラン、テトラ‐i‐ブトキシシラン、テトラ‐n‐ブトキシシラン、テトラ‐sec‐ブトキシシラン、テトラ‐t‐ブトキシシラン等のテトラアルコキシドモノマーや、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン(MTES)、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、プロピルトリプロポキシシラン、イソプロピルトリプロポキシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、プロピルトリイソプロポキシシラン、イソプロピルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン等のトリアルコキシドモノマー、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジ−n−ブトキシシラン、ジメチルジ−i−ブトキシシラン、ジメチルジ−sec−ブトキシシラン、ジメチルジ−t−ブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジプロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジ−n−ブトキシシラン、ジエチルジ−i−ブトキシシラン、ジエチルジ−sec−ブトキシシラン、ジプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプロピルジイソプロポキシシラン、ジプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジプロポキシシラン、ジイソプロピルジイソプロポキシシラン、ジイソプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジプロポキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシシラン、ジフェニルジ−n−ブトキシシラン、ジフェニルジ−i−ブトキシシラン、ジフェニルジ−sec−ブトキシシラン、ジフェニルジ−t−ブトキシシラン等のジアルコキシドモノマーや、これらモノマーを少量重合したポリマー、前記材料の一部に官能基やポリマーを導入したことを特徴とする複合材料などの金属アルコキシドが挙げられる。さらに、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート、オキシ塩化物、塩化物や、それらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。また、金属種としては、Si以外にTi、Sn、Al、Zn、Zr、Inなどや、これらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。上記酸化金属の前駆体を適宜混合したものを用いることもできる。
−Si(R1)(R2)−N(R3)−
式中、R1、R2、R3は、各々水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表す。
上記のように調製した第2ゾルゲル材料(凹凸被覆材料)を、前述の第1ゾルゲル材料の島状構造54を形成した基板40上に塗布する(図1の工程S6)。これにより、図4に示すように、第1ゾルゲル材料の島状構造54を覆うように第2ゾルゲル材料(凹凸被覆材料)の塗膜62が形成される。このとき、島状構造54を覆わない第2ゾルゲル材料(一部の第2ゾルゲル材料)は基板40(基板の露出部分)を覆い、基板40に接している。第1ゾルゲル材料の島状構造54及び第2ゾルゲル材料の塗膜62よりなるゾルゲル材料層(凹凸構造層)42は、第1ゾルゲル材料の島状構造54に対応する部分を凸部として有する波形構造(凹凸構造)を形成し得る。形成した凹凸パターンがなめらかな波形構造であることにより、作製した光学基板を有機EL素子の製造に用いて、その凹凸の表面に有機層を蒸着させたときに、有機層の一部の厚みが極端に薄くなることを十分に防止でき、有機層を十分に均一な膜厚で積層できると考えられる。その結果、電極間距離を十分に均一なものとすることができ、電界が集中することを十分に抑制できる。また、有機EL素子において、凹凸構造の波形の傾斜部における電位分布の勾配が緩やかになるため、リーク電流の発生をより十分に抑制することができるものと考えられる。
基板に第2ゾルゲル材料(凹凸被覆材料)を塗布した後、基板上の第1ゾルゲル材料(凹凸形成材料)の島状構造54及び第2ゾルゲル材料の塗膜62からなるゾルゲル材料層(凹凸構造層)42(図4参照)を焼成する(図1の工程S7)。焼成によりゾルゲル材料層42に含まれている水酸基などが脱離して塗膜がより強固となる。焼成は、200〜1200℃の温度で、5分〜6時間程度行うのが良い。こうしてゾルゲル材料層42が硬化して、第1ゾルゲル材料の島状構造54に対応する部分を凸部として備える波形構造を有するゾルゲル構造体(回折格子)を得ることができる。この時、ゾルゲル材料層42は、焼成温度、焼成時間に応じて非晶質または結晶質、または非晶質と結晶質の混合状態となる。第1ゾルゲル材料及び/または第2ゾルゲル材料として光硬化性ゾルゲル材料を使用した場合、ゾルゲル材料層42を加熱・焼成する代わりに光照射を行うことでゲル化(硬化)を進めてもよい。
上記のようにしてゾルゲル材料からなる波形構造が形成された基板を用いて有機EL素子を製造する製造方法の一例について、図5を参照しながら説明する。先ず、ゾルゲル材料層からなるパターンが形成された基板に付着している異物などを除去するために、ブラシで洗浄し、次いで、アルカリ性洗浄剤および有機溶剤で有機物等を除去する。次いで、図5に示すように、基板40のゾルゲル材料層42上に、透明電極92を、ゾルゲル材料層42の表面に形成されている凹凸構造が維持されるようにして積層する。透明電極92の材料としては、例えば、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、及びそれらの複合体であるインジウム・スズ・オキサイド(ITO)、金、白金、銀、銅が用いられる。これらの中でも、透明性と導電性の観点から、ITOが好ましい。透明電極92の厚みは20〜500nmの範囲であることが好ましい。厚みが前記下限未満では、導電性が不十分となり易く、前記上限を超えると、透明性が不十分となり発光したEL光を十分に外部に取り出せなくなる可能性がある。透明電極92を積層する方法としては、蒸着法、スパッタ法、スピンコート法等の公知の方法を適宜採用することができる。これらの方法の中でも、密着性を上げるという観点から、スパッタ法が好ましく、その後、フォトレジストを塗布して電極用マスクパターンで露光した後、現像液でエッチングして所定のパターンの透明電極を得る。なお、スパッタ時には基板が300℃程度の高温に曝されることになる。得られた透明電極をブラシで洗浄し、アルカリ性洗浄剤および有機溶剤で有機物等を除去した後、UVオゾン処理することが望ましい。
40 基板
42 ゾルゲル材料層
52 第1ゾルゲル材料の塗膜、62 第2ゾルゲル材料の塗膜
83 スタンプ
92 透明電極、94 有機層、95 正孔輸送層
96 発光層、97 電子輸送層、98 金属電極
200 有機EL素子
Claims (18)
- 凹凸構造を有する部材の製造方法であって、
凹凸パターンを有するスタンプを用意する工程と、
前記スタンプの凸部に、ゾルゲル材料からなる凹凸形成材料を塗布する工程と、
前記凹凸形成材料が塗布された前記スタンプを基板に接触させることにより、前記基板上に前記凹凸形成材料を転写する工程と、
前記転写された前記凹凸形成材料を覆うように、前記基板上に凹凸被覆材料を塗布する工程とを有する凹凸構造を有する部材の製造方法。 - 前記基板上に前記凹凸被覆材料を塗布することにより、前記基板上に前記凹凸形成材料及び前記凹凸被覆材料からなる凹凸構造層を形成する請求項1に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記凹凸被覆材料がゾルゲル材料である請求項1または2に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記凹凸形成材料を前記基板上に島状に転写する請求項1〜3のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記凹凸被覆材料の一部が前記基板と接触するように前記凹凸被覆材料を塗布する請求項4に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記凹凸構造を有する部材が光学基板である請求項1〜5のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記スタンプがシリコーンゴムから形成される請求項1〜6のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記凹凸形成材料の粘度が前記凹凸被覆材料の粘度より高い請求項1〜7のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記基板上に前記凹凸形成材料を転写する工程において、前記凹凸形成材料を加熱する請求項1〜8のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 前記凹凸形成材料の加熱温度が150〜200℃である請求項9に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 転写された前記凹凸形成材料の高さを前記凹凸形成材料の固形分濃度によって調整する請求項1〜10のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 塗布された前記凹凸被覆材料の膜厚を前記凹凸被覆材料の固形分濃度によって調整する請求項1〜11のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の凹凸構造を有する部材の製造方法によって得られた、前記基板上に前記凹凸構造を有する部材。
- 請求項13に記載の凹凸構造を有する部材を用いて有機EL素子を製造する有機EL素子の製造方法。
- 凹凸構造を有する光学部材であって、
基板と、
前記基板とは異なる材料であるゾルゲル材料から形成され且つ前記基板の表面に互いに孤立した複数の凸部から構成された島状構造と、
前記島状構造と前記凸部間に露出する基板表面とを覆う被覆部とを備える光学部材。 - 前記被覆部は、ゾルゲル材料から形成されている請求項15に記載の光学部材。
- 前記凸部と前記被覆部が異なる材料から形成されている請求項15に記載の光学部材。
- 前記光学部材が有機EL用の光取り出し基板である請求項15〜17のいずれか一項に記載の光学部材。
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