JP6098473B2 - カーボネート系洗浄剤 - Google Patents
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Description
ダ付けすべき金属表面の酸化物の除去清浄化、再酸化防止、ハンダ濡れ性の改良
の目的で、ロジンを主成分としたフラックスでハンダ付け面を予め処理すること
が通常行われている。このフラックス残渣は金属の腐食や絶縁性の低下の原因と
なるため、ハンダ付け終了後に十分に除去する必要がある。
このCFC113の代替品として、3,3−ジクロロ−1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパンと1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパンの混合物(HCFC225)等のハイドロクロロフルオロカーボン(HCFC)が使用されているが、これらもオゾン層破壊能があるため、日本では2020年にその使用が禁止されることが決まっている。
イドロフルオロエーテル(HFE)等が、オゾン層破壊能がなく、不燃性であるため、洗浄剤として提案されているが、分子中に塩素原子を含まないために洗浄能が低く、単独では洗浄剤として使用できない。
また、特許文献2には、(a)非塩素系フッ素化合物と(b)グリコールエーテルアセテート類およびヒドロキシカルボン酸エステル類からなる群から選ばれる一種以上の化合物とを含有する非引火性の洗浄剤組成物が開示されている。
HFCおよびHFEなどの非塩素系フッ素化合物と、汚れに対する洗浄力の向上を目的とした特定な化合物との混合溶剤である。
上記混合溶剤は、オゾン層破壊能がなく、非引火性で溶解性に優れた洗浄剤であるが、近年の電子部品製造における、種々のフラックスに対する溶解性の向上、特に極性のある有機物などの洗浄性、除去性などの面で、十分には満足しているとはいえない。
特に、電子部品などをクリーンルーム保管した場合でも、その電子部品の表面が建築用シーラントに起因する極性の高い有機物質により汚染されることが問題となっている。
剤は開示されていない。
類の引火点が低く、また極性が極めて高いという特性を生かし、カーボネート類を主成分とする混合溶剤を鋭意検討した結果、カーボネート類にグリコールエーテルアセテート類、ヒドロキシカルボン酸エステル類およびグリコールエーテル類から選ばれる1種以上の化合物を混合させたものが、特に、極性のある有機汚染物を効果的に洗浄できることを見出し、本発明を完成するに至った。
ルアセテート類、ヒドロキシカルボン酸エステル類およびグリコールエーテル類から選ばれる1種以上の化合物(B)を含有する洗浄剤である。
よびグリコールエーテル類を含有する請求項1に記載の洗浄剤である。
キルエーテル類から選ばれる1種以上の化合物とグリコールエーテルジアルキルエーテル類から選ばれる1種以上の化合物の組み合わせである請求項1または請求項2記載の洗浄剤である。
が必須成分であり、グリコールエーテルアセテート類、ヒドロキシカルボン酸エステル類およびグリコールエーテル類から選ばれる1種以上の化合物(B)を混合した洗浄剤である。グリコールエーテルアセテート類、ヒドロキシカルボン酸エステル類およびグリコールエーテル類は、これらのうちの複数を併用することが可能である。
環状カーボネート類としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート等の炭素数2〜4のアルキレン基を有するアルキレンカーボネートが挙げられ、これらの中でも、エチレンカーボネートおよびプロピレンカーボネートが好ましく、エチレンカーボネートが特に好ましい。
これらの中でも、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートがカーボネート類との溶解性から好ましく使用できる。
これらのうち、1個の水酸基のみの水素が置換されたものが、グリコールエーテルモノアルキルエーテル類であり、2個の水酸基の水素のいずれもが置換されたものがグルコールエーテルジアルキルエーテル類である。
グリコールエーテル類としては、洗浄性を向上させるという観点から、グリコールエーテルモノアルキルエーテル類から選ばれる一種以上の化合物とグリコールエーテルジアルキルエーテル類から選ばれる一種以上の化合物の組み合わせることが好ましい。
また、グルコールエーテルジアルキルエーテル類の具体例としては、ジエチレングルコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテルなどが挙げられ、これらの中でも、ジプロピレングリコールジメチルエーテルが好ましい。
炭化水素類としては、n−ヘキサン、イソヘキサン、シクロヘキサン、シクロヘキサンなどが挙げられる。
アルコール類としては、メタノール、エタノール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコールなどが挙げられ、これらの中でもエタノールおよびイソプロピルアルコールが好ましい。。
ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
エステル類としては、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸イソブチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチルなどが挙げられる。
カーボネート類の質量割合が40%未満であると、溶解性に劣る恐れがあり、90%を超えると融点が高くなるため、取扱い難い恐れがある。
本発明の洗浄剤は、特にフラックスなどの樹脂類の洗浄に適しているが、必要に応じて、公知である各種助剤として、界面活性剤、安定剤、消泡剤などを添加できる。
安定剤としては、ニトロメタン、ニトロエタン、ブチレンオキサイド、1,4−ジオキサン、トリエタノールアミンなどが挙げられる。
消泡剤としては、自己乳化シリコーン、シリコン、脂肪酸、高級アルコール、ポリプロピレングリコールポリエチレングリコールおよびフッ素系界面活性剤などが挙げられる。
なお、洗浄剤の各種物性は以下の方法で測定、評価した。
JIS K 2265に従い、測定温度80℃まではタグ密閉式、測定温度81℃以上はクリーブランド開放式で引火点の測定を行った。評価は以下の基準で行った。
○:100℃以上、×:100℃未満
測定サンプル瓶に洗浄剤0.005リットルを入れ、15℃にコントロールした恒温水槽に1時間浸漬した後、状態を目視評価した。評価は以下の基準で行った。
○:均一な液体、×:完全に凝固
フラックスを加熱して、イソプロパノール等の溶剤成分を蒸発乾固した後、約0.2gのペレットを作成する。これを60℃に加温した洗浄剤0.05リットルで4分間揺動洗浄(200回/分)し、メチルパーフルオロブチルエーテルおよびメチルパーフルオロイソブチルエーテルの混合物(商品名:HFE7100、住友スリーエム株式会社製)でリンスした後、エアーブローして乾燥する。溶解性は試験の前後にペレットの重量を測定し、以下の計算式で計算した。
ロジン溶解性(%)={(試験前重量−試験後重量)/試験前重量}×100
評価は以下の基準で行った。
○:40%以上、×:40%未満
ガラスエポキシ製プリント基板(0.035×0.048m)をフラックスに片面浸漬し風乾した後、250℃でハンダ付けして作成した試験片を60℃に加温した洗浄剤0.05リットルで3分間揺動洗浄(200回/分)し、メチルパーフルオロブチルエーテルおよびメチルパーフルオロイソブチルエーテルの混合物(商品名:HFE7100、住友スリーエム株式会社製)でリンスした後、蒸気洗浄して乾燥した。乾燥性は基板表面の外観を目視評価した。評価は以下の基準で行った。
◎:白色残渣全くなし(白色残渣がなく、且つ、ハンダ表面に光沢がある)
○:白色残渣なし(白色残渣はないが、ハンダ表面に光沢がない)
×:白色残渣あり
基板としてシリコンウエハー(信越化学工業株式会社製、4インチポリッシュトウエハー)をクリーンルームに平置きして、一昼夜保管したものを、10リットルの洗浄槽中で、洗浄剤への浸漬を10秒間行ない、これを5回繰り返した。
洗浄後、基板を純水で洗浄して、洗浄水中のTOC量(全有機炭素量)を測定した。洗浄前に対する洗浄後のTOC量の割合により、以下の基準で評価した。
なお、洗浄水中に含まれる有機物態炭素を二酸化炭素に酸化させた後、その二酸化炭素量を測定することでTOC量を求めた。
◎:洗浄前に対する洗浄後のTOC量 1/100未満
○:洗浄前に対する洗浄後のTOC量 1/10〜1/100
△:洗浄前に対する洗浄後のTOC量 1/10〜1/2
×:洗浄前に対する洗浄後のTOC量 1/2〜1/1
表1に記載の組成割合で各成分を混合し、目的とする洗浄剤を調整した。得られた洗浄剤について、上記(1)〜(5)の評価試験を行ない、結果を表1にまとめた。
成分a エチレンカーボネート
成分b グリコールエーテルアセテート類
成分c ヒドロキシカルボン酸エステル類
成分d グリコールエーテル類
成分e 上記以外の成分
一方、成分aと成分b〜dのいずれかを併用していない比較例1〜4においては、いずれの洗浄剤も、基板洗浄性または極性汚染除去が実施例と比較して著しく低下することがわかる。
Claims (3)
- エチレンカーボネート(A)と、グリコールエーテルアセテート類、ヒドロキシカルボン酸エステル類およびグリコールエーテル類から選ばれる1種以上の化合物(B)を含有する洗浄剤であって、前記(A)/前記(B)の質量割合が95/5〜40/60である洗浄剤。
- エチレンカーボネート、グリコールエーテルアセテート類およびグリコールエーテル類を含有する請求項1記載の洗浄剤。
- グリコールエーテル類がグリコールエーテルモノアルキルエーテル類から選ばれる1種以上の化合物とグリコールエーテルジアルキルエーテル類から選ばれる1種以上の化合物の組み合わせである請求項1または請求項2記載の洗浄剤。
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