JP6061878B2 - コーティング組成物の製造方法、及びコーティング膜の回復方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、使用に伴ってコーティング膜の撥水性が低下した場合に、コーティング膜を再度形成することなく撥水性を容易に回復させることができるコーティング物品、及びコーティング膜の回復方法を提供することを目的とする。
また、本発明は、前記コーティング組成物の製造方法によってコーティング組成物を製造し、前記コーティング組成物を基材に塗布して乾燥させることによってコーティング膜を形成し、前記コーティング膜の撥水性が低下した場合に、前記コーティング膜を加熱することによって撥水性を回復させることを特徴とするコーティング膜の回復方法である。
また、本発明によれば、使用に伴ってコーティング膜の撥水性が低下した場合に、コーティング膜を再度形成することなく撥水性を容易に回復させることができるコーティング物品、及びコーティング膜の回復方法を提供することができる。
以下、本発明のコーティング組成物及びその製造方法、コーティング物品、並びにコーティング膜の回復方法について図面を用いて説明する。
図1は、本発明のコーティング組成物を用いて形成されたコーティング膜を有するコーティング物品の拡大断面図である。図1において、(a)はコーティング膜が形成された直後のコーティング物品、(b)は(a)のコーティング物品を一定期間使用した後のコーティング物品、(c)は(b)のコーティング物品についてコーティング膜の回復方法を行った後のコーティング物品の拡大断面図である。
図1に示すように、コーティング物品は、基材1と、基材1上に形成されたコーティング膜2とを有する。コーティング膜2は、コーティング組成物を基材1に塗布して乾燥させることによって形成される。このようにして形成されるコーティング膜2は、図1(a)に示されるように、微細な凹凸構造を表面に有しており、この凹凸構造によってコーティング膜2の撥水性が高められている。
疎水性微粒子3としては、特に限定されず、当該技術分野において公知のものを用いることができる。疎水性微粒子3の例としては、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、アルキルフェノール樹脂、ロジンエステル樹脂などの疎水性樹脂から形成される微粒子が挙げられる。
また、疎水性微粒子3として、各種微粒子の表面を疎水化処理したものも用いることができる。微粒子の表面を疎水化処理する方法としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。例えば、微粒子の表面に、フッ素、アルキル基などの疎水性基を導入することによって微粒子の表面を疎水化することができる。具体的には、シリル化剤、シランカップリング剤、アルキルアルミニウムなどの有機金属化合物を用いて微粒子の表面処理を行えばよい。
なお、疎水性微粒子3は、単一の種類だけでなく、2種以上の種類を組み合わせて用いることができる。
図1(b)に示されるように、コーティング膜2を有するコーティング物品は、その使用に伴い、コーティング膜2の表面の微細な凹凸構造が次第に少なくなる結果、コーティング膜2の撥水性が低下する。そこで、本発明では、コーティング膜2に熱膨張性マイクロカプセル4を予め導入しておき、コーティング膜2の表面の微細な凹凸構造が少なくなった場合に、コーティング膜2を加熱して熱膨張性マイクロカプセル4を膨張させることにより、図1(c)に示されるように、コーティング膜2の表面の微細な凹凸構造を再生してコーティング膜2の撥水性を回復させる。
加熱による熱膨張性マイクロカプセル4の体積膨張率としては、特に限定されないが、加熱前の熱膨張性マイクロカプセル4の体積を基準として、好ましくは1.1倍以上10.0倍以下、より好ましくは1.5倍以上9.0倍以下である。熱膨張性マイクロカプセル4の体積膨張率が1.1倍未満であると、微細な凹凸構造が表面に十分に形成されない結果、コーティング膜2の撥水性を十分に回復させることができないことがある。一方、熱膨張性マイクロカプセル4の体積膨張率が10.0倍を超えると、コーティング膜2の表面の凹凸構造が大きくなりすぎてしまい、液体の接触面積が低下しない結果、所望の撥水性が得られないことがある。
図2は、熱膨張性マイクロカプセル4と、熱膨張性マイクロカプセル4よりも熱膨張開始温度が低い別の熱膨張性マイクロカプセル6とを含むコーティング組成物を用いて形成されたコーティング膜2を有するコーティング物品の拡大断面図である。図2において、(a)はコーティング膜2が形成された直後のコーティング物品、(b)は熱膨張性マイクロカプセル6の熱膨張開始温度でコーティング膜2の回復方法を行った後のコーティング物品、(C)は(b)のコーティング物品を一定期間使用した後のコーティング物品、(D)は熱膨張性マイクロカプセル4の熱膨張開始温度でコーティング膜2の回復方法を行った後のコーティング物品の拡大断面図である。
ところが、コーティング膜2を有するコーティング物品は、その使用に伴い、コーティング膜2の表面の微細な凹凸構造が次第に少なくなる結果、コーティング膜2の撥水性が次第に低下する。そこで、熱膨張性マイクロカプセル6の熱膨張開始温度でコーティング膜2の回復を行うことにより、図2(b)に示されるように、コーティング膜2の表面の微細な凹凸構造を再生してコーティング膜2の撥水性を回復させる。
バインダー樹脂5としては、溶剤に溶解し且つ疎水性であれば特に限定されず、当該技術分野において公知のものを用いることができる。本発明において好ましいバインダー樹脂5は、熱膨張性マイクロカプセル4の熱膨張開始温度よりもガラス転移温度が低い熱可塑性の樹脂である。このような特性を有するバインダー樹脂5であれば、熱膨張性マイクロカプセル4の熱膨張開始温度でコーティング膜2の回復を行う場合、バインダー樹脂5が熱膨張性マイクロカプセル4の膨張を阻害することなく、バインダー樹脂5が容易に変形することが可能になる。一方、熱膨張性マイクロカプセル4の熱膨張開始温度よりもバインダー樹脂5のガラス転移温度が高いと、熱膨張性マイクロカプセル4の膨張が阻害されてしまうと共に、バインダー樹脂5にクラックが発生することがある。
フッ素樹脂としては、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、フルオロオレフィン共重合体などが挙げられる。フルオロオレフィン共重合体を与えるモノマー成分としては、クロロトリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、各種置換基を有するビニルエステルなどが挙げられる。
高圧分散装置としては、特に限定されず、当該技術分野において公知のものを用いることができる。その中でも、キャビテーション効果を利用した高圧分散装置であることが好ましい。ここで、本明細書において「キャビテーション効果を利用した高圧分散装置」とは、粒子が分散した液体を高圧、高速で細管内を通過させた際のキャビテーション及び剪断力により粒子を微細化及び/又は高分散化する装置のことを意味する。また、「キャビテーション効果」とは、高速で流れる液体中で局所的に圧力の低い部分が気化し、短時間で気泡が生まれ、また短時間で気泡が潰れて消滅する現象のことを意味する。このような高圧分散装置は、市販品としても入手可能であり、例えば、高圧湿式メディアレス微粒化装置(ナノマイザー株式会社)、湿式キャビテーションミル微粒化・ナノ分散装置(アドバンスト・ナノ・テクノロジィ株式会社)などを用いることができる。
なお、ホモジナイザーなどの一般的な分散装置を用いた場合、コーティング組成物中の疎水性微粒子3の分散が十分ではなく、均質なコーティング膜2を得ることが難しい。
攪拌混合方法としては、強い剪断力を与えない方法であれば特に限定されない。攪拌混合方法の例としては、振盪器を用いた振盪攪拌などが挙げられる。
コーティング膜2を形成することができる基材1としては、特に限定されず、用途に応じて各種材質のものを用いることができる。基材1の例としては、アルミニウム基板、ステンレス基板などの金属基板、ガラス基板、及びプラスチック基板などが挙げられる。また、これらは、単独の基材又は2種以上の複合基材であってよい。
コーティング膜2が形成されたコーティング物品は、その使用に伴って表面の微細な凹凸構造が減少し、コーティング膜2の撥水性が低下する。しかしながら、コーティング膜2の撥水性が低下した場合に、コーティング膜2を加熱することによって熱膨張性マイクロカプセル4を膨張させることにより、コーティング膜2の表面に微細な凹凸構造を再形成し、コーティング膜2の撥水性を回復させることができる。
加熱方法としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の方法を用いることができる。加熱方法の例としては、ヒーターなどが挙げられる。
実施例及び比較例における下記の特性評価は、次の手順に従った。
(1)コーティング膜の初期の撥水性評価
協和界面科学製のDM301型接触角計を用い、大気中(約25℃)で2μLの水滴をコーティング膜に滴下して、水滴の静的接触角を測定した。撥水性の評価は、下記評価基準に基づいて行った。
○:水の接触角が150°以上
×:水の接触角が150°未満
コーティング膜を摩耗試験(荷重80g、10往復)によって劣化処理した後、熱膨張性マイクロカプセルの熱膨張開始温度で5分間ヒーターを用いて加熱して回復処理を行った。次に、協和界面科学製のDM301型接触角計を用い、大気中(約25℃)で2μLの水滴を回復処理後のコーティング膜に滴下して、水滴の静的接触角を測定した。撥水性の評価は、下記評価基準に基づいて行った。
○:水の接触角が150°以上
×:水の接触角が150°未満
一次粒子の平均粒子径が約12nmの疎水性シリカ(疎水性微粒子、商品名「アエロジルRX200」、日本アエロジル株式会社製)3.0質量部を、酢酸ブチル(溶剤)92.5質量部に溶解したバインダー樹脂(商品名「ルミフロンLF―200」、ガラス転移温度35℃、旭硝子株式会社製)3.0質量部に添加し、湿式微粒化装置(ナノヴェイタC―ES、吉田機械興業株式会社製)を用いて混合及び分散処理を行った後、平均粒子径が10μmの熱膨張性マイクロカプセルA(商品名「マツモトマイクロスフェアー F−36」、熱膨張開始温度70℃、体積膨張率9倍、松本油脂製薬株式会社製)1.5質量部をさらに添加し、振盪撹拌してコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
熱膨張性マイクロカプセルとして、熱膨張性マイクロカプセルA0.75質量部及び平均粒子径が10μmの熱膨張性マイクロカプセルB(商品名「マツモトマイクロスフェアー FN−100S」、熱膨張開始温度125℃、体積膨張率5倍、松本油脂製薬株式会社製)0.75質量部を用いたこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
熱膨張性マイクロカプセルとして、熱膨張性マイクロカプセルA0.5質量部、熱膨張性マイクロカプセルB0.5質量部及び平均粒子径が30μmの熱膨張性マイクロカプセルC(商品名「ADVANCELL EHM401」、熱膨張開始温度140℃、体積膨張率5倍、積水化学株式会社製)0.5質量部を用いたこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
一次粒子の平均粒子径が約12nmの疎水性シリカ(疎水性微粒子、商品名「アエロジルRX200」、日本アエロジル株式会社製)の配合量を1.5質量部、及び酢酸ブチル(溶剤)の配合量を94質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
一次粒子の平均粒子径が約12nmの疎水性シリカ(疎水性微粒子、商品名「アエロジルRX200」、日本アエロジル株式会社製)の配合量を12質量部、及び酢酸ブチル(溶剤)の配合量を83.5質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
酢酸ブチル(溶剤)の配合量を93.7質量部、及び熱膨張性マイクロカプセルAの配合量を0.3質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
酢酸ブチル(溶剤)の配合量を91質量部、及び熱膨張性マイクロカプセルAの配合量を3質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
比較例1では、熱膨張性マイクロカプセルを含有しないコーティング組成物を調製した。すなわち、一次粒子の平均粒子径が約12nmの疎水性シリカ(疎水性微粒子、商品名「アエロジルRX200」、日本アエロジル株式会社製)3.0質量部を、酢酸ブチル(溶剤)94質量部に溶解したバインダー樹脂(商品名「ルミフロンLF―200」、ガラス転移温度35℃、旭硝子株式会社製)3.0質量部に添加し、湿式微粒化装置(ナノヴェイタC―ES、吉田機械興業株式会社製)を用いて混合及び分散処理を行うことによってコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
比較例2では、湿式微粒化装置を使用せずにコーティング組成物を調製した。すなわち、湿式微粒化装置の代わりに振盪器を用いて振盪攪拌を行ったこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
比較例3では、全ての成分を混合した後、湿式微粒化装置を用いて分散処理を行うことでコーティング組成物を調製した。すなわち、一次粒子の平均粒子径が約12nmの疎水性シリカ(疎水性微粒子、商品名「アエロジルRX200」、日本アエロジル株式会社製)3.0質量部、及び熱膨張性マイクロカプセルA1.5質量部を、酢酸ブチル(溶剤)92.5質量部に溶解したバインダー樹脂(商品名「ルミフロンLF―200」、ガラス転移温度35℃、旭硝子株式会社製)3.0質量部に添加し、湿式微粒化装置(ナノヴェイタC―ES、吉田機械興業株式会社製)を用いて混合及び分散処理を行うことでコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
比較例4では、全ての成分を混合した後、振盪器を用いて分散処理を行うことでコーティング組成物を調製した。すなわち、湿式微粒化装置の代わりに振盪器を用いたこと以外は比較例3と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
比較例5では、バインダー樹脂に対する疎水性微粒子(疎水性シリカ)の質量比が0.4未満であるコーティング組成物を調製した。すなわち、一次粒子の平均粒子径が約12nmの疎水性シリカ(疎水性微粒子、商品名「アエロジルRX200」、日本アエロジル株式会社製)の配合量を1.0質量部、及び酢酸ブチル(溶剤)の配合量を94.5質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
比較例6では、バインダー樹脂に対する熱膨張性マイクロカプセルの質量比が0.05未満であるコーティング組成物を調製した。すなわち、酢酸ブチル(溶剤)の配合量を93.9質量部、及び熱膨張性マイクロカプセルAの配合量を0.1質量部に変更したこと以外は実施例1と同様にしてコーティング組成物を得た。次に、得られたコーティング組成物を基材(スライドグラス)上に塗布及び乾燥してコーティング膜を形成した。
これに対して比較例1のコーティング組成物から形成されたコーティング膜は、初期に150°以上の超撥水性を示したものの、熱膨張性マイクロカプセルを含有していないため、摩耗試験後に撥水性が回復しなかった。比較例2及び4のコーティング組成物は、湿式微粒化装置を使用せずに調製したため、疎水性微粒子が十分に分散せず、所望の撥水性を示すコーティング膜を形成することができなかった。比較例3のコーティング組成物は、熱膨張性マイクロカプセルを配合してから湿式微粒化装置による分散処理を行ったため、その際に熱膨張性マイクロカプセルが破壊されてしまい、摩耗試験後に撥水性が回復しなかった。比較例5のコーティング組成物は、疎水性微粒子の割合が少なすぎたため、所望の撥水性を示すコーティング膜を形成することができなかった。比較例6のコーティング組成物は、初期に150°以上の超撥水性を示したものの、熱膨張性マイクロカプセルの割合が少なすぎたため、摩耗試験後に撥水性が回復しなかった。
Claims (9)
- 溶剤に溶解したバインダー樹脂に高圧分散装置を用いて疎水性微粒子を分散させた後、熱膨張性マイクロカプセルを混合攪拌するコーティング組成物の製造方法であって、
前記バインダー樹脂に対する前記疎水性微粒子の質量比が0.4以上であり、且つ前記バインダー樹脂に対する前記熱膨張性マイクロカプセルの質量比が0.05以上であることを特徴とするコーティング組成物の製造方法。 - 前記熱膨張性マイクロカプセルは、熱膨張開始温度が異なる2種以上の熱膨張性マイクロカプセルであることを特徴とする請求項1に記載のコーティング組成物の製造方法。
- 前記バインダー樹脂に対する前記疎水性微粒子の質量比が0.5以上4以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のコーティング組成物の製造方法。
- 前記バインダー樹脂に対する前記熱膨張性マイクロカプセルの質量比が0.1以上1以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のコーティング組成物の製造方法。
- 前記熱膨張性マイクロカプセルは、5μm以上50μm以下の平均粒子径を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のコーティング組成物の製造方法。
- 前記熱膨張性マイクロカプセルは、1.1倍以上10.0倍以下の体積膨張倍率を有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のコーティング組成物の製造方法。
- 前記疎水性微粒子は、5nm以上100nm以下の平均粒子径を有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のコーティング組成物の製造方法。
- 前記バインダー樹脂のガラス転移温度は、前記熱膨張性マイクロカプセルの熱膨張開始温度よりも低いことを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のコーティング組成物の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載のコーティング組成物の製造方法によってコーティング組成物を製造し、前記コーティング組成物を基材に塗布して乾燥させることによってコーティング膜を形成し、前記コーティング膜の撥水性が低下した場合に、前記コーティング膜を加熱することによって撥水性を回復させることを特徴とするコーティング膜の回復方法。
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