JP6055085B2 - 化成処理剤及び金属表面処理方法 - Google Patents
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Description
ジルコニウム、チタン及びハフニウムからなる群より選ばれる1種又は2種以上の金属元素(A)と、
バナジウム元素(B)と、
樹脂(C)と、を含有し、
前記樹脂(C)は、ポリビニルアルコール及びその誘導体のうち少なくとも一方からなるポリビニルアルコール系樹脂(C1)を含み、
前記バナジウム元素(B)の質量基準の含有量(Wb)に対する前記金属元素(A)の質量基準の合計含有量(Wa)の比の値(Wa/Wb)は、0.1〜15であり、
前記ポリビニルアルコール系樹脂(C1)の質量基準の合計含有量(Wc1)に対する前記金属元素(A)及び前記バナジウム元素(B)の質量基準の合計含有量(Wa+Wb)の比の値((Wa+Wb)/Wc1)は、0.25〜15である化成処理剤を提供する。
前記ポリビニルアルコール系樹脂(C1)及び前記金属イオン架橋性ポリマー(C2)の質量基準の合計含有量(Wc1+Wc2)に対する前記金属イオン架橋性ポリマー(C2)の質量基準の合計含有量(Wc2)の比の値(Wc2/(Wc1+Wc2))は、0.4以下であることが好ましい。
前記バナジウム元素(B)の濃度は、50〜100,000質量ppmであり、
前記樹脂(C)の合計濃度は、50〜100,000質量ppmであり、
pHは、0.5〜6.5であることが好ましい。
従って、本発明に係る化成処理剤を適用したアルミニウム系金属材料等は、ダイキャスト、熱交換器、食缶、二次電池用部材等に好ましく用いることができる。
本実施形態に係る化成処理剤は、ジルコニウム、チタン及びハフニウムからなる群より選ばれる1種又は2種以上の金属元素(A)と、バナジウム元素(B)と、樹脂(C)と、を含有し、前記樹脂(C)は、ポリビニルアルコール及びその誘導体のうち少なくとも一方からなるポリビニルアルコール系樹脂(C1)を含み、前記バナジウム元素(B)の質量基準の含有量(Wb)に対する前記金属元素(A)の質量基準の合計含有量(Wa)の比の値(Wa/Wb)は、0.1〜15であり、前記ポリビニルアルコール系樹脂(C1)の質量基準の合計含有量(Wc1)に対する前記金属元素(A)及び前記バナジウム元素(B)の質量基準の合計含有量(Wa+Wb)の比の値((Wa+Wb)/Wc1)は、0.25〜15である。
アルミニウム系金属材料は、加工性に富み、他の金属材料と比べて良好な耐食性を有するため、二次電池用部材や熱交換器等の用途に多く利用される。アルミニウム系金属材料の形状については特に限定されず、用途に応じて所望の形状に加工される。
なお、本明細書において「アルミニウム系金属材料」とは、アルミニウムの他、アルミニウムを含有するアルミニウム合金等の金属材料を意味する。
また、上記の効果がさらに高められる観点から、バナジウム元素(B)の質量基準の含有量(Wb)に対する金属元素(A)の質量基準の合計含有量(Wa)の比の値(Wa/Wb)は、0.1〜9.5であることが好ましく、0.15〜6.5であることがより好ましい。
樹脂(C)は、ポリビニルアルコール及びその誘導体のうち少なくとも一方からなるポリビニルアルコール系樹脂(C1)を含む。ポリビニルアルコール系樹脂として典型的なものは、酢酸ビニル重合体をけん化して得られるポリビニルアルコール(PVA)である。また、PVAの誘導体、例えば水酸基の一部をプロピル基、ブチル基等のアルキル基やアセトアセチル基で置換したもの等も、ポリビニルアルコールの誘導体として使用することが可能である。化成処理剤がポリビニルアルコール及びその誘導体のうち少なくとも一方からなるポリビニルアルコール系樹脂(C1)を含むことにより、ポリビニルアルコール系樹脂(C1)の水酸基が化成処理剤中のジルコニウム、チタン及びハフニウムからなる群より選ばれる1種又は2種以上の金属元素(A)並びにバナジウム元素(B)に架橋し、化成皮膜を強固にするとともに、化成皮膜内にこれらの金属を固定し、緻密な化成皮膜を形成することで化成皮膜の耐食性を高める。アルミニウム系金属材料は、緻密な化成皮膜を形成することで、優れた耐食性及び耐湿性が付与される。なお、ポリビニルアルコール系樹脂(C1)として、PVAの誘導体を用いる場合には、変性度が20モル%未満のPVAを用いる。ポリビニルアルコール系樹脂(C1)として変性度が20モル%以上のPVAを用いた場合、化成処理剤中の金属イオンに配位する水酸基が少ないことから、化成皮膜の形成されたアルミニウム系金属材料の耐食性及び耐湿性が低下する傾向にある。
なお、ポリビニルアルコール及びその誘導体は、結晶性が高いことから造膜性に優れ、カルボキシル基等を有さないので樹脂に由来する臭気も少ない。
ポリビニルアルコール及びその誘導体の市販品としては、PVA−105(ポリビニルアルコール、けん化度:98〜99%、重合度:500、株式会社クラレ製)、PVA−110(ポリビニルアルコール、けん化度:98〜99%、重合度:1,000、株式会社クラレ製)PVA−405(ポリビニルアルコール、けん化度:80〜83%、重合度:500、株式会社クラレ製)、ゴーセファイマーZ−200(アセトアセチル基変性ポリビニルアルコール、けん化度:99%、重合度:1,100、アセトアセチル基変性度:4〜5モル%、日本合成化学株式会社製)等が挙げられる。
平均けん化度とは、加重平均により算出した値である。例えば、けん化度90%のポリビニルアルコールを、けん化度が98%のポリビニルアルコールに対して、質量比6/4で混合した場合、樹脂混合物全体における平均けん化度は93.2%になる。
また、上記の効果がさらに高められる観点から、ポリビニルアルコール系樹脂(C1)の質量基準の合計含有量(Wc1)に対する金属元素(A)及びバナジウム元素(B)の質量基準の合計含有量(Wa+Wb)の比の値((Wa+Wb)/Wc1)は、0.25〜10であることが好ましく、0.3〜6であることがより好ましい。
なお、化成処理剤が樹脂(C)として、「ポリビニルアルコール系樹脂(C1)と金属イオン架橋性ポリマー(C2)のみを含有する」とは、化成処理剤がポリビニルアルコール系樹脂(C1)と金属イオン架橋性ポリマー(C2)以外の樹脂を若干含有する場合を排除する趣旨ではない。具体的に「ポリビニルアルコール系樹脂(C1)と金属イオン架橋性ポリマー(C2)のみを含有する」とは、化成処理剤におけるポリビニルアルコール系樹脂(C1)と金属イオン架橋性ポリマー(C2)以外の樹脂の含有量がポリビニルアルコール系樹脂(C1)及び金属イオン架橋性ポリマー(C2)の質量基準の合計含有量(Wc1+Wc2)に対して5質量%以下である場合を言う。
アルミニウムイオンの供給源としては、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウム、フッ化アルミニウム、酸化アルミニウム、明礬、珪酸アルミニウム及びアルミン酸ナトリウム等のアルミン酸塩や、フルオロアルミニウム酸ナトリウム等のフルオロアルミニウム塩が挙げられる。
遊離フッ素イオンの供給源としては、フッ化水素酸、フッ化水素アンモニウム、ジルコニウムフッ化水素酸及びチタニウムフッ化水素酸等のフッ化水素酸並びにその塩;フッ化ナトリウム、フッ化ジルコニウム及びフッ化チタニウム等の金属フッ化物;フッ化アンモニウム等が挙げられる。フッ化ジルコニウムやフッ化チタニウム等を用いると、ジルコニウムイオンやチタニウムイオンと同一の供給源とすることができる。
金属材料の化成処理において、本実施形態の化成処理剤を金属材料に塗布する方法は特に限定されない。スプレー法や浸漬法等のいずれの方法でもよいが、金属材料が複雑な形状をしている場合、浸漬法により化成処理工程を行うことが好ましい。また、化成処理工程における化成処理剤の温度は、好ましくは5〜40℃である。これらを満たす条件で行われる化成処理工程で形成された化成皮膜であれば、優れた耐食性及び耐湿性を有する。
なお、本実施形態に係る金属表面処理方法では、化成処理剤を乾燥する工程の前に後述するラミネートフィルムの積層する工程を行ってもよいし、接着剤、密着剤、塗料等を塗布する工程を行ってもよい。
また、上述したように、アルミニウム系金属材料の表面に本実施形態に係る化成処理剤を塗布して、化成処理剤を乾燥する前にラミネートフィルムを積層してもよい。この場合には、ラミネートフィルムの積層後に化成処理剤を乾燥させる。
通常、リチウムイオン電池では、電解液として、炭酸プロピレンや炭酸エチレン等の非プロトン性の溶媒に電解質を溶解したものが用いられる。電解質としては、電池の安定動作の観点から、LiPF6やLiBF4等のアルカリ性のリチウム塩が用いられる。そのため、リチウムイオン電池包材に対して、高い耐アルカリ性が求められる。また、これらのリチウム塩は、加水分解することで腐食性が強いフッ酸を発生させる。そのため、リチウムイオン電池包材に対して、高い耐フッ酸性が求められる。
密着処理剤中のオキサゾリン基含有樹脂の含有量は、樹脂固形分当たり10質量%〜90質量%であることが好ましい。この範囲内であれば、ラミネートフィルムとのより優れた密着性が得られる。より好ましくは、20質量%〜60質量%である。
密着処理剤中の1級アミノ基含有樹脂の含有量は、樹脂固形分当たり10質量%〜90質量%であることが好ましい。この範囲内であれば、ラミネートフィルムとのより優れた密着性が得られる。より好ましくは、20質量%〜60質量%である。
なお、上記密着処理層の全有機炭素換算の乾燥皮膜量は、5mg/m2〜1,000mg/m2であることが好ましい。この範囲内であれば、ラミネートフィルムとのより優れた密着性や、より優れた耐フッ酸性及び耐アルカリ性が得られる。
これらラミネートフィルムを積層するラミネート加工方法については特に限定されず、ドライラミネート法や押出ラミネート法が例示される。
(a)ジルコンフッ化アンモニウム
(b)酢酸ジルコニウム
(c)テトラn−プロポキシジルコニウム
(d)チタンフッ化アンモニウム
(a)硫酸バナジル
(b)メタバナジン酸アンモニウム
(c)トリイソプロポキシオキソバナジウム
(a)PVA−110(ポリビニルアルコール、けん化度:98〜99%、重合度:1,000、株式会社クラレ製)
(b)PVA−105(ポリビニルアルコール、けん化度:98〜99%、重合度:500、株式会社クラレ製)
(c)PVA−405(ポリビニルアルコール、けん化度:80〜83%、重合度:500、株式会社クラレ製)
(f)ゴーセファイマーZ−200(アセトアセチル基変性ビニルアルコール、けん化度:99%、重合度:1,100、アセトアセチル基変性度:4〜5モル%、日本合成化学株式会社製)
(h)PVA−505(ポリビニルアルコール、けん化度:72.5〜74.5%、重合度:500、株式会社クラレ製)
(d)ジュリマーAC10L(ポリアクリル酸、日本純薬株式会社製)
(e)ポリナスPS−1(ポリスチレンスルホン酸、東ソー有機化学株式会社製)
(g)PEO−1(ポリエチレングリコール、住友精化株式会社製)
(i)ポリビニルホスホン酸(ポリビニルホスホン酸、シグマアルドリッチ社製)
(j)PAA−15C(ポリアリルアミン、ニットーボーメディカル株式会社製)
(a)ラウリル硫酸ナトリウム(アニオン性界面活性剤、和光純薬株式会社製)
(b)エマルゲン LS−110(ノニオン性界面活性剤、花王株式会社製)
アルミニウム材片(日本テストパネル社製、材質:Al100P、サイズ:0.8×70×150mm)を上記で得られた各化成処理剤に25℃にて15秒間浸漬することで、化成処理を実施した。ここで、化成処理剤の付着量は、化成皮膜中の固形分量が0.2g/m2になるように調整した。
得られた試験片を塩水噴霧器に立てかけ240時間静置後、取り出し、純水にて水洗いを行った後、80℃の乾燥炉で10分間乾燥させ、表面の白錆面積を、下記の評価基準に従って目視で評価した。評価者は2人とし、2人の評価の平均値に基づいて、耐食性を評価した。評価結果は表1〜表3に示した。SST試験の結果が7点以上であれば、耐食性の評価は合格レベルである。
(評価基準)
10:白錆発生無し。
9:白錆発生部の面積が10%未満。
8:白錆発生部の面積が10%以上20%未満。
7:白錆発生部の面積が20%以上30%未満。
6:白錆発生部の面積が30%以上40%未満。
5:白錆発生部の面積が40%以上50%未満。
4:白錆発生部の面積が50%以上60%未満。
3:白錆発生部の面積が60%以上70%未満。
2:白錆発生部の面積が70%以上80%未満。
1:白錆発生部の面積が80%以上90%未満。
0:白錆発生部の面積が90%以上。
得られた試験片に対して、温度70℃、相対湿度98%以上の雰囲気下で500時間の耐湿試験を実施した。試験後の錆発生部の面積を、下記の評価基準に従って目視で評価した。評価者は2人とし、2人の評価の平均値に基づいて、耐湿性を評価した。なお、黒変は、最終的には白錆に変化する特性を有するため、黒変発生部の面積としては、黒変発生部の面積と白錆発生部の面積を合計して算出した。評価結果は表1〜表3に示した。耐湿性試験の結果が7点以上であれば、耐湿性の評価は合格レベルである。
(評価基準)
10:錆発生無し。
9:錆発生部の面積が10%未満。
8:錆発生部の面積が10%以上20%未満。
7:錆発生部の面積が20%以上30%未満。
6:錆発生部の面積が30%以上40%未満。
5:錆発生部の面積が40%以上50%未満。
4:錆発生部の面積が50%以上60%未満。
3:錆発生部の面積が60%以上70%未満。
2:錆発生部の面積が70%以上80%未満。
1:錆発生部の面積が80%以上90%未満。
0:錆発生部の面積が90%以上。
エポクロスWS−700(日本触媒株式会社製)とPAA−15C(ニットーボーメディカル株式会社製)を固形分質量比で1:1、固形分濃度が3質量%になるように調製した。表4〜表6中のエポクロスWS−700及びPAA−15Cについての数値は、エポクロスWS−700とPAA−15Cの固形分質量比である。
アルミニウム材片(日本テストパネル株式会社製、材質:A3003P、サイズ:0.8×70×150mm)を上記実施例、参考例及び比較例で得られた各化成処理剤に50℃にて60秒間浸漬することで、化成処理を実施した後、さらに上記に示す密着処理剤を塗布した。次いで、2枚のアルミニウム材片の間に、フィルム(PP又はPET)を挟んだ状態で、240℃で15秒間、0.4MPaの圧力により熱圧着させることで、各実施例、参考例及び比較例の二次電池用アルミニウム部材試験片を作製した。
各実施例、参考例及び比較例で作製した二次電池用アルミニウム部材試験片に対して、荷重測定器「LTS−200N−S100」(ミネビア株式会社製)を用いて、剥離強度の測定を実施した。剥離強度の測定の際の引き剥がし速度を、20mm/分とした。引っ張り強度が30N/5mm以上のものを合格(○)とし、引っ張り強度が30N/5mm未満のものを不合格(×)とした。結果を表4〜表6に示す。
各実施例、参考例及び比較例で作製した二次電池用アルミニウム部材試験片を、1,000ppmのフッ化水素水溶液(フッ酸)中に80℃で2週間浸漬した。その結果のフィルムの剥離の状態を、目視にて下記の3段階で評価した。結果を表4〜表6に示す。
◎:90%以上のフィルムが残存していた場合
○:70%以上90%未満のフィルムが残存していた場合
×:70%未満のフィルムが残存していた場合
各実施例、参考例及び比較例で作製した二次電池用アルミニウム部材試験片を、0.5%のLiOH水溶液中に40℃で10秒間浸漬した。その結果のフィルムの剥離の状態及び表面の白化の状態を、目視にて下記の3段階で評価した。結果を表4〜表6に示す。
◎:表面白化が見られず、残留フィルムが80%以上の場合
○:表面白化が見られるが、残留フィルムが80%以上の場合
×:表面白化が見られ、残留フィルムが80%未満の場合
Claims (6)
- ジルコニウム、チタン及びハフニウムからなる群より選ばれる1種又は2種以上の金属元素(A)と、
バナジウム元素(B)と、
樹脂(C)と、を含有し、
前記樹脂(C)は、ポリビニルアルコール及びその誘導体のうち少なくとも一方からなるポリビニルアルコール系樹脂(C1)と、1種又は2種以上の金属イオン架橋性ポリマー(C2)を含み、
前記金属イオン架橋性ポリマー(C2)は、ポリアクリル酸、リン酸ポリマー、ホスホン酸ポリマー、水溶性又は水分散性エポキシポリマー、水溶性又は水分散性ウレタン系ポリマー、ポリエステルからなる群より選ばれる1種又は2種以上であり、
前記バナジウム元素(B)の質量基準の含有量(Wb)に対する前記金属元素(A)の質量基準の合計含有量(Wa)の比の値(Wa/Wb)は、0.1〜15であり、
前記ポリビニルアルコール系樹脂(C1)の質量基準の合計含有量(Wc1)に対する前記金属元素(A)及び前記バナジウム元素(B)の質量基準の合計含有量(Wa+Wb)の比の値((Wa+Wb)/Wc1)は、0.25〜15であり、
前記ポリビニルアルコール系樹脂(C1)及び前記金属イオン架橋性ポリマー(C2)の質量基準の合計含有量(Wc1+Wc2)に対する前記金属イオン架橋性ポリマー(C2)の質量基準の合計含有量(Wc2)の比の値(Wc2/(Wc1+Wc2))は、0.4以下である化成処理剤。 - 前記化成処理剤における、前記金属元素(A)の合計濃度は、50〜100,000質量ppmであり、
前記バナジウム元素(B)の濃度は、50〜100,000質量ppmであり、
前記樹脂(C)の合計濃度は、50〜100,000質量ppmであり、
pHは、0.5〜6.5である請求項1に記載の化成処理剤。 - 前記ポリビニルアルコール系樹脂(C1)の平均けん化度は、80%以上である請求項1又は2に記載の化成処理剤。
- 界面活性剤をさらに含有する請求項1から3のいずれか1項に記載の化成処理剤。
- アルミニウム系金属材料の表面処理に用いられる請求項1から4のいずれか1項に記載の化成処理剤。
- 金属材料の表面を処理する金属表面処理方法であって、
請求項1から5のいずれか1項に記載の化成処理剤を前記金属材料に塗布する工程と、
前記金属材料に塗布された前記化成処理剤を乾燥する工程と、を含む金属表面処理方法。
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