JP6053729B2 - 偏光板保護フィルム、偏光板、及び液晶表示装置、並びに偏光板保護フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の別の目的は、上記偏光板保護フィルムを用いた偏光板、上記偏光板を用いた高温高湿環境経時後の画像品位に優れる液晶表示装置を提供することである。
本発明が解決しようとする課題は、下記の手段である本発明により解決することができる。
基材フィルム上に、硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して下記(A)を50〜99質量%及び下記(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して形成される層を有する偏光板保護フィルム。
(A)環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物、及びフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物の少なくとも一方
(B)分子内に、ベンゼン環及びシクロヘキサン環の少なくとも一方を合計2〜4個有し、かつヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を合計1〜2個有する化合物
[2]
上記(B)は、下記一般式(B−1)〜(B−4)のいずれかで表される化合物である[1]に記載の偏光板保護フィルム。
上記(A)における環状脂肪族炭化水素基が下記一般式(I)で表される基である[1]又は[2]に記載の偏光板保護フィルム。
[4]
上記硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して(C)ロジン化合物を1〜40質量%含有する[1]〜[3]のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
[5]
上記ロジン化合物が、ロジン、水添ロジン、酸変性ロジン及びエステル化ロジンから選ばれる1種以上のロジン化合物である、[4]に記載の偏光板保護フィルム。
[6]
上記基材フィルムがセルロースアシレートフィルムである[1]〜[5]のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
[7]
上記(A)及び(B)を含有する硬化性組成物を硬化して形成される層上に、ハードコート層を更に有する[1]〜[6]のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
[8]
基材フィルム上に、硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して下記(A)を50〜99質量%及び下記(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して層を形成する工程を有する偏光板保護フィルムの製造方法。
(A)環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物、及びフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物の少なくとも一方
(B)分子内に、ベンゼン環及びシクロヘキサン環の少なくとも一方を合計2〜4個有し、かつヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を合計1〜2個有する化合物
[9]
偏光子と、上記偏光子の保護フィルムとして[7]に記載の偏光板保護フィルムを少なくとも1枚含む偏光板。
[10]
液晶セルと、上記液晶セルの少なくとも一方の面に配置された[9]に記載の偏光板を含み、上記偏光板保護フィルムが最表面に配置された液晶表示装置。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
固形分とは、硬化性組成物のうち、溶剤を除いた成分を指す。
「アクリル樹脂」とはメタクリル酸又はアクリル酸の誘導体を重合して得られる樹脂、及びその誘導体を含有する樹脂を意味するものとする。また、特に限定しない場合には、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を表し、「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの少なくとも一方を表す。
更に、フィルムの「遅相軸方向」とはフィルム面内で屈折率が最大となる方向で、「進相軸方向」とはフィルム面内で遅相軸と直交する方向を意味するものとする。
本発明の偏光板保護フィルムは、基材フィルム上に、硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して下記(A)を50〜99質量%及び(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して形成される層(以下、単に「低透湿層」ともいう。)を有する。
(A)環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物、及びフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物の少なくとも一方
(B)分子内に、ベンゼン環及びシクロヘキサン環の少なくとも一方を合計2〜4個有し、かつヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を合計1〜2個有する化合物
本発明において、低透湿層とは、硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して(A)を50〜99質量%及び(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して形成される層をいう。
低透湿層の透湿度は、膜厚10μmあたりの透湿度として5.0〜250g/m2/dayであることが好ましく、5.0〜100g/m2/dayであることが更に好ましく、5.0〜65g/m2/dayであることが特に好ましい。
また、本発明の偏光板保護フィルムの製造方法は、基材フィルム上に、硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対し上記(A)を50〜99質量%及び上記(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して低透湿層を形成する工程を有する。
本発明の偏光板保護フィルムは、上記(A)と(B)とを上記含有量で低透湿層に含有することにより、上記(A)と(B)の相乗効果により顕著に透湿度低減を達成することができ、耐久性に優れ、透湿度を低減することが出来る。
本発明の偏光板保護フィルムは、透湿度が5.0〜100g/m2/dayであることが好ましい。
(ここで、透湿度は、JIS Z−0208の手法で、40℃、相対湿度90%で24時間経過後の値である。)
本発明の偏光板保護フィルムの透湿度は、90g/m2/day以下であることが好ましく、80g/m2/day以下であることがより好ましく、70g/m2/day以下であることが更に好ましく、60g/m2/day以下であることが特に好ましい。透湿度が100g/m2/day以下であれば、液晶表示装置の常温、高湿及び高温高湿環境経時後の液晶セルの反りに伴う光漏れを抑制できる。
本発明の偏光板保護フィルムにおける低透湿層は、全固形分に対して上記(A)を50〜99質量%及び(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して形成される層である。必要に応じて更に、ロジン化合物、重合開始剤、透光性粒子、含フッ素又はシリコーン系化合物、溶剤を含有した硬化性組成物を、基材フィルム上に直接又は他の層を介して塗布・乾燥・硬化することにより形成することができる。以下各成分について説明する。
以下、上記(A)を(A)成分ともいう。
(A)成分は、環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物のみであってもよいし、フルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物のみであってもよいし、環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物とフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物とを両方含むものであってもよい。
環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物は、バインダーとして機能し得る。
環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物を用いることによって、低透湿性を実現でき、基材フィルムや他の層と、低透湿層との密着性に優れ、更に偏光板の光漏れを防止できる。詳細は明らかではないが、分子内に環状脂肪族炭化水素基を有する化合物を用いることで、低透湿層に疎水的な環状脂肪族炭化水素基を導入し、疎水化することで、外部から分子の取り込みを防止し、透湿度を低下させ得る。また、分子内にエチレン性不飽和二重結合を有することで、架橋点密度を上げ、低透湿層中の水分子
の拡散経路を制限する。架橋点密度を上げることは、環状脂肪族炭化水素基の密度を相対的に上昇させる効果も有り、低透湿層内をより疎水的にし、水分子の吸着を防止し、透湿度を低下させると考えられる。
架橋点密度を上げるために分子内に有するエチレン性不飽和二重結合の数は2以上であることがより好ましい。
この場合、環状脂肪族炭化水素基を有し、エチレン性不飽和二重結合の数は2以上の化合物と、環状脂肪族炭化水素基を有し、エチレン性不飽和二重結合の数が1の化合物を混合して使うこともできる。
環状脂肪族炭化水素基としては、特に好ましくは、二環式、三環式等の、多環式化合物から誘導される基である。
より好ましくは、特開2006−215096号公報の特許請求の範囲記載の化合物の中心骨格、特開2001−10999号公報記載の化合物の中心骨格、あるいは、アダマンタン誘導体の骨格等が挙げられる。
L1、L2及びL3についての2価以上の連結基としては、炭素数1〜6の置換されていてもよいアルキレン基、N位が置換されていてもよいアミド結合、N位が置換されていてもよいウレタン結合、エステル結合、オキシカルボニル基、エーテル結合等、及びこれらの2以上を組み合わせて得られる基が挙げられる。
好ましくは、(メタ)アクリル酸、(メタ)アクリロイルクロリド、(メタ)アクリル酸無水物、(メタ)アクリル酸グリシジルなどの化合物や、WO2012/00316A号記載の化合物(例、1、1―ビス(アクリロキシメチル)エチルイソシアナート)を用いて、上記環状脂肪族炭化水素基を有するポリオールとの反応させることにより合成することができる。
(A)成分として低透湿層形成用硬化性組成物に含有し得る、フルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物はバインダーとして機能し得る。また、フルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物は、硬化剤として機能することができ、塗膜の強度や耐擦傷性を向上させることが可能となると同時に低透湿性を付与することができる。
架橋点密度を上げるために分子内に有するエチレン性不飽和二重結合の数は2以上であることがより好ましい。
一般式(VII)
本発明に用いる低透湿層形成用組成物中、分子内に環状脂肪族炭化水素基及びフルオレン環のいずれも有さないエチレン性不飽和二重結合を有する化合物を本発明の効果を損なわない範囲において併用できる。
環状脂肪族炭化水素基及びフルオレン環を有さないエチレン性不飽和二重結合を有する化合物を含有する場合の含有量は、上記低透湿層形成用の硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分を100質量%としたときに1〜30質量%であることが好ましく、2〜20質量%がより好ましく、3〜15質量%が更に好ましい。
以下、上記(B)を化合物(B)ともいう。
(B)成分は、ベンゼン環のみを2〜4個有してもよいし、シクロヘキサン環のみを2〜4個有してもよいし、ベンゼン環とシクロヘキサン環を合計で2〜4個有してもよい。また、(B)成分は、ヒドロキシ基のみを1〜2個有してもよいし、カルボキシ基のみを1〜2個有してもよいし、ヒドロキシ基とカルボキシ基を合計で1〜2個有してもよい。
本発明では低透湿層形成用組成物に化合物(B)を有する。
化合物(B)の役割は(A)成分のみをバインダーとして硬化膜を形成した時よりも膜厚当たりの水蒸気バリア性を高める(水蒸気の透過率を低下する)ことである。本研究者らが水蒸気バリア性を高めるためにバリア性の非効率の一因である硬化膜中の自由体積に着目して鋭意検討を進めた結果、添加剤として化合物(B)を見出した。
自由体積と気体の透過に関しては例えば「高分子固体の自由体積」(板垣秀幸 高分子 43巻 6月号 1994年 p432−p437参照)に酸素透過係数が小さいものほど、自由体積が小さいことが記載されている。
(1)分子のサイズが比較的小さく且つ自由体積を埋めるのに必要な体積を有すること
(2)膜内で(A)成分と親和性が高いこと
(3)化合物(B)が自己会合し難いこと
(4)硬化膜形成中に揮散しないこと
ベンゼン環及びシクロヘキサン環の数は1分子当たり合計で2〜4個であるものとし、上記環の合計が1個以下であると揮散性が高く、5個以上となると分子が嵩高くなり、自由体積の減少効果を低下させたり、逆に自由体積を増加させることもある。
一方、化合物(B)が極性のないベンゼン環やシクロヘキサン環と極性のあるヒドロキシ基とカルボキシ基を有することで、化合物(B)の自己会合を防止できる。また、それと同時に、特に(A)成分が(メタ)アクリロイル基を有する場合は、(A)成分のエステル結合との親和性を有し、結果として(A)成分との親和性を上げることにも寄与していると考えた。
複数のRのうち合計で1〜2個のRはヒドロキシ基であることが好ましく、その他のRは水素原子、メチル基、及びエチル基のいずれかであることが好ましく、水素原子又はメチル基であることがより好ましく、水素原子であることが更に好ましい。
一般式(B−2)中のRは(B−1)中のRと同義であり、Rの好ましい範囲も一般式(B−1)と同様である。
一般式(S1)及び(S2)におけるR1は一般式(B−3)におけるR1と同義であり、好ましい範囲も同様である。
一般式(S1)及び(S2)におけるR1は一般式(B−4)におけるR1と同義であり、好ましい範囲も同様である。
合成方法の一例を挙げると、例えば、一般式(B−1)で表される化合物のうち、本発明で好ましく用いることのできる(B5)の2,6−ジフェニルフェノールおよびその誘導体は、特開2009−269868号公報に記載の方法によって合成することができる。
本発明では低透湿層形成用硬化性組成物にロジン化合物を含有させることも好ましい。ロジン化合物を含有させることで、透湿度をより低下させることができる。
ロジン化合物としては、ロジン、水添ロジン(水素化ロジンとも称する)、酸変性ロジン及びエステル化ロジン(ロジンエステルとも称する)から選ばれる1種類以上であることが好ましい。
ロジンとしては、アビエチン酸、レボピマール酸、パルストリン酸、ネオアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、或いはジヒドロアビエチン酸など樹脂酸を主成分とするトール油ロジン、ガムロジン、ウッドロジンなどの未変性ロジンが挙げられる。
水添ロジンとは、上記ロジンを水素化したものをいう。テトラヒドロアビエチン酸等のテトラヒドロ体を高含量(例えば50質量%以上)含むもの等が挙げられる。酸変性ロジンとしては、ディールス・アルダー付加反応によりマレイン酸、フマル酸やアクリル酸などの不飽和酸を付加した不飽和酸変性ロジンが挙げられ、より具体的にはロジンにマレイン酸を付加したマレオピマール酸、フマル酸を付加したフマロピマール酸、アクリル酸を付加したアクリロピマール酸等が挙げられる。エステル化ロジンとしては、ロジンのアルキルエステル、ロジンとグリセリンとをエステル化反応させて得られるグリセリンエステル、ロジンとペンタエリスリトールとをエステル化して得られるペンタエリスリトールエステル等が挙げられる。
また、ロジンエステルとして、エステルガムAAG、エステルガムAAL、エステルガムA、エステルガムAAV、エステルガム105、エステルガムHS、エステルガムAT、エステルガムH、エステルガムHP、エステルガムHD、ペンセルA、ペンセルAD、ペンセルAZ、ペンセルC、ペンセルD−125、ペンセルD−135、ペンセルD−160、ペンセルKK(以上全て商品名、ロジンエステル系樹脂、荒川化学工業(株)製)、が挙げられる。
ロジン化合物の軟化点は、70〜170℃が好ましい。ロジン化合物の軟化点が70℃以上であると、硬化層が柔らかくならずブロッキング性に優れる。軟化点が170℃未満であると溶剤に対する溶解性を保つことができ、硬化層のヘイズが上昇しづらい利点がある。ロジン化合物の軟化点は、JIS K−2531の環球法により測定することができる。
また、ロジン化合物の酸価は透湿度低減と脆性改良効果を両立する観点から150〜400mgKOH/gであることが好ましく、200〜400mgKOH/gがより好ましく、280〜400mgKOH/gが更に好ましく、320〜400mgKOH/gが特に好ましい。ロジン化合物の酸価はJIS K5601−2−1記載の方法に則って測定することができる。
(C)ロジン化合物の含有量は、上記低透湿層形成用の硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、透湿度低減の顕著性の観点から、1〜40質量%であることが好ましく、5〜30質量%であることがより好ましく、10〜25質量%であることが更に好ましい。
本発明の低透湿層の透湿度を更に低減するためには、上述の低透湿層に用いることが可能なバインダー中に無機層状化合物を分散することも好ましい。無機層状化合物は親水性の表面を有するため、有機化処理することが好ましい。
また、かかる無機層状化合物は、これら無機層状化合物に有機化処理を施したものであることが好ましい。
上記有機化処理された無機層状化合物としては、特開2012−234094号公報段落0038〜0044に記載の有機化処理された無機層状化合物が挙げられる。
分子内に環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合を有する化合物及び分子内にフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合を有する化合物の少なくともいずれかを含有する(A)成分には、重合開始剤を含むことが好ましい。重合開始剤としては光重合開始剤が好ましい。
光重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。光重合開始剤の具体例、及び好ましい態様、市販品などは、特開2009−098658号公報の段落[0133]〜[0151]に記載されており、本発明においても同様に好適に用いることができる。
低透湿層を含む本発明の偏光板保護フィルムは、偏光板または液晶表示装置部材に使用することができるが、偏光板または液晶セル等の劣化防止の観点から、低透湿層に紫外線吸収剤を含有することで、偏光板保護フィルムに紫外線吸収性を付与することもできる。
紫外線吸収剤としては、公知のものを用いることができる。例えば、特開2001−72782号公報や特表2002−543265号公報に記載の紫外線吸収剤が挙げられる。紫外線吸収剤の具体例、及び好ましい例としては、{基材フィルム}<紫外線吸収剤>の項において後述する紫外線吸収剤の具体例、及び好ましい例と同様のものが挙げられる。
低透湿層形成用の硬化性組成物は、溶剤を含有することができる。溶剤としては、モノマーの溶解性、塗工時の乾燥性、透光性粒子の分散性等を考慮し、各種溶剤を用いることができる。係る有機溶剤としては、例えばジブチルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、プロピレンオキシド、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、1,3,5−トリオキサン、テトラヒドロフラン、アニソール、フェネトール、炭酸ジメチル、炭酸メチルエチル、炭酸ジエチル、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−プチロラクトン、2−メトキシ酢酸メチル、2−エトキシ酢酸メチル、2−エトキシ酢酸エチル、2−エトキシプロピオン酸エチル、2−メトキシエタノール、2−プロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール、1,2−ジアセトキシアセトン、アセチルアセトン、ジアセトンアルコール、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、シクロヘキシルアルコール、酢酸イソブチル、メチルイソブチルケトン(MIBK)、2−オクタノン、2−ペンタノン、2−ヘキサノン、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン等が挙げられ、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の低透湿層は、1層であってもよいし、複数層設けてもよい。上記低透湿層の積層方法は特に限定されないが、上記低透湿層を基材フィルムとの共流延として作製すること、または、上記低透湿層を上記基材フィルム上に塗布にて設けることが好ましく、上記低透湿層を上記基材フィルム上に塗布にて設けることがより好ましい。
本発明の低透湿層の膜厚は、0.5〜25μmであることが好ましく、1〜20μmであることがより好ましく、2〜18μmであることが更に好ましく、3〜17μmであることが特に好ましい。
複合フィルムの気体透過式より(「包装材料のバリア性の科学(包装学基礎講座5)」p68〜72 仲川勤著 日本包装学会)、定常状態の偏光板保護フィルムの透湿度をJf、基材フィルムの透湿度をJs、偏光板保護フィルムを基材フィルムと低透湿層に分離したときの低透湿層の透湿度をJbとしたときに、以下の式が成り立つ。
1/Jf=1/Js+1/Jb ・・・・・式(1)
偏光板保護フィルムの透湿度Jfと基材フィルムの透湿度Jsは直接測定することができ、それらの測定値を基に、低透湿層の透湿度Jbを計算で求めることができる。
本発明において、低透湿層の透湿度が5.0〜100g/m2/dayであることが好ましい。
一般に透湿度は膜厚に反比例することが知られている。従って、上記膜厚の範囲で低透湿層が到達できる透湿度は材料の特性値である単位膜厚当たりの透湿度で決まり、その値が小さいほどより低透湿度に到達することができる。一方、上記の関係を基に低透湿層の膜厚調整で透湿度の調整をすることができるが、単位膜厚当たりの透湿度が低過ぎると偏光板保護フィルムの透湿度の制御が難しくなる。
両者を考慮して、低透湿層の膜厚10μmあたりの透湿度は5.0〜150g/m2/dayが好ましく、10〜100g/m2/dayがより好ましく、20〜90g/m2/dayがより好ましく、30〜80g/m2/dayが特に好ましい。(透湿度は、JIS Z−0208の手法で、40℃、相対湿度90%で24時間経過後の値である。)
尚、低透湿層の膜厚10μmにあたりの透湿度は基材フィルムと偏光板保護フィルムの透湿度、低透湿層の膜厚から以下のように見積もられる。
Cb(10μm)=Jb×db/10 [g/m2/day]・・・・・式(2)
(ここで、db[μm]は低透湿層の膜厚であり、上記の通り、低透湿層積層前後の膜厚差から求めることができる。)
[基材フィルムの材質]
基材フィルムは、ポリマーを主成分(基材フィルム中、50質量%以上を占める)とする。基材フィルムを形成するポリマーとしては、光学性能透明性、機械的強度、熱安定性、等方性などに優れるものが好ましい。本発明でいう透明とは、可視光の透過率が60%以上であることを示し、好ましくは80%以上であり、特に好ましくは90%以上である。例えば、ポリカーボネート系ポリマー、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル系ポリマー、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル系ポリマー、ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)等のスチレン系ポリマーなどがあげられる。また、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体の如きポリオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、ナイロンや芳香族ポリアミド等のアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、又は上記ポリマーを混合したポリマーも例としてあげられる。また本発明の高分子フィルムは、アクリル系、ウレタン系、アクリルウレタン系、エポキシ系、シリコーン系等の紫外線硬化型、熱硬化型の樹脂の硬化層として形成することもできる。
次に上述のセルロースを原料に製造される本発明のセルロースアシレートについて記載する。セルロースアシレートはセルロースの水酸基がアシル化されたもので、その置換基はアシル基の炭素原子数が2のアセチル基から炭素原子数が22のものまでいずれも用いることができる。本発明のセルロースアシレートにおいて、セルロースの水酸基へのアシル基の置換度は特に限定されないが、セルロースの水酸基をアシル化する酢酸及び/又は炭素原子数3〜22のカルボン酸の結合度を測定し、計算によって置換度を得ることができる。測定方法としては、ASTMのD−817−91に準じて実施することが出来る。
[セルロースアシレートの重合度]
本発明で好ましく用いられるセルロースアシレートの重合度は、粘度平均重合度で180〜700であり、セルロースアセテートにおいては、180〜550がより好ましく、180〜400が更に好ましく、180〜350が特に好ましい。
上記(メタ)アクリル系重合体は、繰り返し構造単位として(メタ)アクリル酸エステル単量体由来の繰り返し構造単位を有することが好ましい。
CH2=C(X)R201
上記(メタ)アクリル酸エステルを用いる場合、重合工程に供する単量体成分中のその含有割合は、本発明の効果を十分に発揮させる上で、好ましくは10〜100質量%、より好ましくは10〜100質量%、更に好ましくは40〜100質量%、特に好ましくは50〜100質量%である。
重合工程に供する単量体成分中の水酸基含有単量体の含有割合は、本発明の効果を十分に発揮させる上で、好ましくは0〜30質量%、より好ましくは0〜20質量%、更に好ましくは0〜15質量%、特に好ましくは0〜10質量%である。
重合工程に供する単量体成分中の不飽和カルボン酸の含有割合は、本発明の効果を十分に発揮させる上で、好ましくは0〜30質量%、より好ましくは0〜20質量%、更に好ましくは0〜15質量%、特に好ましくは0〜10質量%である。
重合工程に供する単量体成分中の一般式(201)で表される単量体の含有割合は、本発明の効果を十分に発揮させる上で、好ましくは0〜30質量%、より好ましくは0〜20質量%、更に好ましくは0〜15質量%、特に好ましくは0〜10質量%である。
(メタ)アクリル系重合体の中でも主鎖に環構造を有するものが好ましい。主鎖に環構造を導入することで、主鎖の剛直性を高め、耐熱性を向上することができる。
本発明では主鎖に環構造を有する(メタ)アクリル系重合体の中でも主鎖にラクトン環構造を含有する重合体、主鎖に無水グルタル酸環構造を有する重合体、主鎖にグルタルイミド環構造を有する重合体のいずれかであることが好ましい。中でも主鎖にラクトン環構造を形成する重合体であることがより好ましい。
以下のこれらの主鎖に環構造を有する重合体について順に説明する。
主鎖にラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系重合体(以降ラクトン環含有重合体とも称す)は、主鎖にラクトン環を有する(メタ)アクリル系重合体であれば特に限定されないが、好ましくは下記一般式(401)で示されるラクトン環構造を有する。
また、本発明の製造方法の第一の態様では、(メタ)アクリル系樹脂を溶剤に溶解させて溶液流延を行って形成するため、(メタ)アクリル系樹脂の合成時における溶剤は、溶融製膜を行う場合よりも限定されず、沸点が高い溶剤を用いて合成してもよい。
重合開始剤の量の調整により、重合体の重量平均分子量を調整することができる。
主鎖に無水グルタル酸環構造を有する重合体とは、グルタル酸無水物単位を有する重合体である。
一般式(102):−[CH2−C(R41)COOR42]−
一般式(103):CH2=C(R41)COOR42
一般式(104):−[CH2―C(R51)COOH]−
ここでR51は水素又は炭素数1〜5のアルキル基を表す。
一般式(105):CH2=C(R51)COOH
主鎖にグルタルイミド環構造を有する(メタ)アクリル系重合体(以降グルタルイミド系樹脂とも称す)は、主鎖にグルタルイミド環構造を有することによって光学特性や耐熱性などの点で好ましい特性バランスを発現できる。上記主鎖にグルタルイミド環構造を有する(メタ)アクリル系重合体は、少なくとも下記一般式(301)で表されるグルタルイミド単位を20質量%以上有するグルタルイミド樹脂を含有することが好ましい。
上記基材フィルムに好ましく使用される紫外線吸収剤について説明する。上記基材フィルムを含む本発明の偏光板保護フィルムは、偏光板または液晶表示用部材等に使用することができるが、偏光板または液晶セル等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤が好ましく用いられる。紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。紫外線吸収剤は1種のみ用いても良いし、2種以上を併用しても良い。例えば、特開2001−72782号公報や特表2002−543265号公報に記載の紫外線吸収剤が挙げられる。紫外線吸収剤の具体例としては、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、ニッケル錯塩系化合物などが挙げられる。
上記基材フィルムには、マット剤、レターデーション発現剤、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、剥離剤、赤外線吸収剤、波長分散調整剤などの添加剤を加えることができ、それらは固体でもよく油状物でもよい。すなわち、その融点や沸点において特に限定されるものではない。例えば20℃以下と20℃以上の紫外線吸収材料の混合や、同様に可塑剤の混合などであり、例えば特開2001−151901号などに記載されている。更にまた、赤外吸収染料としては例えば特開2001−194522号に記載されている。またその添加する時期はドープ作製工程において何れで添加しても良いが、ドープ調製工程の最後の調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。更にまた、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されない。また、偏光板保護フィルムが多層から形成される場合、各層の添加物の種類や添加量が異なってもよい。例えば特開2001−151902号などに記載されているが、これらは従来から知られている技術である。これらの詳細は、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて16頁〜22頁に詳細に記載されている素材が好ましく用いられる。
これらの添加剤により、フィルムの脆性が改良され、フィルムの耐折試験(180度折り曲げ時の割れ評価など)が大幅に改善する。
また、低ヘイズを達成するためには、上記添加物の屈折率は基材フィルムと略同一の屈折率を持つ事が好ましく、屈折率差は0.5以下が好ましく、0.3以下がより好ましい。
(基材フィルムの厚さ)
上記基材フィルムの膜厚は、5〜100μmが好ましく、10〜80μmがより好ましく、15〜70μmが特に好ましく、20〜60μmがより特に好ましい。膜厚を上記の範囲に制御することで低透湿層を積層した後に液晶表示装置の置かれる環境、すなわち温湿度変化に伴うパネルのムラ小さくすることができる。
上記基材フィルムの透湿度は、JIS Z−0208をもとに、40℃、相対湿度90%の条件において測定される。
上記基材フィルムの透湿度は、300g/m2/day以下であることが好ましく、250g/m2/day以下であることがより好ましく、200g/m2/day以下であることが更に好ましく、150g/m2/day以下であることが特に好ましい。基材フィルムの透湿度を上記範囲に制御することで、低透湿層を積層した偏光板保護フィルムを搭載した液晶表示装置の常温、高湿及び高温高湿環境経時後の、液晶セルの反りや、光漏れを抑制できる。
低透湿層の(単位膜厚当たりの透湿度)で説明したように、基材フィルム10μmの透湿度は以下の式で与えられる。
Cs(10μm)=Js×ds/10 [g/m2/day]
(ここで、ds[μm]は基材フィルムの膜厚であり、Jsは基材フィルムの透湿度である。)
基材フィルムの膜厚が10μmに対する透湿度は50〜2000g/m2/dayが好ましく、80〜1500g/m2/dayがより好ましく、100〜1000g/m2/dayがより好ましく、150〜800g/m2/dayが特に好ましい。(透湿度は、JIS Z−0208の手法で、40℃、相対湿度90%で24時間経過後の値である。)
また、基材フィルムと低透湿層の膜厚が10μmの透湿度Cb(10μm)/Cs(10μm)は、1.5〜30であることが好ましく、2〜20であることがより好ましく、3〜10であることが特に好ましい。
下限値以上で充分な低透湿効果が得られ、上限値以下でカールを抑止できる。
透湿度を低減するためには、フィルム中の水の拡散を抑える事が好ましく、すなわちフィルムの自由体積を下げる事が好ましい。一般的にフィルムの自由体積はフィルムの酸素透過係数と相関する。
上記基材フィルムの酸素透過係数は、100cc・mm/(m2・day・atm)以下が好ましく、30cc・mm/(m2・day・atm)以下がより好ましい。
基材フィルムは、場合により表面処理を行うことによって、基材フィルムと低透湿層やそれ以外の層(例えば、偏光子、下塗層及びバック層)との接着の向上を達成することができる。例えばグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸又はアルカリ処理を用いることができる。ここでいうグロー放電処理とは、10−3〜20Torrの低圧ガス下でおこる低温プラズマでもよく、更にまた大気圧下でのプラズマ処理も好ましい。プラズマ励起性気体とは上記のような条件においてプラズマ励起される気体をいい、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンの様なフロン類及びそれらの混合物などがあげられる。これらについては、詳細が発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて30頁〜32頁に詳細に記載されており、本発明において好ましく用いることができる。
本発明の偏光板保護フィルムの膜厚は、5〜100μmが好ましく、10〜80μmがより好ましく、15〜75μmが特に好ましい。
本発明の偏光板保護フィルムは、上記(A)及び(B)を含有する硬化性組成物を硬化して形成される層(低透湿層)上に、ハードコート層を更に有することが好ましい。以下、基材フィルム上に低透湿層とハードコート層を有する積層体を光学フィルムともいう。
{光学フィルムの特性}
前述の光学フィルムは、基材フィルムの一方の面上に低透湿層及びハードコート層を有する積層体であり、液晶表示装置の表面フィルムとして用いられることが好ましい。すなわち、本発明においては、偏光板保護フィルムを液晶表示装置の表面フィルムとして好適に用いるために、低透湿層上にハードコート層を有する光学フィルムとすることが好ましい。この光学フィルムの好ましい層構成を以下に示す。
基材フィルム/密着層/低透湿層/ハードコート層
基材フィルム/低透湿層/ハードコート層/反射防止層
基材フィルム/低透湿層/ハードコート層/反射防止層/防汚層
本発明の偏光板保護フィルムはハードコート層を有することが好ましい。
本発明において、ハードコート層とは、フィルム上に上記層を形成することでフィルムの鉛筆硬度が上昇する(ハードコート性を付与する)層をいう。前述のハードコート層は、上記ハードコート性を付与する層であれば特に制限はなく、ハードコート性以外の機能を有する層であってもよく、たとえば、防眩性ハードコート層(防眩層ともいう)、帯電防止性ハードコート層(帯電防止性層ともいう)なども含む。実用的には、ハードコート層積層後の鉛筆硬度(JIS K−5400−5−1)はH以上が好ましく、更に好ましくは2H以上であり、最も好ましくは3H以上である。
ハードコート層の厚みは、0.4〜35μmが好ましく、更に好ましくは1〜30μmであり、最も好ましくは1.5〜20μmである。
本発明においてハードコート層は1層でも複数でもかまわない。ハードコート層が複数層の場合、全てのハードコート層の膜厚の合計が上位範囲であることが好ましい。
光学フィルムのハードコート層の表面は平坦であって凹凸があっても構わない。また、必要に応じて、表面凹凸や内部散乱付与のためにハードコート層に透光性粒子を含有させることもできる。
本発明において、ハードコート層は、エチレン性不飽和二重結合を有する化合物、重合開始剤、必要に応じて、透光性粒子、含フッ素又はシリコーン系化合物、溶剤を含有する組成物を、支持体上に直接又は他の層を介して塗布・乾燥・硬化することにより形成することができる。以下各成分について説明する。
本発明において、ハードコート層形成用組成物にはエチレン性不飽和二重結合を有する化合物を含有することができる。エチレン性不飽和二重結合を有する化合物は重合性不飽和基を2つ以上有する多官能モノマーであることが好ましい。上記重合性不飽和基を2つ以上有する多官能モノマーを用いることで、塗膜の強度や耐擦傷性を向上させることが可能となる。重合性不飽和基は3つ以上であることがより好ましい。これらモノマーは、1又は2官能のモノマーと3官能以上のモノマーを併用して用いることもできる。
ハードコート層形成用組成物が分子内に環状脂肪族炭化水素とエチレン性不飽和二重結合を有する化合物を含有する場合、分子内に環状脂肪族炭化水素とエチレン性不飽和二重結合を有する化合物はハードコート層形成用組成物中のエチレン性不飽和二重結合を有する化合物中、1〜90質量%が好ましく、2〜80質量%がより好ましく、5〜70質量%が特に好ましい。
ハードコート層形成用組成物が更に、5官能以上の(メタ)アクリレートを含有する場合、5官能以上の(メタ)アクリレートは、ハードコート層形成用組成物中のエチレン性不飽和二重結合を有する化合物中、1〜70質量%が好ましく、2〜60質量%がより好ましく、5〜50質量%が特に好ましい。
本発明において、ハードコート層に透光性粒子を含有させることで、ハードコート層表面に凹凸形状を付与したり、内部ヘイズを付与することもできる。
また、透光性粒子と、ハードコート層のバインダーとの屈折率の差(「透光性粒子の屈折率」−「上記透光性粒子を除くハードコート層の屈折率」)は、絶対値として、好ましくは0.05未満であり、より好ましくは0.001〜0.030、更に好ましくは0.001〜0.020である。ハードコート層中の透光性粒子とバインダーとの屈折率の差を0.05未満にすると、透光性粒子による光の屈折角度が小さくなり、散乱光が広角まで広がらず、光学異方性層の透過光の偏光を解消するなどの悪化作用が無く好ましい。
好ましい第1の態様としては、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーを主成分としたバインダー(硬化後の屈折率が1.50〜1.53)とアクリル含率50〜100質量パーセントである架橋ポリ(メタ)アクリレート/スチレン重合体からなる透光性粒子を組み合わせて用いることが好ましい。低屈折率であるアクリル成分と高屈折率であるスチレン成分の組成比を調節することで、透光性粒子とバインダーとの屈折率差を0.05未満にすることが容易である。アクリル成分とスチレン成分の比率は質量比で50/50〜100/0が好ましく、更に好ましくは60/40〜100/0であり、最も好ましくは65/35〜90/10である。架橋ポリ(メタ)アクリレート/スチレン重合体からなる透光性粒子の屈折率としては、1.49〜1.55が好ましく、更に好ましくは1.50〜1.54であり、最も好ましくは1.51〜1.53である。
好ましい第2の態様としては、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーを主成分としたバインダーに対して、1〜100nmの平均粒子サイズの無機微粒子を併用することで、モノマーと無機微粒子からなるバインダーの屈折率を調節し、既存の透光性粒子との屈折率差を調節するものである。無機粒子としては、珪素、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも一つの金属の酸化物、具体例としては、SiO2、ZrO2、TiO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO等が挙げられる。好ましくは、SiO2、ZrO2、Al2O3などが挙げられる。これら無機粒子は、モノマーの総量に対して1〜90質量%の範囲で混合して用いることができ、好ましくは5〜65質量%である。
ここで、上記透光性粒子を除くハードコート層の屈折率は、アッベ屈折計で直接測定するか、分光反射スペクトルや分光エリプソメトリーを測定するなどして定量評価できる。上記透光性粒子の屈折率は、屈折率の異なる2種類の溶剤の混合比を変化させて屈折率を変化させた溶剤中に透光性粒子を等量分散して濁度を測定し、濁度が極小になった時の溶剤の屈折率をアッベ屈折計で測定することで測定される。
透光性粒子の製造法は、懸濁重合法、乳化重合法、ソープフリー乳化重合法、分散重合法、シード重合法等を挙げることができ、いずれの方法で製造されてもよい。これらの製造法は、例えば「高分子合成の実験法」(大津隆行、木下雅悦共著、化学同人社)130頁及び146頁から147頁の記載、「合成高分子」1巻、p.246〜290、同3巻、p.1〜108等に記載の方法、及び特許第2543503号明細書、同第3508304号明細書、同第2746275号明細書、同第3521560号明細書、同第3580320号明細書、特開平10−1561号公報、特開平7−2908号公報、特開平5−297506号公報、特開2002−145919号公報等に記載の方法を参考にすることができる。
分級には風力分級法、遠心分級法、沈降分級法、濾過分級法、静電分級法等の方法を用いることが好ましい。
ここでいう増粘剤とは、それを添加することにより液の粘度が増大するものを意味する。
ポリ−ε−カプロラクトン
ポリ−ε−カプロラクトンジオール
ポリ−ε−カプロラクトントリオール
ポリビニルアセテート
ポリ(エチレンアジペート)
ポリ(1,4−ブチレンアジペート)
ポリ(1,4−ブチレングルタレート)
ポリ(1,4−ブチレンスクシネート)
ポリ(1,4−ブチレンテレフタレート)
ポリ(エチレンテレフタレート)
ポリ(2−メチル−1,3−プロピレンアジペート)
ポリ(2−メチル−1,3−プロピレングルタレート)
ポリ(ネオペンチルグリコールアジペート)
ポリ(ネオペンチルグリコールセバケート)
ポリ(1,3−プロピレンアジペート)
ポリ(1,3−プロピレングルタレート)
ポリビニルブチラール
ポリビニルホルマール
ポリビニルアセタール
ポリビニルプロパナール
ポリビニルヘキサナール
ポリビニルピロリドン
ポリアクリル酸エステル
ポリメタクリル酸エステル
セルロースアセテート
セルロースプロピオネート
セルロースアセテートブチレート
ハードコート層形成用組成物には光重合開始剤を含有させることが好ましい。低透湿層で説明した光重合開始剤をハードコート層形成用組成物でも好ましく用いることができる。
本発明の偏光板保護フィルムは、偏光板または液晶表示装置部材に使用することができるが、偏光板または液晶セル等の劣化防止の観点から、UV硬化を阻害しない範囲でハードコート層に紫外線吸収剤を含有することで、ハードコート層を有する偏光板保護フィルムに紫外線吸収性を付与することもできる。
本発明において、ハードコート層形成用組成物は、溶剤を含有することができる。溶剤としては、モノマーの溶解性、透光性粒子の分散性、塗工時の乾燥性等を考慮し、各種溶剤を用いることができる。係る有機溶剤としては、例えばジブチルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、プロピレンオキシド、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、1,3,5−トリオキサン、テトラヒドロフラン、アニソール、フェネトール、炭酸ジメチル、炭酸メチルエチル、炭酸ジエチル、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、γ−プチロラクトン、2−メトキシ酢酸メチル、2−エトキシ酢酸メチル、2−エトキシ酢酸エチル、2−エトキシプロピオン酸エチル、2−メトキシエタノール、2−プロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール、1,2−ジアセトキシアセトン、アセチルアセトン、ジアセトンアルコール、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、シクロヘキシルアルコール、酢酸イソブチル、メチルイソブチルケトン(MIBK)、2−オクタノン、2−ペンタノン、2−ヘキサノン、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテル、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレン等が挙げられ、1種単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明において、光学フィルムは、さらに機能層を有してもよい。この機能層の種類は特に限定されないが、反射防止層(低屈折率層、中屈折率層、高屈折率層など屈折率を調整した層)、防眩層、帯電防止層、紫外線吸収層、密着層(基材フィルムと低透湿層の密着性を向上させる層)などが挙げられる。
上記機能層は、1層であってもよいし、複数層設けてもよい。上記機能層の積層方法は特に限定されない。
機能層は低透湿層を積層していない面に積層しても良い。
[反射防止層]
上記のようにハードコート層上に反射防止層を積層することも本発明の好ましい態様の一つである。本発明では公知の反射防止層を好ましく用いることができる、中でもUV硬化型の反射防止層が好ましい。
反射防止層は1層構成の膜厚λ/4の低反射率層でも多層構成でも良いが、1層構成の膜厚λ/4の低反射率層が特に好ましい。本発明で好ましく使用することが出来る低屈折材料に関し、以下に説明するが本発明は以下に限定されるものではない。
以下に低屈折率層の材料について説明する。
低屈折率化、耐擦傷性改良の観点から、低屈折率層に無機微粒子を用いることが好ましい。上記無機微粒子は、平均粒子サイズが5〜120nmであれば特に制限はないが、低屈折率化の観点からは、無機の低屈折率粒子が好ましい。
無機微粒子は、結晶質でも、アモルファスのいずれでも良く、また単分散粒子でも、所定の粒径を満たすならば凝集粒子でも構わない。形状は、球形が最も好ましいが、不定形であってもよい。
低屈折率化を図るには、多孔質又は中空構造の微粒子を使用することが好ましい。特に中空構造のシリカ粒子を用いることが好ましい。これら粒子の空隙率は、好ましくは10〜80%、更に好ましくは20〜60%、最も好ましくは30〜60%である。中空微粒子の空隙率を上述の範囲にすることが、低屈折率化と粒子の耐久性維持の観点で好ましい。
中空シリカ微粒子の粒径が5nm以上であることで、十分な空孔部の割合を確保でき、屈折率を低下させることができる。上限は先に挙げた無機微粒子と同様に120nm以下であることが好ましい。
また、本発明においては無機微粒子は常法によりシランカップリング剤等により表面処理して用いることができる。
特に、低屈折率層形成用バインダーへの分散性を改良するために、無機微粒子の表面はオルガノシラン化合物の加水分解物及び/又はその部分縮合物により処理がされているのが好ましく、処理の際に、酸触媒及び金属キレート化合物のいずれか、あるいは両者が使用されることが更に好ましい。無機微粒子の表面の処理方法については、特開2008−242314号公報の段落番号[0046]〜[0076]に記載されており、上記文献に記載されたオルガノシラン化合物、シロキサン化合物、表面処理の溶剤、表面処理の触媒、金属キレート化合物などは本発明においても好適に用いることができる。
一般式(1): Rf2{−(L)m−Y}n
(一般式(1)中、Rf2は少なくとも炭素原子及びフッ素原子を含むn価の基を表し、nは3以上の整数を表す。Lは単結合又は二価の連結基を表し、mは0又は1を表す。Yは重合性不飽和基を表す。)
Rf2は酸素原子及び水素原子の少なくともいずれかを含んでも良い。また、Rf2は鎖状(直鎖又は分岐)又は環状である。
一般式(1)で表される化合物の具体例は、特開2010−152311号公報[0121]〜[0163]段落に記載されている。
本発明においては、光学フィルムに光学異方性層を設けることもできる。光学異方性層としては、一定の位相差を有する膜が面内均一に形成された光学異方性層であっても良いし、遅相軸の方向や位相差の大きさが互いに異なる、位相差領域が規則的に面内に配置されたパターンを形成した光学異方性層であっても良い。
上記のように、光学フィルムとしては液晶表示装置のハードコート層が積層された表面フィルムであることが好ましい。本発明において、光学フィルムがハードコート層と光学異方性層の両方を有する場合、光学異方性層は基材フィルムを介してハードコート層が積層されていない面に形成されていることが好ましい。
低透湿層が基材フィルムに対してハードコート層と同じ側に積層されている場合の好ましい層構成は、上記のハードコート層を積層する場合の好ましい層構成を用いることができる。
一方、低透湿層が基材フィルムに対してハードコート層と光学異方性層と同じ側に積層されている場合、低透湿層は基材フィルムと光学異方性層の間に積層されていても良いし、基材フィルム、光学異方性層、低透湿層の順に積層されていても良い。
また、特表2012−517024号公報(WO2010/090429号公報)に記載された光配向膜とパターン露光を組み合わせた態様も本発明の偏光板保護フィルムで好ましく用いることができる。
本発明において、光学フィルムが光学異方性層を有する場合の好ましい層構成を以下に示す。
光学異方性層/基材フィルム/密着層/低透湿層/ハードコート層
光学異方性層/基材フィルム/低透湿層/ハードコート層/反射防止層
光学異方性層/基材フィルム/密着層/低透湿層/ハードコート層/反射防止層
本発明の偏光板は、偏光子と、上記偏光子の保護フィルムとして本発明の偏光板保護フィルムを少なくとも1枚含むことを特徴とする。
本発明において、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。得られた偏光板保護フィルムをアルカリ処理し、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の両面に完全ケン化ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開平6−94915号、特開平6−118232号に記載されているような易接着加工を施してもよい。また上記のような表面処理を行ってもよい。偏光板保護フィルムの偏光子との貼合面は低透湿層を積層した面でも良いし、低透湿層を積層していない面であっても構わない。
保護フィルム処理面と偏光子を貼り合わせるのに使用される接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルコール系接着剤や、ブチルアクリレート等のビニル系ラテックス等が挙げられる。
偏光板は偏光子及びその両面を保護する保護フィルムで構成されており、更に上記偏光板の一方の面にプロテクトフィルムを、反対面にセパレートフィルムを貼合して構成される。プロテクトフィルム及びセパレートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられる。この場合、プロテクトフィルムは、偏光板の表面を保護する目的で貼合され、偏光板を液晶板へ貼合する面の反対面側に用いられる。又、セパレートフィルムは液晶板へ貼合する接着層をカバーする目的で用いられ、偏光板を液晶板へ貼合する面側に用いられる。
本発明の液晶表示装置は、液晶セルと、上記液晶セルの少なくとも一方の面に配置された本発明の偏光板とを含み、上記偏光板中に含まれる本発明の偏光板保護フィルムが最表層となるように配置されたことを特徴とする。
液晶表示装置は、二枚の電極基板の間に液晶を担持してなる液晶セル、その両側に配置された二枚の偏光板、及び必要に応じて上記液晶セルと上記偏光板との間に少なくとも一枚の光学補償フィルムを配置した構成を有している。
液晶セルの液晶層は、通常は、二枚の基板の間にスペーサーを挟み込んで形成した空間に液晶を封入して形成する。透明電極層は、導電性物質を含む透明な膜として基板上に形成する。液晶セルには、更にガスバリアー層、ハードコート層あるいは(透明電極層の接着に用いる)アンダーコート層(下塗り層)を設けてもよい。これらの層は、通常、基板上に設けられる。液晶セルの基板は、一般に50μm〜2mmの厚さを有する。
2枚の偏光板のうち、視認側偏光板の、視認側の保護フィルムとして本発明の偏光板保護フィルムを配置することが特に好ましい。
また、2枚の偏光板のうち、視認側偏光板の、視認側の保護フィルムとして本発明の偏光板保護フィルムを配置した上で、更にバックライト側偏光板のバックライト側保護フィルムにも本発明の偏光板保護フィルムを配置し、2枚の偏光板に含まれる偏光子の伸縮を抑止し、パネルの反りを防止することも好ましい態様である。
本発明のフィルムは、様々な表示モードの液晶セルに用いることができる。TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Super Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)、ECB(Electrically Controlled Birefringence)、及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)のような様々な表示モードが提案されている。また、上記表示モードを配向分割した表示モードも提案されている。本発明の偏光板保護フィルムは、いずれの表示モードの液晶表示装置においても有効である。また、透過型、反射型、半透過型のいずれの液晶表示装置においても有効である。
低透湿層形成用組成物を下記に示すように調製した。
A−DCP 87.0質量部
化合物B33 10.0質量部
イルガキュア907 3.0質量部
SP−13 0.04質量部
MEK(メチルエチルケトン) 36.7質量部
MIBK(メチルイソブチルケトン) 85.6質量部
・A−DCP:トリシクロデカンジメタノールジアクリレート[新中村化学工業(株)製]・・・・A−DCPは例示化合物M−5に相当する。
・DCP:トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート[新中村化学工業(株)製]・・・・DCPは例示化合物M−4に相当する。
・AA−BPEF:9、9―ビス[4−(2アクリロイルオキシエトキシ)フェニル]フルオレン[新中村化学工業(株)製]
・ADDA:1,3−アダマンタンジアクリレート(三菱ガス化学(株)製)・・・・ADDAは例示化合物M−7に相当する。
・PET30:ペンタエリスリトールテトラアクリレートとペンタエリスリトールトリアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
・イルガキュア907:重合開始剤[BASF社製]
・SP−13(下記構造のレベリング剤。下記式中、組成比60:40はモル比):
・B15(2,6−ジシクロヘキシルシクロヘキサノール):上記B5から水素化にて合成した。
・B23(トリフェニルメタノール):東京化成工業(株)製の試薬を使用した。
・B32(ジシクロヘキシルメチルメタノール):ジフェニルエタノール[純正化学(株)製の試薬]から水素化にて合成した。
・B33(トリシクロヘキシルメタノール):SIGMA-ALDRICH製の試薬を使用した。
・B34(1,1,2−トリシクロヘキシルエタノール):1,1,2−トリフェニルエタノール[Service Chemical Inc.製の試薬]から水素化にて合成した。
基材フィルムとしてフジタックTD40(富士フイルム(株)製、幅1,340mm、厚さ40μm)をロール形態から巻き出して、上記低透湿層形成用組成物BL−1を使用し、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥させた。その後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.1体積%で出力160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量150mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、低透湿層を形成し、巻き取った。低透湿層の膜厚は10μmになるよう塗布量を調整し、低透湿層形成用組成物BL−1からなる偏光板保護フィルム101を得た。
偏光板保護フィルム101の作製において、低透湿層形成用組成物BL−1をBL−2〜BL−17に代えた以外は偏光板保護フィルム101と同様にして、偏光板保護フィルム102〜117を作製した。
作製した各実施例および比較例の偏光板保護フィルムについて膜厚を測定し、下記の物性測定と評価を行った。結果は下記表1に示す。
各実施例及び比較例の偏光板保護フィルム試料を直径70mmの円形に裁断し40℃、相対湿度90%でそれぞれ24時間調湿したあと、JIS Z−0208記載の方法により測定した。
低透湿層の透湿度は、各偏光板保護フィルムの基材フィルムの透湿度を測定し、基材フィルムの透湿度と偏光板保護フィルムの透湿度から、下記式(1)を用いて算出できる。
1/Jf=1/Js+1/Jb ・・・・・式(1)
Jfは偏光板保護フィルムの透湿度を表し、Jsは基材フィルムの透湿度を表し、Jbは低透湿層の透湿度を表す。
1.特定量の(A)環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物、及びフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物の少なくとも一方と、特定量の(B)分子内に、ベンゼン環及びシクロヘキサン環の少なくとも一方を合計2〜4個有し、かつヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を合計1〜2個有する化合物を含有する硬化性組成物を硬化してなる低透湿層を有する実施例の偏光板保護フィルムは、(A)と(B)のいずれか一方のみを含有する硬化性組成物を硬化してなる低透湿層を有する比較例の偏光板保護フィルムと比較して、透湿度が低く、優れている。
〔ハードコート層形成用組成物の調製〕
ハードコート層形成用組成物を下記に示すように調製した。
PET30 97.0質量部
イルガキュア907 3.0質量部
SP−13 0.04質量部
MEK 81.8質量部
上記で作製した、ロール状の偏光板保護フィルム101をロール形態から巻き出して、上記ハードコート層形成用組成物HCL−1を使用し、低透湿層を積層している面に特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥させた。その後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.1体積%で出力160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、ハードコート層を形成し、巻き取った。ハードコート層の膜厚は6μmになるよう塗布量を調整した。
得られたフィルムを実施例の光学フィルム201とした。
光学フィルム201の作製において、偏光板保護フィルム101を偏光板保護フィルム115に代えた以外は同様にして比較例の光学フィルム215を作製した。
作製した実施例および比較例の光学フィルムについて膜厚を測定し、下記物性測定と評価を行った。結果を下表2に示す。なお、透湿度の測定は上記の偏光板保護フィルム101と同様の方法で行った。
耐傷性の指標としてJIS K−5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。光学フィルムを温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S−6006に規定する2H〜5Hの試験用鉛筆を用いて、ハードコート層が積層された面に対して、4.9Nの荷重にてn=5での鉛筆硬度評価を行った。以下のとおりの基準で評価し、評価結果が可となった試験用鉛筆のうち、最も高い鉛筆硬度を評価値とした。
可:n=5の評価において傷なしが3つ以上であり、実用上問題ない
不可:n=5の評価において傷なしが2つ以下であり、実用上問題となることがある
(密着層形成用塗布液AL−1の組成)
A−TMMT 3.39質量部
イルガキュア907 0.11質量部
SP−13 0.0007質量部
MEK 18.17質量部
MIBK(メチルイソブチルケトン) 77.20質量部
・A−TMMT:ペンタエリスリトールテトラアクリレート[新中村化学工業(株)製]
得られたフィルムを基材フィルム(A−1)とした。
下記表3に示した組成物割合で低透湿層形成用組成物BL−21〜27を調製した。表3には各成分の全固形分に対する含有質量比を示した。
・パインクリスタルKR614(商品名、超淡色ロジン、酸価175mgKOH/g、軟化点88℃、荒川化学工業(株)社製)
・パインクリスタルKR85 (商品名、超淡色ロジン、酸価170mgKOH/g、軟化点83℃、荒川化学工業(株)社製)
・パインクリスタルKE604(商品名、酸変性超淡色ロジン、酸価235mgKOH/g、軟化点129℃、荒川化学工業(株)社製)
基材フィルム(A−1)をロール形態から巻き出して、上記低透湿層形成用組成物BL−21を使用し、密着層を積層した面に、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥させた。その後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.1体積%で出力160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量150mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、低透湿層を形成し、巻き取った。低透湿層の膜厚は10μmになるよう塗布量を調整し、密着層と低透湿層形成用組成物BL−21からなる低透湿層を有する偏光板保護フィルム301を得た。
偏光板保護フィルム301の作製において、低透湿層形成用組成物BL−21をBL−22〜BL−27に代えた以外は偏光板保護フィルム301と同様にして、偏光板保護フィルム302〜307を作製した。
1.特定量の(A)の化合物と、特定量の(B)の化合物に加え、更に(C)ロジン化合物を含む硬化性組成物を硬化してなる低透湿層を有する偏光板保護フィルムは、(C)ロジン化合物を含まないものに対し、透湿度が更に低く、優れている。
〔防眩層形成用組成物の調製〕
防眩層形成用組成物を下記に示すように調製した。
スメクタイト 1.00質量部
(ルーセンタイトSTN、コープケミカル社製)
架橋アクリル−スチレン粒子 8.00質量部
(平均粒径2.5μm 屈折率1.52)
アクリレートモノマー 87.85質量部
(NKエステルA9550、新中村化学工業社製)
イルガキュア907 3.00質量部
レベリング剤(SP−13) 0.15質量部
MIBK(メチルイソブチルケトン) 133.50質量部
MEK(メチルエチルケトン) 16.50質量部
上記で作製したロール状の偏光板保護フィルム301をロール形態で巻き出して、上記防眩性ハードコート層用組成物(AGL−1)を使用し、低透湿層を積層した面に、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で塗布し、60℃で150秒乾燥させた。その後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.1体積%で出力160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量180mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、防眩層を形成し、巻き取った。防眩性ハードコート層の膜厚は6μmになるよう塗布量を調整した。
得られた光学フィルムを光学フィルム401とした。
光学フィルム401の作製において、偏光板保護フィルム301を偏光板保護フィルム307に代えた以外は光学フィルム401と同様にして、比較例の光学フィルム407を作製した。
結果を表4に示す。
また、光学フィルム401及び407の裏面(防眩層を積層していない面)を黒マジックインキで塗りつぶし、防眩層を積層した面にルーバーなしのむき出し蛍光灯(8000cdカンデラ/m2)を映し、蛍光灯の輪郭のボケ具合の有無を目視で確認することにより防眩性を評価したところどちらも防眩性を有していた。しかし、両者の間で透湿度に大きな差があり、本発明の光学フィルム401は優れていた。
Claims (10)
- 基材フィルム上に、硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して下記(A)を50〜99質量%及び下記(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して形成される層を有する偏光板保護フィルム。
(A)環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物、及びフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物の少なくとも一方
(B)分子内に、ベンゼン環及びシクロヘキサン環の少なくとも一方を合計2〜4個有し、かつヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を合計1〜2個有する化合物 - 前記(B)は、下記一般式(B−1)〜(B−4)のいずれかで表される化合物である請求項1に記載の偏光板保護フィルム。
一般式(B−1)において、複数のRのうち合計で1〜2個のRはヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を表し、その他のRはそれぞれ独立に水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。
一般式(B−2)において、複数のRのうち合計で1〜2個のRはヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を表し、その他のRはそれぞれ独立に水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。
一般式(B−3)中、R2は水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、又は下記一般式(S1)若しくは(S2)で表される基を表し、前記一般式(B−3)、下記一般式(S1)及び(S2)中、R1はそれぞれ独立に水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。下記一般式(S1)及び(S2)中、*はR2が結合する炭素原子への結合部位を表す。
一般式(B−4)中、R3は水素原子、炭素数1〜4のアルキル基、又は下記一般式(S3)若しくは(S4)を表し、前記一般式(B−4)、下記一般式(S3)及び(S4)中、R1はそれぞれ独立に水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基を表す。下記一般式(S3)及び(S4)中、*はR3が結合する炭素原子への結合部位を表す。
- 前記硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して(C)ロジン化合物を1〜40質量%含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記ロジン化合物が、ロジン、水添ロジン、酸変性ロジン及びエステル化ロジンから選ばれる1種以上のロジン化合物である、請求項4に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記基材フィルムがセルロースアシレートフィルムである請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記(A)及び(B)を含有する硬化性組成物を硬化して形成される層上に、ハードコート層を更に有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 基材フィルム上に、硬化性組成物の全固形分を100質量%としたときに、全固形分に対して下記(A)を50〜99質量%及び下記(B)を1〜30質量%含有する硬化性組成物を硬化して層を形成する工程を有する偏光板保護フィルムの製造方法。
(A)環状脂肪族炭化水素基とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物、及びフルオレン環とエチレン性不飽和二重結合とを有する化合物の少なくとも一方
(B)分子内に、ベンゼン環及びシクロヘキサン環の少なくとも一方を合計2〜4個有し、かつヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を合計1〜2個有する化合物 - 偏光子と、前記偏光子の保護フィルムとして請求項7に記載の偏光板保護フィルムを少なくとも1枚含む偏光板。
- 液晶セルと、前記液晶セルの少なくとも一方の面に配置された請求項9に記載の偏光板を含み、前記偏光板保護フィルムが最表面に配置された液晶表示装置。
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