JP6053573B2 - Agめっき電極部材の製造方法 - Google Patents
Agめっき電極部材の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6053573B2 JP6053573B2 JP2013039765A JP2013039765A JP6053573B2 JP 6053573 B2 JP6053573 B2 JP 6053573B2 JP 2013039765 A JP2013039765 A JP 2013039765A JP 2013039765 A JP2013039765 A JP 2013039765A JP 6053573 B2 JP6053573 B2 JP 6053573B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plating
- plating film
- film
- substrate
- electrode member
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Description
この特許文献1、2には、Cu又はCu合金からなる基材上に形成するAgめっき膜の結晶粒サイズを粗大化させることで、中間のNiめっき膜を形成すること無く基材からAgめっき膜の表面へのCuの拡散を抑制した電子部品材料が記載されている。
また、特許文献3には、Cu合金からなる基材上に、基材からのCuの拡散を防止するNiめっき膜を形成し、その上にAgめっき膜との密着性を確保するためのAuめっき膜を形成し、更にその上にAg合金めっき膜を形成する電子部品材料が記載されている。
また、本発明は、前記酸化膜の除去が、前記Niめっき膜を形成した基板を前記酸性のAgめっき液に浸漬して電解除去することにより行うのが好ましい。
これらのようにすると、Agめっき膜形成時に当該Niめっき膜の表面に形成された酸化膜をより確実に除去することができる。そのため、Niめっき膜と、当該Niめっき膜上に形成するAgめっき膜と、の密着性をより確実に向上させることができる。
図1に示すように、本実施形態に係るAgめっき電極部材の製造方法は、Niめっき膜形成工程S1と、酸化膜除去工程S2と、Agめっき膜形成工程S3と、を含み、少なくともこれらの工程をこの順序で行う。
なお、本製造方法は、これらの工程以外の工程を含み得る。例えば、Niめっき膜形成工程S1の前には、めっき膜を成膜するのに先立って行われるめっき前処理工程(図示せず)を行うことができる。めっき前処理工程としては、例えば、脱脂などが挙げられる。脱脂は、例えば、脱脂液への浸漬、電解脱脂、酸溶液への浸漬などの一般的な手法により行うことができる。
また、Agめっき膜形成工程S3の後に行い得る工程としては、例えば、電極としての形態にするための加工工程などがある。
図2に示すように、本実施形態に係るAgめっき電極部材1は、基板2と、Niめっき膜3と、Agめっき膜4と、を有している。かかるAgめっき電極部材1は、例えば、トランジスタ・インバータ等の各種電子・電気部品の素材として用いられるリードフレームや、電極端子コネクタの素材などとして利用できる。
基板2は、純Cu又はCu合金からなる。ここで、純Cuとは、Cu含有量が99.75質量%以上であるものをいう。純Cuは、0.040質量%以下の含有量であればPを含み得る。純Cuとしては、例えば、JIS H 3100に規定されている合金番号がC1000番台であるものが挙げられる。
また、Cu合金とは、Cuを主成分とし、Pb、Fe、Sn、Zn、Al、Mn、Ni、P、Si、Mg、Cr、Zr、Ti、Sb、等の元素を1種又は2種以上を含有するものをいう。なお、主成分とは、含有量に占める比率が50質量%を超えていることをいう。Cu合金としては、具体的には、JIS H 3100に規定されている合金番号がC2000番台からC6000番台であるものが挙げられる。Cu合金として好適には、例えば、リードフレームなどに用いられるCu−Fe−P系銅合金が挙げられる。
Niめっき膜3は、基板2の少なくとも片面に形成される。つまり、Niめっき膜3は、基板2と後記するAgめっき膜4との間に形成される中間層である。Niめっき膜2は、熱により基板2からCuが当該Niめっき膜3を経由してAgめっき膜4に拡散することを抑制する役割を担っている。これにより、Agめっき電極部材1の表面にCuが到達して変色すること、すなわちCu酸化物が形成されることを防止できる。またこれにより、電極端子の形態で抜き差しする際の摩擦摩耗を低減するのに必要となる平滑な面を得ることができる。
Agめっき膜4は、Niめっき膜3上に形成される。Agめっき膜4は、Niめっき膜3表面の酸化を抑制し、電極部材へのワイヤボンド性や半田濡れ性を向上させると共に、相手電極との接触抵抗を改善する役割を担っている。
Niめっき膜形成工程S1は、Niめっき浴にて基板2上にNiめっき膜3を形成する工程である。Niめっき浴は、例えば、ワット浴、ウッド浴、スルファミン酸浴などの一般的な手法で行うことができる。
酸化膜除去工程S2は、酸性のめっき液でNiめっき膜3表面に形成されている酸化膜を除去する工程である。
一般的に、Niめっき膜3上にAgめっき膜4を形成する場合においては、Niめっき膜3が大気と接触して酸化されるのを防止するため、Niめっき液から基板2を引き上げた後、乾燥等することなく直ちにこれをAgめっき液に浸してAgめっき膜4を成膜している。しかしながら、Agめっき浴に用いられるAgめっき液のpHが酸性であるため、Agめっき液に浸すことによってNiめっき膜3の表面が酸化され、酸化膜(Ni酸化膜)が形成されてしまう。Niめっき膜3とAgめっき膜4の密着性の悪さはこのNi酸化膜が原因であるため、本発明では、本工程によりNiめっき膜3の表面に形成された酸化膜(Ni酸化膜)を除去する。このように、Niめっき膜3の表面のNi酸化膜をすることにより、Niめっき膜3とAgめっき膜4の密着性を高くすることができる。
Agめっき膜形成工程S3は、酸化膜を除去した後、酸化膜除去工程S2で使用した酸性のめっき液を用いたAgめっき浴にて、Niめっき膜3上にAgめっき膜4を形成する工程である。つまり、本工程は、酸化膜除去工程S2にて、Agめっき液でNi酸化膜を除去したら、Ni酸化膜を除去した基板2を酸性のめっき液(Agめっき液)から出さずにそのままAgめっき膜4を形成する。
〔基材〕
厚さ0.5mmのCu−Fe−P系銅合金板(KLF194H、(株)神戸製鋼所製)を、20×50mmのサイズに切断して、平板の試験基板を作製した。
前記基板にNiめっき膜を形成するにあたり、前記基板に対してめっき前処理を行った。めっき前処理は、基板を脱脂液に浸漬して脱脂した後、ステンレス304を陽極とし、基板を陰極として、直流電圧を印加し、30秒間電解脱脂を行った。そしてこれに続けて10%硫酸水溶液に10秒間浸漬した。次に、下記組成のNiめっき液を用いて基板の表面(全面)にNiめっき膜を形成した。Niめっき膜の形成は、陽極をNi板としたワット浴(液温50℃、電流密度5A/dm2)で行った。なお、今回は、光沢Niめっきを施した。Niめっき膜の膜厚は3〜3.5μmとなるようにした。
硫酸Ni:250g/L
塩化Ni: 40g/L
硼酸 : 35g/L
光沢剤 : 3mL/L
歪防止剤:10mL/L
サンプル1は、膜厚3μmのNiめっき膜を形成した基板に、膜厚1.0μmのAgめっき膜(シアン系Agめっき膜)を形成したものである。
サンプル1は次のようにして作製した。まず、基板の表面にNiめっき膜を形成した後、当該基板をNiめっき液から引き上げて水洗し、乾燥させずに速やかに、下記組成のシアン系Agめっき液(液温50℃)に浸漬した。そして、当該基板を陽極とし、Ag(純度99.99%)板を陰極とし、電流密度5A/dm2にて膜厚が1.0μmとなるまで通電してシアン系Agめっき膜を形成した。
シアン化銀カリウム(I):50g/L
シアン化カリウム :40g/L
炭酸カリウム :35g/L
光沢剤 :3mL/L
サンプル2は、膜厚3μmのNiめっき膜を形成した基板に、膜厚0.2μmのCuフラッシュめっき膜を形成し、さらにその上に膜厚1.0μmのAgめっき膜(シアン系Agめっき膜)を形成したものである。
サンプル2は次のようにして作製した。まず、基板の表面にNiめっき膜を形成した後、当該基板を下記組成のCuめっき液(液温25℃)に浸漬した。そして、Cu板を陽極をとし、基板を陰極とし、電流密度2A/dm2にて膜厚が0.2μmとなるまで通電してCuフラッシュめっき膜を形成した。
次いで、Cuフラッシュめっき膜を形成した基板をCuめっき液から引き上げて水洗し、乾燥させずに速やかに、サンプル1で用いたのと同じ組成のシアン系Agめっき液(液温50℃)に浸漬した。そして、当該基板を陽極とし、Ag(純度99.99%)板を陰極とし、電流密度5A/dm2にて膜厚が1.0μmとなるまで通電してシアン系Agめっき膜を形成した。
硫酸Cu : 200g/L
硫酸 : 50g/L
塩素イオン: 30mL/L
サンプル3は、膜厚3μmのNiめっき膜を形成した基板を酸性のAgめっき液中に所定時間浸漬して保持し、Ni酸化膜の除去を行った後に、膜厚1.0μmのAgめっき膜(酸性非シアン系Agめっき膜)を形成したものである。
サンプル3は次のようにして作製した。まず、基板の表面にNiめっき膜を形成した後、当該基板をNiめっき液から引き上げて水洗し、乾燥させずに速やかに、酸性のAgめっき液(液温40℃)に浸漬した。なお、酸性のAgめっき液は、市販の酸性非シアン無光沢電気Agめっき液(大和化成製ダインシルバーGPE−PL)に硫酸水溶液を加えてpHを3に調整したものを用いた。
前記酸性のAgめっき液中で基板を60秒間浸漬して保持し、その後、Ag(純度99.99%)板を陽極とし、基板を陰極とし、電流密度2A/dm2にて膜厚が1.0μmとなるまで通電して酸性非シアン系Agめっき膜を形成した。
サンプル4は、膜厚3.5μmのNiめっき膜を形成した基板を所定の条件で通電してNi酸化膜を電解除去した後、膜厚1.0μmのAgめっき膜(酸性非シアン系Agめっき膜)を形成したものである。
サンプル4は次のようにして作製した。まず、基板の表面にNiめっき膜を形成した後、当該基板をNiめっき液から引き上げて水洗し、乾燥させずに速やかに、酸性のAgめっき液(液温40℃)に浸漬した。なお、酸性のAgめっき液はサンプル3と同じものを用いた。
前記酸性のAgめっき液中で、当該基板を陽極とし、Ag(純度99.99%)板を陰極とし、10秒間通電した。その後、このAg板を陽極に切り替えると共に、基板を陰極に切り替え、電流密度2A/dm2にて膜厚が1.0μmとなるまで通電して酸性非シアン系Agめっき膜を形成した。
めっき膜の密着性は熱衝撃試験により評価した。熱衝撃試験とは、温度を350℃に調整した大気オーブン炉内に各サンプルを入れて10分間保持した後にこれを取り出し、室温まで冷却した後に各サンプルのめっき膜表面を目視又は光学顕微鏡で観察し、めっき膜の剥離や膨れの有無を調べるというものである。観察の結果、めっき膜の剥離や膨れが見られなかった場合を良好(○)とし、めっき膜の剥離や膨れが見られた場合を不良(×)と判断した。また、めっき膜の密着性が不良となった場合は、剥離した箇所をSEM/EDXにて観察及び元素分析を行い、剥離箇所の特定を行った。
ワイヤボンド性の評価においては、部材アセンブリ時の熱の影響を模擬するため、200℃に保持したホットプレート(アズワン社製デジタルホットプレートHP−1SA)にてサンプル1〜4を3時間加熱した。加熱後、マニュアルボンダ(KUILICKE and SOFFA INDUSTRIES社製、Model 4127)を用いて、線径φ25μmの金(純Au)線(田中貴金属工業社製)をボンディングワイヤとして10箇所ワイヤボンディングした。そして、光学顕微鏡で観察しながら金線の中央をピンセットで掴んで引っ張るという試験を行った。その結果、金線が試料のボンディング箇所から剥離することなく金線を切ることができた場合をワイヤボンド性が良好(OK)とし、少なくとも一方のボンディング箇所から金線が剥離した場合や、金線が試料の表面に圧着せずワイヤボンディングできなかった場合、及びAgめっき膜とその下地膜との間で剥離が起こったものを不良(NG)とした。ワイヤボンド性の評価は、各サンプルについて10箇所測定し、NGが無く、すべて良好に接着できたものを「◎」、NGが0〜1箇所であるものを「○」で表し、これらを合格とした。また、NGが2〜3箇所であるものを「△」、NGが4箇所以上のものを「×」で表し、これらを不合格とした。
2 基板
3 Niめっき膜
4 Agめっき膜
S1 Niめっき膜形成工程
S2 酸化膜除去工程
S3 Agめっき膜形成工程
Claims (4)
- 純Cu又はCu合金からなる基板と、
前記基板の少なくとも片面に形成されたNi又はNi合金からなるNiめっき膜と、
前記Niめっき膜上に形成された純Ag又はAg合金からなるAgめっき膜と、
を備えたAgめっき電極部材を製造するAgめっき電極部材の製造方法であり、
Niめっき浴にて前記基板上に前記Niめっき膜を形成するNiめっき膜形成工程と、
酸性のAgめっき液で前記Niめっき膜表面に形成されている酸化膜を除去する酸化膜除去工程と、
前記酸化膜を除去した後、前記酸性のAgめっき液を用いたAgめっき浴にて前記Niめっき膜上に前記Agめっき膜を形成するAgめっき膜形成工程と、
を含むことを特徴とするAgめっき電極部材の製造方法。 - 前記酸性のAgめっき液のpHが4以下である
ことを特徴とする請求項1に記載のAgめっき電極部材の製造方法。 - 前記酸化膜の除去が、前記Niめっき膜を形成した基板を前記酸性のAgめっき液に浸漬して所定時間保持することにより行う
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のAgめっき電極部材の製造方法。 - 前記酸化膜の除去が、前記Niめっき膜を形成した基板を前記酸性のAgめっき液に浸漬して電解除去することにより行う
ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のAgめっき電極部材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013039765A JP6053573B2 (ja) | 2013-02-28 | 2013-02-28 | Agめっき電極部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013039765A JP6053573B2 (ja) | 2013-02-28 | 2013-02-28 | Agめっき電極部材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2014167155A JP2014167155A (ja) | 2014-09-11 |
JP6053573B2 true JP6053573B2 (ja) | 2016-12-27 |
Family
ID=51616982
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2013039765A Expired - Fee Related JP6053573B2 (ja) | 2013-02-28 | 2013-02-28 | Agめっき電極部材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6053573B2 (ja) |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5858296A (ja) * | 1981-09-30 | 1983-04-06 | Olympus Optical Co Ltd | ステンレス鋼素材に対する金メツキ方法 |
JPS59116394A (ja) * | 1982-12-21 | 1984-07-05 | Fujitsu Ltd | 電気接触子のメツキ方法 |
JPS59160912A (ja) * | 1983-03-03 | 1984-09-11 | 古河電気工業株式会社 | 銀被覆銅系電子部品材料 |
JPS6123790A (ja) * | 1984-07-12 | 1986-02-01 | Hitachi Cable Ltd | NiまたはNi合金表面へのメツキ方法 |
JP2915623B2 (ja) * | 1991-06-25 | 1999-07-05 | 古河電気工業株式会社 | 電気接点材料とその製造方法 |
JPH10284667A (ja) * | 1997-04-04 | 1998-10-23 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 耐食性、耐酸化性に優れる電気電子機器用部品材料、及びその製造方法 |
JP2002121693A (ja) * | 2000-10-16 | 2002-04-26 | C Uyemura & Co Ltd | フリーシアン電気銀めっき浴及び銀めっき方法 |
JP2007327127A (ja) * | 2006-06-09 | 2007-12-20 | Daiwa Fine Chemicals Co Ltd (Laboratory) | 銀めっき方法 |
JP5247142B2 (ja) * | 2007-12-19 | 2013-07-24 | 株式会社大和化成研究所 | 銀めっき方法 |
-
2013
- 2013-02-28 JP JP2013039765A patent/JP6053573B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2014167155A (ja) | 2014-09-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5025387B2 (ja) | 接続部品用導電材料及びその製造方法 | |
US7931760B2 (en) | Whiskerless plated structure and plating method | |
JP5280957B2 (ja) | 導電部材及びその製造方法 | |
WO2007004645A1 (ja) | 電子機器用銅合金及びその製造方法 | |
TWI840541B (zh) | 銅合金板、附鍍敷被膜銅合金板及此等之製造方法 | |
CN101426961B (zh) | 晶须得到抑制的Cu-Zn合金耐热镀Sn条 | |
JP2007262458A (ja) | 耐ウィスカー性リフローSnめっき材 | |
JP7187162B2 (ja) | Snめっき材およびその製造方法 | |
JP6053573B2 (ja) | Agめっき電極部材の製造方法 | |
JP7096955B1 (ja) | Ni電解めっき皮膜を備えるめっき構造体及び該めっき構造体を含むリードフレーム | |
JP2006336079A (ja) | 銅ストライクめっき方法 | |
JP7302364B2 (ja) | コネクタ用端子材及びコネクタ用端子 | |
WO2021166581A1 (ja) | コネクタ用端子材 | |
JP5226032B2 (ja) | ウィスカーが抑制されたCu−Zn合金耐熱Snめっき条 | |
JP7302248B2 (ja) | コネクタ用端子材及びコネクタ用端子 | |
WO2021025071A1 (ja) | 銅合金板、めっき皮膜付銅合金板及びこれらの製造方法 | |
JP4602285B2 (ja) | 耐ウィスカー性に優れた銅合金リフローSnめっき材およびそれを用いた電子部品 | |
TW202142704A (zh) | Cu-Ni-Si系銅合金板、附有鍍敷皮膜之Cu-Ni-Si系銅合金板及此等之製造方法 | |
JP2020117770A (ja) | コネクタ用端子材及びコネクタ用端子 | |
JP2020105627A (ja) | 銅合金板、めっき皮膜付銅合金板及びこれらの製造方法 | |
JP6438643B2 (ja) | 電極部材およびその製造方法 | |
JP2685936B2 (ja) | 複合材の製造方法 | |
JPS6151038B2 (ja) | ||
JP4838524B2 (ja) | 電気電子部品用銅合金材 | |
TW201407797A (zh) | 太陽能電池用互連器材料、太陽能電池用互連器、及附互連器的太陽能電池單元 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20150901 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20160531 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20160616 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160628 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160829 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20161122 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20161129 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6053573 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |