JP6048395B2 - ポリアクリロニトリル系重合体、および炭素繊維前駆体繊維ならびに炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の炭素繊維前駆体繊維の製造方法は、前記ポリアクリロニトリル系重合体を湿式紡糸法または乾湿式紡糸法により紡糸する炭素繊維前駆体繊維の製造方法である。
本発明のポリアクリロニトリル系重合体の製造する方法としては、溶液重合、懸濁重合、乳化重合など公知の重合方法を選択することができるが、共重合成分を均一に重合するという観点からは、溶液重合を用いることが好ましい。溶液重合で行う場合の溶液としては、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのポリアクリロニトリルが可溶な有機溶媒を用いるのが一般的である。
ニトリル基残存率Xは、以下のようにして測定した。まず、ポリアクリロニトリル系重合体溶液をガラス板上にキャストし、一定の厚みになるように塗布する。次に、重合体溶液を塗布したガラス板を、熱風乾燥機等を用いて空気中120℃で乾燥し、溶媒を蒸発させることで厚み20〜40μmのフィルムとする。
ポリアクリロニトリル系重合体の発熱量は、以下のようにして測定した。ポリアクリロニトリル系重合体溶液を高温熱水中で脱溶媒した後に凍結粉砕し、1mgをサンプルパンに入れた。続けて、ブルカーエイエックスエス社製のDSC3100SAを用いて、10℃/分の昇温速度、エアー供給量100mL/分の条件で室温から400℃まで測定した。
単繊維繊度1.0dtex、フィラメント数6000の炭素繊維前駆体繊維を合糸して、フィラメント数24000とした後、炉内温度をTc+20℃に設定した耐炎化炉の中を通過させることで耐炎化テストを行った。糸切れや毛羽発生を起こすことなく通過させることが出来たものについては○、糸切れや毛羽発生が起こったものについては×として評価を行った。
アクリロニトリルと、表1に示した共重合組成からなる共重合成分を、ジメチルスルホキシドを溶媒とする溶液重合法により、アゾビスイソブチロニトリルを開始剤としてラジカル重合し、濃度20質量%のポリアクリロニトリル系重合体溶液を得た。
Claims (4)
- 共重合成分として、2−エトキシアクリロニトリル、3−エトキシアクリロニトリル、および2−アセトキシアクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも1種の脱離基とニトリル基を有するビニル系モノマーを1〜30モル%、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、シトラコン酸、エタクリル酸、マレイン酸、メサコン酸、アクリルアミドおよびメタクリルアミドからなる群から選ばれる少なくとも1種の耐炎化促進成分を0.1〜1モル%、およびアクリロニトリルを含むアクリロニトリル系モノマー組成物を重合して得られるポリアクリロニトリル系重合体。
- ポリアクリロニトリル系重合体を空気雰囲気下で100分間加熱した際、加熱後のニトリル基残存率が35%となる温度をTc℃とした時、示差走査熱量計により、空気中で昇温速度10℃/分として測定されたTc℃での発熱速度が1.4J/g/s以下である、請求項1に記載のポリアクリロニトリル系重合体。
- 請求項1または2に記載のポリアクリロニトリル系重合体を湿式紡糸法または乾湿式紡糸法により紡糸する炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 請求項3に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法により製造された炭素繊維前駆体繊維を、180〜300℃の温度の空気中において耐炎化する耐炎化工程と、該耐炎化工程で得られた繊維を、300〜800℃の温度の不活性雰囲気中において予備炭化する予備炭化工程と、該予備炭化工程で得られた繊維を1000〜3000℃の温度の不活性雰囲気中において炭化する炭化工程を順次経て炭素繊維を得る炭素繊維の製造方法。
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