JP6038698B2 - セラミックス部材及び半導体製造装置用部材 - Google Patents
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Description
酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムに所定成分が固溶した酸化マグネシウム固溶体及び酸化ジルコニウムのうち少なくとも1つを含むセラミックス基体と、
前記セラミックス基体の一部に配置されルテニウムアルミニウム合金を電極成分として含む電極と、
を備えたものである。
・調合
MgO原料、Al2O3原料及びAlN原料を、表1に示す質量%となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径5mmのアルミナ玉石を用いて4時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中110℃で乾燥した。その後、30メッシュの篩に通し、混合粉末とした。なお、この混合粉末のMg/Alのモル比は2.9である。
・成形
混合粉末を、200kgf/cm2の圧力で一軸加圧成形し、直径50mm、厚さ20mm程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。
・焼成
円盤状成形体をホットプレス焼成することによりセラミックス基体を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を200kgf/cm2とし、表1に示す焼成温度(最高温度)で焼成し、焼成終了までAr雰囲気とした。焼成温度での保持時間は4時間とした。
MgO原料、Al2O3原料及びAlN原料を、表1示す質量%となるように秤量し、混合粉末の成形圧力を100kgf/cm2、焼成雰囲気をN2、焼成温度(最高温度)を表1に示す値に設定した以外は実験例1と同様にしてセラミックス基体を得た。
実験例1〜26で得られた各材料を各種評価用に加工し、以下の評価を行った。各評価結果を表1、2に示す。
純水を媒体としたアルキメデス法により測定した。
材料を乳鉢で粉砕し、X線回折装置により結晶相を同定した。測定条件はCuKα、40kV、40mA、2θ=5−70°とし、封入管式X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス製 D8 ADVANCE)を使用した。測定のステップ幅は0.02°とし、ピークトップの回折角を特定する場合は内部標準としてNIST製Si標準試料粉末(SRM640C)を10質量%添加し、ピーク位置補正した。酸化マグネシウムのピークトップの回折角は、ICDD78−0430の値とした。酸化マグネシウムにAl、N成分が固溶した固溶体(Mg(Al)O(N))と酸化マグネシウムとのピーク間隔、積分幅は下記のとおり算出した。
(2)−1 ピーク間隔(ピークシフト)の計算
Mg(Al)O(N)中のAl、N固溶量を相対比較するため、Mg(Al)O(N)の(220)面を対象としてピーク間隔(ピークシフト)を評価した。Mg(Al)O(N)の(220)面のピークトップの回折角と、ICDD78−0430にある酸化マグネシウムの(220)面の回折角(62.3°)の差をピーク間隔とした。
(2)−2 積分幅の計算
Mg(Al)O(N)の結晶性を相対比較するため、積分幅を計算した。積分幅は、MgO-AlN固溶体の(200)ピークのピーク面積をピークトップの強度(Imax)で除して計算した。ピーク面積は、ピークトップの回折角から−1°〜+1°の範囲において、バックグラウンドを差し引いて、強度を積算することで得た。計算式を下記に示す。なお、バックグラウンドはピークトップから−1°の回折角におけるピーク強度とした。上記の手法を用いて計算したNIST製Si標準試料(SRM640C)の(111)面の積分幅は0.15°であった。
(積分幅)=(ΣI(2θ)×(ステップ幅))/Imax
(2)−3 Mg-Al酸窒化物相とMg(Al)O(N)のXRDピーク強度比の計算 副相として含まれるMg-Al酸窒化物相の含有割合を相対比較するため、下記の方法を用いてMg-Al酸窒化物相とMg(Al)O(N)のXRDピーク強度の比を計算した。Mg−Al酸窒化物相の2θ=47〜49°のXRDピーク強度をA、2θ=62.3〜65.2°のMg(Al)O(N)の(220)面のXRDピーク強度をBとしたときのA/B値を求めた。ここでは、XRDピーク強度Aは、2θ=47〜49°のXRDピークのバックグラウンドを除いた積分強度とし、XRDピーク強度Bは、Mg(Al)O(N)の(220)面のXRDピークのバックグラウンドを除いた積分強度とした。なお、算出には、市販のソフトウエアMDI社製JADE5を用いて求めた。
各材料の表面を鏡面に研磨し、ICPプラズマ耐食試験装置を用いて下記条件の耐食試験を行った。段差計により測定したマスク面と暴露面との段差を試験時間で割ることにより各材料のエッチングレートを算出した。
ICP:800W、バイアス:450W、導入ガス:NF3/O2/Ar=75/35/100sccm 0.05Torr、暴露時間:10h、試料温度:室温
EPMAを用いて、構成元素の検出及び同定と、各構成元素の濃度分析を行った。
各材料を乳鉢にてメジアン径10μm以下まで粉砕した粉末を作製し、室温で飽和水蒸気圧雰囲気に4日間暴露した。その後、TG−DTA装置にて40〜500℃間の脱水量を測定した。
各材料の表面を鏡面研磨し、40℃、相対湿度90%の雰囲気下に28日間暴露した。その後、走査型電子顕微鏡(フィリップス社製XL30)にて試料表面を観測し、変化のないものを(○)、表面の40%以上に針状や粒状の析出物が生じたものを(×)、その中間を(△)とした。
各材料の表面を鏡面研磨し、室温で水中に15日間浸漬した。その後、走査型電子顕微鏡にて試料表面を観測し、変化のないものを(○)、表面の40%以上に溶出した痕跡が見られるものを(×)、その中間を(△)とした。
JIS−R1607にしたがって、SEPB法により破壊靱性を評価した。
JIS−R1601に準拠した曲げ強度試験によって測定した。
JIS−C2141に準じた方法により、大気中、室温にて測定した。試験片形状は直径50mm×(0.5〜1mm)とし、主電極は直径20mm、ガード電極は内径30mm、外径40mm、印加電極は直径40mmとなるよう各電極を銀で形成した。印加電圧は2kV/mmとし、電圧印加後1分時の電流値を読み取り、その電流値から室温体積抵抗率を算出した。また、実験例1、3、5、12について、同様の方法により、真空中(0.01Pa以下)、600℃にて測定した。試験片形状は直径50mm×(0.5〜1mm)とし、主電極は直径20mm、ガード電極は内径30mm、外径40mm、印加電極は直径40mmとなるよう各電極を銀で形成した。印加電圧は500V/mmとし、電圧印加後1時間時の電流値を読み取り、その電流値から体積抵抗率を算出した。なお、表2の体積抵抗率において、「aEb」は、a×10bを表し、例えば「1E16」は1×1016を表す。
表1、2に示すように、実験例1〜3、7〜17、21〜25のセラミックス基体は、結晶相評価の結果、(111)面、(200)面、(220)面のXRDピークが酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である2θ=36.9〜39°、42.9〜44.8°、62.3〜65.2°に現れるMg(Al)O(N)を主相として含み、少なくとも2θ=47〜49°にXRDのピークを有するMg−Al酸窒化物(Mg−Al−O−N)やスピネル(MgAl2O4)を副相として含んでいたが、AlNは含まれていなかった。代表例として図3に実験例1のXRD解析チャート、図4に実験例1のMg(Al)O(N)のXRDピーク拡大図を示す。また、表1に実験例1〜26のMg(Al)O(N)の(111)、(200)、(220)面ピークトップ、Mg(Al)O(N)の(220)面のXRDピークトップと酸化マグネシウムピークトップとの間隔(ピークシフト)、及びMg(Al)O(N)の(200)面のXRDピークの積分幅を示す。なお、実験例6〜11、13、16、17、19〜26では、スピネルピークとMg(Al)O(N)の(111)面のピークとの重なりが著しく、(111)面のピークトップが判別できなかったため、これらの(111)面のピークトップの値は、表1に記載していない。ピークシフトが大きいほど固溶量が多く、積分幅が小さいほど固溶状態が均質と考えられる。なお、実験例2、3、7〜17、20〜25のXRD解析チャートは、実験例1に含まれるMg(Al)O(N)、Mg−Al酸窒化物、スピネルの含有量が変化したものであり、図示を省略する。ここで、主相とは、体積割合において50%以上を有する成分をいい、副相とは、主相以外でXRDピークが同定された相をいう。断面観察における面積比は体積割合を反映すると考えられるため、主相はEPMA元素マッピング像で50%以上の面積を有する領域とし、副相は主相以外の領域とする。実験例20は、実験例1などと同様にMg(Al)O(N)、Mg−Al酸窒化物及びスピネルの三成分を含んでいたが、各成分の量に偏りがなく、どの成分も主相とならない複合材であった。このため、表1の主相、副相の欄には上記三成分を記載した。図5に実験例1のEPMA元素マッピング像を示す。図5より、実験例1の主相部は主としてMgとOで構成されるが、Al、Nも同時に検出されるため図3、4に示したMg(Al)O(N)であることが示される。また、副相としてスピネル部と少量のMg−Al酸窒化物部が認められる。図5より、実験例1中のMg(Al)O(N)の面積比は約86%であり、Mg(Al)O(N)が主相であることがわかった。その他の実験例についても同様の解析を行い、例えば実験例7、15のMg(Al)O(N)の面積比はそれぞれ約59%、約75%であり、Mg(Al)O(N)が主相であることがわかった。なお、ここでは、一例として、主相と副相との判定をEPMA元素マッピングにて行うものとしたが、各相の体積割合を識別できる方法であれば、他の方法を採用してもよい。
酸化マグネシウムを含む第1焼結体の作製を次のとおり行った。調合処理として、MgO原料、Al2O3原料及びAlN原料を、表3、4に示す質量%となるように秤量し、イソプロピルアルコールを溶媒とし、ナイロン製のポット、直径20mmの鉄心入ナイロンボールを用いて4時間湿式混合した。混合後スラリーを取り出し、窒素気流中、110℃で乾燥した。その後、30メッシュの篩に通し、混合粉末とした。次に、第1成形処理として、混合粉末を、100kgf/cm2の圧力で一軸加圧成形し、直径50mm、厚さ20mm程度の円盤状成形体を作製し、焼成用黒鉛モールドに収納した。続いて、第1焼成処理として、上記円盤状成形体をホットプレス焼成し、第1焼結体を得た。ホットプレス焼成では、プレス圧力を200kgf/cm2とし、1775℃で焼成し、焼成終了までAr雰囲気とした。焼成温度での保持時間は4時間とした。続いて、加工処理として、第1焼結体を直径約50mm、厚さ3.5mmの円板に加工した。このとき、一方の面を#800の研磨材により研磨し、電極ペーストの印刷面とした。
表3、4、5に示す条件にて、実施例1〜86の電極埋設体を作製した。実施例1〜10では、基体を酸化マグネシウム固溶体とし、電極をRu粉末とAl粉末の混合ペーストでRu/Al比を変更したものとし、実施例11〜20では、基体を酸化マグネシウム固溶体とし、電極をRuAl合金粉末の合金ペーストでRu/Al比を変更したものとした。また、実施例21〜24では、MgOを加える量を変更した混合ペーストで電極を作製し、実施例25〜28では、MgOを加える量を変更した合金ペーストで電極を作製した。また、実施例29〜32、37〜40、45〜48、53〜55では、基体の酸化マグネシウム固溶体材料の配合を変更すると共にRu/Al比を変更した混合ペーストで電極を作製した。また、実施例33〜36、41〜44、49〜52、56〜58では、基体の酸化マグネシウム固溶体材料の配合を変更すると共にRu/Al比を変更した合金ペーストで電極を作製した。実施例1〜58については、酸化マグネシウム固溶体の第1焼結体と第2成形体の組み合わせで電極埋設体を作製した。実施例59は、電極を混合ペーストとし、酸化マグネシウム固溶体の第1焼結体と第2焼結体の両者焼結体の組み合わせで電極埋設体を作製した。実施例60は、電極を合金ペーストとし、酸化マグネシウム固溶体の第1焼結体と第2焼結体の両者焼結体の組み合わせで電極埋設体を作製した。実施例61〜63、67〜69、73〜75、79では、各酸化ジルコニウムを基体とし、電極をRu粉末とAl粉末の混合ペーストでRu/Al比を変更したものとし、実施例64〜66、70〜72、76〜78、80では、酸化ジルコニウムを基体とし、電極をRuAl合金粉末の合金ペーストでRu/Al比を変更したものとした。実施例81〜83では、酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムの複合材料を基体とし、電極をRu粉末とAl粉末の混合ペーストでRu/Al比を変更したものとし、実施例84〜86では、酸化ジルコニウムと酸化アルミニウムの複合材料を基体とし、電極をRuAl合金粉末の合金ペーストでRu/Al比を変更したものとした。実施例61〜86については、酸化ジルコニウムを主とする第1焼結体と第2成形体の組み合わせで電極埋設体を作製した。
表3に示す条件にて、比較例1〜3の電極埋設体を作製した。比較例1では、Ru粉末のみを用いた電極とした。比較例2では、電極をRu粉末とAl粉末との混合ペーストとし、比較例3では、電極をRu粉末とAl粉末との合金ペーストとした。比較例1〜3については、酸化マグネシウム固溶体の第1焼結体と第2成形体の組み合わせで電極埋設体を作製した。実施例1〜86、比較例1〜3のセラミックス部材の原料配合量、電極配合量、電極ペーストの種類をまとめて表3〜5に示す。
得られた電極内蔵の一体型セラミックス部材から、幅9mm×長さ9mm×厚さ約6mmの直方体形状に切り出して試験片とした。この試験片に内蔵された電極は、幅5mm×長さ9mm×厚さ約30〜50μmである。この実施例1〜86、比較例1〜3の試験片は、電極の幅方向の中心と、試験片の幅方向の中心とが一致しており、長さ方向の両端には電極を露出させた。電気抵抗率の測定は、試験片の長さ方向の両端(電極露出面)に導電性ペーストを使用してリード線を接続し、回路とした。測定条件は、大気中、室温(20℃)で微小電流を150mA〜0mAの範囲で印加し、その際の微小電圧値を測定して電極抵抗Rを求めた。そして、比抵抗ρ(Ωcm)を、抵抗R(Ω)、電極露出面の面積S(cm2)、電極の長さL(cm)を用い、ρ=R×S/Lの式から算出した。
得られた電極内蔵の一体型セラミックス部材から、電極が露出するよう切断し、切断面を鏡面研磨したのち、走査型電子顕微鏡(SEM)を用い、電極周辺のセラミックス基体にクラックが発生しているか否かを評価した。また、電極成分とセラミックス基体の反応性を評価するため、EPMA解析を行った。
得られた電極内蔵の一体型セラミックス部材から、電極が露出するよう切断し、切断面を研磨したのち、X線回折装置により電極の結晶相を同定した。測定条件はCuKα、40kV、40mA、2θ=5−70°、測定のステップ幅は0.02°とし、封入管式X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス製 D8 ADVANCE)を使用した。
得られた電極内蔵の一体型セラミックス部材の電極を含む部分を切断し、切断面を鏡面研磨した。その鏡面を電子顕微鏡(SEM、フィリップス社製、XL30)により観察し、SEM像によりクラックの有無を判定した。クラックが確認されない場合は「○」、クラックが確認された場合は「×」とした。また、電極が溶融していない場合は「○」とし、電極が溶融している場合は「×」とした。
得られた電極内蔵の一体型セラミックス部材の電極成分と基体材料との反応性について検討した。断面を電子顕微鏡(SEM、フィリップス社製XL30)により観察し、電極と基体材料との界面近傍において、基体材料に電極の元素が含まれているか否かをEPMA(日本電子社製JXA−8800RL)にて元素分析することにより評価した。電極成分の拡散や基体組成のずれが電極近傍の基体材料に確認されない場合は「◎」、電極成分の拡散や基体組成のずれが電極近傍の基体材料に30μm以下の範囲で発生している場合は「○」、電極成分の拡散や基体組成のずれが電極近傍の基体材料に100μm以下の範囲で発生している場合は「△」、電極成分の拡散や基体組成のずれが電極近傍の基体材料に100μmを超える範囲で発生している場合は「×」として評価した。
各実施例で用いた第1焼結体と同じ方法で作製した焼結体に対して、JIS−R1618に準じた方法により40〜1000℃の熱膨張率を測定し、セラミックス基体の熱膨張率とした。
電極の熱膨張率については、各電極成分とフィラーの体積割合に応じて、計算により算出した。各成分の体積割合については、断面を電子顕微鏡(SEM、フィリップス社製XL30)により観察し、画像解析により算出した各成分の面積割合を体積割合とした。なお、SEM観察では、含まれる元素成分、成分比により、異なるコントラストが観察された。各成分の単体の熱膨張率は、JIS−R1618に準じた方法により40〜1000℃の熱膨張率を測定したMgO:13ppm/K、ZrO2:11.5ppm/K、3Y−ZrO2:11ppm/K、8Y−ZrO2:10.5ppm/K、13Ca−ZrO2:11ppm/K、RuAl:10.5ppm/K、Ru2Al3:13.5ppm/K、Ru3Al13:15ppm/Kを用いた。
実施例1〜86、比較例1〜3の電極結晶相、比抵抗値(Ωcm)、クラックの有無、電極の溶融の有無、電極成分と基体材料との反応の有無などの評価結果をまとめて表6〜8に示す。表6〜8の実施例1〜86に示すように、実施例での電極では、セラミックス基体にクラックは発生せず、5.5×10-5Ωcm以下の低抵抗が得られた。実施例1〜86では、セラミックス部材のEPMA解析より、セラミックス基体への電極成分の拡散は軽微であった。また、セラミックス部材の電極のXRD解析より、埋設後の電極成分の結晶相は、Ru,RuAl、フィラーのMgO、Ru2Al3などであった。この結果から、RuAl合金は、基体であるMg(Al)O(N)やZrO2との反応性が低いと考えられた。また、各材料の熱膨張率は、MgOが13ppm/K、AlNが5ppm/K、Al2O3が8ppm/K、Mg(Al)O(N)が11ppm/K程度であり、RuAl合金が10.5ppm/Kである。このことから、実施例1〜86において、セラミックス基体と電極との熱膨張率の差が、MgOとRuAl合金とでは2.5ppm/K以下であり、Mg(Al)O(N)とRuAl合金とでは0.8ppm/K以下であり、焼結後に熱膨張差に由来するクラックの発生がより抑制された。第1焼結体及び第2焼結体で作製した実施例59、60についても、第1焼結体及び第2成形体で作製したものと変わらなかった。一方、表3に示すように、比較例1〜3では、電極周辺のセラミックス基体にクラックが一部発生した。比較例2〜3のセラミックス部材のEPMA解析より、Al成分がセラミックス基体中に100μm以上拡散することが確認された。比較例2、3では、電極原料中のAl量が20モル%と低く、XRD解析より異相(Ru3Al13)が検出された。
Claims (14)
- 酸化マグネシウム、酸化マグネシウムに所定成分が固溶した酸化マグネシウム固溶体及び酸化ジルコニウムのうち少なくとも1つを含むセラミックス基体と、
前記セラミックス基体の一部に配置されルテニウムアルミニウム合金を電極成分として含む電極と、を備え、
前記電極は、原料においてRuとAlとの全体に対するRuの割合が、20mol%を超え95mol%以下の範囲である、セラミックス部材。 - 前記電極は、Mg、Zr、Y、Ca、Ce、Al、N及びOのうち1以上を更に前記電極成分として含む、請求項1に記載のセラミックス部材。
- 前記電極は、ルテニウムアルミニウム合金粉末を原料として焼結されている、請求項1又は2に記載のセラミックス部材。
- 前記電極は、ルテニウム粉末及びアルミニウム粉末を原料として焼結されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 前記電極は、厚さが1μm以上200μm以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 前記セラミックス基体は、酸化マグネシウムにAl、N成分が固溶したMg(Al)O(N)を主相とする前記酸化マグネシウム固溶体を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 前記セラミックス基体は、CuKα線を用いたときの前記Mg(Al)O(N)の(111)面、又は(200)面、又は(220)面のXRDピークがそれぞれ酸化マグネシウムの立方晶のピークと窒化アルミニウムの立方晶のピークとの間である2θ=36.9
〜39°、42.9〜44.8°、62.3〜65.2°に現れる前記酸化マグネシウム固溶体を含む、請求項6に記載のセラミックス部材。 - 前記セラミックス基体は、前記Mg(Al)O(N)の(200)面、又は(220)面のXRDピークがそれぞれ2θ=42.92°以上、62.33°以上に現れる前記酸化マグネシウム固溶体を含む、請求項6又は7に記載のセラミックス部材。
- 前記セラミックス基体は、前記Mg(Al)O(N)の(200)面のXRDピークの積分幅が0.50°以下である前記酸化マグネシウム固溶体を含む、請求項6〜8のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 前記セラミックス基体は、AlN結晶相を含まない前記酸化マグネシウム固溶体を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 前記セラミックス基体は、CuKα線を用いたときのXRDピークが少なくとも2θ=47〜49°に現れるMg−Al酸窒化物相を副相として含む前記酸化マグネシウム固溶体を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 前記セラミックス基体は、混合粉末組成で、酸化マグネシウムが49質量%以上99質量%以下、窒化アルミニウムが0.5質量%以上25質量%以下、アルミナが0.5質量%以上30質量%以下である前記酸化マグネシウム固溶体を含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 前記セラミックス基体は、安定化剤を含む前記酸化ジルコニウムを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のセラミックス部材。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のセラミックス部材を備えた、半導体製造装置用部材。
Priority Applications (5)
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