CN103857643B - 陶瓷构件、半导体制造装置用构件及陶瓷构件的制造方法 - Google Patents

陶瓷构件、半导体制造装置用构件及陶瓷构件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的陶瓷构件30包含有：以Al、N成分固溶于氧化镁中形成的Mg（Al）O（N）为主相的陶瓷基体32和配置在部分陶瓷基体32上、作为电极成分含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个以上的电极34。该陶瓷基体32也可以是使用CuKα射线时的所述Mg（Al）O（N）的（111）面、（200）面、（220）面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ=36.9～39°，42.9～44.8°，62.3～65.2°。

Description

陶瓷构件、半导体制造装置用构件及陶瓷构件的制造方法
技术领域
本发明关于陶瓷构件、半导体制造装置用构件及陶瓷构件的制造方法。
背景技术
半导体制造中干法工艺和等离子涂层等使用的半导体制造装置中，作为蚀刻用和清洗用，使用的是反应性高的F、Cl等的卤素系等离子体。因此，安装于此种半导体制造装置的构件，要求有高耐腐蚀性，一般使用经过氧化铝膜（alumite）处理的Al和耐蚀耐热镍基合金（Hastelloy）等的高耐腐蚀金属和陶瓷构件。特别是支撑固定Si晶圆的静电吸盘材料和加热器材料，由于必须有高耐腐蚀和低起尘性，使用的是氮化铝、氧化铝、蓝宝石等的高耐腐蚀陶瓷构件。由于这些材料会随着长时间使用而逐渐腐蚀，引起起尘，因此要求有更高耐腐蚀性的材料。已知作为Mg化合物的氧化镁和尖晶石，较之于氧化铝等，对于卤素系等离子体具有高耐腐蚀性，特别是氧化镁的含有量越多，耐腐蚀性越高（例如专利文献1）。
另一方面，氧化镁在大气中会与水分和二氧化碳反应，生成氢氧化物和碳酸盐，因此氧化镁表面会逐渐变质（耐湿性的问题）。因此，用于半导体制造装置用构件时，存在氢氧化物和碳酸盐分解而生成气体、由此引起的氧化镁的颗粒化和起尘带来的半导体设备污染的担忧，因而没有进入实用。对此，为改善耐湿性，有令NiO或ZnO等固溶于氧化镁的方法（例如，参照专利文献2）。
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】日本专利第3559426号公报
【专利文献2】日本专利特开2009-292688号公报
发明内容
但是，该专利文献2记载的陶瓷基体中，添加的NiO和ZnO等的金属成分会成为影响半导体设备特性的污染物质，因此作为添加剂是不理想的。因此，要求有化学性更稳定的材料。
此外，该陶瓷构件中，有时在基体内埋设电极，有时在基体上配设电极。例如，提升了氧化镁的耐水性、耐湿性的新型材料中，有时与电极的反应性等不明、在基体与电极之间会产生裂纹和接合不良，将它们用作半导体制造装置用的构件时，有时会造成绝缘破坏。此外，基体内埋设电极等时，有时基体与电极会共烧结。此时，电极必须具备可承受基体的烧结温度的熔点，为了抑制裂纹，必须减小基体与电极的热膨胀率差。已知的是一般在电极中添加填料成分、控制基体与电极的热膨胀率差的方法，但填料成分的添加量过多的话，存在无法得到电极的导电性的担忧。特别是以氧化镁为基础的新型材料，热膨胀率被认为较高，必须将电极也控制为与基体同等程度的高热膨胀率。例如，作为用于氧化镁的电极，一般已知的是Pt、Pd、Ir、Au（日本专利特开平10-154834）。但是，这些电极的制法是在氧化镁基板上溅射成膜，共烧结时的问题点不明。此外，Pt等非常昂贵，存在制造成本高的问题。如此，对于提升了耐腐蚀性、耐湿性的新型材料，要求有更合适的电极材料。
本发明为解决此种课题而作，主要目的是提供具备有更合适的电极、化学性更稳定的陶瓷构件、半导体制造装置用构件及陶瓷构件的制造方法。
为达成上述主要目的而进行了锐意研究后，本发明者们发现，在向氧化镁中固溶了Al、N成分的陶瓷基体（以下也表述为Mg（Al）O（N））上，配置含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意一个作为电极成分的电极的话，更合适，可以提供化学性更稳定的陶瓷构件，从而完成了本发明。
即，本发明的陶瓷构件，包含有：以Al、N成分固溶于氧化镁中形成的Mg（Al）O（N）为主相的陶瓷基体，以及配置在部分所述陶瓷基体上、作为电极成分含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个的电极。
本发明的半导体制造装置用构件具备有上述的陶瓷构件。
本发明的陶瓷构件的制造方法，是在含有Mg、O、Al及N成分的陶瓷原料的一部分上，配置含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意一个的电极原料，通过将该成形体共烧结，制作上述的陶瓷构件。
本发明的陶瓷构件、半导体制造装置用构件及陶瓷构件的制造方法，具备有更合适的电极，化学性更稳定。其原因推测如下。例如，本发明的陶瓷基体，通过以氧化镁的晶体结构为基础，除了Mg、O还含有Al及N成分，耐腐蚀性与氧化镁同等，耐湿性、耐水性优于氧化镁。因此，由该陶瓷构件构成的半导体制造装置用构件，可长期承受半导体制造流程中使用的反应性高的F、Cl等卤素系等离子体，可降低该构件的起尘量。此外，由于耐湿性、耐水性高，较通常的氧化镁难以变质，还具有适合湿式加工的特征。此外，本发明的电极含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意一个，对于本发明的陶瓷基体的化学性稳定，且容易控制热膨胀率，较为合适。因此可以推测，本发明的陶瓷构件，例如，可以在确保电极的导电性的同时，更加抑制电极附近的裂纹的发生。另外，金属中也包含合金。
附图说明
【图1】半导体制造装置用构件20的一例构成的概略构成图。
【图2】实验例1的XRD解析图表。
【图3】实验例1的XRD解析图表的Mg（Al）O（N）波峰放大图。
【图4】实验例1、5的EPMA元素分布图。
【图5】实验例2、5的块体材料（bulk material）耐湿性、耐水性试验的微结构照片。
【图6】实验例8、9的块体材料耐湿性、耐水性试验的微结构照片。
符号说明
20半导体制造装置用构件，22基材部，24贯通孔，26供电构件，30陶瓷构件，32陶瓷基体，34电极。
具体实施方式
接着，使用附图说明本发明的实施方式。图1显示的是一例本发明的一实施方式的半导体制造装置用构件20的构成概略的构成图。该半导体制造装置用构件20包含有基材部22和形成在基材部22上的陶瓷构件30。半导体制造装置用构件20的基材部22中设有贯通孔24，该贯通孔24中***有棒状的供电构件26。另外，基材部22中也可埋设有对陶瓷构件30进行加热的加热器。本发明的陶瓷构件30包含有：以Al、N成分固溶于氧化镁中形成的Mg（Al）O（N）为主相的陶瓷基体32，以及配置在部分陶瓷基体32上、作为电极成分（导电材料成分）含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个以上的电极34。陶瓷构件30是平板状的构件，具有内部埋设有电极34的结构。该电极34上，连接有从陶瓷构件30的下侧***的供电构件26，从该供电构件26供应电力。本发明的陶瓷构件说明如下。
本发明的陶瓷基体，是以Mg、Al、O及N为主成分的陶瓷基体，主相为氧化镁中固溶了Al、N成分的Mg（Al）O（N）的晶相。该Mg（Al）O（N）的耐腐蚀性与氧化镁同等，耐湿性和耐水性优于氧化镁。因此，以该Mg（Al）O（N）的晶相为主相的陶瓷基体的耐腐蚀性、耐湿性、耐水性也良好。另外，本发明的陶瓷基体，通过氧化镁中加入氮化铝、氧化铝，可以显著增加Al、N成分的固溶量。因此，该Mg（Al）O（N）中，相对于N的固溶量，也可含有更多的Al。
该Mg（Al）O（N）可以是，使用CuKα射线时的（100）面、（200）面、（220）面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ=36.9～39°，42.9～44.8°，62.3～65.2°。这些XRD波峰均出现在上述范围，但有时难以与其他晶相的波峰区别，因此也可以是仅任意一个XRD波峰出现在上述范围。Al、N成分的固溶量越多，耐湿、耐水性越提升。伴随固溶量的增加，氧化镁的XRD波峰向高角度一侧移动。因此，优选Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD波峰分别出现在2θ=42.92°以上、62.33°以上，可以进一步提高耐湿性。此外，优选Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD波峰分别出现在2θ=42.95°以上、62.35°以上，可以更加提高耐湿性及耐水性。此外，更优选Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD波峰分别出现在2θ=43.04°以上、62.50°以上，可以进一步提高耐湿性、耐水性。此外，进一步优选Mg（Al）O（N）的（200）面、（220）面的XRD波峰分别出现在2θ=43.17°以上、62.72°以上，除了提高耐湿性，还可以进一步提高耐水性。此外发现，Mg（Al）O（N）的积分宽度越小，耐水性越提升。即，Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD波峰的积分宽度在0.50°以下的话，耐水性提升，较为理想，更优选在0.35°以下。
本发明的陶瓷基体，作为副相含有AlN晶相的话，出现耐腐蚀性下降的趋势，因此优选AlN晶相少，更优选不含。
本发明的陶瓷基体，作为副相，也可含有使用CuKα射线时的XRD波峰至少出现在2θ=47～49°的Mg-Al氮氧化物相。由于该Mg-Al氮氧化物的耐腐蚀性也较高，因此作为副相也没有问题。该Mg-Al氮氧化物相的含量越多，越可以提升机械特性，其中可有效提升强度、断裂韧性。但是，由于较本发明的Mg（Al）O（N）的耐腐蚀性低，因此基于耐腐蚀性的角度，含量是有限度的。将Mg-Al氮氧化物相的2θ=47～49°的XRD波峰强度设为A、Mg（Al）O（N）的（220）面的2θ=62.3～65.2°的XRD波峰强度设为B时，A/B优选在0.03以上。这样的话，可进一步提升机械特性。该A/B，基于耐腐蚀性的观点，优选在A/B=0.14以下。
本发明的陶瓷基体，优选混合粉末中的Mg/Al的摩尔比在0.5以上。
本发明的陶瓷基体中，显气孔率优选在5%以下。在这里，显气孔率是根据以纯水为媒质的阿基米德法测定的值。显气孔率超过5%的话，可能出现强度下降和材料自身脱粒而容易起尘，而且材料加工时等容易出现气孔内起尘成分堆积，因此不理想。此外，显气孔率优选尽可能接近零。因此，不存在特别的下限值。
本发明的陶瓷基体中，热膨胀率优选在9ppm/K以上、14ppm/K以下的范围，更优选在10ppm/K以上、13ppm/K以下的范围。陶瓷基体的热膨胀率，依赖于所含有的Mg、O、Al及N的配比比率。例如，陶瓷基体中，Mg越多时，耐腐蚀性越高，显示出热膨胀率越大的趋势，Mg越少时，耐腐蚀性稍有下降，显示出热膨胀率越小的趋势。Mg、O、Al及N成分的配比设定为可以得到期望的特性时，优选热膨胀率在9ppm/K以上、14ppm/K以下的范围。
本发明的电极，作为电极成分含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个以上，也可以是作为电极成分含有至少含4族～6族元素的氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个以上。另外，金属中，也可包含合金。具体的，该电极，作为电极成分，也可含有熔点在1650℃以上的含Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Ru、Ir、Pt、Rh中的1个以上的氮化物、碳化物、碳氮化物、金属及合金中的任意一个。其中，优选Ti、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Ru及Ir，基于陶瓷基体的热膨胀率的观点，优选Ti、Nb及Cr。Ru和Ir等贵金属虽然价高，但基于能确保电极的导电性的同时更加抑制电极附近产生裂纹的观点，较为理想。作为氮化物，可举出例如，NbN、TiN及ZrN等。该氮化物中，也包含例如，如Ti2AlN般的复合氮化物。作为碳化物，可举出例如，WC、TaC、ZrC、TiC、NbC及Mo2C等。该碳化物中，也包含Ti2AlC、Ti2InC、Ti2SnC、V2AlC、Zr2SnC等复合碳化物。碳氮化物中，包含C与N为任意比率的组成，例如，NbCxN1-x（0＜x＜1，下同）、TiCxN1-x。作为金属，可举出例如，Nb、Cr、Mo及W等。该金属中也包含Nb3Al、Mo3Al等金属间化合物。其中，NbN、TiN、ZrN、TaC、ZrC、TiC、NbC、WC、Mo2C、Nb、Cr、Mo、W、Ru及Ir等较为适合。另外，作为电极成分，也可含有例如，Ti2AlN、Nb3Al般的4族～6族以外的元素。
本发明的电极中所含的电极成分，优选具有与陶瓷基体同等的热膨胀率，更优选为9～14ppm/K。
本发明的电极可以是板状、网状、线状、线圈状等，也可以含有电极成分和含Mg及O的填料成分。含Mg及O的填料成分，少量添加即可提升电极的热膨胀率，较为理想。该填料成分，优选使用热膨胀率大于电极成分的热膨胀率的物质。这样的话，可以通过填料成分来调整与陶瓷基体的热膨胀率，此外，通过填料成分与瓷基体的烧结，可以提高基体与电极的附着强度。该填料成分，含有Mg及O的话，则没有特别限定，可使用氧化镁和Mg（Al）O（N）等。通过控制填料成分的添加量，也可使用电极热膨胀率在4ppm/K以上的电极成分。但是，为了进一步降低电极的电阻上升，该填料成分的添加量尽可能少的话较为理想，例如，相对于电极成分与填料成分整体，在60体积%以下的话较为理想，更优选在50体积%以下。因此，基于减少填料成分的添加量的角度，电极成分的热膨胀率更优选在6ppm/K以上，进一步优选8ppm/K以上。
本发明的电极，陶瓷基体与电极原料成分的热膨胀率差（热膨胀率差），使用了金属的电极中，优选绝对值在3.0ppm/K以下。此外，氮化物、碳化物、碳氮化物的电极中，优选绝对值在2.0ppm/K以下，更优选绝对值在0.8ppm/K以下。该热膨胀率差在0.8ppm/K以下的话，更容易抑制电极附近裂纹的发生。该热膨胀率差更优选在0.6ppm/K以下，进一步优选在0.4ppm/K以下。在这里，“电极原料成分”的热膨胀率指的是，例如，当电极的原料成分仅为电极成分时，是该电极成分的热膨胀率，当电极的原料成分含有电极成分与填料成分时，是根据体积比例的电极成分的热膨胀率与填料成分的热膨胀率的平均值。具体的，电极的原料成分中，含有作为电极成分的热膨胀率10.1ppm/K的NbN为50体积%、作为填料成分的热膨胀率13.9ppm/K的MgO为50体积%时，平均热膨胀率可通过10.1×0.5+13.9×0.5=12.0ppm/K计算。含有填料成分的电极中，通过使用该平均热膨胀率求得热膨胀率差。
本发明的电极，优选电阻率更小，电阻率优选在10Ωcm以下。这样的话，可作为静电吸盘等的电极发挥功能。电阻率更优选在1×10-1Ωcm以下，进一步优选在1×10-3Ωcm以下。这样的话，可以作为加热器等的电极发挥功能。
接着，说明本发明的陶瓷构件的制造方法。本发明的制造方法包含以下工序，在含有Mg、O、Al及N成分的陶瓷原料的一部分上，配置含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意一个的电极原料获得成形体，将该成形体共烧结，由此制作上述任意一个方式的陶瓷构件。本发明的陶瓷构件的制造方法中，电极原料也可埋设在陶瓷基体的原料、即陶瓷原料中而形成。这样的话，可以制作陶瓷基体中埋设了电极的陶瓷构件。或者，电极原料也可形成在陶瓷原料的外面。这样的话，可以制作在陶瓷基体的外面形成有电极的陶瓷构件。该电极原料，例如，可以形成在未烧结的陶瓷原料所成形的成形体的表面，也可以形成在陶瓷原料成形烧结后的烧结体的表面。此外，制作电极埋设在陶瓷基体内的陶瓷构件时，可以在陶瓷基体的一部分、即烧结体的表面形成电极原料，再制作陶瓷原料的成形体或陶瓷烧结体形成于电极原料之上的层积体，将该层积体烧结。这样的话，可以更确切地制作电极埋设在陶瓷基体内的陶瓷构件。或者，也可以在陶瓷基体的一部分、即未烧结的成形体的表面形成电极原料，再制作陶瓷原料形成于电极原料之上的层积体，将该层积体烧结。
本发明的陶瓷基体，例如，可将氧化镁、氮化铝和氧化铝的混合粉末在成形后烧结而制造。作为陶瓷基体的原料的混合粉末，优选含有49质量%以上的氧化镁、氮化铝和氧化铝，基于耐腐蚀性的观点，混合粉末组成中，更优选混合氧化镁70质量%以上99质量%以下、氮化铝0.5质量%以上25质量%以下、氧化铝0.5质量%以上25质量%以下，进一步优选混合氧化镁70质量%以上90质量%以下、氮化铝5质量%以上25质量%以下、氧化铝5质量%以上25质量%以下。此外，基于同时体现机械特性和耐腐蚀性的观点，混合粉末组成中，优选混合氧化镁49质量%以上99质量%以下、氮化铝0.5质量%以上25质量%以下、氧化铝0.5质量%以上30质量%以下，进一步优选混合氧化镁50质量%以上75质量%以下、氮化铝5质量%以上20质量%以下、氧化铝15质量%以上30质量%以下。
本发明的电极，可使用糊料而形成，该糊料通过例如，相对于电极成分，将根据需要混合了填料成分的电极原料粉体与溶剂混合，调制出浆料或糊料（以下也单称为糊料）。电极成分可使用上述的氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个以上。此外，电极成分，也可使用例如TiN与TaC的混合物和NbN与NbC的混合物般的氮化物粒子与碳化物粒子的混合物。作为溶剂，优选不会在之后的工序中令陶瓷构件的功能下降的，例如，优选二乙二醇单丁醚等的有机溶剂。电极糊料中，例如，除了溶剂，也可加入粘合剂。作为粘合剂，更优选使用例如，聚乙烯醇缩丁醛等的有机粘合剂。电极的形成可通过例如丝网印刷等进行。
本发明的陶瓷构件的制造方法中，烧结温度优选在1650℃以上，更优选在1700℃以上。烧结温度不足1650℃的话，可能无法得到陶瓷基体中的目标Mg（Al）O（N）或可能出现裂纹、接合不良，因此不理想。此外，烧结温度不足1700℃的话，陶瓷基体中，作为副相可能含有AlN，为了得到高耐腐蚀性，在1700℃以上烧结较好。使用上下均在1700℃以上的温度下制作的烧结体时，在1650℃以上的温度下，烧结体相互接合。另外，烧结温度的上限并无特别限定，例如也可以为1850℃。此外，烧结优选采用热压烧结，热压烧结时的加压压力优选设定为50～300kgf/cm2。烧结时的氛围优选不会影响氧化物原料烧结的氛围，例如，优选氮气氛围、Ar氛围，He氛围等的非活性氛围。成形时的压力没有特别限制，适当设定为可以保持形状的压力即可。
经过如此的制造工序，可以制作本发明的陶瓷构件。作为包含有本发明的陶瓷构件的半导体制造装置用构件，可举出例如，用于半导体制造装置的静电吸盘、基座、加热器等。由于它们必须对含有卤元素的腐蚀性气体的等离子体具有良好的耐腐蚀性，因此适宜使用本发明的陶瓷构件。
根据以上说明的实施方式的陶瓷构件，由于陶瓷基体的主相为氧化镁中固溶Al及N形成的Mg（Al）O（N），因此耐腐蚀性与氧化镁同等，耐湿性、耐水性优于氧化镁，化学性更稳定。此外，电极与陶瓷基体的反应性低，可以使热膨胀率差异更小，在确保电极的导电性的同时，可以进一步抑制电极附近裂纹的发生，较为合适。
另外，本发明不限定于任何上述的实施方式，只要属于本发明的技术领域，当然可以实施各种方式。
例如，上述的实施方式中，作为半导体制造装置用构件20，也可以是包含陶瓷基体32及电极34的陶瓷构件30。即使这样，陶瓷构件30中，也可以包含更合适的电极，使其化学性更稳定。
上述的实施方式中，将陶瓷构件30用于半导体制造装置，但不特别限定于此，也可用于半导体制造装置以外的用途，例如陶瓷加热器等。
实施例
以下说明本发明适宜的适用例。首先，对于陶瓷基体的具体研究结果，作为实验例1～27进行说明。实验例1～16、23～27的MgO原料、Al2O3原料使用纯度99.9质量%以上、平均粒径1μm以下的市售品，AlN原料使用纯度99质量%、平均粒径1μm以下的市售品，实验例17～22中，MgO原料使用纯度99.4质量%、平均粒径3μm的市售品，Al2O3原料使用纯度99.9质量%、平均粒径0.5μm的市售品，AlN原料使用与实验例1～16、23～27相同的平均粒径1μm以下的市售品。另外，实验例1～4、7～17、21、23～27相当于本发明的实施例，实验例5～6、18～20、22相当于比较例。
[实验例1～16，25]
·调合
称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料使之满足表1所示质量%，以异丙醇为溶剂，用尼龙制的罐、直径5mm的氧化铝球进行4小时湿式混合。混合后取出浆料，在氮气流中进行110℃干燥。然后，过30网目的筛，作为混合粉末。另外，该混合粉末的Mg/Al的摩尔比为2.9。
·成形
将混合粉末以200kgf/cm2的压力单轴加压成形，制作直径50mm、厚度20mm左右的圆盘状成形体，装入烧结用石墨铸模。
·烧结
将圆盘状成形体热压烧结而得到陶瓷基体。热压烧结中，加压压力为200kgf/cm2，以表1所示烧结温度（最高温度）烧结，烧结结束前控制为Ar氛围。烧结温度下的保持时间为4小时。
[实验例17～21，23，24，26，27]
称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料使之满足表1所示质量%，除了设定混合粉末的成形压力为100kgf/cm2、烧结氛围为N2、烧结温度（最高温度）为表1所示值以外，与实验例1同样地得到陶瓷基体。
[实验例22]
除了称量MgO原料、Al2O3原料使之满足表1所示质量%以外，与实验例1同样地进行调合工序，得到混合粉末。将混合粉末以100kgf/cm2的压力单轴加压成形，制作直径20mm、厚度15mm左右的圆柱状成形体，将制作的成形体以3000kgf/cm2进行CIP成形的成形工序。将上述的混合原料填充至带盖的石墨制坩埚，在填充的混合原料中埋入成形体。进行将圆柱状成形体常压烧结的烧结工序，得到陶瓷基体。烧结工序中，以表1所示烧结温度（最高温度）烧结，烧结结束前控制为Ar氛围。烧结温度下的保持时间为4小时。
[评价]
将实验例1～27得到的各材料加工为各种评价用，进行以下评价。各评价结果如表1、2所示。
（1）体积密度·显气孔率
根据以纯水为媒质的阿基米德法测定。
（2）晶相评价
将材料于研钵中粉碎，通过X射线衍射装置确定晶相。测定条件为CuKα、40kV、40mA、2θ=5-70°，使用密封管式X射线衍射装置（ブルカー·エイエックスエス制D8ADVANCE）。测定的步长为0.02°，特别指定峰顶的衍射角时，添加NIST制Si标准试料粉末（SRM640C）10质量%作为内标物，修正波峰位置。氧化镁的峰顶的衍射角为ICDD78-0430的值。Mg（Al）O（N）与氧化镁的波峰间隔、积分宽度如下算出。
（2）-1波峰间隔（峰位移）的计算
为了相对比较Mg（Al）O（N）中的Al、N固溶量，以Mg（Al）O（N）的（220）面为对象，评价波峰间隔（峰位移）。以Mg（Al）O（N）的（220）面的峰顶的衍射角和ICDD78-0430的氧化镁的（220）面的衍射角（62.3°）之差为波峰间隔。
（2）-2积分宽度的计算
为了相对比较Mg（Al）O（N）的结晶性，计算积分宽度。积分宽度，是将MgO-AlN固溶体的（200）波峰的波峰面积除以峰顶的强度（Imax）而计算。波峰面积，是从峰顶的衍射角起-1°～+1°的范围中，扣除背景，对强度进行积分而得到。计算式如下所示。另外，背景为从峰顶起-1°的衍射角处的波峰强度。使用上述方法计算的NIST制Si标准试料（SRM640C）的（111）面的积分宽度为0.15°。
（积分宽度）=（ΣI（2θ）×（步长））/Imax
（2）-3Mg-Al氮氧化物相与Mg（Al）O（N）的XRD波峰强度比的计算
为了相对比较作为副相所含的Mg-Al氮氧化物相的含有比例，使用下述方法计算Mg-Al氮氧化物相与Mg（Al）O（N）的XRD波峰强度之比。求得Mg-Al氮氧化物相的2θ=47～49°的XRD波峰强度设为A、2θ=62.3～65.2°的Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD波峰强度设为B时的A/B值。在这里，XRD波峰强度A是2θ=47～49°的XRD波峰的扣除背景后的积分强度，XRD波峰强度B是Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD波峰扣除背景后的积分强度。另外，计算使用市售的ソフトウエアMDI公司制造的JADE5。
（3）蚀刻率
对各材料的表面进行镜面研磨，使用ICP等离子体耐腐蚀试验装置进行下述条件的耐腐蚀试验。通过台阶仪测定的遮蔽面与暴露面的段差除以试验时间，算出各材料的蚀刻率。
ICP：800W，偏压：450W，导入气体：NF3/O2/Ar=75/35/100sccm0.05Torr，暴露时间：10h，试料温度：室温
（4）构成元素
使用EPMA检出并识别构成元素，分析各构成元素的浓度。
（5）耐湿性
将各材料在研钵中粉碎至中值粒径为10μm以下，制作粉末，室温下于饱和水蒸气压氛围中暴露4天。然后，用TG-DTA装置测定40～500℃间的脱水量。
（6）块体材料耐湿性
对各材料的表面进行镜面研磨，在40℃、相对湿度90%的氛围下暴露28天。然后，用扫描型电子显微镜（フィリップス公司制造XL30）观测试料表面，无变化的为（○），表面的40%以上产生针状或粒状析出物的为（×），在这之间的为（△）。
（7）块体材料耐水性
对各材料的表面进行镜面研磨，室温下在水中浸泡15天。然后，用扫描型电子显微镜观测试料表面，无变化的为（○），表面的40%以上观察到溶出痕迹的为（×），在这之间的为（△）。
（8）断裂韧性
根据JIS-R1607，以SEPB法评价断裂韧性。
（9）弯曲强度
根据JIS-R1601，通过弯曲强度试验测定。
（10）体积电阻率测定
根据JIS-C2141的方法，在大气中、室温下测定。试验片形状为直径50mm×（0.5～1mm）、主电极为直径20mm、保护电极为内径30mm、外径40mm、外加电极为直径40mm，各电极由银形成。外加电压为2kV/mm，读取电压外加后1分钟时的电流值，根据该电流值算出室温体积电阻率。此外，对于实验例1、3、5、12，通过同样的方法，在真空中（0.01Pa以下）、600℃下测定。试验片形状为直径50mm×（0.5～1mm）、主电极为直径20mm、保护电极为内径30mm、外径40mm、外加电极为直径40mm，各电极由银形成。外加电压为500V/mm，读取电压外加后1小时时的电流值，根据该电流值算出体积电阻率。另外，表2的体积电阻率中，“aEb”表示a×10b，例如“1E16”表示1×1016。
【表2】
1)定义为A：2θ=47～49°的Mg-Al-O-N波峰强度、B：2θ=62.3～65.2°的MgO的波峰强度
2)根据镜面研磨试料在40℃、90RH%的水蒸气氛围下暴露28天前后的微结构变化进行判定。
无变化的为（○）、表面的40%以上产生析出物的为（×）、在这之间的为（△）。
3)根据镜面研磨试料于RT下在水中浸泡、暴露15天前后的微结构变化进行判定。
无变化的为（○）、表面的40%以上观察到溶出痕迹的为（×）、在这之间的为（△）。
4)“－”为未测定
[评价结果]
如表1、2所示，对于实验例1～3、7～17、21、23～27的陶瓷基体，其晶相评价结果是，作为主相，含有（111）面、（200）面、（220）面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ=36.9～39°，42.9～44.8°，62.3～65.2°的Mg（Al）O（N），作为副相，含有至少在2θ=47～49°有XRD波峰的Mg-Al氮氧化物（Mg-Al-O-N）或尖晶石（MgAl2O4），但不含AlN。作为代表例，图2显示了实验例1的XRD解析图表，图3显示了实验例1的Mg（Al）O（N）的XRD波峰放大图，表1显示了实验例1～22的Mg（Al）O（N）的（111）、（200）、（220）面峰顶、Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD峰顶与氧化镁峰顶之间的间隔（峰位移）、及Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD波峰的积分宽度。另外，实验例6～11、13、16、17、19～27中，尖晶石波峰与Mg（Al）O（N）的（111）面的波峰显著重叠，无法判别（111）面的峰顶，因此这些（111）面的峰顶值没有记入表1。可认为是峰位移越大固溶量越多，积分宽度越小固溶状态越均一。另外，实验例2、3、7～17、20、21～27的XRD解析图表，是实验例1所含的Mg（Al）O（N）、Mg-Al氮氧化物、尖晶石的含量变化的图表，省略其图示。在这里，主相指的是占体积比例50%以上的成分，副相指的是主相以外的XRD波峰所归属的相。考虑到截面观察中的面积比反映出了体积比例，因此主相设为EPMA元素分布图中具有50%以上面积的区域，副相为主相以外的区域。实验例20中，虽然与实验例1等同样含有Mg（Al）O（N）、Mg-Al氮氧化物及尖晶石等三个成分，但各成分量没有偏重，是任一成分均非主相的复合材料。因此，表1的主相、副相栏记载了上述三个成分。图4显示了实验例1的EPMA元素分布图。根据图4，实验例1的主相部主要由Mg和O构成，但由于同时也检出了Al、N，因此是图2、3所示的Mg（Al）O（N）。此外，作为副相，确认到了尖晶石部和少量的Mg-Al氮氧化物部分。从图4可知，实验例1中的Mg（Al）O（N）的面积比为约86%，以Mg（Al）O（N）为主相。对其他实验例也进行同样的解析，例如实验例7、15的Mg（Al）O（N）的面积比各自为约59%、约75%，可知Mg（Al）O（N）为主相。另外，此处是作为一个例子，主相与副相的判定通过EPMA元素分布进行，但只要是可以识别各相的体积比例的方法，则可采用其他的方法。
另外，EPMA元素分布图，根据浓度，颜色分为红、橙、黄、黄绿、绿、青、蓝，红为最高浓度，蓝为最低浓度，黑表示零。但是，由于图4为黑白显示，因此以下说明图4本来的颜色。实验例1（低倍）中，Mg的底色为橙、点部分为青，Al的底色为青、点部分为橙，N的底色为青、点部分为蓝，O的底色为橙、点部分为红。实验例1（高倍）中，Mg的底色（Mg（Al）O（N））为橙、岛部分（MgAl2O4）为青、线状部分（Mg-Al-O-N：镁铝氮氧化物）为绿，Al的底色为青、岛部分和线状部分为橙，N的底色为青、岛部分为蓝、线状部分为绿，O的底色为橙、岛部分为红、线状部分为绿。实验例5（低倍）中，Mg及O为红，Al及N为黑。
此外，实验例4的陶瓷基体的晶相评价结果是，均含有上述的Mg（Al）O（N）作为主相，含有尖晶石和AlN作为副相。表1显示了实验例4的Mg（Al）O（N）的XRD波峰与氧化镁的XRD波峰之间的间隔（峰位移）。如实验例4，推测烧结温度为1650℃时反应不充分、固溶量少。由于烧结温度为1600℃时基本不发生反应，因此实验例18、19的陶瓷基体中没有生成Mg（Al）O（N）。
另外，实验例5的陶瓷基体，作为主相含有MgO，实验例6的陶瓷基体，作为主相含有尖晶石，作为副相含有MgO。此外，实验例22的陶瓷基体，作为主相含有MgO，作为副相含有尖晶石。因此可知，原料中不含AlN成分的话，热压、常压烧结均无法向MgO固溶Al成分。
此外，实验例1～3、7～13、17、20、21、23～26的陶瓷基体，水分减少率（根据TG-DTA的40～500℃的质量减少率）在2%以下，实验例4、6、14～16、27的陶瓷基体，水分减少率在3%以下，较之于MgO陶瓷、即实验例5的陶瓷基体，具有明显高的耐湿性。作为块体材料耐湿性、耐水性试验的代表例，图5显示了实验例2、5的微结构照片，图6显示了实验例8、9的微结构照片。固溶量多的话块体材料的耐湿性好，Mg（Al）O（N）的（220）面的从氧化镁起的峰位移在0.2°以上的实验例1～3、7～14、17、20、21、27中，块体材料的耐湿试验（40℃、90RH%氛围下暴露28天）中表面状态没有变化，较良好。此外，实验例4、15、16、27中，块体材料的耐湿试验下表面状态有变化，但较之于表面的40%以上形成有针状、粒状析出物的实验例5、6、18、19、22，变化较小。从该结果可知，块体材料的耐湿性依赖于对MgO的Al、N成分的固溶量。即，Mg（Al）O（N）的（220）面的从氧化镁起的峰位移不足0.03°的，表面的40%以上发生变化，耐湿性低，峰位移在0.03°以上不到0.2°的，耐湿性好，峰位移在0.2°以上的话，耐湿性更好。即，Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD波峰出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的62.33°以上不到62.50°（2θ）的话，耐湿性好，出现在62.50°以上的话，耐湿性更好。此外，Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD波峰出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的42.92°以上不到43.04°的话，耐湿性好，出现在43.04°以上的话，耐湿性更好。
此外可知，峰位移越大、积分宽度越小的材料，块体材料的耐水性越良好。即，（220）面的XRD峰位移在0.42°以上、积分宽度在0.35°以下的实验例1、2、7、8、10～13、17、20在块体材料耐水性试验下表面状态没有变化。实验例3、9、14、15的块体材料的耐水试验中发现少许由溶出引起的穴部，实验例4～6、16、18、19、22、27和积分宽度大于0.50°的实验例21、26中，发现表面的40%以上有溶出的情况。从该结果可知，对MgO的Al、N成分的固溶量多、且均质的块体材料的耐水性较好。即，Mg（Al）O（N）的（220）面的从氧化镁起的峰位移在0.05°以下的材料，表面的40%以上有溶出，耐水性低，峰位移在0.05°以上不到0.42°的材料、或峰位移在0.42°以上但Mg（Al）O（N）的（200）面的积分宽度超过0.35°的材料，耐水性好，峰位移在0.42°以上且积分宽度在0.35°以下的材料，耐水性更好。即，Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD波峰出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的62.35°以上不到62.72°（2θ）的材料、或（220）面的XRD波峰出现在62.72°以上、但（200）面的积分宽度超过0.35°的材料，耐水性好，（220）面的XRD波峰在62.72°以上且积分宽度在0.35°以下的材料，耐水性更好。此外，Mg（Al）O（N）的（200）面的XRD波峰出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的42.95°以上不到43.17°的话，耐水性好，2θ=43.17°以上的材料，耐水性更好。
此外，实验例1～3、12、14～16的陶瓷基体，从表2所示的蚀刻率的结果可知，具有与实验例5的MgO陶瓷匹敌的高耐腐蚀性。实验例4、7～11、13、21、23～26的陶瓷基体，从蚀刻率的结果可知，尽管耐腐蚀性较实验例5的MgO稍差，但较之于实验例6的陶瓷基体、即以尖晶石为主相的材料和表中未显示的氧化钇（蚀刻率约240nm/h）具有更高的耐腐蚀性。实验例1～3、7～15、23～26中，虽然作为副相含有Mg-Al氮氧化物（Mg-Al-O-N）相，但Mg-Al氮氧化物相的含量越多机械特性越提升。Mg-Al氮氧化物相的2θ=47～49°的XRD波峰强度设为A、2θ=62.3～65.2°的Mg（Al）O（N）的（220）面的XRD波峰强度设为B时的A/B值如表2所示。A/B越大表示Mg-Al氮氧化物的量越多，随着A/B增加，断裂韧性、弯曲强度也提升。A/B在0.03以上的实验例7～11、13、15、17、20、21、24～26，具有断裂韧性2.5以上、弯曲强度180MPa以上的高弯曲强度。此外，实验例7～10、13、15、17、20、21，具有弯曲强度200MPa以上的高弯曲强度。例如，实验例8的A为4317Count，B为83731Count，A/B值为0.039，断裂韧性为2.5，强度为222MPa。此外，实验例15的A为13566Count，B为108508Count，A/B值为0.125，断裂韧性为4.4，强度为350MPa。但是，随着Mg-Al氮氧化物的量的增加，高耐腐蚀的Mg（Al）O（N）的含量下降，因此耐腐蚀性下降。例如，A/B在0.3以上的实验例17中蚀刻率达到181nm/h，A/B超过0.4的实验例20中，耐腐蚀性与尖晶石为相同水准。从该结果可知，A/B值在0.03以上0.14以下，可同时体现耐腐蚀性和机械强度。
实验例2、3、8、10、15、24、25的室温下的体积电阻率均在1×1017Ωcm以上，与实验例5的MgO同等，适宜用于需要高电阻的静电吸盘和加热器等的半导体制造装置用途。
此外可知，实验例5和实验例12的600℃下的体积电阻率分别为2×1012Ωcm、2×1010Ωcm，实验例12的陶瓷基体较MgO（实验例5）具有更低的电阻。另外可知，实验例1、3的陶瓷基体也与实验例12同样，具有较实验例5更低的电阻。
接着，以制作包含有陶瓷基体和电极的陶瓷构件（电极埋设体）的例子为实施例进行说明。实施例1～112及比较例1～22中，MgO原料使用纯度99.4质量%、平均粒径3μm的市售品，Al2O3原料使用纯度99.9质量%、平均粒径0.5μm的市售品，AlN原料使用纯度99质量%、平均粒径1μm以下的市售品。
制作烧结体后，在该烧结体上印刷电极糊料，用成形体或烧结体夹住电极进行烧结，从而制作电极埋设体。
[陶瓷构件的制作]
进行第1烧结体的制作。作为调合处理，称量MgO原料、Al2O3原料及AlN原料使之满足表3～8所示质量%，以异丙醇为溶剂，用尼龙制的罐、直径20mm的有铁芯的尼龙球进行4小时湿式混合。混合后取出浆料，在氮气流中进行110℃干燥。然后，过30网目的筛，作为混合粉末。接着，作为第1成形处理，将混合粉末以100kgf/cm2的压力单轴加压成形，制作直径50mm、厚度20mm左右的圆盘状成形体，装入烧结用石墨铸模。接着，作为第1烧结处理，将上述圆盘状成形体热压烧结，得到第1烧结体。热压烧结中，加压压力为200kgf/cm2，以表3～8所示的第1烧结温度（最高温度）烧结，烧结结束前控制为氮或Ar氛围。烧结温度下的保持时间为4小时。接着，作为加工处理，将第1烧结体加工为直径约50mm、厚度3.5mm的圆板。此时，将一个面用#800进行加工，作为电极糊料的印刷面。
接着，作为电极形成处理，在第1烧结体的表面涂布电极糊料，形成电极图案。作为电极原料的电极成分，使用NbN、TiN、ZrN、WC、TaC、ZrC、TiC、NbC、Mo2C、Mo、W、Nb、Cr、Ru、Ir、Pt、Rh、TiB2、ZrB2、MoSi2、WSi2的市售品。此外，作为电极原料的填料成分，为MgO（纯度99.4质量%、平均粒径3μm）、Mg（Al）O（N）中的任意一个。Mg（Al）O（N）使用与陶瓷基体相同的烧结体粉碎后制为平均粒径1μm左右的。电极糊料，是将表3～8的电极原料与有机溶剂、粘合剂混合，混炼后调制的。粘合剂/有机溶剂使用聚乙烯醇缩丁醛/二乙二醇单丁醚的混合物。使用该电极糊料，通过丝网印刷法在烧结体的表面印刷宽度5mm×长度15mm的电极。此时，电极的厚度为50～100μm。印刷后，在大气中令其干燥。
接着，将陶瓷基体与电极进行共烧结处理。首先，作为第2成形处理，将与第1烧结体的原料相同的混合粉末以100kgf/cm2的压力单轴加压成形，制作直径50mm、厚度20mm左右的圆盘状第2成形体。接着，在第1烧结体的形成有电极图案的面上，层积第2成形体。由此，得到了第1烧结体/电极图案/第2成形体的3层结构的层积体。或者，使用与第1烧结体同样的方法制作的第2烧结体，在第1烧结体的形成有电极图案的面上，层积第2烧结体。由此，得到第1烧结体/电极图案/第2烧结体的3层结构的层积体。接着，将该层积体放置在热压用的碳烧结夹具内部，作为第2烧结处理进行热压烧结。第2烧结处理中，加压压力为200kgf/cm2，以表3～8所示的第2烧结温度（最高温度）烧结，烧结结束前控制为氮或Ar氛围。烧结温度下的保持时间为4小时。如此，成形体及电极图案各***结成为第2烧结体及电极的同时，第1烧结体与电极、第2烧结体粘着成为电极内置的一体型陶瓷构件。从该一体型陶瓷构件切下小片，用于后述的评价试验。另外，作为第1烧结体的替代，也可准备以第1部分为成形体、在该成形体的一个面上形成有电极图案的，与第2成形体层积后，进行热压烧结，制作陶瓷构件（电极埋设体）。
[实施例1～112]
以表3～7所示条件，制作实施例1～112的电极埋设体。对于实施例22～24、32～34、41～43、50～52、61～63、78～80、91～93、110～112，组合第1烧结体与第2烧结体的两个烧结体，制作电极埋设体。此外，第2烧结体使用与第1烧结体同样的。除此以外的实施例中，组合第1烧结体与第2成形体，制作电极埋设体。
[比较例1～22]
以表3、8所示条件，制作比较例1～22的电极埋设体。对于比较例9、10、13、14、17、18、21、22，组合第1烧结体与第2烧结体的两个烧结体，制作电极埋设体。此外，第2烧结体使用与第1烧结体同样的。除此以外的比较例中，组合第1烧结体与第2成形体，制作电极埋设体。实施例1～112、比较例1～22的陶瓷基体的原料配比量、烧结温度、烧结氛围、电极原料的配比量、热膨胀率等汇总显示于表3～8。
（电阻率）
从得到的电极内置的一体型陶瓷构件切下宽度9mm×长度9mm×厚度约6mm的长方体形状的试验片。该试验片中内置的电极为宽度5mm×长度9mm×厚度约30～50μm。该实施例1～112、比较例1～22的试验片，电极宽度方向的中心与试验片的宽度方向的中心一致，长度方向的两端露出有电极。电阻率的测定，是在试验片长度方向的两端（电极露出面）使用导电性糊料连接导线，作为回路。测定条件为在大气中、室温（20℃）下外加100mA～10mA范围内的微小电流，测定此时的微小电压值，求得电极电阻R。此外，电阻率ρ（Ωcm）使用电阻R（Ω）、电极露出面的面积S（cm2）、电极的长度L（cm）通过ρ=R×S/L的式子算出。
（电极埋设后的微结构评价）
切断得到的电极内置的一体型陶瓷构件，使电极露出，将切面进行镜面研磨后，使用扫描型电子显微镜（SEM），评价电极周边的陶瓷基体上是否产生有裂纹。此外，为了评价电极成分与陶瓷基体的反应性，进行EPMA解析。
（电极的XRD解析）
切断得到的电极内置的一体型陶瓷构件，使电极露出，将切面进行研磨后，通过X射线衍射装置确定电极的晶相。测定条件为CuKα、40kV、40mA、2θ=5-70°，测定的步长为0.02°，使用密封管式X射线衍射装置（ブルカー·エイエックスエス制D8ADVANCE）。
（陶瓷基体的热膨胀率测定）
对于通过与第1烧结体相同的方法制作的烧结体，根据JIS-R1618的方法，测定40～1000℃的热膨胀率，作为陶瓷基体的热膨胀率。
（裂纹评价）
切断得到的电极内置的一体型陶瓷构件的含电极的部分，将切面进行镜面研磨。用电子显微镜（SEM，フィリップス公司制造，XL30）观察该镜面，通过SEM像判定有无裂纹。未确认到裂纹时为“无”，确认到有裂纹时为“有”。
（接合好坏）
切断得到的电极内置的一体型陶瓷构件的含电极的部分，将切面进行镜面研磨。用电子显微镜（SEM，フィリップス公司制造，XL30）观察该镜面，通过SEM像判定接合的好、不好。基材与基材之间没有5μm以上长度的缝隙时评价为“○”（5μm以下的缝隙视作研磨时的脱粒），基材与基材之间发现有5μm以上的缝隙时评价为“×”。
（反应性评价）
对得到的电极内置的一体型陶瓷构件的电极成分与基材的反应性进行研究。用电子显微镜（SEM，フィリップス公司制造XL30）观察截面，通过用EPMA（日本电子公司制造JXA-8800RL）进行元素分析，评价电极与基材的界面附近的基材中是否含有电极。基材中未确认到电极成分时评价为“○”，电极成分在基材中扩散至100μm以下范围时为“△”，电极成分在基材中扩散至100μm以上范围时为“×”。
（评价结果与考察）
实施例1～112、比较例1～22的陶瓷基体的热膨胀率C（ppm/K）、根据电极成分与填料成分的配比量计算的平均热膨胀率D（ppm/K）、陶瓷基体与电极的热膨胀率差的绝对值（C-D）（ppm/K）、一体型陶瓷构件的电极的电阻率（Ωcm）、有无裂纹、接合好坏、电极成分与基材有无反应等的评价结果汇总显示于表9～14。如表9～13的实施例1～112所示，实施例的氮化物、碳化物、金属中，陶瓷基体上没有产生裂纹，得到了1×10-2Ωcm以下的低电阻。此外，根据一体型陶瓷构件的EPMA解析，电极成分对陶瓷基体的扩散轻微。此外，根据一体型陶瓷构件的电极的XRD解析可知，埋设后的电极成分的晶相与原料相同。从这些结果可认为，这些氮化物、碳化物、金属与Mg（Al）O（N）的反应性低。此外，从这些实施例中可知，陶瓷基体的热膨胀率C与金属中含有填料成分的电极的平均热膨胀率D之差的绝对值｜C-D｜在3.0ppm/K以下，陶瓷基体的热膨胀率C与氮化物、碳化物、碳氮化物中含有填料成分的电极的平均热膨胀率D之差的绝对值｜C-D｜在0.8ppm/K以下，通过如上控制填料成分的混合比，可以抑制裂纹的发生。由于金属较氮化物、碳化物、碳氮化物等的陶瓷容易变形，因此可以容许更大的热膨胀率差。另外，实施例5、7中，第1、第2烧结体使用了组成不同的原料，但由于热膨胀率大致相同，因此烧结后没有因热膨胀差而产生裂纹。如此，即使第1烧结体与第2烧结体的组成不同，热膨胀率差较小时可以为一体型陶瓷构件。另一方面，如表9、14所示，电极成分的原料为硅化物（WSi2、MoSi2、NbSi2等）、硼化物（TiB2、ZrB2、NbB2、TaB2等）的比较例1～4中，电极周边的陶瓷基体上产生了裂纹。根据这些一体型陶瓷构件的EPMA解析，确认了Si或B成分在陶瓷基体中扩散至100μm以上，根据XRD解析，检出了电极成分未含有的异相。例如，电极成分为MoSi2时，检出了氮化硅和Si3Al7O3N9等，为TiB2时检出了BN等。从这些结果推测，硅化物和硼化物中，陶瓷基体的Mg（Al）O（N）与Si或B反应，生成了低热膨胀的晶相，因此产生了裂纹。除此以外，这些成分的扩散可能对体积电阻率和耐腐蚀性产生影响，因此可认为硅化物和硼化物不适宜作为电极成分。此外，陶瓷基体的热膨胀率C与含填料成分的电极的平均热膨胀率D之差的绝对值｜C-D｜为0.9ppm/K的比较例5中，陶瓷基体上产生了裂纹。此外，电极原料中的填料成分的混合比为85体积%的比较例6中，没有得到电极的导电性。此外，烧结温度为1650℃、或1900℃的比较例7～22中，基材相互之间的接合不好、或者产生了裂纹。此外，研究了Al2O3等用作一般电极的Ni和Co等，但由于熔点低于烧结温度，因此烧结中融解而流出烧结体外部，不适合。
【表9】
*1电极成分与填料成分的热膨胀率的平均值
*2通过一体型陶瓷材料（埋设体）的截面微结构判断有无裂纹
*3通过基体与电极之间是否有5μm的缝隙来判断接合好坏
*4以电极成分无扩散为○，有100μm以下的扩散为△，有超过100μm的扩散为×，来判断电极与基材的反应性
【表10】
*1电极成分与填料成分的热膨胀率的平均值
*2通过一体型陶瓷材料（埋设体）的截面微结构判断有无裂纹
*3通过基体与电极之间是否有5μm的缝隙来判断接合好坏
*4以电极成分无扩散为○，有100μm以下的扩散为△，有超过100μm的扩散为×，来判断电极与基材的反应性
【表11】
*1电极成分与填料成分的热膨胀率的平均值
*2通过一体型陶瓷材料（埋设体）的截面微结构判断有无裂纹
*3通过基体与电极之间是否有5μm的缝隙来判断接合好坏
*4以电极成分无扩散为○，有100μm以下的扩散为△，有超过100μm的扩散为×，来判断电极与基材的反应性
【表12】
*1电极成分与填料成分的热膨胀率的平均值
*2通过一体型陶瓷材料（埋设体）的截面微结构判断有无裂纹
*3通过基体与电极之间是否有5μm的缝隙来判断接合好坏
*4以电极成分无扩散为○，有100μm以下的扩散为△，有超过100μm的扩散为×，来判断电极与基材的反应性
【表13】
*1电极成分与填料成分的热膨胀率的平均值
*2通过一体型陶瓷材料（埋设体）的截面微结构判断有无裂纹
*3通过基体与电极之间是否有5μm的缝隙来判断接合好坏
*4以电极成分无扩散为○，有100μm以下的扩散为△，有超过100μm的扩散为×，来判断电极与基材的反应性
【表14】
*1电极成分与填料成分的热膨胀率的平均值
*2通过一体型陶瓷材料（埋设体）的截面微结构判断有无裂纹
*3通过基体与电极之间是否有5μm的缝隙来判断接合好坏
*4以电极成分无扩散为○，有100μm以下的扩散为△，有超过100μm的扩散为×，来判断电极与基材的反应性
本申请以2011年10月11日申请的日本国专利申请第2011-223851号为优先权主张基础，通过引用，其所有内容均包含于本说明书。
工业可利用性
本发明的陶瓷构件，可用于例如，静电吸盘或基座、加热器、板、内壁部件、观察窗、微波导入窗、微波耦合天线等的半导体制造装置用构件。

Claims (17)

1.一种陶瓷构件，包含陶瓷基体和电极，
所述陶瓷基体以Al、N成分固溶于氧化镁中形成的Mg(Al)O(N)为主相，
所述电极配置于所述陶瓷基体的一部分上，含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个以上作为电极成分；以及
所述陶瓷基体中，使用CuKα射线时的所述Mg(Al)O(N)的(111)面、(200)面、(220)面的XRD波峰分别出现在氧化镁的立方晶波峰与氮化铝的立方晶波峰之间的2θ＝36.9～39°，42.9～44.8°，62.3～65.2°。
2.根据权利要求1所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体的所述Mg(Al)O(N)的(200)面、(220)面的XRD波峰分别出现在2θ＝42.92°以上，62.33°以上。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体的所述Mg(Al)O(N)的(200)面的XRD波峰的积分宽度在0.50°以下。
4.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体不含AlN晶相。
5.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体含有Mg-Al氮氧化物相作为副相，所述Mg-Al氮氧化物相在使用CuKα射线时的XRD波峰至少出现在2θ＝47～49°。
6.根据权利要求5所述的陶瓷构件，对于所述陶瓷基体，将所述Mg-Al氮氧化物相的2θ＝47～49°的XRD波峰强度设为A、所述Mg(Al)O(N)的(220)面的2θ＝62.3～65.2°的XRD波峰强度设为B时，A/B在0.03以上。
7.根据权利要求6所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体的所述A/B在0.14以下。
8.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体的混合粉末组成为：氧化镁在49质量％以上、99质量％以下，氮化铝在0.5质量％以上、25质量％以下，氧化铝在0.5质量％以上、30质量％以下。
9.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述电极含有氮化物、碳化物、碳氮化物、金属中的任意1个以上作为电极成分，所述氮化物、碳化物、碳氮化物、金属包含Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、Ru、Ir、Rh、Pt中的1个以上。
10.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述电极的所述电极成分的热膨胀率在4.0ppm/K以上。
11.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述电极包含所述电极成分和含有Mg及O的填料成分。
12.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述电极的电阻率在10Ωcm以下。
13.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体与所述电极的原料成分的热膨胀率差的绝对值在0.8ppm/K以下。
14.根据权利要求1或2所述的陶瓷构件，所述陶瓷基体与含有金属成分及填料成分的所述电极的热膨胀率差的绝对值在3.0ppm/K以下。
15.一种半导体制造装置用构件，包含权利要求1～14任意一项所述的陶瓷构件。
16.一种陶瓷构件的制造方法，是通过在含有Mg、O、Al及N成分的陶瓷成形体或烧结体的一部分上，配置含有氮化物、碳化物、碳氮化物及金属中的任意1个以上的电极原料后，将含有Mg、O、Al及N成分的所述陶瓷成形体或烧结体和所述电极原料共烧结，由此制作权利要求1～13任意一项所述的陶瓷构件。
17.根据权利要求16所述的陶瓷构件的制造方法，其使用热压烧结所述成形体。
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