JP6033633B2 - 表面処理シリカ、それを用いたゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
実施形態に係る表面処理シリカは、シリカを、特定の変性液状ポリブタジエンと硫黄含有シランカップリング剤とで表面処理したものである。これら変性液状ポリブタジエン及び硫黄含有シランカップリング剤とともに、アミノシランカップリング剤で表面処理してもよい。従って、好ましい実施形態として、(a)変性液状ポリブタジエンと硫黄含有シランカップリング剤とで表面処理されたシリカでもよく、また、(b)上記変性液状ポリブタジエンと硫黄含有シランカップリング剤とアミノシランカップリング剤とで表面処理されたシリカでもよい。
(式中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、m=1〜3、m+n=3であり、Aは下記一般式(2)〜(4)のいずれかである。)
−R3−Sx−R4−Si(R1)m(R2)n …(2)
−R5−SH …(3)
−R6−S−CO−R7 …(4)
(式中、R3,R4はそれぞれ独立に炭素数1〜8のアルキレン基、R5は炭素数1〜16のアルキレン基、R6は炭素数1〜5のアルキレン基、R7は炭素数1〜18のアルキル基、xは2〜8である。)
式(5)中、R8は炭素数1〜3のアルコキシ基、R9は炭素数1〜10のアルキル基又はアルケニル基、R10は炭素数1〜4のアルキレン基、R11は炭素数1〜4のアルキレン基であり、p=1〜3、p+q=3、r=0〜5である。
本実施形態に係るゴム組成物は、上記表面処理シリカをゴム成分に配合してしなるものである。
・シリカ:東ソー・シリカ株式会社製「ニップシールAQ」(BET=210m2/g)
・硫黄含有シランカップリング剤A:エボニック・デグサ社製「Si75」、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド
・硫黄含有シランカップリング剤B:東レ・ダウコーニング(株)製「Z−6062」、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
・アミノシランカップリング剤:東レ・ダウコーニング(株)製「Z−6020」、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン
・液状ポリブタジエン2:日本曹達株式会社製「GI−3000」(OH末端変性水添液状ポリブタジエン、Mn=3,100、水添前のVi=90モル%、水素添加率=90モル%以上)
・液状ポリブタジエン3:日本曹達株式会社製「TEAI−1000」(アクリレート基末端変性水添液状ポリブタジエン、Mn=2,000、水添前のVi=90モル%、水素添加率=90モル%以上)
・液状ポリブタジエン4:株式会社クラレ製「L−1502」(OH変性水添液状ポリブタジエン、Mn=7,000、水添前のVi=40モル%以下、水素添加率=90モル%以上)
・液状ポリブタジエン5:JX日鉱日石エネルギー株式会社製「EC1336」(アミン変性液状ポリブタジエン、Mn=1,800 、未水添、Vi=65モル%)
・液状ポリブタジエン6:出光興産株式会社製「Poly pbR45HT」(OH変性液状ポリブタジエン、Mn=2,500、未水添、Vi=20モル%以下)
・BR:宇部興産(株)製「BR150B」、ブタジエンゴム
100℃に予熱したヘンシェルミキサーに、1000gのシリカを入れて撹拌し、80gの硫黄含有シランカップリング剤Aを噴霧した。20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。さらに30分間撹拌を続け、表面処理シリカ1を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーに、1000gのシリカを入れて撹拌し、80gの硫黄含有シランカップリング剤Aを噴霧した。続いて30gの液状ポリブタジエン1を添加し、20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。さらに30分間撹拌を続け、表面処理シリカ2を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーに、1000gのシリカを入れて撹拌し、80gの硫黄含有シランカップリング剤Aを噴霧した。続いて30gの液状ポリブタジエン2を添加し、20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。さらに30分間撹拌を続け、表面処理シリカ3を得た。
液状ポリブタジエン2の代わりに液状ポリブタジエン3を用い、その他は表面処理シリカ3と同様にして、表面処理シリカ4を得た。
100℃に予熱したヘンシェルミキサーに、1000gのシリカを入れて撹拌し、80gの硫黄含有シランカップリング剤Aと、20gのアミノシランカップリング剤を噴霧した。続いて30gの液状ポリブタジエン3を添加し、20分間撹拌を続け、温度を120℃に上昇させた。さらに30分間撹拌を続け、表面処理シリカ5を得た。
硫黄含有シランカップリング剤Aの代わりに硫黄含有シランカップリング剤Bを用い、その他は表面処理シリカ3と同様にして、表面処理シリカ6を得た。
液状ポリブタジエン1の代わりに液状ポリブタジエン4を用い、その他は表面処理シリカ2と同様にして、表面処理シリカ7を得た。
液状ポリブタジエン1の代わりに液状ポリブタジエン5を用い、その他は表面処理シリカ2と同様にして、表面処理シリカ8を得た。
液状ポリブタジエン1の代わりに液状ポリブタジエン6を用い、その他は表面処理シリカ2と同様にして、表面処理シリカ9を得た。
バンバリーミキサーを使用し、下記表1に示す配合(質量部)に従い、第一混合段階で、硫黄と加硫促進剤を除く成分を添加混合し(排出温度=160℃)、次いで、得られた混合物に、最終混合段階で硫黄と加硫促進剤を添加混合して(排出温度=90℃)、タイヤトレッド用ゴム組成物を調製した。共通配合については以下の通りである。なお、実施例及び比較例の各配合では、シリカ分のトータルの質量が80質量部で一定となるように表面処理シリカと未処理のシリカの配合量を設定した。
Claims (5)
- 硫黄含有シランカップリング剤と、1,2−ビニル結合量が50モル%以上のポリブタジエンを水素添加して得られる水添ポリブタジエンであって水酸基、カルボキシル基、カルボン酸誘導体基及びエポキシ基からなる群から選択された少なくとも1種の官能基を有する変性液状ポリブタジエンとで、シリカを表面処理することにより得られた表面処理シリカ。
- 前記硫黄含有シランカップリング剤が、下記一般式(1)で表されるものであることを特徴とする請求項1記載の表面処理シリカ。
(R1)m(R2)nSi−A …(1)
(式中、R1は炭素数1〜3のアルコキシ基、R2は炭素数1〜40のアルキル基、アルケニル基又はアルキルポリエーテル基、m=1〜3、m+n=3であり、Aは下記一般式(2)〜(4)のいずれかである。)
−R3−Sx−R4−Si(R1)m(R2)n …(2)
−R5−SH …(3)
−R6−S−CO−R7 …(4)
(式中、R3,R4はそれぞれ独立に炭素数1〜8のアルキレン基、R5は炭素数1〜16のアルキレン基、R6は炭素数1〜5のアルキレン基、R7は炭素数1〜18のアルキル基、xは2〜8である。) - 前記硫黄含有シランカップリング剤及び前記変性液状ポリブタジエンとともに、アミノシランカップリング剤で表面処理されたことを特徴とする請求項1又は2記載の表面処理シリカ。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理シリカをゴム成分に配合してなるゴム組成物。
- 請求項4に記載のゴム組成物を用いてなる空気入りタイヤ。
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