JP6026332B2 - IGZO系焼結体からのIn−Ga−Zn酸化物の回収方法 - Google Patents
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Description
一般に、スクラップ材からInやGaを個別に回収することが行われている。その回収方法としては、酸溶解法、イオン交換法、溶媒抽出法などの湿式精製を組み合わせた方法が用いられている。
使用する酸溶液としては、酸化物焼結体との反応性が良いことから、希釈した硫酸又は塩酸を用いることが好ましい。希釈した硫酸の濃度としては、4〜6モル/Lが好ましい。硫酸濃度が4モル/L未満であると溶解速度が遅くなり、また、硫酸濃度が6モル/L超であっても溶解速度が遅くなるからである。また、希釈した塩酸の濃度としては、3〜12モル/Lが好ましい。3モル/L未満であると溶解速度が遅くなり、一方、12モル/L超であっても溶解速度にそれほど影響はないが、安価なものを調達することが困難となり、コスト高になるため好ましくない。
上記の条件で反応させることにより、工業的には約16〜20時間程度でほぼ溶解が終了するため、1日サイクルでの操業が可能となる。なお、それ以上のタイムスパンでの操業が可能であれば、より温度が低い条件での設定が可能であるが、その分生産性が低下することは言うまでもない。
なお、この浸出液の成分組成は、例えばIGZO系スパッタリングターゲットの場合、そのターゲットの成分組成が反映されたものとなる。
なお、これを原料としてIGZO系スパッタリングターゲットを再生する場合には、製品によってIn、Ga、Zn組成比が異なるため、スクラップ化される前のターゲット材と再生後のターゲット材との間に組成的な相違がある場合があるので、その不足分については、In2O3、Ga2O3、ZnOの粉末を必要量補填すればよい。
IGZO(In:36.6%、Ga:22.2%、Zn:20.8%)焼結体ターゲットのスクラップ50gを、96%硫酸40ml、純水120mlの酸溶液に浸漬し、80℃、24時間加熱して全量浸出した。この浸出液をアンモニア水でpH7.5に中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物を得た。次に、これを150℃にて乾燥して、23.88gの乾燥水酸化物を得た。Zr濃度分析したところ、その濃度は92wtppmであった。
IGZO(In:36.6%、Ga:22.2%、Zn:20.8%)焼結体ターゲットのスクラップ50gを、96%硫酸40ml、純水120mlの酸溶液に浸漬し、80℃、24時間加熱して全量浸出した。この浸出液を4倍に希釈した上で三菱化学製陽イオン交換樹脂(SK−1B)50mlに流量SV=25で通過させた。次に、これをアンモニア水でpH7.5に中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物を得た。これを150℃にて乾燥して、12.39gの乾燥水酸化物を得た。Zr濃度分析したところ、その濃度は90wtppmであった。
IGZO(In:36.6%、Ga:22.2%、Zn:20.8%)焼結体ターゲットのスクラップ50gを、35%塩酸125ml、純水125mlの酸溶液に浸漬し、80℃、16時間加熱して全量浸出した。この浸出液をアンモニア水でpH7.5に中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物水酸化物を得た。次に、これを150℃にて乾燥して、21.22gの乾燥水酸化物を得た。Zr濃度分析したところ、その濃度は86wtppmであった。
IGZO(In:36.6%、Ga:22.2%、Zn:20.8%)焼結体ターゲットのスクラップ50gを、35%塩酸125ml、純水125mlの酸溶液に浸漬し、80℃、16時間加熱して全量浸出した。この浸出液を希釈せずに三菱化学製陽イオン交換樹脂(SK−1B)50mlに流量SV=25で通過させた。次に、これをアンモニア水でpH7.5に中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物を得た。これを150℃にて乾燥して、21.54gの乾燥水酸化物を得た。Zr濃度分析したところ、その濃度は36wtppmであった。
IGZO(In:36.6%、Ga:22.2%、Zn:20.8%)焼結体ターゲットのスクラップ50gを、35%塩酸125ml、純水125mlの酸溶液に浸漬し、80℃、16時間加熱して全量浸出した。この浸出液を2倍に希釈した上で三菱化学製陽イオン交換樹脂(SK−1B)50mlに流量SV=25で通過させた。次に、これをアンモニア水でpH7.5に中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物を得た。これを150℃にて乾燥して、21.54gの乾燥水酸化物を得た。Zr濃度分析したところ、その濃度は23wtppmであった。
IGZO(In:36.6%、Ga:22.2%、Zn:20.8%)焼結体ターゲットのスクラップ50gを、35%塩酸125ml、純水125mlの酸溶液に浸漬し、80℃、16時間加熱して全量浸出した。この浸出液を4倍に希釈した上で三菱化学製陽イオン交換樹脂(SK−1B)50mlに流量SV=25で通過させた。次に、これをアンモニア水でpH7.5に中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物を得た。これを150℃にて乾燥して、21.54gの乾燥水酸化物を得た。Zr濃度分析したところ、その濃度は10wtppm未満であった。
IGZO(In:36.6%、Ga:22.2%、Zn:20.8%)焼結体ターゲットのスクラップ50gを、35%塩酸125ml、純水125mlの酸溶液に浸漬し、80℃、16時間加熱して全量浸出した。この浸出液を希釈せずに三菱化学製キレート樹脂(CR−11)50mlに流量SV=25で通過させた。次に、これをアンモニア水でpH7.5に中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物を得た。これを150℃にて乾燥して、20.89gの乾燥水酸化物を得た。Zr濃度分析したところ、その濃度は10wtppm未満であった。
実施例1−1で得られた水酸化物を大気雰囲気中、1050℃で焙焼して、6.03gのIn、Ga、Znの複合酸化物を得た。Cl濃度を分析したところ、その濃度は1wtppm未満であった。
実施例1−1で得られた水酸化物を大気雰囲気中、1000℃で焙焼して、5.87gのIn、Ga、Znの複合酸化物を得た。Cl濃度を分析したところ、その濃度は5wtppmであった。このように、焙焼温度に下げると、Cl濃度が増加することが分かった。
実施例1−7で得られた水酸化物を大気雰囲気中、1050℃で焙焼して、6.24gのIn、Ga、Znの複合酸化物を得た。S濃度を分析したところ、その濃度は10wtppm未満であった。
実施例1−7で得られた水酸化物を大気雰囲気中、1000℃で焙焼して、6.33gのIn、Ga、Znの複合酸化物を得た。S濃度を分析したところ、その濃度は10wtppmであった。このように、焙焼温度を下げると、S濃度が増加することが分かった。
Claims (6)
- インジウム(In)、ガリウム(Ga)、亜鉛(Zn)を含有する酸化物焼結体を酸で浸出した後、この浸出液をアルカリ溶液で中和して、In、Ga、Znの複合水酸化物とし、これを乾燥した後焙焼して、In、Ga、Znの複合酸化物を得ることを特徴とするIn、Ga、Znの複合酸化物の回収方法。
- 前記酸化物焼結体を酸で浸出する際に、希釈した硫酸又は塩酸で浸出することを特徴とする請求項1記載のIn、Ga、Znの複合酸化物の回収方法。
- 前記酸化物焼結体を酸で浸出した後、この浸出液をそのままあるいは水で希釈してから、陽イオン交換樹脂及び/又はキレート樹脂に通過させ、その後、アルカリ溶液で中和してIn、Ga、Znの複合水酸化物とし、これを乾燥した後焙焼して、In、Ga、Znの複合酸化物を得ることを特徴とする請求項1又は2記載のIn、Ga、Znの複合酸化物の回収方法。
- 請求項3の方法で回収されたIn、Ga、Znの複合酸化物におけるジュルコニウム(Zr)含有量が20wtppm以下であることを特徴とするIn、Ga、Znの複合酸化物の回収方法。
- 前記焙焼の際に、焙焼温度を1000℃以上とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のIn、Ga、Znの複合酸化物の回収方法。
- 請求項5の方法で回収されたIn、Ga、Znの複合酸化物における塩素(Cl)含有量が1wtppm以下、硫黄(S)含有量が10wtppm未満であることを特徴とするIn、Ga、Znの複合酸化物の回収方法。
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