JP6022210B2 - 金属表面付着成分の濃度計測方法および装置 - Google Patents
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
LIBSには、1本のレーザー光を用いて行う方法(SP:シングルパルス計測)と、2つのレーザー光を用いて行う方法(DP:ダブルパルス計測)とがある。DPでは、プラズマを生成させるレーザー(レーザー1)とプラズマを加熱もしくは再励起させるレーザー(レーザー2)の2つを用いる。DPの代表的な方式として、図23に示すように2つのレーザー光をターゲットに対して水平、垂直に入射させる方式(直交照射方式)と、図1に示すように同一光路上に重ね合わせて照射する方式(同軸照射方式)がある。
ここでは、実験で用いた試験片と実験方法について述べる。始めに、実験で用いた試験片の概要について触れ、次のその試験片を用いた実験系について述べる。
本実験では、試験片として75mm×75mm 厚み2mmのSUS304LおよびSUS316L冷間圧延材を用いた。これら2つの材質は、実機適用に際し、経済的に有利な実機の候補材に挙げられている。塩分が付着しやすいように、耐水研磨紙600番を用いて、試験片を湿式研磨した。その後、Cl濃度を調整するために本試験片を80度に加熱したヒーターの上に乗せて、直上から希釈した人工海水を数回に分けて噴霧し、試験片にほぼ均一に塩分を付着させた。Cl濃度は、同様に噴霧した試験片に対してイオンクロマトグラフィを用いて測定した。表1に試験片に噴霧されたCl濃度を示す。Cl濃度とCl発光強度の関係を詳しく調べるために、SUS304LとSUS316Lに対してCl濃度を変えて噴霧した。また、発光スペクトルに対する材質の影響を調べるために、両者の試験片の一部はCl濃度を同じにした。
実験は、図1に示した同軸照射方式で行った。実験では、レーザー1、2共にQスイッチNd:YAGレーザー装置(Continuum, Powerlite8010,繰り返し10Hz)を用いて、第2高調波を試験片に照射した。同軸照射を行うためにレーザー1と2の偏光面を直交させ、偏光ビームスプリッタ(PBS)を用いて2つのレーザー光を重畳させた。レーザー光は、焦点距離250mmの平凸レンズを用いて試験片表面に集光した。試験片表面のスポット径は約1.0mmである。
発光スペクトルの解析では、まず得られた発光スペクトルに対して11点の隣接平均を行った。以降で示す発光スペクトルは、50個の発光スペクトルの積算平均である。発光強度を求める場合には、1回の計測で得られる50個の発光スペクトルそれぞれに対して発光強度を求め、各発光強度の平均値と標準偏差を算出した。図4に、表2の条件でSPを行った各元素の発光スペクトルを示す。バックグラウンド光の影響を排除するために、発光スペクトルの裾両端を結ぶ直線をベースラインとして定義し、スペクトルピーク波長における強度から、スペクトルピーク波長におけるベースラインまでの強度(以降、ベースライン強度)を差し引いたものを各元素の発光強度とした。
SPと同軸照射方式によるDPそれぞれの実験結果を比較した。SPを行う際には、レーザー1のエネルギー(I1)を0mJ、レーザー2のエネルギー(I2)を30mJに設定した。また、各元素の発光強度の実験パラメータ依存性を求めた。それぞれの実験結果を比較するために、特に記載しない限り、表2に示す条件で実験を行った。
Clの輝線が含まれる830nm付近の波長域に注目して、条件毎に発光スペクトルを比較した。800〜860nmの波長域を一度に計測するために刻線数600g/mm、ブレーズ波長500nmのグレーティングを用い、SUS316Lを対象として計測を行った結果を図5に示す。ここでは、Cl濃度が高い場合と低い場合の典型的な例として、Cl濃度0.1と1.0g/m2の場合のスペクトルを示す。830〜845nmで観測されるClとFeの輝線は重畳しているため、図5では一つのスペクトルピークに見える。
発光強度に最も影響する実験条件の一つに、I1が挙げられる。SPにおいては、図 7に示すようにClの発光強度がレーザーエネルギーに対して単調に高くなる結果だった。
DPでは、t12が発光強度に大きな影響を与える実験パラメータの一つであり、さらにt12はI1、I2とも関連性がある。そこで、(I1、I2)=(15、30)、(30、15)、(30、30)mJの時のt12依存性を調べた。
適切なtgの値を明らかにするために、DPにおけるtg依存性を調べた。各元素の発光強度のtg依存性を図12に示す。Caだけがtg=1.0msで最大値を取り、ClとOはtgに対して単調に低下した。ClとOが中性原子の輝線であるのに対し、Caはイオンの輝線である。これより、イオンか中性原子かによってtg依存性が異なることが示唆される。Clの発光強度は、tgが小さいほど高くなるが、tg=0sの場合には輝線の線幅も広くなるため、Clのすぐ隣にある838.777nmのFeの輝線との重畳が懸念される。そのため、tg>0.5msがスペクトルを解析する上で適切な値と考えられる。
定量計測の可能性を検討するために、Cl発光強度のCl濃度依存性を求めた。図13にClの発光強度のCl濃度依存性を示す。Clの発光強度は、SPと比較してDPの場合に2〜4倍程度高くなった。また、SUS304LとSUS316Lとで顕著な発光強度の違いは見られなかった。Clの発光強度はCl濃度0.2g/m2以上において低下する傾向であった。この原因として、プラズマが十分に生成していないこと、加えて自己吸収も関係していると考えられる。図5より、ClやCaのスペクトルには顕著な自己吸収が観測されないが、Cl濃度が1.0g/m2の時にNのスペクトルに顕著な自己吸収が観測されている。これらの結果より、Nの顕著な自己吸収により、Clのスペクトルのベースラインの傾きが大きくなり、Clの発光強度の算出に影響を及ぼしたことが理由の一つと考えられる。
(2−5)Clの発光強度のCl濃度依存性は、図13に示したように、0.1g/m2以下のCl濃度において良好な線形性が見られるが、Cl濃度が0.2g/m2以上の場合、Clの発光強度が低下するため、Cl発光強度からCl濃度を求める場合に0.2g/m2以下の値として誤認する可能性がある。Clの発光強度の低下について、Nの自己吸収がベースラインに影響を及ぼすことが原因の一つと考えられる。一方、LIBSにおける定量計測の一つに、各元素の発光強度比を求める方法がある。ここでは、Nの自己吸収の補正と二つの基準となる発光強度に着目した発光強度比とCl濃度との線形性について検討する。
ここで、ClのベースラインIBは、Nの発光スペクトルINと白色光ノイズに起因するベースラインIwの和で表わすことにする。即ち、ClのベースラインIBは、白色光ノイズに起因するベースラインIwとNの自己吸収の影響(Nの発光スペクトルIN)を足し合わせたものである。白色光ノイズは、イオンと電子との再結合や、電子の制動放射によるプラズマが生じた初期に特に強く生じる発光(白色光)であり、プラズマの状態を示す指標になる。今回計測した波長域が840±15nm程度と比較的狭いため、白色光ノイズの強度の波長依存性はほとんどないと仮定できることから、ベースラインIwはグラフでは平坦な形をしている。Nの発光スペクトルINは、Nの輝線波長を中心としたガウス関数で、数式1の様に表現される。
発光強度比を求める場合には、計測対象の元素と共に、計測環境(この場合はCl濃度)の違いによって元素の濃度変化が小さい元素が用いられる。今回の場合、Oの発光強度に対するClの発光強度比を用いた。
前述したCl濃度を換算する場合の誤算出の課題は、発光スペクトルのベースラインを用いることでも解決できる。図6より、Cl濃度が高い条件(1.0g/m2)と低い条件(0.1g/m2)のそれぞれの場合の結果を比較すると、Cl濃度が低い場合には、発光強度がスペクトル全域に渡って高くなる傾向にある。この特徴を利用して、(3−1)Nの自己吸収の影響の補正で述べたIwを用いてClの発光強度との比を求めると図21のようになる。SPの場合にはばらつきが大きいものの、0.05〜0.2g/m2まで発光強度比が単調に高くなり、0.2g/m2以上で飽和する傾向が得られた。これより、Iwで規格化することにより、プラズマの状態の違いを補正することが可能と考えられる。DPにおけるClのベースラインに対するCl発光強度の比は0.2g/m2以上のCl濃度でやや減少するが、SPとほぼ同様の傾向が得られた。
同軸照射方式を用いた今回の実験条件において、SP(I1=0mJ)の場合よりもDPの方が2〜4倍程度高いClの発光強度が得られた。また、実機の候補材であるSUS304LとSUS316Lとで顕著な発光強度の違いは見られず、どちらの材質に対しても計測結果に大きな変化が無いことを確認した。800〜860nmの波長範囲で発光スペクトルを計測した結果、Cl濃度が1.0g/m2程度になるとNの自己吸収が生じることが示唆され、Clの発光強度を求める際、ベースライン強度が高くなることにより発光強度の算出に影響を及ぼすことが明らかになった。
Cl濃度やレーザーエネルギー等の種々の実験パラメータに対する依存性を求めた。レーザーエネルギーに対する依存性に関しては、SPにおいてほとんど発光が得られなかったレーザーエネルギー(≦10mJ)においても、I1に比例して各元素の発光強度は増加した。実用的な範囲を想定して、適切な計測条件を求めた結果、DPにおいてI1=I2=30mJ、t12=1.0ms、tg=0.5msの条件がClの発光強度を算出するのに適していると判断した。この場合、Cl濃度が0.1g/m2以下の範囲において、Cl発光強度とCl濃度とに線形性があることを確認し、R2誤差0.970の精度でCl濃度の較正直線を得た。また、0.4g/m2以下のCl濃度範囲において、Cl発光強度の変動係数はSPの場合0.2以下であり、DPの場合には0.15以下となった。この結果より、今回の計測条件ではDPの方がより高い精度で計測が可能である。
Cl濃度が高い場合に発光強度が低下する問題を解決するために、発光強度比に着目して定量計測の可能性を検討した。DPを用いた場合、IOに対するIClの発光強度が、0.05〜1.0g/m2の範囲においてCl濃度に対して単調増加する傾向を得た。また、SPにおいて、Clの発光強度とIwとの強度比を用いることにより、0.05〜0.2g/m2まで発光強度比が単調に高くなり、0.2g/m2以上で飽和する傾向が得られた。これらの指標を用いることにより、Cl濃度が高い場合にCl発光強度が低下する結果を補正できることを示した。
2 第2のレーザー
3 時間差を与えるコントローラ
4 分光装置
5 ゲート機能を有する受光素子(ICCDカメラ)
6 検査対象となる微量成分が付着した金属表面
8 パソコン
11 第1のレーザー光
12 第2のレーザー光
Claims (7)
- 被検査金属の表面に付着した金属表面付着成分を剥離させる第1のレーザー光と、前記第1のレーザー光により剥離した前記金属表面付着成分中の塩分のプラズマを生成させる第2のレーザー光とを同軸照射によりターゲットの表面に順次照射し、前記金属表面付着成分をアブレーションし、プラズマ化された前記塩分中の塩素からの発光スペクトルを計測し、前記金属表面に付着する塩分の濃度を求める金属表面に付着する塩分の濃度計測方法。
- 前記第1のレーザー光は4×103 /π[J/m2]以上4×104 /π[J/m2]以下のレーザーエネルギーで、前記第2のレーザー光は6×104 /π[J/m2]以上4×105 /π[J/m2]以下のレーザーエネルギーである請求項1記載の金属表面に付着する塩分の濃度計測方法。
- 前記第1のレーザー光は4×104 /π[J/m2]のレーザーエネルギーで、前記第2のレーザー光は12×104 /π[J/m2]のレーザーエネルギーである請求項2記載の金属表面に付着する塩分の濃度計測方法。
- 前記塩素の発光スペクトルのベースラインIBを窒素(N)の発光スペクトルINと白色光ノイズに起因するベースラインIwの和で表わす数式1と白色光ノイズに起因するベースラインIwとを用いて、前記発光スペクトルに対して計測波長域でフィッティングを行って測定対象となる前記塩素のスペクトルピーク波長における窒素の発光強度を求め、前記塩素のスペクトルピーク波長におけるスペクトル強度から前記白色光ノイズに起因するベースラインIwと前記窒素の発光スペクトルINを差し引いて前記塩素のスペクトル強度を求めることにより、前記Nの自己吸収の効果を補正することを特徴とする請求項1から3のいずれか1つに記載の金属表面に付着する塩分の濃度計測方法。
- 請求項4記載の方法によってNの自己吸収の効果を補正した前記塩素を示す発光線の発光強度と酸素の発光線の発光強度との発光強度比と前記塩素濃度との相関関係を用いて、計測時の前記塩素の発光強度と酸素の発光線の発光強度比から前記塩素濃度を求めることを特徴とする請求項1から3のいずれか1つに記載の金属表面に付着する塩分の濃度計測方法。
- 請求項4記載の方法によってNの自己吸収の効果を補正した前記塩分中の塩素を示す発光線の発光強度と白色光ノイズのベースラインとの発光強度比と前記塩素濃度との相関関係を用いて、計測時の前記塩素の発光強度と白色光ノイズのベースラインとの発光強度比から前記塩素濃度を求めることを特徴とする請求項1から3のいずれか1つに記載の金属表面に付着する塩分の濃度計測方法。
- 狭隘な空間に面している金属表面に付着している塩分の濃度を計測する装置において、少なくともレーザーと分光手段と受光素子及び前記レーザーと前記受光素子を制御するコントローラを備えており前記狭隘な空間の外に配置される濃度計測装置本体と、レーザー光伝送用の光学系と発光計測用の光学系とを含み前記狭隘な空間に前記金属表面に沿って挿入される光伝送部とを備え、前記レーザーは前記光伝送部を介して前記金属表面に照射により付着した金属表面付着成分を剥離する第1のレーザー光と、照射により前記第1のレーザー光により剥離した前記金属表面付着成分中の塩分のプラズマを生成させる第2のレーザー光とを同軸照射により順次照射して前記金属表面の付着成分のアブレーションと剥離した前記金属表面付着成分中の塩分のプラズマ化を行い、前記プラズマ化された前記塩分中の塩素からの発光を前記光伝送部を介して前記狭隘な空間の外の前記分光手段に導いて分光すると共に前記受光素子で発光スペクトルを得ることにより、前記金属表面に付着する塩分の濃度を求める金属表面に付着する塩分の濃度計測装置。
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