JP5840400B2 - 金属表面付着成分の濃度計測方法および装置 - Google Patents
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Description
1.パルス幅が1〜20 ナノ秒でかつフルエンス4〜12J/cm2
2.パルス幅が1 ピコ秒以下でかつエネルギーフルエンスが1J/cm2以下
である。尚、パルス幅は、超短パルスとナノ秒パルスとで異なるので、エネルギーフルエンスの条件が変化する。したがって、ピークパワーの単位(W/cm2)で記載すれば、超短パルス(パルス幅1psec以下)の場合、1012W/cm2以下、ナノ秒パルス(パルス幅10nsec)の場合6×108〜2×109W/cm2以下となる。
1つ目の条件は、レーザー強度が低い時の条件であり、レーザーアブレーションのためのレーザ出力並びに照射時間は、比較的低いエネルギーフルエンス(W/cm2)でパルス状に照射することが好ましい。具体的には、本発明者等の実験によれば、4〜12J/cm2の範囲で計測を行った結果、同範囲で計測可能であり、12J/cm2では十分計測が可能なことを確認し、0.4J/cm2で計測ができていないことを確認した。また、フルエンスの上限については、実験による確認をしていないが、100J/cm2で検査対象となる金属表面に影響を与えず測定に支障を来さないものと推測される。したがって、フルエンス4〜100J/cm2の範囲で可能である。1つ目のパルス幅の条件は、一般的なナノ秒レーザー(Nd:YAGやエキシマレーザーなど)の仕様の範囲である。つまり、ナノ秒レーザーを使って上記のフルエンスの範囲で照射すれば計測可能であることが判明した。
また、2つ目の条件は、超短パルスレーザーを用いる場合の条件であり、1J/cm2以下、より好ましくは1J/cm2よりも十分に小さいことである。この超短パルスを用いる場合のエネルギーフルエンスは、引張残留応力が減っていく条件(ピーニング条件)を満たし、レーザー照射により引張残留応力が増加しないものである。つまり、本発明者等によって、ピーニング条件でのレーザー光の照射は、金属材料に応力腐食割れを誘起せずに付着微量成分をアブレーションすることができるものであることの知見を得た。
尚、上述のレーザーの条件は、付着した微量成分の分析に関しては、ほとんど変わらないものである。また、キャニスタの温度(最高100℃程度)でもほとんど精度に影響が出ないものである。
本実験では、2台のNd:YAGレーザー装置1,2から第二高調波(532nm)を発振させ、図4に示すように30mJの第1のレーザー光11をSUS304L板(金属板6)表面に対して垂直に入射させ、100mJの第2のレーザー12を平行に入射させた。第1及び第2のレーザー光11,12は、アブレーションをさせるために両方とも凸レンズ7,8で集光させ、第1のレーザー光11はSUS304L板表面の塩分を蒸発(アブレーション)するために、第2のレーザー光12はアブレーションされた塩分を追加熱するために用いた。アブレーションにより生成されたプラズマ19の発光13を計測するために、平凸レンズ14a,14bと低波長側を遮るシャープカットフィルタ15からなる受光系を構築し、光ファイバ17と分光器4を介してICCDカメラ5にて受光した。集光された第1のレーザー光11の直径は、およそ0.5mm程度であり、照射位置により塩分濃度のばらつきがあるため複数箇所を照射し、照射ごとの発光強度の積算平均を求めて濃度と比較した。そのために、移動ステージ20を用いて照射の際に金属板6を移動させ、照射ごとに位置を変更しながら発光を計測した。今回は1回の計測にて、20ショットの発光強度をパソコン18で積算平均した。
図6および図7にレーザー照射後の様子を示す。塩分は、レーザー光の周辺付近を中心に除去されている。
シングルパルス計測では、図9のようにレーザー1を照射してから1.7msec後にICCDカメラのシャッターを500nsec間開放して発光を計測した。
シングルパルスの結果を踏まえ、アブレーション効率が下げずにかつ、SUS304Lへの損傷を低減させたままで計測が可能と思われるダブルパルス計測を実施した。本手法はアブレーションさせるためのレーザー光とは別のレーザー光を用いて、SUS304L手前にて空気を電離させプラズマ(以降、エアプラズマ)を生成させる。アブレーションされた元素はエアプラズマにより励起されるため、発光強度が高くなることが期待できる。
ダブルパルスでは、図17のようにレーザー1を照射してから2.0 msec後にレーザー2を照射し、更に1.7msec後にICCDカメラのシャッターを500nsec間開放して発光を計測した。
図20および図21に発光スペクトルの濃度依存性を示す。図21より、濃度が高くなるとともにOの発光強度が低下する一方、ClやMg, Crの発光強度は高くなる。
パルスレーザーの照射により金属表面の付着物質をアブレーションする本発明では、測定対象を完全にプラズマ化もしくは励起することにより濃度測定を行うことが可能である。しかし本実験の場合、SUS304Lへの損傷を低減するために、レーザー光強度を下げる必要がある。その結果、濃度が高い場合はレーザー光の強度が低いことにより、アブレーション効率が下がり、発光強度と濃度とに比例関係が見られないことが結果より示唆される。一方、ダブルパルスの結果では発光強度と濃度とに比例関係が見られる。このことから、シングルパルス計測にて発光強度と濃度が比例しなかったのは、レーザーにより全ての粒子が励起されていないことが原因と考えられる。本実験の条件ではレーザー光強度が低いため、図26に示すようにレーザーによりはじき出された粒子のうちの一部はプラズマ化しないと考えられる。このような粒子は、濃度の上昇とともに増加するので図27のように相対的に発光強度が低下してしまう。一方、エアプラズマがアブレーションされた粒子を全て励起させると仮定すると、ダブルパルスの場合はそれらの粒子も全て励起させるため、発光強度が濃度に比例すると考えられる。このことから、SUS304Lへの損傷を低減させずに濃度を測定するためには、ダブルパルスが適切であるといえる。
2 第2のレーザー
3 時間差を与えるコントローラ
4 分光装置
5 ゲート機能を有する受光素子(ICCDカメラ)
6 検査対象となる微量成分が付着した金属表面
11 第1のレーザー光
12 第2のレーザー光
13 発光
17 光ファイバ
18 パソコン
19 アブレーションプルーム
21 解析装置
22 光ファイバー
23 中空管
24 照射部
25 スコー部駆動系
26 コンクリートキャスク
27 狭隘部
28 ゴム
29 反射ミラー(レーザー光の波長にのみ依存する)
30 全反射ミラー(波長に依存しない)
31 レーザー光伝送用光ファイバー
32 発光計測用光ファイバ
36 走行手段
Claims (21)
- 狭隘な空間に面している金属表面に付着している微量成分の濃度を計測する方法において、前記狭隘な空間の外に少なくともレーザーと分光手段と受光素子及び前記レーザーと前記受光素子を制御するコントローラを備える濃度計測装置本体を配置し、前記狭隘な空間に前記金属表面に沿って挿入される光伝送部を介して前記金属表面にレーザー光を照射して付着物質をアブレーションすると共にプラズマ化し、前記プラズマ化された物質からの発光を前記光伝送部を介して前記狭隘な空間の外の前記分光手段に導いて分光すると共に受光素子で発光スペクトルを得ることにより、前記金属表面に付着する微量成分を特定すると共に当該微量成分の濃度を求める金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記金属表面は使用済み燃料を収容する金属製キャニスタの外表面であり、前記狭隘な空間は前記金属製キャニスタを収容するコンクリートキャスクの内周面との間で形成されるものであることを特徴とする請求項1記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記金属製キャニスタの外表面に照射するレーザー光の照射部を支持する走行手段を前記金属製キャニスタの外表面と前記コンクリートキャスクの内周面との間に設け、前記照射部と前記金属製キャニスタの外表面との間隔を一定に維持することを特徴とする請求項2記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記微量成分は塩分であることを特徴とする請求項1から3のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記塩分の検出には、837.59nmの塩素の発光線、517.26 nmのマグネシウムの発光線、518.36 nmのマグネシウムの発光線、833.31 nmの塩素の発光線のいずれかを用いることを特徴とする請求項4記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記パルス状のレーザー光の照射は複数回行われることを特徴とする請求項1から5のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記パルス状のレーザー光の照射は、前記金属表面に向けて照射し前記金属表面に付着している微量成分をアブレーションさせる第1のステップと、前記アブレーションにより形成されたプラズマに向けて前記金属表面と平行に照射され前記第1のステップで励起されなかった粒子を励起する第2のステップとで構成されることを特徴とする請求項6記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記第1のステップで照射するレーザー光は前記第2のステップで照射するレーザー光よりも弱く、少なくとも計測対象となる付着微量成分を前記金属表面からはじき出すのに十分なものであり、前記第2のステップで照射するレーザー光は前記第1のステップではじき出された前記付着微量成分を励起して発光させるに十分なものであることを特徴とする請求項7に記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 計測対象となる前記付着微量成分を示す発光線の発光強度の酸素の発光線の発光強度に対する比と前記付着微量成分濃度との相関関係を求め、計測時の前記付着微量成分の発光強度の酸素の発光線の発光強度に対する比から前記付着微量成分濃度を求めることを特徴とする請求項1から8のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- プラズマ化された物質からの発光の計測とその直前のレーザー光の照射との間に1μs〜10μsの時間差を与えるものである請求項1から9のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 前記第1のステップで照射するレーザー光と前記第2のステップで照射するレーザー光との間に0.5μs〜5μsの時間差を与えるものである請求項7から10のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測方法。
- 狭隘な空間に面している金属表面に付着している微量成分の濃度を計測する装置において、少なくともレーザーと分光手段と受光素子及び前記レーザーと前記受光素子を制御するコントローラを備え前記狭隘な空間の外に配置される濃度計測装置本体と、レーザー光伝送用の光学系と発光計測用の光学系とを含み前記狭隘な空間に前記金属表面に沿って挿入される光伝送部とを備え、前記光伝送部を介して前記金属表面にレーザー光を照射して付着物質をアブレーションすると共にプラズマ化し、前記プラズマ化された物質からの発光を前記光伝送部を介して前記狭隘な空間の外の前記分光手段に導いて分光すると共に前記受光素子で発光スペクトルを得ることにより、前記金属表面に付着する微量成分を特定すると共に当該微量成分の濃度を求める金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記金属表面は使用済み燃料を収容する金属製キャニスタの外表面であり、前記狭隘な空間は前記金属製キャニスタを収容するコンクリートキャスクの内周面との間で形成されるものであることを特徴とする請求項12記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記金属製キャニスタの外表面と前記コンクリートキャスクの内周面との間に設けられ、前記レーザー光伝送用の光学系の照射部を支持すると共に、前記照射部と前記金属製キャニスタの外表面との間隔を一定に維持する走行手段を備えることを特徴とする請求項13記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記レーザは前記被検査金属表面にレーザー光を照射して付着物質をアブレーションする第1のレーザーと、前記第1のレーザー光でアブレーションされた物質にレーザー光を照射してプラズマ化する第2のレーザーとから成り、前記コントローラは前記第1レーザー、第2レーザー及び前記受光素子のゲート開放開始時間との間の時間差を制御するものである請求項12から14のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記光伝送部は中空管であり、レーザー光伝送用の光学系と発光計測用の光学系とを内蔵すると共に前記金属表面に対向する先端開口部に前記金属表面と密着するシール部材が具備されており、レーザー照射時に、前記シール部材と前記金属表面とが密着することで、照射点を固定すると同時に中空管内を減圧可能とするものである請求項12から14のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記レーザー光伝送用の光学系と発光計測用の光学系とは、光ファイバであり、各光ファイバの先端面が前記金属表面と対向するように配置されているものである請求項16に記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記中空管には、集光用レンズと、レーザー光の波長のみを反射しレーザー光を前記金属表面に照射する波長選択型ミラーとを有するレーザー光伝送用の光学系と、金属表面に付着する微量成分のアブレーションにより生じたプラズマ発光を前記波長選択型ミラーの背後に配置され前記波長選択型ミラーを透過したプラズマ発光を反射させる波長に依存しない反射ミラーを備える発光計測用の光学系とを備え、前記中空管内をレーザー光とプラズマの発光とが伝搬されることを特徴とする請求項16記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記光伝送部は、レーザー光伝送用の光ファイバと、発光計測用の光ファイバとから成り、各光ファイバの先端面が前記金属表面と対向するように配置されているものである請求項12から14のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記受光素子のゲート開放開始とその直前のレーザー光の照射との間に1μs〜10μsの時間差を与えるものである請求項12から19のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
- 前記第1のステップで照射するレーザー光と前記第2のステップで照射するレーザー光との間に0.5μs〜5μsの時間差を与えるものである請求項12から20のいずれか1つに記載の金属表面付着成分の濃度計測装置。
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