JP6014788B1 - ポリカーボネート樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
一般式(1):
で表されるジヒドロキシ化合物由来の構成単位と、一般式(2):
で表されるジナフトチオフェン化合物由来の構成単位とを有するポリカーボネート樹脂(A2)と、
リン系酸化防止剤(B)と
を含有してなり、
前記リン系酸化防止剤(B)の量が、前記ポリカーボネート樹脂(A2)100重量部に対して0.02〜1.5重量部であるものである。
一般式(1):
で表されるジヒドロキシ化合物由来の構成単位と、一般式(2):
で表されるジナフトチオフェン化合物由来の構成単位とを有するポリカーボネート樹脂(A2)と、
リン系酸化防止剤(B)と
を含有してなり、
前記リン系酸化防止剤(B)の量が、前記ポリカーボネート樹脂(A2)100重量部に対して0.02〜1.5重量部であるポリカーボネート樹脂組成物
からなるものである。
実施の形態1−Iに係るポリカーボネート樹脂組成物Iは、ポリカーボネート樹脂(A1)と、リン系酸化防止剤(B)とを含有したものである。なお、本開示におけるポリカーボネート樹脂組成物Iは、必要に応じて、その他の成分を含有していてもよい。
で表されるジヒドロキシ化合物由来の構成単位を有する重合体である。
式(1−1):
式(1−2):
式(1−3):
等が挙げられ、これらの中でも、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンが特に好ましい。
で表される化合物が挙げられる。
で表される化合物が挙げられる。
で表される化合物が挙げられる。
で表される化合物が挙げられる。
実施の形態1−IIに係るポリカーボネート樹脂組成物IIは、ポリカーボネート樹脂(A2)と、リン系酸化防止剤(B)とを含有したものである。なお、本開示におけるポリカーボネート樹脂組成物IIは、必要に応じて、その他の成分を含有していてもよい。
で表されるジヒドロキシ化合物由来の構成単位と、一般式(2):
で表されるジナフトチオフェン化合物由来の構成単位とを有する共重合体である。
式(2−1):
式(2−2):
式(2−3):
等が挙げられ、これらの中でも、前記一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物と共重合し易いので未反応モノマーが少なく、得られるポリカーボネート樹脂(A2)の黄色度を良好に維持することができ、より高い屈折率を付与することができるという点から、3,11−ジヒドロキシエトキシジナフトチオフェンが特に好ましい。
実施の形態2に係る成形品は、前記のごとく得られる実施の形態1−Iに係るポリカーボネート樹脂組成物I又は実施の形態1−IIに係るポリカーボネート樹脂組成物IIを成形して得られるものである。
(1)ジヒドロキシ化合物
・BPEF
式(1−1):
BPEF 264.2g(0.6025モル)、ジフェニルカーボネート(以下、DPCという)135.8g(0.6339モル)及び炭酸水素ナトリウム0.0015g(1.8×10−5モル)を、攪拌機及び留出装置付き反応器に入れ、撹拌しながら、チッ素ガス雰囲気下、常圧(760Torr)で215℃まで加熱し、溶融させた。
BPEFの量を268.7g(0.6127モル)に、DPCの量を131.3g(0.6129モル)に変更したほかは、製造例I−1と同様にしてポリカーボネート樹脂(A1)であるBPEF重合体(以下、BPEF PC−2という)を得た。
BPEF 40.74g(0.0929モル)、DPC 24.88g(0.1161モル)及び炭酸水素ナトリウム0.00029g(3.5×10−6モル)を、攪拌機及び留出装置付き反応器に入れ、撹拌しながら、チッ素ガス雰囲気下、常圧(760Torr)で215℃まで加熱し、溶融させた。
得られたBPEF PC−1、BPEF PC−2及びBPEF−DHEODNTについて、以下の方法にてnd、Mw及びTgを測定した。その結果を表1に示す。
得られた重合体又は共重合体を、熱風循環式乾燥機により120℃で4時間乾燥した後、プレス成形機((株)神藤金属工業所製)を用い、金型温度250℃の条件にて、厚さ1.5mmの試験片に成形した。この試験片について、多波長アッベ屈折計((株)アタゴ製)を用い、JIS K 7142「プラスチック−屈折率の求め方」にて規定の方法に準拠して屈折率を測定した。
ゲル浸透クロマトグラフィー測定装置(Waters社製、Alliance2695 Separations Module)を用い、以下の測定条件にて標準ポリスチレン換算のMwを求めた。
カラムの種類:アジレント・テクノロジー社製
Plgel 5μm MIXED−C
溶離液 :テトラヒドロフラン
流速 :1ml/min.
検出 :254nmにおける吸収
示差走査熱量計(セイコーインスツルメンツ社製、DSC6200)を用い、チッ素ガス雰囲気下で、250℃まで昇温して溶融後に−100℃まで冷却後、昇温速度10℃/min.で昇温した際に見られるTgを確認した。
・BPEF PC−1
・BPEF PC−2
・BPEF−DHEODNT
2−1.環状亜リン酸エステル系化合物
・以下の式:
スミライザーGP
(商品名、住友化学(株)製、以下、化合物Aという)
・以下の式:
アデカスタブPEP−36
(商品名、(株)ADEKA製、以下、化合物Bという)
・以下の式:
イルガフォスP−EPQ
(商品名、BASF社製、以下、化合物Dという)
・オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート
アデカスタブAO−50
(商品名、(株)ADEKA製、以下、化合物Eという)
前記各原料を、表2に示す割合にて一括してタンブラーに投入し、10分間乾式混合した後、二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α、軸直径=30mmφ、L/D=41)を用いて、溶融温度220℃にて溶融混練し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。なお、実施例I−1〜I−7及び比較例I−1〜I−3で得られたペレットは、いずれも、ほぼ楕円柱状であり、ペレット100個からなる集合体は、各々、以下のサイズ(平均値(mm))であった。
長さ 断面楕円の長径 断面楕円の短径
実施例I−1 5.0 4.0 2.5
I−2 5.0 3.9 2.7
I−3 5.1 4.0 2.7
I−4 5.2 4.2 2.9
I−5 5.2 4.1 2.9
I−6 5.2 4.1 2.7
I−7 5.0 3.9 2.8
比較例I−1 5.2 4.0 2.6
I−2 5.0 4.1 2.8
I−3 5.2 4.1 2.9
得られたペレットを、熱風循環式乾燥機により120℃で4時間乾燥した後、プレス成形機((株)神藤金属工業所製)を用い、金型温度250℃の条件にて、厚さ1.5mmの試験片に成形した。
前記(ア)黄色度の評価と同様にして成形した試験片について、スペクトロフォトメーター((株)村上色彩技術研究所製、HM−150)を用い、JIS K 7361−1「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法−第1部:シングルビーム法」にて規定の方法に準拠して全光線透過率を測定した。なお、全光線透過率が86.0%以上を良好(表中、○で示す)、86.0%未満を不良(表中、×で示す)とした。
前記(ア)黄色度の評価と同様にして成形した試験片について、多波長アッベ屈折計((株)アタゴ製)を用い、JIS K 7142「プラスチック−屈折率の求め方」にて規定の方法に準拠して屈折率を測定した。なお、屈折率が1.6370以上を良好(表中、○で示す)、1.6370未満を不良(表中、×で示す)とした。
得られたペレットを、熱風循環式乾燥機により120℃で4時間乾燥した後、高化式フローテスター((株)島津製作所製)を用い、シリンダー温度220℃の条件にて、せん断速度1000(sec−1)における見かけの溶融粘度(Pa・s)を求めた。なお、溶融粘度が1700Pa・s未満を良好(表中、○で示す)、1700Pa・s以上を不良(表中、×で示す)とした。
黄色度、全光線透過率、屈折率及び流動性の評価が、全て良好であるものを合格(表中、○で示す)、1つでも不良があるものを不合格(表中、×で示す)とした。
表3に示す割合にて前記各原料を配合したほかは、実施例I−1〜I−7及び比較例I−1〜I−3と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。なお、実施例II−1〜II−6及び比較例II−1〜II−3で得られたペレットは、いずれも、ほぼ楕円柱状であり、ペレット100個からなる集合体は、各々、以下のサイズ(平均値(mm))であった。
長さ 断面楕円の長径 断面楕円の短径
実施例II−1 5.1 4.0 2.6
II−2 5.0 3.9 2.7
II−3 5.1 4.2 2.6
II−4 5.1 4.1 2.9
II−5 5.3 4.1 2.9
II−6 5.2 4.1 2.8
比較例II−1 5.2 4.0 2.6
II−2 5.1 4.0 2.7
II−3 5.2 4.1 2.9
Claims (6)
- 一般式(1):
で表されるジヒドロキシ化合物由来の構成単位と、
一般式(2):
で表されるジナフトチオフェン化合物由来の構成単位とを有するポリカーボネート樹脂(A2)と、
リン系酸化防止剤(B)と
を含有してなり、
前記リン系酸化防止剤(B)の量が、前記ポリカーボネート樹脂(A2)100重量部に対して0.02〜1.5重量部である、ポリカーボネート樹脂組成物。 - 一般式(1)で表されるジヒドロキシ化合物が、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンであり、一般式(2)で表されるジナフトチオフェン化合物が、3,11−ジヒドロキシエトキシジナフトチオフェンである、請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- リン系酸化防止剤(B)が、一般式(3):
で表される化合物である、請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。 - 一般式(3)で表される化合物が、2,4,8,10−テトラ−t−ブチル−6−〔3−(3−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)プロポキシ〕ジベンゾ〔d,f〕〔1,3,2〕ジオキサホスフェピンである、請求項3に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる成形品。
- 携帯情報端末のカメラに備えられるレンズである、請求項5に記載の成形品。
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