JP6003731B2 - 撥水撥油性物品 - Google Patents
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Description
撥水撥油性物品としては、たとえば、下記のものが開示されている。
(1)基材上に形成された花弁状の凹凸を有する透明アルミナ膜と、該透明アルミナ膜を被覆する撥水膜とからなる撥水撥油防汚性膜(特許文献1)。
(2)基材上にフォトリソグラフィ法および等方性ウェットエッチング法によって形成された凹凸構造(複数の突起状の凸部が規則的に配置された構造、複数のライン状の凸部が互いに平行に配置された構造、または格子状の凸部が配置された構造)を有する撥水性構造体(特許文献2)。
(2)の撥水性構造体における格子状の凸部は、耐摩耗性は良好であるものの、格子の幅やピッチによっては、撥水撥油性が不充分となることがある。
[1]表面に独立した複数の凹部を有し、凹部の深さDの1/2の位置における下記凹部の幅Aと、同位置における下記凹部以外の部分の幅Bとの比率(A/B)が、4以上20以下であり、凹部の最大幅Cが、0.5〜150μmであり、凹部の形状が、角柱状または円柱状であることを特徴とする、撥水撥油性物品。
凹部の幅Aおよび凹部以外の部分(凸部)の幅Bは、任意の位置における垂直断面において、10箇所の凹部について凹部の深さDの1/2の位置における凹部の幅および隣接する凸部の幅を測定し、それぞれ平均化した値を幅Aおよび幅Bとする。ただし、凹部および凸部が規則性を有する場合、凸部の幅Bが最小となるような方向に延びる垂直断面において、凹部の深さDの1/2の位置における凹部の幅および隣接する凸部の幅を、それぞれ幅Aおよび幅Bとする。
[2]凹部の深さDが、0.2〜50μmである、[1]の撥水撥油性物品。
[3]凹部を有する表面における水の接触角が90度以上であり、凹部を有する表面におけるn−ヘキサデカンの接触角が65度以上である、[1]または[2]の撥水撥油性物品。
[4]凹部を有する表面の一部またはすべてに撥水撥油剤から形成される層を有する、[1]〜[3]のいずれかの撥水撥油性物品。
「凹部」とは、垂直断面において、隣り合う2つの凸部(凹部以外の部分)に挟まれた空間であって、かつ隣り合う2つの凸部の最も高い部分を最短で結ぶ線よりも下の空間を意味する。
「独立した凹部」とは、物品の表面を正面から見たときに、凹部が凸部に囲まれ、隣り合う凹部同士が連続していないことを意味する。
「凹部の幅A」および「凹部以外の部分(凸部)の幅B」は、任意の位置における垂直断面において、10箇所の凹部について凹部の深さDの1/2の位置における凹部の幅および隣接する凸部の幅を測定し、それぞれ平均化した値を幅Aおよび幅Bとする。
ただし、凹部および凸部が規則性を有する場合、凸部の幅Bが最小となるような方向(たとえば、凸部が格子状の場合、格子の長手方向に直交する方向)に延びる垂直断面において、凹部の深さDの1/2の位置における凹部の幅および隣接する凸部の幅を、それぞれ幅Aおよび幅Bとする。
「凹部の最大幅C」とは、凹部を構成する空間において、水平方向の長さが最も長い部分の長さであって、任意の位置における垂直断面において、10箇所の凹部について凹部の水平方向の長さが最も長い部分の長さを測定し、それを平均化した値を最大幅Cとする。
「凹部の深さD」とは、幅Aおよび幅Bの定義における垂直断面において、凹部の最も深い部分から隣接する凸部の最も高い部分までの高低差を意味し、任意の位置における垂直断面において、10箇所の凹部について凹部の最も深い部分から隣接する凸部の最も高い部分までの高低差を測定し、それを平均化した値を深さDとする。
「水平方向」とは、撥水撥油性物品をマクロ的に見たときに表面として認識される面に平行な方向を意味する。
「撥水性」とは、水をはじく性質をいう。
「撥油性」とは、油をはじく性質をいう。
「フルオロアルキル基」とは、アルキル基の水素原子の一部またはすべてがフッ素原子に置換された基であり、「ペルフルオロアルキル基」とは、アルキル基の水素原子のすべてがフッ素原子に置換された基である。
「オキシフルオロアルキレン基」とは、エーテル性酸素原子と、アルキレン基の水素原子の一部またはすべてがフッ素原子に置換された基とが連結した基であり、「オキシペルフルオロアルキレン基」とは、エーテル性酸素原子と、アルキレン基の水素原子のすべてがフッ素原子に置換された基とが連結した基である。
図1は、本発明の撥水撥油性物品の第1の実施形態を示す正面図であり、図2は、図1のII−II断面図である。
撥水撥油性物品10は、基材12と、基材12の表面に接する樹脂層14とを有する。
樹脂層14の表面には、頭頂部が格子状に連続した凸部16およびこれに囲まれた独立した複数の四角柱状の凹部18が形成されている。
樹脂層14の材料としては、硬化性樹脂の硬化物、熱可塑性樹脂等が挙げられる。
フォトリソグラフィ法としては、具体的には、基材12の表面にネガ型またはポジ型の感光性樹脂層を形成し、凸部16および凹部18のパターンに対応したマスクパターンを有するフォトマスクを介して露光した後、現像して、凸部16およびこれに囲まれた複数の凹部18が形成された樹脂層14を形成する方法が挙げられる。
光インプリント法としては、具体的には、基材12の表面に光硬化性樹脂層を形成し、凸部16および凹部18の反転パターンを有するモールドを光硬化性樹脂層に押し当てた状態で露光して、凸部16およびこれに囲まれた複数の凹部18が形成された樹脂層14を形成する方法が挙げられる。
撥水撥油剤としては、撥水撥油性に寄与し得る基と、反応性基とを有する化合物、またはその反応物(縮合物、重合物等)が挙げられる。
オキシペルフルオロアルキレン基は、−OCkF2k−で表すことができる。ただし、kは1以上の整数であり、1〜10の整数が好ましく、1〜6の整数が特に好ましい。
−OCkF2k−としては、−OCF2−、−OCF2CF2−、−OCF2CF2CF2−、−OCF(CF3)CF3−、−OCF2CF2CF2CF2−、−OCF2CF2CF2CF2CF2−、−OCF2CF2CF2CF2CF2CF2−等が挙げられる。
撥水撥油剤は、−OCkF2k−を、化合物中に1個含んでいてもよく、2個以上含んでいてもよい。2個以上含む場合には、A−(OCkF2k)m−(mは2以上の整数である。)で表される基であることが好ましい。なお、m個の(OCkF2k)の種類は、同一であっても異なっていてもよい。ただし、Aは炭素数1〜6のフルオロアルキル基である。
Aとしては、炭素数1〜6のペルフルオロアルキル基が好ましく、CF3−、CF3CF2−、CF3(CF2)2−、CF3(CF2)3−、CF3(CF2)4−、CF3(CF2)5−、CF3CF(CF3)−等が挙げられる。
加水分解性シリル基は、加水分解反応することによってシラノール基(Si−OH)を形成し得る基である。加水分解性シリル基としては、−SiLmR3−m(ただし、Lは加水分解性基であり、Rは水素原子または1価の炭化水素基であり、mは1〜3の整数である。)が挙げられる。Lとしては、アルコキシ基、ハロゲン原子、アシル基、イソシアナート基等が挙げられる。
重合性反応基としては、アクリロイル基、メタクリロイル等が挙げられる。
含フッ素重合体の市販品としては、旭硝子社製のアサヒガード(登録商標)シリーズ、ダイキン社製のユニダイン(登録商標)シリーズ、3M社製のスコッチガード(登録商標)シリーズ、DIC社製のメガファック(登録商標)シリーズ等が挙げられる。
炭化水素系シラン化合物の市販品としては東レ・ダウコーニング社製のドライシール(登録商標)S等が挙げられる。
炭化水素系重合体の市販品としては日華化学社製のネオシード(登録商標)等が挙げられる。
シリコーンオイルの市販品としては、信越化学工業社製のKF−96、KF−99等が挙げられる。
ウェットコーティング法におけるコーティング液の塗布方法としては、公知の手法を適宜用いることができる。塗布方法としては、ロールコート法、キャスト法、ディップコート法(浸漬法)、スピンコート法、水上キャスト法、ダイコート法、ラングミュア・プロジェット法が挙げられる。
ドライコーティング法としては、真空蒸着、CVD、スパッタリング等の手法が挙げられる。
コストの点からはロールコート法が好ましく、処理速度が速い点からはディップコート法が好ましく、塗膜の均一性に優れる点および装置の簡便さの点からは真空蒸着法が好ましい。真空蒸着法は、抵抗加熱法、電子ビーム加熱法、高周波誘導加熱法、反応性蒸着、分子線エピタキシー法、ホットウォール蒸着法、イオンプレーティング法、クラスターイオンビーム法等に細分することができるが、いずれの方法も適用できる。
コーティング液は、溶液、懸濁液または乳化液のいずれであってもよく、溶液が好ましい。
コーティング液中の撥水撥油剤の濃度は、0.001〜5質量%が好ましく、0.01〜1質量%が特に好ましい。
ウェットコーティング法における加熱時間は、0.1〜1時間が好ましい。
ウェットコーティング法における加熱温度は、通常20〜150℃であり、80〜120℃が好ましい。
なお、ディップコート法としては、具体的には、撥水撥油性物品10を、撥水撥油剤を溶媒で希釈した処理液に浸漬し、乾燥によって溶媒を揮発させた後、加熱し、撥水撥油剤を撥水撥油性物品10の表面に定着させる方法が挙げられる。
蒸着前真空度は、1×10−3Pa以下が好ましく、1×10−4Pa以下が特に好ましい。
蒸着源の加熱温度は、撥水撥油剤を構成する原子(フッ素原子等)の脱離や撥水撥油剤の分子鎖(含フッ素重合体の主鎖等)の開裂等を生じることなく、撥水撥油剤の蒸着源が充分な蒸気圧を有する温度であれば特に制限はない。具体的には100〜400℃が好ましく、150〜300℃がより好ましく、200〜250℃が特に好ましい。
撥水撥油性物品は、樹脂層を有さず、基材の表面に凹部を有するものであってもよい。
図3は、本発明の撥水撥油性物品の第2の実施形態を示す断面図である。
撥水撥油性物品10においては、基材12の表面に、頭頂部が格子状に連続した凸部16およびこれに囲まれた独立した複数の四角柱状の凹部18が形成されている。
本実施形態において、第1の実施形態と同じ構成については図1および図2と同じ符号を付して説明を省略する。
図4は、本発明の撥水撥油性物品の第3の実施形態を示す正面図であり、図5は、図4のV−V断面図である。
撥水撥油性物品10は、基材12と、基材12の表面に接する樹脂層14とを有する。
樹脂層14の表面には、頭頂部が格子状に連続した凸部16および該凸部16に囲まれて独立した複数の円柱状の凹部18が形成されている。
本実施形態において、第1の実施形態と同じ構成については図1および図2と同じ符号を付して説明を省略する。
図6は、本発明の撥水撥油性物品の第4の実施形態を示す断面図である。
撥水撥油性物品10は、基材12と、基材12の表面に接する樹脂層14とを有する。
樹脂層14の表面には、頭頂部(稜線部)が網状に連続した、側壁が湾曲した形状の凸部16および該凸部16に囲まれて独立した複数のすり鉢状の凹部18が形成されている。
本実施形態において、第1の実施形態と同じ構成については図1および図2と同じ符号を付して説明を省略する。
図7は、本発明の撥水撥油性物品の第5の実施形態を示す正面図である。
撥水撥油性物品10は、基材(図示略)と、基材の表面に接する樹脂層14とを有する。
樹脂層14の表面には、頭頂部が格子状に連続した凸部16および該凸部16に囲まれて独立した複数の六角柱状の凹部18が形成されている。
本実施形態において、第1の実施形態と同じ構成については図1および図2と同じ符号を付して説明を省略する。
本発明の撥水撥油性物品は、図示例のものに限定はされず、表面に独立した複数の凹部を有し、(A/B)が3以上であるものであればよい。
撥水撥油性物品の凹部を有する表面は、その一部またはすべてに撥水撥油剤から形成される層を有していてもよく、撥水撥油剤から形成される層を有していなくてもよい。凹部を有する表面に撥水撥油剤から形成される層を有することによって、撥水撥油性が著しく優れるが、凹部を有する表面を撥水撥油剤から形成される層を有しなくても、撥水撥油性を発現できる。また、撥水撥油性の付与効果がフッ素系撥水撥油剤よりも劣る炭化水素系撥水撥油剤で凹部を有する表面を処理しても、平滑な表面をフッ素系撥水撥油剤で処理した場合と同レベルの撥水撥油性を発現できる。
以上説明した本発明の撥水撥油性物品にあっては、表面に独立した複数の凹部を有するため、凹部を囲む凹部以外の部分(凸部)の頭頂部(稜線部)が網状(たとえば格子状)に連続する。そのため、独立した突起状の凸部に比べ、凸部の強度が高くなって接触等によって折れにくくなり、その結果、耐摩耗性が良好となる。
また、凹部が独立しているため、水や油が凹部の上に乗ったとき、独立した凹部に存在する空気の逃げ場がなく、凹部に水や油が入りにくい。よって、網状に連続した凸部は、独立した突起状の凸部に比べて水や油と接する領域が広く、凸部が水や油によって濡れやすいものの、凸部に囲まれた凹部に水や油が入りにくいことから、撥水撥油性を発現できる。また、凹部が独立している場合、撥油性に関しては、独立した突起状の凸部に比べて向上する。すなわち、独立した突起状の凸部の場合、凹部は連続しているため、凹部に存在する空気の逃げ道がある。そのため、独立した突起状の凸部の間の凹部に油が侵入しやすく、撥油性が不充分となる。
また、本発明の撥水撥油性物品にあっては、凹部の深さDの1/2の位置における凹部の幅Aと、同位置における凹部以外の部分(凸部)の幅Bとの比率(A/B)が3以上であるため、撥水撥油性が良好である。すなわち、本発明は、独立した突起状の凸部に比べて水や油と接する領域が広くなり、撥水撥油性が不充分となることがある網状(たとえば格子状)に連続する凸部を有する場合であっても、良好な撥水撥油性を発現できる条件を見出したものである。
そして、本発明の撥水撥油性物品にあっては、耐摩耗性および撥水撥油性が良好であることから、撥水撥油性を長期間維持できる。
例1は参考例、例3〜9および13〜15は実施例、例2および10〜12は比較例である。
撥水撥油性物品の垂直断面の走査型電子顕微鏡像における凹部および凸部のサイズを測定した。
JIS R 3257:1999年版「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」に準拠して、物品の表面の5箇所に水滴を静置し、各水滴について静滴法によって水の接触角を測定した。水滴は約2μL/滴であり、測定は20℃で行った。水の接触角は、5箇所の測定値の平均値で示す。
JIS R 3257:1999年版「基板ガラス表面のぬれ性試験方法」に準拠して、物品の表面の5箇所にn−ヘキサデカンの液滴を静置し、各液滴について静滴法によってn−ヘキサデカンの接触角を測定した。液滴は約2μL/滴であり、測定は20℃で行った。n−ヘキサデカンの接触角は、5箇所の測定値の平均値で示す。
JIS L 0849:2004年版に準拠して往復式トラバース試験機(ケイエヌテー社製)を用い、セルロース製不織布(旭化成社製、製品名:ベンコットM−3)を物品の表面に置き、荷重1kgで10万回往復させた後、水の接触角を測定し、以下の基準にしたがい評価した。
○(良好):水の接触角が120度以上でかつn−ヘキサデカンの接触角が100度以上。
△(可) :水の接触角が90度以上120度未満でかつn−ヘキサデカンの接触角が65度以上100度未満。
×(不可):水の接触角が90度未満またはn−ヘキサデカンの接触角が65度未満。
撥水撥油剤(1):オキシペルフルオロアルキレン基と加水分解性シリル基とを有する含フッ素シラン化合物、ダイキン社製、オプツールDSX。
撥水撥油剤(2):CF3(CF2)5CH2CH2SiCl3、CAS NO.78560−45−9。
撥水撥油剤(3):CH3(CH2)14Si(OCH3)3、CAS NO.3069−21−4。
基材としてシリコンウエハ(直径10.2mmの円板、厚さ100μm)を用意した。
凹部および凸部を形成することなく、真空蒸着法によって表面を撥水撥油剤(1)で処理した基材の表面について、撥水撥油剤処理前後の水の接触角、n−ヘキサデカンの接触角を測定し、耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。
例1の基材の表面にネガ型感光性樹脂(東京応化工業社製、商品名:OMR85)を塗布し、厚さ約2μmの感光性樹脂の塗膜を形成した。次いで、格子状の光透過部を有するフォトマスクを介して該塗膜に露光し、続いて現像して等方性プラズマエッチング用のマスクとしての感光性樹脂層を形成した。次いで、CF4ガスを用いた等方性プラズマエッチングをし、感光性樹脂層を熱硫酸で除去し、格子状の凸部およびこれに囲まれた複数の凹部が形成された基材を形成した(特開2000−203035号公報に記載の実施形態5と同様の方法)。真空蒸着法により凹部を有する基材の表面に撥水撥油剤(1)から形成される層を形成し、撥水撥油性物品を得た。凹部を有する基材の表面について、凹部および凸部のサイズ、撥水撥油剤処理前後の水の接触角、n−ヘキサデカンの接触角を測定し、耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。
格子の間隔の異なるフォトマスクに変更した以外は、例2と同様にして、例2とは最大幅Cの異なる凹部が形成された基材を形成し、凹部を有する基材の表面に撥水撥油剤から形成される層を形成し、撥水撥油性物品を得た。凹部を有する基材の表面について、凹部および凸部のサイズ、撥水撥油剤処理前後の水の接触角、n−ヘキサデカンの接触角を測定し、耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。
エッチング時間を変更した以外は、例5と同様にして、例5とは凹部の深さDの異なる凹部が形成された基材を形成し、凹部を有する基材の表面に撥水撥油剤から形成される層を形成し、撥水撥油性物品を得た。凹部を有する基材の表面について、凹部および凸部のサイズ、撥水撥油剤処理前後の水の接触角、n−ヘキサデカンの接触角を測定し、耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。
複数の円(直径5μm)が縦方向および横方向に20μmの間隙をあけて配置された光透過部を有するフォトマスクに変更した以外は、例2と同様にして、複数の円柱状の凸部が形成された基材を形成し、凸部を有する基材の表面に撥水撥油剤から形成される層を形成し、撥水撥油性物品を得た。凸部を有する基材の表面について、凸部のサイズ、撥水撥油剤処理前後の水の接触角、n−ヘキサデカンの接触角を測定し、耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。ただし、Aは、隣り合う凸部間の最小の距離であり、Cは、隣り合う凸部間の最大の距離である。
撥水撥油剤(1)を撥水撥油剤(2)または(3)に変更した以外は、例8と同様にして、撥水撥油性物品を得た。凹部を有する基材の表面について、凹部および凸部のサイズ、撥水撥油剤処理前後の水の接触角、n−ヘキサデカンの接触角を測定し、耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。
格子の形状の異なる六角形フォトマスクに変更した以外は、例2と同様にして、撥水撥油性物品を得た。凹部を有する基材の表面について、凹部および凸部のサイズ、撥水撥油剤処理前後の水の接触角、n−ヘキサデカンの接触角を測定し、耐摩耗性を評価した。結果を表1に示す。
A/Bが3未満である例2および10〜12の物品は、n−ヘキサデカンの接触角が65度未満であった。
12 基材
14 樹脂層
16 凸部
18 凹部
A 凹部の幅
B 凹部以外の部分(凸部)の幅
C 凹部の最大幅
D 凹部の深さ
L 液滴
Claims (4)
- 表面に独立した複数の凹部を有し、
凹部の深さDの1/2の位置における下記凹部の幅Aと、同位置における下記凹部以外の部分の幅Bとの比率(A/B)が、4以上20以下であり、
凹部の最大幅Cが、0.5〜150μmであり、
凹部の形状が、角柱状または円柱状であることを特徴とする、撥水撥油性物品。
凹部の幅Aおよび凹部以外の部分(凸部)の幅Bは、任意の位置における垂直断面において、10箇所の凹部について凹部の深さDの1/2の位置における凹部の幅および隣接する凸部の幅を測定し、それぞれ平均化した値を幅Aおよび幅Bとする。ただし、凹部および凸部が規則性を有する場合、凸部の幅Bが最小となるような方向に延びる垂直断面において、凹部の深さDの1/2の位置における凹部の幅および隣接する凸部の幅を、それぞれ幅Aおよび幅Bとする。 - 凹部の深さDが、0.2〜50μmである、請求項1に記載の撥水撥油性物品。
- 凹部を有する表面における水の接触角が90度以上であり、凹部を有する表面におけるn−ヘキサデカンの接触角が65度以上である、請求項1または2に記載の撥水撥油性物品。
- 凹部を有する表面の一部またはすべてに撥水撥油剤から形成される層を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の撥水撥油性物品。
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