JP5993812B2 - 導電膜の製造方法 - Google Patents
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Description
この方法は、従来の高熱・真空プロセス(スパッタ)やめっき処理による配線作製法に比べて、簡便・省エネ・省資源であることから次世代エレクトロニクス開発において大きな期待を集めている。
しかしながら、本発明者らが、特許文献1に記載された導電膜形成用組成物を用いて導電膜の製造を試みたところ、得られた導電膜の密着性および導電性は昨今要求されるレベルまで達しておらず、更なる改良が必要であった。
また、電子機器の製造コスト削減の要請から、生産性の向上が求められているが、導電膜の製造条件によっては、加熱温度を樹脂基材の耐熱温度以下としても、樹脂基材の反りが生じるという問題があった。
そのため、従来、樹脂基材の反りを発生させず、低温で、密着性および導電性に優れる導電膜を形成することができる技術はなかった。
また、本発明は、この導電膜の製造方法を用いて製造された導電膜を提供することを目的とする。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
塗膜に対して、30℃/分〜10000℃/分の昇温速度で140〜400℃の加熱温度に加熱する加熱処理を行い、金属銅を含有する導電膜を形成する導電膜形成工程
を備える、導電膜の製造方法。
(2)導電膜形成工程において、昇温速度が150℃/分〜4000℃/分である、(1)に記載の導電膜の製造方法。
(3)導電膜形成工程において、昇温速度が300℃/分〜1500℃/分である、(1)に記載の導電膜の製造方法。
(4)導電膜形成工程において、加熱温度が200〜350℃である、(1)〜(3)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
(5)樹脂基材がポリイミドからなる、(1)〜(4)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
(6)樹脂基材の厚みが25〜125μmである、(1)〜(5)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
(7)銅粒子(B)の酸化銅粒子(A)に対する質量割合〔{銅粒子(B)の全質量/酸化銅粒子(A)の全質量}×100〕が100〜300質量%である、(1)〜(6)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
(8)有機化合物(C)の酸化銅粒子(A)に対する質量割合〔{有機化合物(C)の全質量/酸化銅粒子(A)の全質量}×100〕が10〜50質量%である、(1)〜(7)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
(9)酸化銅粒子(A)の平均粒子径が20〜50nmである、(1)〜(8)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
(10)銅粒子(B)の平均粒子径が0.1〜10μmである、(1)〜(9)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
(11)導電膜形成工程において、加熱処理が不活性ガス雰囲気中で行われる、(1)〜(10)のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
また、本発明によれば、該導電膜の製造方法を用いて製造された導電膜を提供することもできる。
まず、本発明の従来技術と比較した特徴点について詳述する。
導電膜形成用組成物には酸化銅粒子(A)が含まれる。酸化銅粒子(A)の酸化銅は、加熱処理によって金属銅に還元され、後述する銅粒子(B)とともに導電膜中の金属銅を構成する。
平均粒子径が10nm以上であれば、粒子表面の活性が高くなりすぎず、組成物中で分散が容易となり、取扱い性、保存性に優れるため好ましい。また、平均粒子径が100nm以下であれば、組成物をインクジェット用インク組成物として用い、印刷法により配線等のパターン形成を行うことが容易となる。また組成物を導体化する際に、活性面が広がるため金属銅への還元が起こりやすく、得られる導電膜の導電性が良好であるため好ましい。
導電膜形成用組成物には銅粒子(B)が含まれる。銅粒子(B)は、前述した酸化銅粒子(A)の酸化銅が成膜時の加熱処理によって還元されて生じる金属銅とともに導電膜中の金属銅を構成する。
平均粒子径が0.1μm以上であれば、得られる導電膜の導電性がさらに優れるため、好ましい。また、平均粒子径が20μm以下であれば、微細配線が形成しやすくなるため、好ましい。
導電膜形成用組成物には特定有機化合物(C)が含まれる。特定有機化合物(C)は、成膜時の加熱処理によって分解し、還元剤を発生する潜在性還元剤である。発生した還元剤が酸化銅を還元して生成する金属銅が銅粒子間の融着を促進する。
アミン化合物のアミノ基は1級、2級または3級であってもよい。アミン化合物が複数のアミノ基を有する場合は、各アミノ基は、それぞれ独立に、1級、2級または3級のアミノ基であってよい。
R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子およびアルキル基からなる群から選択される置換基であり、アルキル基の1つ以上の水素原子は、任意に、ヒドロキシ基またはアミノ基で置換されていてもよく、アルキル基のNに隣接しない1つ以上の−CH2−基は、隣接する−CH2−基が同時に置換されないという条件で、任意に、−O−基または−NR−基(ただし、Rは水素原子またはアルキル基である。)で置換されていてもよい;
Lはn+1価の連結基である;
Bは、複数ある場合はそれぞれ独立に、ヒドロキシ基またはアミノ基である;および
nは自然数である。
ただし、mおよびnは、 m≧(n−1)/2 を満たす自然数である。
また、L中の−CH2−基は、任意に、−O−基または−NR−基(ただし、Rは水素原子またはアルキル基である。)で置換されていてもよい。
R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子およびアルキル基からなる群から選択される置換基であり、アルキル基の1つ以上の水素原子は、任意に、ヒドロキシ基またはアミノ基で置換されていてもよく、アルキル基のNに隣接しない1つ以上の−CH2−基は、隣接する−CH2−基が同時に置換されないという条件で、任意に、−O−基または−NR−基(ただし、Rは水素原子またはアルキル基である。)で置換されていてもよい;ならびに
R3、R4およびR5は、それぞれ独立に、水素原子、アルキル基、ヒドロキシ基およびアミノ基からなる群から選択される置換基であり、アルキル基の1つ以上の水素原子は任意にヒドロキシ基またはアミノ基で置換されていてもよく、アルキル基の1つ以上の−CH2−基は、隣接する−CH2−基が同時に置換されないという条件で、任意に、−O−基または−NR−基(ただし、Rは水素原子またはアルキル基である。)で置換されていてもよい。
導電膜形成用組成物は、さらに、溶媒(D)を含んでもよい。溶媒(D)としては、例えば、水、アルコール類、エーテル類、エステル類、炭化水素類および芳香族炭化水素類から選ばれる1種、または相溶性のある2種以上の混合物が挙げられる。
水溶性アルコールとしては、1〜3価のヒドロキシ基を有する脂肪族アルコールが好ましく、具体的には、メタノール、エタノール、1−プロパノール、1−ブタノール、1−ペンタノール、1−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、1−ノナノール、1−デカノール、グリシドール、メチルシクロヘキサノール、2−メチル−1−ブタノール、3−メチル−2−ブタノール、4−メチル−2−ペンタノール、イソプロピルアルコール、2−エチルブタノール、2−エチルヘキサノール、2−オクタノール、テルピネオール、ジヒドロテルピネオール、2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、2−n−ブトキシエタノール、カルビトール、エチルカルビトール、n−ブチルカルビトール、ジアセトンアルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、へキシレングリコール、グリセリン等が挙げられる。
なかでも、1〜3価のヒドロキシ基を有する炭素数1〜6の脂肪族アルコールは、沸点が高すぎず導電膜形成後に残存しにくいことから好ましく、具体的には、メタノール、エチレングリコール、グリセリン、2−メトキシエタノール、ジエチレングリコール、イソプロピルアルコールがより好ましい。
導電膜形成用組成物には、酸化銅粒子(A)、銅粒子(B)、特定有機化合物(C)、および溶媒以外にも他の成分が含まれていてもよい。
例えば、導電膜形成用組成物には、界面活性剤、揺変剤、熱可塑性樹脂(ポリマーバインダー)等が含まれていてもよい。
界面活性剤は、酸化銅粒子または銅粒子の分散性を向上させる役割を果たす。界面活性剤の種類は特に制限されず、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられる。これら界面活性剤は、1種を単独、または2種以上を混合して用いることができる。
揺変剤は導電膜形成用組成物に揺変性を付与し、樹脂基材上に塗布または印刷した導電膜形成用組成物の乾燥前の液垂れを防止する。これによって、微細なパターンどうしの接触が避けられる。揺変剤としては、溶媒を含む導電膜形成用組成物に用いられる公知の揺変剤(揺変性付与剤)であって、得られる導電膜の密着性および導電性に悪影響を及ぼさないものであれば、特に制限されないが、有機系揺変剤が好ましい。
熱可塑性樹脂(ポリマーバインダー)は、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ロジン配合物、ビニル系ポリマー等が挙げられる。これらは1種類を単独で、または2種類以上を組み合わせて使用することができる。
導電膜形成用組成物には、酸化銅粒子(A)と、銅粒子(B)と、特定有機化合物(C)と、所望により溶媒(D)と、所望によりその他の成分とが含まれる。
本発明の導電膜の製造方法は、少なくとも塗膜形成工程と導電膜形成工程とを有する。以下に、それぞれの工程について詳述する。
塗膜形成工程は、樹脂基材上に、上述した導電膜形成用組成物を付与して塗膜を形成する工程である。
導電膜形成工程は、形成した塗膜に対して、30℃/分〜10000℃/分の昇温速度で140〜400℃の加熱温度に加熱する加熱処理を行い、金属銅を含有する導電膜を形成する工程である。
前述した工程を実施することにより、金属銅を含有する導電膜(金属銅膜)が得られる。
導電膜の膜厚は特に制限されず、使用される用途に応じて適宜最適な膜厚が調整される。なかでも、プリント配線基板用途の点からは、0.01〜1000μmが好ましく、0.1〜100μmがより好ましい。なお、膜厚は、導電膜の任意の点における厚みを3箇所以上測定し、その値を算術平均して得られる値(平均値)である。
〈導電膜形成用組成物の調製〉
酸化銅粒子1(平均粒子径40nm;シーアイ化成社製,NanoTek)(100質量部)と、グルコース(30質量部)と、水(超純水)(40質量部)と、銅粒子1(平均粒子径3μm;三井金属社製,1200YP)(100質量部)とを添加し、自転公転ミキサー(THINKY社製,あわとり練太郎ARE−310)で5分間処理することで導電膜形成用組成物を得た。
〈導電膜の作製〉
ポリイミド樹脂基材(東レ社製,カプトン500H)上に、得られた導電膜形成用組成物をストライプ状(L/S=1mm/1mm)に塗布し、その後、100℃で10分間乾燥させることで、導電膜形成用組成物層がパターン印刷された塗膜を得た。その後、RTA焼結装置(Allwin21社製,AccuThermo)を用い、昇温速度700℃/分で300℃まで加熱し、10分間温度保持した後、100℃まで冷却してサンプルを取り出すことで、導電膜を得た。
(反り)
得られた導電膜付き樹脂基材(本評価項目において、以下「試料」という。)について、JIS C 6481:1996の5.22に記載されている方法により、定盤と試料の辺との間の隔たりを0.1mm単位で測定を行った。評価基準は以下のとおりである。なお、実用上、A評価またはB評価が望ましい。評価の結果を表1の該当欄に示す。
A:定盤と試料の辺との隔たりが0.5mm以下である。
B:定盤と試料の辺との隔たりが0.5mm超、1.0mm以下である。
C:定盤と試料の辺との隔たりが1.0mm超、2.0mm以下である。
D:定盤と試料の辺との隔たりが2.0mm超、5.0mm以下である。
E:定盤と試料の辺との隔たりが5.0mm超である。
得られた導電膜にセロハンテープ(幅24mm、ニチバン社製)を密着させてから剥がした。剥がした後の導電膜の外観を目視で観察して密着性を評価した。評価基準は以下のとおりである。なお、実用上、A評価、B評価またはC評価が望ましい。評価の結果を表1の該当欄に示す。
A:テープに導電膜の付着が見られず、導電膜と樹脂基材との界面での剥離もみられない。
B:テープに導電膜の付着がやや見られるが、導電膜と樹脂基材との界面での剥離はみられない。
C:テープに導電膜の付着がはっきり見られ、導電膜と樹脂基材との界面での剥離が5%未満の面積でみられる。
D:テープに導電膜の付着がはっきり見られ、導電膜と樹脂基材との界面での剥離が5%以上50%未満の面積でみられる。
E:テープに導電膜の付着がはっきり見られ、導電膜と樹脂基材との界面での剥離が50%以上の面積でみられる。
得られた導電膜について、四探針法抵抗率計を用いて体積抵抗率を測定し、導電性を評価した。評価基準は以下のとおりである。なお、実用上、A評価またはB評価が望ましい。評価の結果を表1の該当欄に示す。
A:体積抵抗率が10μΩ・cm未満である。
B:体積抵抗率が10μΩ・cm以上50μΩ・cm未満である。
C:体積抵抗率が50μΩ・cm以上100μΩ・cm未満である。
D:体積抵抗率が100μΩ・cm以上1000μΩ・cm未満である。
E:体積抵抗率が1000μΩ・cm以上である。
昇温速度を表1に示す値に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
加熱温度を表1に示す値に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
樹脂基材をポリイミド樹脂基材からポリエチレンテレフタラート(PET)基材(表1において「PET」と表記)に変更した点、および加熱温度をPETの耐熱温度に合わせ、300℃から140℃に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
樹脂基材をポリイミド樹脂基材からガラスエポキシ樹脂基材(表1において「ガラエポ」と表記)に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
ポリイミド樹脂基材の厚みを125μmから表1に示すものに変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
酸化銅粒子1に対する銅粒子1の質量割合(単位:質量%)を表1に示す数値に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
酸化銅粒子1に対するグルコースの質量割合(単位:質量%)を表1に示す数値に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
酸化銅粒子1に代えて酸化銅粒子2(平均粒子径80nm;Iolitec社製,NO−0031−HP)を使用した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
銅粒子1に代えて銅粒子2(平均粒子径17μm;三井金属社製,MA−CJF)を使用した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
グルコースに代えて表1に示すものを使用した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
窒素雰囲気中(実施例24)または大気中(実施例25)で導電膜を形成した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
昇温速度を表1に示す値に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
加熱温度を表1に示す値に変更した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
グルコースに代えてPVP(ポリビニルピロリドン,重量平均分子量220000)(30質量部)を使用した点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
酸化銅粒子を含まない点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
銅粒子を含まない点を除き、実施例1と同様にして導電膜を得、反り、密着性および導電性を評価した。評価の結果を表1の該当欄に示す。
*1:銅粒子(B)の酸化銅粒子(A)に対する質量割合
*2:特定有機化合物(C)の酸化銅粒子(A)に対する質量割合
*3:ポリエチレンテレフタラート
*4:ガラスエポキシ樹脂基材
*5:ポリビニルピロリドン
実施例1〜6、および比較例1〜2は、昇温速度に着目した例である。昇温速度が30℃/分〜10000℃/分の範囲内である実施例1〜6は、反り、密着性および導電性がすべて良好であった。また、昇温速度が150℃/分〜4000℃/分の範囲内となる実施例1〜4および6は、3項目中2項目2以上がA評価であり、昇温速度が300℃/分〜1500℃/分の範囲内となる実施例1〜3は、全項目がA評価であった。
Claims (11)
- 樹脂基材上に酸化銅粒子(A)と、銅粒子(B)と、ヒドロキシ基およびアミノ基からなる群から選択される少なくとも1つの官能基を有し、かつ昇温速度10℃/分で加熱した際の質量減少率が50%となる温度が120〜350℃の範囲内である有機化合物(C)とを含有する導電膜形成用組成物を付与して塗膜を形成する塗膜形成工程、ならびに
前記塗膜に対して、30℃/分〜10000℃/分の昇温速度で140〜400℃の加熱温度に加熱する加熱処理を行い、金属銅を含有する導電膜を形成する導電膜形成工程
を備える、導電膜の製造方法。 - 前記導電膜形成工程において、前記昇温速度が150℃/分〜4000℃/分である、請求項1に記載の導電膜の製造方法。
- 前記導電膜形成工程において、前記昇温速度が300℃/分〜1500℃/分である、請求項1に記載の導電膜の製造方法。
- 前記導電膜形成工程において、前記加熱温度が200〜350℃である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記樹脂基材がポリイミドからなる、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記樹脂基材の厚みが25〜125μmである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記銅粒子(B)の前記酸化銅粒子(A)に対する質量割合が100〜300質量%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記有機化合物(C)の前記酸化銅粒子(A)に対する質量割合が10〜50質量%である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記酸化銅粒子(A)の平均粒子径が20〜50nmである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記銅粒子(B)の平均粒子径が0.1〜10μmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
- 前記導電膜形成工程において、前記加熱処理が不活性ガス雰囲気中で行われる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電膜の製造方法。
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